Name: Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: Poznaj przygotowanie zewnętrznie ogrzewanego kowadełka diamentowego do badań w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury. Metoda umożliwia symulację warunków we wnętrzach planet i badanie właściwości materiałów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękujemy Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu za pomoc w eksperymentach. W badaniach wykorzystano zasoby Advanced Photon Source (APS), Biura Użytkowników Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) obsługiwanego dla Biura Nauki DOE przez Argonne National Laboratory na podstawie umowy nr 1. DE-AC02-06CH11357. Projekt GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) jest wspierany przez NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) oraz Departament Energii, Nauk o Ziemi (DE-FG02-94ER14466). Rozwój EHDAC był wspierany przez projekt Externally-heated Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) dla B. Chen w ramach programu Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) prowadzonego przez COMPRES w ramach umowy o współpracy NSF EAR-1606856. X. Lai dziękuje za wsparcie ze strony Chińskiego Uniwersytetu Nauk o Ziemi (Wuhan) (nr 162301202618). B. Chen dziękuje za wsparcie ze strony amerykańskiej Narodowej Fundacji Nauki (NSF) (EAR-1555388 i EAR-1829273). J.S. Zhang dziękuje za wsparcie ze strony amerykańskiej NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 i EAR-1847707).

1. Przygotowanie grzałki pierścieniowej
<ol>
	<li>Wykonanie podstawy grzałki pierścieniowej
	<ol>
		<li>Wykonanie podstawy grzałki pierścieniowej za pomocą frezarki sterowanej numerycznie (CNC) przy użyciu pirofilitu na podstawie zaprojektowanego modelu 3D. Wymiary grzałki to 22,30 mm średnicy zewnętrznej (OD), 8,00 mm średnicy wewnętrznej (ID) i 2,25 mm grubości. Spiekać podstawę grzałki w piecu w temperaturze 1523 K przez >20 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>okablowanie
	<ol>
		<li>Przeciąć drut Pt 10% wt% Rh (średnica: 0.01 cala) na 3 druty o równej długości (około 44 cm każdy).</li>
		<li>Ostrożnie nawiń każdy przewód Pt/Rh przez otwory w podstawie grzałki, pozostaw około 10 cm przewodu na zewnątrz podstawy grzałki w celu podłączenia do zasilania. Podczas okablowania upewnij się, że drut znajduje się niżej niż rynny podstawy. Jeśli jest wyższy niż rynna, użyj odpowiedniego płaskiego śrubokręta, aby go docisnąć.</li>
		<li>Nawiń więcej drutów na przedłużacze o długości 10 cm, aby zmniejszyć opór elektryczny, a tym samym temperaturę przedłużaczy podczas ogrzewania.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodawanie izolatorów
	<ol>
		<li>Użyj dwóch małych ceramicznych tulei elektroizolacyjnych, aby chronić przewody wystające na zewnątrz podstawy grzałki pierścieniowej. Klej cementowy (np. Resbond 919) zmieszać z wodą w proporcji 100:13. Przymocuj te rurki do podstawy grzejnika pierścieniowego za pomocą mieszanki cementowej. 
		UWAGA: Cement potrzebuje 4 godzin na utwardzenie w temperaturze 393 K lub 24 godziny w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Użyj oplotu oplotu o wysokiej temperaturze, aby chronić przewody zewnętrzne.</li>
		<li>Wytnij dwa pierścienie mikowe za pomocą maszyny do cięcia laserowego CO2. Aby elektrycznie zaizolować przewód, przymocuj po jednym pierścieniu mikowym z każdej strony grzejnika za pomocą UHU tac.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie EHDAC
<ol>
	<li>Klejenie diamentów
	<ol>
		<li>Wyrównaj romby z gniazdami nośnymi za pomocą przyrządów montażowych. Użyj czarnej żywicy epoksydowej, aby przykleić diament do siedzenia nośnego. żywica epoksydowa powinna znajdować się niżej niż obręcz diamentu, aby pozostawić trochę miejsca na cement o wysokiej temperaturze.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>wyrównanie
	<ol>
		<li>Przyklej mikę lub umieść obrabiane maszynowo pierścienie pirofilitowe pod siedzeniami, aby zaizolować termicznie siedzenia i przetwornik cyfrowo-analogowy. Włóż siedzenia z diamentami do przetwornika cyfrowo-analogowego BX-90. Wyrównaj dwa diamenty pod mikroskopem optycznym.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie uszczelki próbki
	<ol>
		<li>Umieść uszczelkę renową, która jest mniejsza niż otwór grzałki pierścieniowej, między dwoma diamentami i wstępnie wgnij uszczelkę na około 30-45 μm, delikatnie dokręcając cztery przetwornika cyfrowo-analogowego. Wywierć otwór w środku wgłębienia za pomocą elektrodrążarki (EDM) lub mikrowiertarki laserowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Montaż termopary
	<ol>
		<li>Zamocuj dwa małe kawałki miki z mieszanką cementową na gnieździe po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, aby elektrycznie zaizolować termopary od gniazda. Przymocuj dwie termopary typu K (Chromega-Alomega 0,005'') lub typu R (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, upewniając się, że końcówki termopar stykają się z diamentem i blisko tulei diamentu (w odległości około 500 μm). Na koniec użyj wysokotemperaturowej mieszanki cementowej, aby ustalić pozycję termopary i przykryj czarną żywicę epoksydową po obu stronach przetwornika cyfrowo-analogowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieszczenie grzałki
	<ol>
		<li>Wytnij taśmę ceramiczną 2300 °F w kształcie podstawy grzałki za pomocą wiertarki laserowej CO2 i umieść ją po obu stronach przetwornika cyfrowo-analogowego (po stronie tłoka i cylindra). Jeśli jest bardzo łatwy do przenoszenia, użyj trochę UHU tac, aby to naprawić.</li>
		<li>Umieść grzałkę po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego BX-90. Użyj taśmy ceramicznej o temperaturze 2300 °F, aby wypełnić szczelinę między grzejnikiem a ścianą przetwornika cyfrowo-analogowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Rozmieszczenie uszczelek
	<ol>
		<li>Wyczyść otwór komory na próbkę uszczelki za pomocą igły lub zaostrzonej wykałaczki, aby pozbyć się odłamków metalu wprowadzonych przez wiercenie. Za pomocą myjki ultradźwiękowej czyścić uszczelkę przez 5-10 min.</li>
		<li>Umieść dwie małe kulki szpachli adhezyjnej (np. UHU Tac) wokół diamentu po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, aby podeprzeć uszczelkę. Dopasuj otwór komory na próbkę uszczelki tak, aby pasował do środka klinu pod mikroskopem optycznym.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Synteza lodu monokrystalicznego-VII przez EHDAC
<ol>
	<li>Ładowanie próbki
	<ol>
		<li>Załaduj jedną lub więcej rubinowych kulek i jeden kawałek złota do komory próbki.</li>
		<li>Załaduj kroplę wody destylowanej do komory próbki, zamknij przetwornik cyfrowo-analogowy i ściśnij go, dokręcając cztery na przetworniku cyfrowo-analogowym, aby szybko uszczelnić wodę w komorze próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbka pod ciśnieniem w celu uzyskania lodu w proszku-VII
	<ol>
		<li>Określić ciśnienie próbki, mierząc fluorescencję kulek rubinowych za pomocą spektrometru Ramana.</li>
		<li>Ostrożnie ścisnąć próbkę, obracając cztery i monitorować ciśnienie za pomocą rubinowego kwiatostanu, aż osiągnie pole stabilności lodu-VII (>2 GPa). Obserwuj komorę próbki pod mikroskopem optycznym podczas ściskania. Czasami współistnienie płynu wodnego i skrystalizowanego lodu VI jest widoczne, jeśli ciśnienie jest bliskie granicy faz wody i lodu VI.</li>
		<li>Kontynuować ściskanie komory próbki, aż osiągnie ciśnienie w polu stabilności lodu-VII. Aby później stopić lód-VII, ciśnienie docelowe wynosi zwykle od 2 GPa do 10 GPa w temperaturze 300 K.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Podgrzewanie próbki w celu otrzymania pojedynczego kryształu lodu-VII
	<ol>
		<li>Umieść EHDAC pod mikroskopem optycznym za pomocą kamery podłączonej do komputera. Izolować termicznie przetwornik cyfrowo-analogowy od stolika mikroskopu, nie blokując ścieżki światła przechodzącego mikroskopu.</li>
		<li>Podłącz termoparę do termometru i podłącz grzałkę do zasilania prądem stałym.</li>
		<li>Monitorować topnienie kryształów lodu-VII po podgrzaniu do temperatury wyższej niż temperatura topnienia lodu pod wysokim ciśnieniem-VII określona na wykresie fazowymH2O.</li>
		<li>Ugasić komorę próbki, aby umożliwić krystalizację ciekłej wody, a następnie zwiększyć temperaturę, aż niektóre z mniejszych kryształków lodu zostaną stopione. Powtórz cykle ogrzewania i chłodzenia kilka razy, aż w komorze próbki pozostanie tylko jedno lub kilka większych ziaren.</li>
		<li>Zmierzyć ciśnienie próbki po syntezie.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Kolekcja synchrotronowej dyfrakcji rentgenowskiej i spektroskopii Brillouina
<ol>
	<li>Synchrotronowa dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego
	<ol>
		<li>Sprawdź, czy próbka ice-VII zsyntetyzowana jest polikrystaliczna czy monokryształowa za pomocą synchrotronu monokryształu XRD15. Jeśli jest to pojedynczy kryształ, wzór dyfrakcyjny powinien być punktami dyfrakcyjnymi, a nie pierścieniami proszkowymi.</li>
		<li>Uzyskanie obrazów XRD monokryształów ze skanowania krokowego w celu określenia orientacji i parametrów sieci lodu-VII.</li>
		<li>Zebrać XRD markera ciśnienia, tj. złota, w komorze na próbkę, aby określić ciśnienie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Spektroskopia Brillouina
	<ol>
		<li>Zamontuj EHDAC na specjalistycznym uchwycie, który można obracać w płaszczyźnie pionowej poprzez zmianę kątów χ. Podłącz termopary do regulatora temperatury i podłącz grzejnik do zasilania.</li>
		<li>Pomiary spektroskopii Brillouina należy wykonywać pod kątem 10-15° χ w temperaturze 300 K, uzyskując całkowity zakres kąta χ 180° lub 270°16. Następnie podgrzać próbkę do wysokich temperatur (np. 500 K) i powtórzyć pomiar spektroskopią Brillouina.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

W niniejszej pracy opisaliśmy protokół przygotowania EHDAC do badań wysokociśnieniowych. Zespoły ogniw obejmują mikrogrzałkę oraz warstwy izolacji termicznej i elektrycznej. Wcześniej istniało wiele konstrukcji grzałek rezystancyjnych dla różnych typów przetworników cyfrowo-analogowych lub konfiguracji eksperymentalnych 7,17,18,19,20. Większość grzałek jest o...

Diamentowa komórka kowadełkowa (DAC) jest jednym z najważniejszych narzędzi do badań nad wysokim ciśnieniem. W połączeniu z synchrotronowymi i konwencjonalnymi metodami analitycznymi, jest szeroko stosowany do badania właściwości materiałów planetarnych o ciśnieniu do wielu megabarów i w szerokim zakresie temperatur. Większość wnętrz planet znajduje się zarówno w warunkach wysokiego ciśnienia, jak i wysokiej temperatury (HPHT). W związku z tym konieczne jest podgrzanie skompresowanych próbek w przetworniku cyfrowo-analogowym pod wysokim ciśnieniem in situ, aby zbadać fizykę i chemię wnętrz planet. Wysokie temperatury są nie tylko wymagane do badania zależności fazowych i topnienia oraz właściwości termodynamicznych materiałów planetarnych, ale także pomagają łagodzić gradient ciśnienia, promować przejścia fazowe i reakcje chemiczne oraz przyspieszać dyfuzję i rekrystalizację. Do podgrzewania próbek w przetwornikach cyfrowo-analogowych stosuje się zazwyczaj dwie metody: ogrzewanie laserowe oraz metody ogrzewania rezystancyjnego wewnętrznego/zewnętrznego.
Technika laserowo podgrzewanego przetwornika cyfrowo-analogowego została wykorzystana do badań materiałoznawstwa wysokociśnieniowego i fizyki minerałów wnętrz planet1,2. Chociaż coraz więcej laboratoriów ma dostęp do tej techniki, zwykle wymaga ona znacznych wysiłków związanych z rozwojem i konserwacją. Technika ogrzewania laserowego została wykorzystana do osiągnięcia temperatur tak wysokich, jak 7000K3. Jednak długotrwałe stabilne ogrzewanie, a także pomiar temperatury w eksperymentach z nagrzewaniem laserowym były uporczywym problemem. Temperatura podczas nagrzewania lasera zwykle ulega wahaniom, ale można ją złagodzić poprzez sprzężenie zwrotne między emisją cieplną a mocą lasera. Większym wyzwaniem jest kontrolowanie i określanie temperatury montażu wielu faz o różnej absorbancji lasera. Temperatura ma również znacznie duży gradient i niepewności (setki K), chociaż ostatnie wysiłki związane z rozwojem technicznym zostały wykorzystane do złagodzenia tego problemu4,5,6. Gradienty temperatury w ogrzewanej powierzchni próbki mogą czasami dodatkowo wprowadzać niejednorodności chemiczne spowodowane dyfuzją, ponownym podziałem lub częściowym topnieniem. Ponadto temperatury poniżej 1100 K zazwyczaj nie mogą być precyzyjnie zmierzone bez niestandardowych detektorów o wysokiej czułości w zakresie długości fal podczerwonych.
EHDAC używa drutów rezystancyjnych lub folii wokół uszczelki/gniazda do ogrzewania całej komory próbki, co zapewnia możliwość podgrzania próbki do ~900 K bez atmosfery ochronnej (takiej jak gaz Ar/H2) i do ~1300 K z atmosferą ochronną7. Utlenianie i grafityzacja diamentów w wyższych temperaturach ogranicza najwyższe możliwe do osiągnięcia temperatury przy użyciu tej metody. Chociaż zakres temperatur jest ograniczony w porównaniu z ogrzewaniem laserowym, zapewnia bardziej stabilne ogrzewanie przez długi czas i mniejszy gradient temperatury8 i dobrze nadaje się do łączenia z różnymi metodami wykrywania i diagnostyki, w tym mikroskopem optycznym, dyfrakcją rentgenowską (XRD), spektroskopią Ramana, spektroskopią Brillouina i spektroskopią w podczerwieni z transformacją Fouriera9. W związku z tym EHDAC stał się użytecznym narzędziem do badania różnych właściwości materiałów w warunkach HPHT, takich jak stabilność fazowa i przejścia10,11, krzywe topnienia12, termiczne równanie stanu13 i elastyczność14.
Przetwornik cyfrowo-analogowy typu BX-90 to nowo opracowany przetwornik cyfrowo-analogowy typu tłokowo-cylindrowego z dużą aperturą (maksymalnie 90°) do pomiarów XRD i spektroskopii laserowej9, z przestrzenią i otworami do zamontowania miniaturowej grzałki rezystancyjnej. Nacięcie w kształcie litery U po stronie cylindra zapewnia również miejsce na uwolnienie naprężeń między tłokiem a stroną cylindra spowodowanych gradientem temperatury. W związku z tym jest ostatnio szeroko stosowany w pomiarach XRD i Brillouina w proszku lub monokryształach z zewnętrznym układem grzewczym. W tym badaniu opisujemy powtarzalny i znormalizowany protokół przygotowania EHDAC i zademonstrowaliśmy pomiary XRD monokryształu oraz spektroskopii Brillouina zsyntetyzowanego monokryształu lodu-VII przy użyciu EHDAC przy 11,2 GPa i 300-500 K.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>do kalibracji ciśnienia</td></tr><tr><td>Woda dejonizowana</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>dla materiału wyjściowego syntezy ICE-VII</td></tr><tr><td>Diamentowa komórka kowadełkowa</td><td>SciStar, Pekin</td><td>N/A</td><td>do wytwarzania wysokociśnieniowej</td></tr><tr><td>termopary typu K</td><td>Omega</td><td>L-0044K</td><td>do pomiaru wysokiej temperatury</td></tr><tr><td>Mika</td><td>Świerk Sosna Mica Company</td><td>N/A</td><td>do izolacji elektrycznej</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>do grzejnika</td></tr><tr><td>Pyrophyllite</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>do wykonania podstawy grzałki</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>do uszczelki ogniwa kowadełka diamentowego</td></tr><tr><td>Resbond 919 Klej ceramiczny</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>do izolowania przewodów grzejnych i montażu diamentów na siedzeniach</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N</td><td>/A N/A</td><td>do kalibracji ciśnienia</td></tr><tr><td>Taśma ceramiczna Ultra-Temp 2300F</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>do izolacji termicznej</td></tr></tbody></table>

zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-vii w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Zewnętrznie ogrzewana diamentowa komórka kowadełkowa (EHDAC) może być używana do jednoczesnego generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury, które występują we wnętrzach Ziemi i planety. Tutaj opisujemy projekt i produkcję zespołów i akcesoriów EHDAC, w tym pierścieniowych grzałek rezystancyjnych, warstw izolacji termicznej i elektrycznej, rozmieszczenia termopar, a także eksperymentalny protokół przygotowania EHDAC przy użyciu tych części. EHDAC może być rutynowo stosowany do generowania ciśnienia megabarowego i temperatur do 900 K na wolnym powietrzu oraz potencjalnie wyższych temperatur do ~1200 K w atmosferze ochronnej (tj. Ar zmieszany z 1% H2). W porównaniu z metodą ogrzewania laserowego w celu osiągnięcia temperatur zwykle >1100 K, ogrzewanie zewnętrzne może być łatwo wdrożone i zapewnić bardziej stabilną temperaturę na poziomie ≤900 K i mniejsze gradienty temperatury próbki. Pokazaliśmy zastosowanie EHDAC do syntezy monokryształu lodu-VII i badaliśmy jego elastyczne właściwości monokryształów za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie i rozpraszania Brillouina w jednocześnie wysokich ciśnieniach i warunkach wysokiej temperatury.

W niniejszym raporcie w eksperymencie EHDAC wykorzystaliśmy wykonany rezystywny mikrogrzejnik oraz przetwornik DAC BX-90 (Rysunek 1 i Rysunek 2). Rysunek 1 przedstawia procesy obróbki i wykonania grzejników pierścieniowych. Standardowe wymiary podstawy grzejnika to 22,30 mm średnicy zewnętrznej, 8,00 mm średnicy wewnętrznej i 2,25 mm grubości. Wymiary grzejnika pierścieniowego mogą być dostosowane do różnych typów gniazd i diamentów...

Ta praca skupia się na standardowym protokole przygotowania zewnętrznie ogrzewanej diamentowej komórki kowadełkowej (EHDAC) do generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT). EHDAC jest wykorzystywany do badania materiałów we wnętrzach Ziemi i planet w ekstremalnych warunkach, które mogą być również wykorzystywane w fizyce ciała stałego i badaniach chemicznych.

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Zewnętrznie ogrzewane ogniwo kowadła diamentowego może generować jednocześnie wysokie ciśnienie i wysoką temperaturę, symulując warunki panujące we wnętrzu naszej i innych planet. Główną zaletą tej techniki jest to, że można ją łączyć z różnymi technikami spektroskopowymi, takimi jak mikroskopia optyczna, dyfrakcja rentgenowska, spektroskopia Ramana i rozpraszanie Brillouina. Technika ta jest wykorzystywana do badania wnętrz planet skalistych i Księżyca.Może być również używany do badania właściwości materiału w ekstremalnych warunkach w fizyce ciała stałego i chemii. Najtrudniejszą częścią tego protokołu jest umieszczenie i zamocowanie pary termicznej do diamentów. Ważne jest, aby podczas wykonywania tych czynności dokładnie postępować zgodnie z instrukcjami.Protokół ten obejmuje wiele praktycznych kroków, w których demonstracja ma kluczowe znaczenie, aby zapewnić wystarczającą ilość szczegółów, aby publiczność mogła je śledzić. Zacznij od przecięcia drutu platynowo-rodowego na trzy równe długości, każda o długości około 44 centymetrów. Ostrożnie przewiń każdy przewód przez otwory w podstawie grzejnika, pozostawiając około 10 centymetrów na zewnątrz podstawy grzejnika w celu podłączenia do zasilania.Upewnij się, że drut znajduje się niżej niż rynny podstawy. Jeśli jest wyższy niż rynna, użyj odpowiedniego płaskiego śrubokręta, aby go docisnąć. Nawiń więcej przewodów na 10-centymetrowe przedłużacze, aby zmniejszyć opór elektryczny.Użyj dwóch małych ceramicznych tulei elektroizolacyjnych, aby chronić przewody, wystające poza podstawę grzałki pierścieniowej. Wymieszaj klej cementowy z wodą w stosunku 100 do 13 i użyj mieszaniny do przymocowania tych rurek do podstawy grzejnika pierścieniowego. Następnie pozwól cementowi się utwardzić.Zaizoluj elektrycznie drut, mocując po jednym pierścieniu mikowym z każdej strony grzejnika za pomocą szpachli klejącej. Użyj przyrządów montażowych, aby wyrównać romby z gniazdami nośnymi. Następnie przyklej diament do podstawy za pomocą czarnej żywicy epoksydowej.żywica epoksydowa powinna znajdować się niżej niż obręcz diamentu, aby pozostawić trochę miejsca na cement o wysokiej temperaturze. Aby zaizolować termicznie siedzenia i ogniwo kowadełka diamentowego lub przetwornik cyfrowo-analogowy, przyklej mikę lub umieść pierścienie mikowe pod siedzeniami. Włóż siedzenia z diamentami do przetwornika cyfrowo-analogowego BX90.I wyrównaj dwa diamenty pod mikroskopem optycznym. Umieść uszczelkę renu między dwoma diamentami i delikatnie dokręć cztery przetwornika cyfrowo-analogowego, aby wstępnie wciąć uszczelkę na około 30 do 45 mikrometrów. Wywierć otwór w środku wgłębienia za pomocą maszyny do wyładowań elektrycznych lub laserowej mikrowiertarki.Zamocuj dwa małe kawałki miki z mieszanką cementową na gnieździe po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, aby elektrycznie zaizolować pary termiczne od gniazda. Przymocuj dwie pary termiczne typu K lub R po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, upewniając się, że końcówki par termicznych dotykają diamentu blisko. Następnie użyj wysokotemperaturowej mieszanki cementowej, aby ustalić pozycję pary termicznej i przykryj czarną żywicę epoksydową po obu stronach przetwornika cyfrowo-analogowego.Użyj wiertarki laserowej do dwutlenku węgla, aby przyciąć taśmę ceramiczną o temperaturze 2300 stopni Fahrenheita w kształcie podstawy grzałki i umieść ją po obu stronach przetwornika cyfrowo-analogowego, w razie potrzeby mocując ją za pomocą szpachli klejącej. Umieść grzałkę po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego BX90 i użyj taśmy ceramicznej, aby wypełnić szczelinę między grzałką a ścianą przetwornika cyfrowo-analogowego. Oczyść otwór komory na próbkę uszczelki za pomocą igły, aby pozbyć się odłamków metalu wprowadzonych przez wiercenie.Następnie użyj myjki ultradźwiękowej, aby wyczyścić uszczelkę przez 5 do 10 minut. Umieść dwie małe kulki szpachli adhezyjnej wokół diamentu po stronie tłoka przetwornika cyfrowo-analogowego, aby podeprzeć uszczelkę. Następnie wyrównaj otwór komory próbki uszczelki tak, aby pasował do środka klinu, pod mikroskopem optycznym.Załaduj jedną lub więcej rubinowych kulek i jeden kawałek złota do komory próbki. Następnie załaduj kroplę wody destylowanej do komory próbki. Zamknij przetwornik cyfrowo-analogowy i ściśnij go, dokręcając cztery.Określić ciśnienie próbki, mierząc fluorescencję kulek rubinowych za pomocą spektrometru Ramana. Ostrożnie ściśnij próbkę, obracając cztery. I monitoruj ciśnienie, aż osiągnie pole stabilności lodu VII.Ciśnienie docelowe wynosi zwykle od 2 do 10 gigapaskala przy 300 kelwinach. Umieść zewnętrznie podgrzewany przetwornik cyfrowo-analogowy pod mikroskopem optycznym za pomocą kamery podłączonej do komputera. Zaizoluj termicznie przetwornik cyfrowo-analogowy od stolika mikroskopu, nie blokując ścieżki światła przepuszczanego przez mikroskop.Podłącz parę termiczną do termometru i podłącz grzejnik do zasilania prądem stałym. Monitoruj topnienie kryształów lodu VII po podgrzaniu do temperatury wyższej niż temperatura topnienia lodu pod wysokim ciśnieniem VII. Ugasić komorę próbki, aby umożliwić krystalizację ciekłej wody.Następnie zwiększaj temperaturę, aż niektóre z mniejszych kryształków lodu zostaną stopione. Powtórz cykle ogrzewania i chłodzenia kilka razy, aż w komorze próbki pozostanie tylko jedno lub kilka większych ziaren. Sprężona próbka wody została podgrzana do zewnętrznie ogrzanego przetwornika cyfrowo-analogowego o temperaturze około sześciu gigapaskalów, do 850 kelwinów, w celu wytworzenia pojedynczego kryształu lodu VII.Duży monokryształ został zsyntetyzowany po kilku cyklach ogrzewania i chłodzenia. Zsyntetyzowany monokrystalizowany VII wykorzystano do synchrotronowej dyfrakcji rentgenowskiej i spektroskopii Brillouina przy wysokim ciśnieniu i wysokiej temperaturze. Określono zależność mocy temperaturowej.Kryształ miał niewielkie naprężenia sieciowe i zachował dobrą jakość po ściśnięciu i podgrzaniu. Wskazuje na to ostre piki dyfrakcji Bragga na obrazach dyfrakcji rentgenowskiej monokryształów opartych na synchrotronach. Wzór dyfrakcyjny może być indeksowany za pomocą struktury sześciennej.Prędkości dźwięku i moduły sprężystości uzyskano za pomocą pomiarów rozpraszania Brillouina pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze. Podczas próbowania tego protokołu bardzo ważne jest umieszczenie par termicznych. Pary termiczne powinny być elektrycznie izolowane wokół siedzeń i przetwornika cyfrowo-analogowego, a także powinny znajdować się blisko klinu z diamentu.Ogrzewane zewnętrznie kowadełko diamentowe jest często łączone z Ramenem, FTIR i licznymi metodami spektroskopowymi promieniowania synchrotronowego, takimi jak dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego, w połączeniu z właściwościami materiałów in situ pod wysokim ciśnieniem w warunkach wysokiej temperatury. Dla tych, którzy są zaznajomieni z diamentowym kowadełkiem, technika ta może być łatwo nauczona, aby umożliwić wydajność nie tylko przy pomiarach wysokiego ciśnienia, ale także wysokiej temperatury w przyszłych badaniach.

an-externally-heated-diamond-anvil-cell-for-synthesis-single-crystal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Ogólnym celem tej metody jest określenie niskoenergetycznej struktury elektronowej ciał stałych w ultra niskich temperaturach za pomocą kątowo-rozdzielczej spektroskopii fotoemisyjnej z promieniowaniem synchrotronowym.

Kątowo-rozdzielcza spektroskopia fotoemisyjna w bardzo niskich temperaturach

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Opisane tutaj eksperymenty z wysokim ciśnieniem i wysoką temperaturą naśladują procesy różnicowania wnętrza planet. Procesy są wizualizowane i lepiej rozumiane dzięki obrazowaniu 3D o wysokiej rozdzielczości i ilościowej analizie chemicznej.

Symulacja procesów różnicowania wnętrza planety w laboratorium

Wysokociśnieniowy aparat szafirowy jest unikalnym narzędziem do badania, bez pobierania próbek, zachowania fazowego w szerokim zakresie ciśnień. Za pomocą cetetometru można rejestrować bardzo precyzyjne pomiary objętości w celu pomiaru rozszerzalności cieczy i składu fazowego. W związku z tym ta metoda syntezy umożliwia badanie (1) równowag fazowych mieszanin wieloskładnikowych oraz (2) zachowania się podziału katalizatora lub związków modelowych w funkcji ciśnienia.

Wysokociśnieniowa cela szafirowa do pomiarów równowagi fazowej w systemach CO2 / organicznych / wodnych

Magnetyczny rezonans jądrowy jest jednym z najważniejszych narzędzi spektroskopowych. W tym artykule przedstawiono opracowanie nowego podejścia pod wysokim ciśnieniem, obecnie do 10,1 GPa. Otwiera to nowe okno na fizykę i chemię materii skondensowanej, w której badania nad wysokimi ciśnieniami mają ogromne znaczenie.

Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach

W tym raporcie opisujemy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej monokryształów z komórką kowadełka diamentowego na linii badawczej GSECARS 13-BM-C w Zaawansowanym Źródle Fotonów. Do analizy danych wykorzystywane są programy ATREX i RSV.

Dyfrakcja monokryształów pod wysokim ciśnieniem w PX^2

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

Przedstawiony tutaj protokół opisuje eksperymenty z wysokociśnieniowymi promieniowymi ogniwami diamentowo-kowadełkowymi i analizę powiązanych danych, które są niezbędne do uzyskania wytrzymałości mechanicznej nanomateriałów ze znaczącym przełomem w stosunku do tradycyjnego podejścia.

Określanie wytrzymałości mechanicznej metali ultradrobnoziarnistych

Tutaj prezentujemy protokół przygotowania próbek kriogenicznych i transferu kryształów do stacji końcowej próżni na linii badawczej I23 w Diamond Light Source, dla eksperymentów makromolekularnej krystalografii rentgenowskiej o długich falach.

Protokół przygotowania i transferu próbki do krystalografii długofalowej w próżni na linii badawczej I23 przy diamentowym źródle światła

Prezentujemy protokół krystalizacji białek za pomocą urządzenia do krystalizacji w Kompleksie Badawczym w Harwell i późniejsze zbieranie danych krystalograficznych in situ w promieniowaniu rentgenowskim in situ z kryształów wewnątrz płytek na linii badawczej Diamond's Versatile Macromolecular Crystallography in situ (VMXi). Opisujemy wymagania dotyczące próbek, protokoły krystalizacji i wytyczne dotyczące zbierania danych.

Gromadzenie danych o krystalizacji i temperaturze pokojowej in situ przy użyciu urządzenia do krystalizacji w Harwell i linii badawczej VMXi, diamentowego źródła światła

Poznaj przygotowanie zewnętrznie ogrzewanego kowadełka diamentowego do badań w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury. Metoda umożliwia symulację warunków we wnętrzach planet i badanie właściwości materiałów.

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury (Wideo) | JoVE Journal

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

Przeglądaj więcej filmów