Técnicas Básicas de Química Orgânica

Vidraria em Química Orgânica

Existem peças padrão de vidro que são usadas no laboratório de química orgânica. Os copos e os frascos Erlenmeyer são normalmente usados para mistura simples ou para reter solventes, mas não devem ser usados para medir o volume, a menos que seja necessário apenas um volume aproximado. Os artigos de vidro podem ser divididos nas seguintes categorias:

1. Vidraria volumétrica – Isso inclui vidraria, como cilindros graduados, pipetas de vidro volumétrico e frascos volumétricos. O objetivo desses itens é medir ou dispensar um volume preciso de uma substância. Um cilindro graduado é geralmente usado para medir volumes em um laboratório orgânico. O cilindro graduado tem uma forma cilíndrica longa com marcações de volume na lateral. É essencial usar o menor cilindro graduado possível para o volume necessário, a fim de minimizar o erro. Por exemplo, um cilindro graduado de 25 mL é adequado para medir 20 mL de reagente, mas não é preciso medir um volume menor, como 5 mL. No entanto, não use um cilindro graduado de 25 mL para medir 100 mL medindo quatro volumes de 25 mL; é melhor usar o cilindro graduado de 100 mL.
2. Contenção de reação – Essas peças especializadas podem ser usadas para abrigar uma reação química orgânica. Frascos de fundo redondo são um exemplo desta vidraria. Ao contrário dos frascos Erlenmeyer, os frascos de fundo redondo fornecem mais área de superfície e, portanto, fornecem aquecimento ou resfriamento mais uniforme. Os frascos de fundo redondo são usados para realizar reações sob alto calor ou vácuo porque seu formato redondo é mais resistente a rachaduras. Nesta categoria também estão vidrarias especializadas conhecidas como condensadores, que são usadas para coletar vapores gasosos e condensá-los de volta à fase líquida a ser coletada.
3. Filtração – Essas peças de vidro são usadas principalmente para ajudar a isolar precipitados de uma mistura de reação. Para isolar precipitados sólidos, é necessário um aparelho de filtração. A configuração mais simples utiliza um funil de vidro preso a um frasco Erlenmeyer. Dentro do funil há um pedaço de papel de filtro. A mistura de reação contendo o sólido é despejada no funil e a gravidade puxará o líquido para dentro do frasco, deixando para trás o sólido. Isso é conhecido como filtragem por gravidade. No entanto, essa configuração pode exigir um longo período de tempo para filtrar o sólido. Uma configuração de filtragem a vácuo substitui o frasco Erlenmeyer por um frasco a vácuo com um braço lateral e o funil de vidro por um funil de filtro de porcelana conhecido como funil de Büchner. Este braço lateral é conectado a uma fonte de vácuo. Como antes, a mistura de reação é despejada no funil do filtro e a filtragem é auxiliada pela força do vácuo.
4. Separação – Esses frascos ou funis especializados são usados principalmente para extrações em fase líquido-líquido, que é uma técnica que permite a separação de produtos usando solventes com diferentes polaridades ou hidrofobicidades. Esses líquidos imiscíveis formarão uma solução heterogênea que se separa em duas fases. Os funis separatórios têm uma válvula conhecida como torneira na parte inferior, permitindo a separação das fases despejando-as em um novo recipiente.
5. Transport – Este copo consiste principalmente em garrafas ou frascos com uma tampa correspondente. Esta vidraria é usada principalmente para transportar materiais potencialmente perigosos com segurança.
6. Uso geral – Esta categoria é composta por artigos de vidro, como béqueres, frascos Erlenmeyer, hastes de vidro e quaisquer outras peças diversas.

Pesagem de reagentes orgânicos

Os reagentes orgânicos podem vir em várias formas, e é importante praticar uma boa técnica de laboratório ao obter esses reagentes para uso em experimentos. Sempre revise a MSDS de um reagente para determinar os perigos potenciais ao trabalhar com ele. Os reagentes sólidos devem ser medidos usando recipientes de pesagem ou papel de pesagem e o tipo apropriado de balança.

Se for necessária uma medição precisa, use uma balança analítica. Se uma grande quantidade de reagente for usada, use uma balança de carregamento superior. Coloque um barco de pesagem ou papel de pesagem na balança e aperte o botão "tara". O recurso de tara anulará a massa do papel de pesagem. Sempre use espátulas para transferir reagentes sólidos do suprimento para o recipiente de pesagem. Nunca reutilize a mesma espátula para reagentes diferentes, pois isso pode contaminar os reagentes de estoque. E nunca devolva o excesso de reagente ao frasco de estoque. Em vez disso, descarte-o da maneira apropriada, conforme as instruções.

Ao transferir o sólido para o recipiente apropriado, use um pequeno funil para despejar cuidadosamente o sólido dentro. Se restar algum sólido, utilizar uma pequena quantidade do solvente a utilizar no recipiente de pesagem e transferi-lo para o balão.

Os líquidos orgânicos podem ser medidos usando vidraria volumétrica, como um cilindro graduado. Calcular o volume do líquido utilizando a sua densidade e, em seguida, tarar o balão de reacção na balança. Utilizar uma pipeta ou um cilindro graduado para transferir o volume directamente para o balão de reacção. Siga as diretrizes para o tipo específico de vidraria. Nunca reutilize o mesmo pedaço de vidro para vários reagentes e nunca devolva o excesso de reagente aos frascos de estoque de líquidos. Para líquidos, c

Aquecimento de reações orgânicas

Às vezes, o calor é necessário para permitir que ocorra uma reação química orgânica. No ambiente geral de laboratório, o calor é comumente aplicado usando um bico de Bunsen com uma chama direta de gás. Nos laboratórios de química orgânica, uma chama aberta de um bico de Bunsen pode criar uma situação perigosa. Os reagentes orgânicos, particularmente os solventes, são altamente combustíveis e alguns formam vapores com relativa facilidade. Por esse motivo, os bicos de Bunsen não são usados em laboratórios de química orgânica.

Em vez disso, banhos de aquecimento, placas de aquecimento ou mantos são usados para fornecer uma fonte indireta de calor. Placas de aquecimento com funcionalidade de agitação magnética são usadas para aquecer béqueres e frascos Erlenmeyer. As mantas de aquecimento são projetadas para aquecer com segurança um frasco de fundo redondo com volumes variados. Os banhos-maria são usados quando a temperatura da reação não precisa exceder 100 °C. Uma reação em vidraria é imersa em banho-maria aquecido por uma placa quente. A temperatura é modulada para a faixa apropriada. Se a temperatura necessária precisar exceder 100 °C, mas não 250 °C, um manto de silicone pode ser usado. Se a temperatura exceder 250 °C, pode-se usar um banho de areia.

Muitas reações requerem ser aquecidas a uma certa temperatura por longos períodos de tempo para que prossigam. No entanto, se uma reação for aquecida por um longo período de tempo, o solvente pode evaporar, causando uma perda da solução de reação. Em vez disso, uma configuração de refluxo é freqüentemente usada, que usa um frasco de fundo redondo contendo um solvente. O ponto de ebulição do solvente se sobrepõe à temperatura ideal da reação. O balão de fundo redondo é preso a um suporte e um condensador é montado no frasco. A água fria flui através do condensador do braço inferior para o braço superior enquanto a mistura é aquecida e agitada. À medida que a mistura é aquecida, o solvente evapora e depois condensa de volta para o frasco, preservando o volume de reação.