Techniki wytwarzania mikroprzepływowego do wysokociśnieniowych prób transportu nadkrytycznej piany CO2 w mikroskali w pękniętych zbiornikach niekonwencjonalnych
July 2nd, 2020
Ten artykuł opisuje protokół wraz z analizą porównawczą dwóch technik wytwarzania mikroprzepływowego, a mianowicie fotolitografii/trawienia na mokro/termicznego łączenia oraz selektywnego trawienia indukowanego laserem (SLE), które są odpowiednie dla warunków wysokiego ciśnienia. Techniki te stanowią platformy umożliwiające bezpośrednią obserwację przepływu płynów w zastępczych ośrodkach przepuszczalnych i systemach szczelinowych w warunkach złożowych.
Protokół ten jest multidyscyplinarnym wspólnym wysiłkiem University of Kansas i University of Wyoming. Pojawiła się potrzeba przetestowania naszych opatentowanych nanocząstek kompleksu polielektrolitów przy użyciu mikrofluidyki wysokociśnieniowej. Zapoczątkowało to współpracę między naszą grupą badawczą a grupą badawczą dr Aryany, aby skorzystać z jego najnowocześniejszych obiektów.
Chcielibyśmy podziękować NSF za sfinansowanie części tego projektu i podziękować programowi szkolnictwa wyższego lub programowi odbudowy za udostępnienie swoich obiektów i wsparcia potrzebnego dla tego projektu. Ponadto prace te były częściowo wspierane przez CMCUF i Energy Frontier Research Center finansowane przez DOE. Protokół ten i jego zastosowanie do zastępowania złożonych przepuszczalnych ośrodków i ich warunków wysokiego ciśnienia jest wynikiem współpracy dwóch grup badawczych, jednej z University of Wyoming, a drugiej z University of Kansas.
Protokół ten szczegółowo opisuje procedurę produkcji solidnej platformy mikroprzepływowej w przypadku braku pomieszczeń czystych. Platforma ta umożliwia bezpośrednią wizualizację przepływu w złożonych geometriach w warunkach wysokiego ciśnienia. Opisana technika może być wykorzystana do starzenia złożonych sieci kanałów w podłożach szklanych, które naśladują struktury z ośrodków podpowierzchniowych i wytrzymują warunki wysokiego ciśnienia występujące podczas utylizacji i magazynowania CO2.
Metoda ta może być stosowana w celu uzyskania wglądu w skrzyżowania i transport złożonych płynów w nieprzepuszczalnych ośrodkach w kontekście CCUS. Podczas wykonywania tego protokołu wymagana jest cierpliwość i szczególna ostrożność, aby zminimalizować ryzyko obrażeń fizycznych i niepowodzeń w procesie produkcji. Wizualna demonstracja tej metody umożliwia skuteczne komunikowanie kroków, które są kluczowe dla jej pomyślnego wykonania.
Zacznij od wlania odpowiedniej ilości roztworu do trawienia chromu do zlewki i podgrzania jej do około 40 stopni Celsjusza. Następnie umieść maskę bezpośrednio na boku podłoża borokrzemianowego, które jest pokryte chromem i fotorezystem. Przenieś wzór geometryczny na warstwę fotorezystu, wystawiając stos podłoża i maskę na działanie światła UV.
Usuń maskę fotograficzną i stos podłoża ze sceny UV, a następnie usuń maskę fotograficzną i zanurz podłoże i roztwór wywoływacza na około 40 sekund. Kaskadowo spłukiwać podłoże poprzez spływającą wodę dejonizowaną na wierzch podłoża i na wszystkich jego powierzchniach co najmniej trzy razy. Po pozostawieniu podłoża do wyschnięcia, zanurz je w podgrzanym wabiciele chromowym na około 40 sekund, przenosząc w ten sposób wzór z fotorezystu na warstwę chromu.
Usuń podłoże z roztworu, spłucz je kaskadowo wodą dejonizowaną i pozostaw do wyschnięcia. Za pomocą pędzla nałóż kilka warstw HMDS na odsłoniętą powierzchnię podłoża i pozostaw do wyschnięcia. Nałóż jedną warstwę fotorezystu na wierzch podkładu, a następnie umieść podłoże w piekarniku w temperaturze od 60 do 90 stopni Celsjusza na 30 do 40 minut.
Następnie pozostaw podłoże wzoru w roztworze wytrawiacza na określony czas, w zależności od pożądanej głębokości kanału. Usuń podłoże z wytrawiacza za pomocą pęsety odpornej na rozpuszczalniki i spłucz kaskadowo wodą dejonizowaną. Wystawić podłoże na działanie roztworu NMP podgrzanego do 65 stopni Celsjusza przez około 30 minut, aby usunąć fotorezyst.
Kaskadowo spłucz go acetonem, a następnie etanolem i wodą dejonizowaną. Umieść czyste podłoże w wytrawiaczu chromowym i podgrzewaj do około 40 stopni Celsjusza przez około minutę. Następnie scharakteryzuj głębokość kanału za pomocą skaningu laserowego, mikroskopii konfokalnej.
Zaznacz położenie otworów wlotowych i wylotowych na czystym podłożu borokrzemianowym, dopasowując pokrywę do wytrawionego podłoża. Użyj piaskarki z mikrościerniwem i mikrościerniska z tlenku glinu o długości 50 mikrometrów, aby przedmuchać otwory w zaznaczonych miejscach. Kaskadowo spłukać zarówno wytrawione podłoże, jak i płytę pokrywy wodą dejonizowaną.
Następnie doprowadzić do wrzenia od jednego do czterech roztworów piranii z nadtlenkiem wodoru i zanurzyć podłoże i płytkę pokrywową w roztworze na 10 minut. Po wypłukaniu podłoża i płyty przykrywającej zanurz je w wytrawiaczu buforowym na 30 do 40 sekund i ponownie wypłucz. Następnie zanurz podłoże i płytkę przykrywającą na 10 minut w roztworze wody, nadtlenku wodoru, kwasu solnego, który jest podgrzewany do około 75 stopni Celsjusza.
Dociśnij mocno podłoże i płytkę przykrywającą do siebie, gdy są zanurzone, a następnie wyjmij je z roztworu, spłucz kaskadowo i zanurz w wodzie dejonizowanej. Upewnij się, że podłoże i płyta przykrywająca są mocno ze sobą połączone, dociśnij je do siebie i ostrożnie wyjmij je z wody. Ostrożnie wyrównaj podłoże i płytkę pokrywy, gdy są zanurzone w wodzie DI i powtarzaj procedurę, aż nie zaobserwuje się pęcherzyków powietrza między nimi.
Umieść podłoża w stosie między dwiema gładkimi płytkami szklano-ceramicznymi o grubości 1,5 2 centymetra w celu sklejenia. Umieść płytki szklano-ceramiczne między dwiema metalowymi płytkami wykonanymi ze stopu x. Upewnij się, że szklane płytki i ceramiczny metalowy uchwyt są wyśrodkowane.
Ręcznie dokręć nakrętki i umieść uchwyt w komorze próżniowej na 60 minut w temperaturze około 100 stopni Celsjusza. Następnie wyjmij uchwyt z komory i ostrożnie dokręć nakrętki. Umieść uchwyt w piecu i wykonaj program ogrzewania zgodnie ze wskazówkami z manuskryptu.
Wyjmij termicznie połączone urządzenie mikroprzepływowe z pieca i spłucz je wodą. Następnie zanurz go w sonikacji w kwasie solnym przez godzinę. Napełnij zbiorniki pomp dwutlenku węgla i wody wystarczającą ilością płynów do eksperymentu i użyj strzykawki do napełnienia akumulatora solanki i przewodów przepływowych roztworem środka powierzchniowo czynnego.
Umieść nasycone urządzenie mikroprzepływowe w uchwycie odpornym na ciśnienie i podłącz porty wlotowe i wylotowe do odpowiednich przewodów za pomocą rurki o średnicy wewnętrznej 0.01 cala. Zwiększ temperaturę kąpieli obiegowej, która kontroluje temperaturę przewodów solanki i dwutlenku węgla do żądanej temperatury. Zwiększaj ciśnienie zwrotne i ciśnienie pompy solanki jednocześnie w stopniowych krokach, utrzymując ciągły przepływ z wylotu regulatora ciśnienia zwrotnego.
Zwiększ ciśnienie do 7,38 mega paskala i zatrzymaj pompy. Zwiększ ciśnienie w przewodzie dwutlenku węgla do ciśnienia powyżej 7,38 megapaskala, a następnie otwórz zawór dwutlenku węgla i pozwól, aby nadkrytyczny dwutlenek węgla zmieszany z roztworem środka powierzchniowo czynnego pod wysokim ciśnieniem przepłynął przez mieszalnik liniowy i wytworzył pianę. Poczekaj, aż przepływ wewnątrz urządzenia zostanie w pełni rozwinięty, a kanały zostaną nasycone, monitorując wylot pod kątem początku wytwarzania piany.
Włącz kamerę, aby uchwycić szczegółowe obrazy przepływu wewnątrz kanałów. Przedstawiono transport i stabilność piany dwutlenku węgla w urządzeniu mikroprzepływowym do litografii UV, podczas pierwszych 20 minut wytwarzania i izolacji. Wielofazowość przemieszczała się w poprzek mikropęknięć, a przez mikropęknięcia powstawała piana.
Piana została wytworzona w selektywnym urządzeniu mikroprzepływowym do wytrawiania indukowanego laserem, począwszy od warunków otoczenia bez przepływu, do w pełni rozwiniętej, nadkrytycznej pianki z dwutlenku węgla przy wysokich i niskich prędkościach przepływu. Rozkład i stabilność piany zobrazowano w warunkach zbiornika w ciągu pierwszych 20 minut od wytworzenia i izolacji. Rozkład średnic pęcherzyków określono za pomocą obrazu J. Kwantyfikację mikrostruktury piany przeprowadzono przy użyciu obrazów surowych, obrazów przetworzonych po obróbce i ich binaryzowanych odpowiedników.
Próbując tego praktycznego, ważne jest, aby dokładnie sprawdzić wzór na warstwie chromu w żółtym świetle, aby upewnić się, że pożądany wzór został prawidłowo przeniesiony. Warianty tych metod obejmują wtryskiwanie pod wysokim ciśnieniem oleju, roztworów polimerów i solanek o niskim zasoleniu w celu zrozumienia fizyki przepływu złożonych płynów poprzez bezpośrednią wizualizację.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
Niniejszy dokument opisuje protokół wraz z badaniem porównawczym dwóch technik wytwarzania mikrofluidów, nadających się do warunków wysokiego ciśnienia. Techniki te umożliwiają bezpośrednią obserwację przepływu płynów w surogatowych środowiskach przepuszczalnych i ułamowanych systemach w warunkach rezerwuaru.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Mikrofluidyka
- Systemy wysokociśnieniowe
- Dynamika płynów
Tło
- Współpraca między University of Kansas a University of Wyoming.
- Rozwój protokołu testowania nanocząstek złożonych polielektrolitów.
- Wykorzystanie najnowocześniejszych urządzeń do mikrofluidyki wysokociśnieniowej.
- Wsparcie NSF i DOE dla projektu.
Cel badania
- Porównanie technik wytwarzania mikrofluidów.
- Możliwość testowania w warunkach wysokiego ciśnienia.
- Ułatwienie bezpośredniej obserwacji przepływu płynów w złożonych środowiskach.
Stosowane metody
- Fotolitografia
- Trawienie mokre
- Łączenie termiczne
- Selektywne trawienie indukowane laserem (SLE)
Główne wyniki
- Porównanie dwóch technik wytwarzania mikrofluidów.
- Demonstracja ich przydatności w warunkach wysokiego ciśnienia.
- Wgląd w zachowanie przepływu płynów w surogatowych środowiskach przepuszczalnych.
- Ustanowienie ram współpracy dla przyszłych badań.
Wnioski
- Badanie dostarcza wartościowych protokołów dla mikrofluidyki wysokociśnieniowej.
- Obie techniki obiecują przyszłe zastosowania w badaniach dynamiki płynów.
- Współpraca zwiększa możliwości obu grup badawczych.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical gap in microfluidic platform capabilities by enabling direct visualization of multiphase flow under high-pressure and high-temperature conditions relevant to subsurface reservoirs. The described fabrication techniques provide a pathway for biopharma R&D teams to develop robust lab-on-chip systems for studying complex fluid behavior in surrogate permeable media, supporting mechanistic de-risking in early discovery and assay development workflows. By establishing protocols for chemically and physically resistant microfluidic devices, the study enhances predictive confidence in modeling transport phenomena that inform target validation and preclinical decision-making.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses through direct observation of fluid-structure interactions in complex geometries under physiologically relevant pressure conditions.
- Operational Value: Supports biological de-risking by providing reproducible platforms for functional target validation in surrogate systems that mimic in vivo microenvironments.
- Predictive Value: Enhances portfolio triage by generating quantitative data on foam stability and transport dynamics that inform lead identification and mechanistic de-risking.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Prepares validated biological systems for downstream workflows by enabling high-resolution observation of multiphase flow at 10 µm resolution, critical for assay standardization.
- Operational Value: Addresses assay reproducibility and scalability through fabrication techniques that yield chemically resistant devices tolerant of extreme conditions, supporting reliable compound evaluation.
- Platform Reuse: Highlights scalability and platform reuse potential, as both photolithography/wet-etching and SLE techniques produce devices suitable for repeated high-pressure testing cycles.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Discusses disease relevance and translational biomarker alignment by linking scCO2 foam behavior observations to enhanced oil recovery processes, offering a proxy for studying complex fluid transport in heterogeneous media.
- Risk-Adjusted Advancement: Describes continuity from discovery through preclinical validation by establishing protocols that withstand reservoir-like conditions, enabling risk-adjusted decisions in preclinical model selection.
- Mechanistic De-risking: Focuses on predictive de-risking value when applied mechanistically, as the method clarifies pathway-level interactions in fractured systems under controlled variables.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from Early Discovery through Lead Identification to Preclinical work, supporting hypothesis testing, assay readiness, and quantitative analytics that inform translational continuity and enterprise reuse.
- Discovery Biology: Explains how the method supports hypothesis testing, pathway clarification, and biological de-risking by enabling direct visualization of complex fluid interactions in surrogate permeable media under high pressure.
- Screening: Describes assay readiness, reproducibility, and quantitative outputs through the use of high-resolution monochromatic sensors and image-based analysis of foam microstructure and stability.
- Analytics: Highlights measurements, readouts, and statistical outputs such as bubble diameter distribution via ImageJ, enabling teams to compare conditions and assess foam generation under varying flow rates.
- Translational Research: Connects the method to preclinical continuity by linking observed scCO2 foam transport to reservoir-scale processes, supporting biomarker alignment in studies of fluid recovery from unconventional formations.
- Enterprise Reuse: Frames the method as a reusable capability rather than a single-use technique, as both fabrication pathways yield devices capable of withstanding repeated high-pressure and thermal cycling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence, target validation, reduction of mechanistic ambiguity in multiphase flow studies.
- Operational Value: Standardization, reproducibility, and scalability of microfluidic platforms for high-pressure applications.
- Strategic Value: Better go/no-go decisions, capital efficiency, and reduced late-stage biological risk through early-stage mechanistic insights.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization and advancement decisions based on quantitative transport data generated under reservoir-mimicking conditions.
Implementation Considerations
- Required scientific expertise in microfluidic fabrication, photolithography, wet-etching, and thermal bonding processes.
- Instrumentation and analytical infrastructure needs including UV exposure systems, etching solutions, pressure-resistant holders, and high-resolution imaging systems.
- Cross-team standardization requirements for protocol execution across multidisciplinary teams involving chemistry, engineering, and imaging specialists.
- Adaptation considerations across model systems, noting that while optimized for glass substrates and scCO2 foam, the techniques may require modification for soft biological materials or aqueous-based assays.
- Practical limitations supported by source material: photolithography/wet-etching enables complex channel networks challenging for laser etching, but both techniques require careful handling of hazardous chemicals such as piranha solution and NMP during fabrication.
