Artigo de método

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

DOI:

10.3791/52284

⸱

10 de novembro de 2014

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1School of Chemistry, University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials, University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering, University of Wollongong, 6School of Chemistry, University of New South Wales

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós descrevemos o projeto e construção de uma célula eletroquímica para o exame de materiais de eletrodos utilizando in situ de difracção de neutrões (NPD). Nós comentar brevemente alternativo em projetos de celulares NPD situ e discutir métodos de análise do correspondente em dados da NPD situ produzidos usando esta célula.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As baterias Li-ion são amplamente utilizados em dispositivos eletrônicos portáteis e são considerados como candidatos promissores para aplicações de alta energia, como veículos elétricos. 1,2 No entanto, muitos desafios, como a densidade de energia da bateria e tempo de vida, precisam ser superados antes que este particular tecnologia de bateria pode ser amplamente aplicada em tais aplicações. 3 Esta pesquisa é um desafio, e nós delinear um método para lidar com esses desafios usando em NPD situ para sondar a estrutura cristalina dos eletrodos submetidos a ciclagem eletroquímica (carga / descarga) em uma bateria. Dados da NPD ajudar a determinar o mecanismo estrutural subjacente responsável por uma gama de propriedades de eletrodos, e essa informação pode direcionar o desenvolvimento de melhores eletrodos e baterias.

Fazemos uma breve revisão seis tipos de bateria projeta para experimentos NPD e detalhadamente o método para construir a célula 'roll-over "que temos feito por encomendautilizado com sucesso na alta intensidade instrumento NPD, WOMBAT, da Organização Australiana de Ciência e Tecnologia Nuclear (ANSTO). As considerações de design e materiais utilizados para a construção de células são discutidas em conjunto com os aspectos do real no experimento NPD situ e orientações iniciais são apresentados sobre a forma de analisar tal complexo de dados in situ.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Baterias de lítio recarregáveis ​​fornecer energia portátil para a eletrônica moderna e são importantes em aplicações de alta energia, como veículos elétricos e como dispositivos de armazenamento de energia para geração de energia renovável em grande escala. 3-7 Uma série de desafios permanecem para obter um uso disseminado de recarregável baterias em veículos e em grande escala de armazenamento, incluindo densidades e segurança de energia. O uso de métodos in situ para sondar a função da bateria atômica e molecular escala durante a operação estão se tornando cada vez mais comum como as informações obtidas nesses experimentos pode direcionar métodos para melhorar a bateria materiais existentes, por exemplo, a identificação de possíveis mecanismos de falha, 10/08 e revelando estruturas cristalinas que podem ser considerados para a próxima geração de materiais. 11

A meta principal do NPD em situ é investigar a evolução da estrutura cristalina dos componentes dentro de uma bateriacomo uma função de carga / descarga. A fim de medir a evolução da estrutura cristalina dos componentes deve ser cristalino, que concentra os estudos sobre eletrodos cristalograficamente-ordenada. É nos eletrodos que o portador de carga (lítio) é inserido / extraído e tais mudanças são seguidos por NPD. In situ NPD oferece a possibilidade de "controlar" não só o mecanismo de reação e parâmetro de rede evolução dos eletrodos, mas também a inserção / extracção de lítio a partir dos eléctrodos. Essencialmente, o portador de carga em baterias de lítio-íon pode ser seguido. Isso dá uma visão centrada no lítio da função da bateria e foi recentemente demonstrado em apenas alguns estudos 11-13.

NPD é uma técnica ideal para analisar materiais contendo lítio e baterias de lítio-íon. Isto é porque NPD baseia-se na interacção entre um feixe de neutrões e a amostra. Ao contrário de difracção de raios X em pó (XRD), onde a interacçãoda radiação de raios-X é predominantemente com os electrões da amostra e, portanto, varia de forma linear com número atómico, no NPD a interacção é mediada por interacções de neutrões-núcleos que resultam numa variação mais complexa e aparentemente aleatória com número atómico. Deste modo, in situ NPD é particularmente promissora para o estudo de materiais de bateria de iões de lítio, devido a factores tais como a sensibilidade da NPD direcção átomos de lítio, na presença de elementos mais pesados, a interacção não-destrutiva de neutrões com a bateria, e a alta profundidade de penetração de neutrões que permitem a análise da estrutura de cristal grandes quantidades dos componentes da bateria dentro de baterias inteiros do tamanho usado em dispositivos comerciais. Portanto, in situ NPD é particularmente útil para o estudo das baterias de lítio como um resultado destas vantagens. Apesar disso, a absorção de experiências em NPD in situ por parte da comunidade bateria de pesquisa tem sido limitado, representando apenas 25 publicações pecadoce o primeiro relato de uso no NPD situ para pesquisa de bateria em 1998. 14 O recurso limitado é devido a alguns grandes obstáculos experimentais, tais como a necessidade de ter em conta a grande seção transversal de espalhamento de nêutrons incoerente de hidrogênio nas soluções eletrolíticas e separador na bateria, o que é prejudicial para o sinal NPD. Isso é muitas vezes superar substituindo com deuteradas (2 H) soluções de eletrólitos e substituir o separador com materiais pobres alternativa livre de hidrogênio ou. 15 Outro obstáculo é a necessidade de ter de amostra suficiente no feixe de nêutrons, uma exigência que muitas vezes requer o uso de eléctrodos mais espessas que por sua vez limita a taxa de carregamento / descarga máxima que pode ser aplicada para a bateria. Uma preocupação mais prático é o número relativamente pequeno de difractómetros mundiais de nêutrons em relação ao difractómetros de raios-X, e suas capacidades - por exemplo, tempo e resolução angular. Como novo diffractome nêutronsters vieram em linha e os obstáculos acima referidos superar, em experimentos in situ NPD têm crescido em número.

Existem duas opções para a realização de experimentos em NPD situ, usando células comerciais ou personalizados. Células comerciais têm sido demonstrados para revelar a informação estrutural, incluindo a evolução do teor de lítio e de distribuição em eléctrodos. 8-11,16-20 No entanto, utilizando células comerciais limita o número de eléctrodos que podem ser estudadas para aqueles que já estão disponíveis comercialmente, e onde fabricantes ou selecione instalações de pesquisa estão envolvidos para produzir células de tipo comercial com materiais ainda não-comercializados. A produção das células de tipo comercial está dependente da disponibilidade de quantidades suficientes de material de eléctrodo para o fabrico de células, tipicamente da ordem dos quilogramas, e significativamente maior do que a utilizada na investigação da bateria, que pode ser uma barreira para a produção de células. Células comerciais typically apresentam dois eletrodos que evoluem durante a carga / descarga e da evolução de ambos os eletrodos serão capturados nos padrões de difração resultantes. Isto é porque o feixe de neutrões é altamente penetrante e pode penetrar nas células de lítio-iões simples (por exemplo, todo o volume de 18.650 células). A evolução dos dois eléctrodos pode tornar a análise dos dados complicado, mas se são observadas reflexões de Bragg suficientes de ambos os eléctrodos estes podem ser modeladas utilizando métodos padrão de pó-inteiros. No entanto, as células meia feitos por medida podem ser construídos em que um eléctrodo é de lítio e não deve alterar estruturalmente durante a carga / descarga e, portanto, actuar como um (ou outro) padrão interno. Isso deixa apenas um eletrodo que deve apresentar uma mudança estrutural, simplificando a análise de dados. Também deve-se tomar cuidado para garantir que todas as reflexões de eletrodos de interesse não se sobrepõem com as reflexões de outros componentes submetidos a uma mudança estrutural na célula. O anúnciode vista de um celular feito sob medida é que os componentes podem ser trocados para alterar posições reflexão nos padrões de difração. Além disso, as células feitos por medida permitem que os investigadores a opção de, em princípio, melhorar a relação sinal-ruído e de investigar os materiais de que são feitas em lotes de investigação de menor escala e que permitem, assim, o estudo de uma grande variedade de materiais NPD in situ.

Até o momento houve seis projetos de células eletroquímicas para nos estudos NPD informou situ, incluindo três modelos cilíndricos, 14,15,21,22 dois do tipo moeda de projetos de células 23-26 e um design célula bolsa. 12,27 A primeira célula cilíndrica projeto foi limitado em uso a muito baixa carga / descarga taxas devido às grandes quantidades de materiais de eletrodos utilizados. 14,21 O design roll-over, 15 detalhado abaixo, e versão da célula cilíndrica originais modificadas, 22 superaram muitos dos problemas associados com tele desenho primeiro cilíndrica, e pode ser utilizado para correlacionar de forma fiável a estrutura de materiais de eléctrodos com a sua electroquímica. , O de célula tipo moeda desenhos de célula tipo moeda para em NPD situ também permitem que quantidades semelhantes de materiais de eletrodo a ser sondado em relação ao roll-over celular, enquanto com diferenças sutis em termos de construção, as taxas de carregamento aplicáveis, e custo. 15 Em particular Tipo foi relatado recentemente que foram construídas utilizando uma liga de Zn-Ti como o material de cobertura (null-matriz), que não produz nenhum sinal nos padrões NPD. 26 Esta é semelhante à utilização de latas de vanádio na concepção de capotagem descrito abaixo . Um fator-chave que podem influenciar carga aplicável / taxas de descarga (e polarização) é a espessura do eletrodo, onde eletrodos normalmente mais espessos exigem a aplicação de corrente menor. Os desenhos de células que agora estão se tornando mais populares são as células malote com folhas de várias células individuais ligadas em paralelo, ou folhas que são enroladas em uma maneira similar à construção de baterias de íon de lítio encontrada em eletrônicos móveis. 12,27 Este celular é retangular (a bolsa) que pode funcionar com taxas de carga / descarga mais altas do que o roll-over ou do tipo de moeda células. Neste trabalho, vamos nos concentrar no projeto 'roll-over' de células, o que ilustra a construção de células, uso e alguns resultados usando o celular.

A preparação de eléctrodo para as baterias de design de capotagem é praticamente semelhante à preparação de eléctrodo para utilização em baterias de células moeda convencionais. O eletrodo pode ser lançado para o coletor de corrente pelo médico patins em linha, com a maior diferença é que o eletrodo precisa abranger dimensões maiores do que 35 x 120-150 mm. Isso pode ser difícil de maneira uniforme casaco com todo o material do eletrodo. Camadas do eletrodo no coletor de corrente, separador e metal de lítio-foil em coletor de corrente são organizados, esmagados, e inserido em latas de vanádio. O uso de electrólitod é LiPF 6, um dos sais mais usados ​​em baterias de lítio-íon com carbonato de etileno e carbonato de dimetilo deuterado deuterado. Esta célula tem sido utilizado com sucesso em quatro estudos relatados e irá ser descrito em maior detalhe abaixo. 15,28-30

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Protocolo

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1. Componentes da pilha necessária antes de Construção

NOTA: Um vanádio pode é convencionalmente usado para experiências NPD e é um tubo integral de vanádio que é selado numa extremidade e aberto na outra. Não há praticamente nenhum sinal em dados NPD de vanádio.

  1. Corte um pedaço de metal de lítio-foil para dimensões correspondentes ao volume da lata de vanádio. Por exemplo, cortar um pedaço de aproximadamente 120 x 35 mm para uma 9 milímetros vanádio diâmetro da lata. Além disso, usar mais fino folha de lítio para minimizar a absorção de nêutrons, observando que espessuras inferiores a 125 mm podem ser difíceis de tratar sem rasgar.
  2. Pré-seleccionar o tipo de separador a ser usado. Cortar uma chapa de separador de tal modo que as dimensões são ligeiramente maiores do que os eléctrodos, por exemplo, 140 x 40 mm.
    NOTA: Enquanto porosa polivinil-(PVDF) membrana prontamente absorve eletrólito, é caro e pode ser facilmente danificada e rasgado se não for tratada com cuidado duranteconstrução. Alternativamente, as folhas à base de polietileno comercialmente disponíveis são mais robustos, no entanto eles não absorvem facilmente como electrólito e, geralmente, reduzir o sinal-para-ruído devido ao maior teor de hidrogénio.
  3. Faça o eletrodo positivo, seguindo as diretrizes estabelecidas pela Marks et al. 31 Ou seja, combinar PVDF, negro de carbono, eo material ativo na proporção selecionada. Tipicamente, usar uma proporção de 10:10:80 de PVDF: carbono: material activo, mas este ajuste dependendo do material sob investigação. Moer a mistura e adicione N-metil-pirrolidona (NMP) gota a gota até formar uma polpa, em seguida, agitar durante a noite.
  4. Espalhe a mistura sobre uma folha de alumínio (20 mm de espessura) utilizando a técnica da lâmina raspadora.
    1. Aderir o colector de corrente de folha de dimensões 200 x 70 mm e uma superfície lisa (por exemplo vidro) pela aplicação de algumas gotas de etanol sobre a superfície e colocando o colector de corrente sobre a superfície. Alternativamente, nosum e um instrumento que pode puxar um ligeiro vácuo no colector de corrente a partir da superfície lisa. Suavizar o colector de corrente para garantir que não existem rugas ou dobras antes da aplicação da pasta.
    2. Coloque um dente ou larga em forma de semi-círculo poça da lama em uma extremidade do colector de corrente. Usando um entalhe barra, ou rolo revestidor especialmente concebido (uma barra de entalhe com uma altura pré-definida acima do colector de corrente, por exemplo, 100 ou 200 um é normalmente utilizada) espalhar a pasta sobre o colector de corrente, fazendo deslizar o dispositivo escolhidas, entre o colector de corrente e suspensão, resultando na dispersão do chorume sobre a superfície do coletor atual.
    3. Cuidadosamente remover o colector de corrente a partir da superfície lisa e colocar o colector de corrente e espalhar suspensão em um forno a vácuo para secagem.
      NOTA:. A técnica de espalhamento é descrito em maior detalhe em Marks et al 31
  5. Corte a prepa eletrodo positivovermelho no passo 1.3 de tal modo que as dimensões correspondem a folha de lítio. Certifique-se de que existe um "guia" de metal não revestido colector de corrente de aproximadamente 0,5 cm de comprimento em uma extremidade. Para melhorar o desempenho da bateria, pressione o filme eletrodo positivo seca no coletor de corrente usando uma placa de impressão plana.
    NOTA: A Figura 1 mostra os tamanhos relativos dos componentes do separador e eléctrodos positivos. Quantidade mínima de material activo no eléctrodo é de 300 mg, no entanto, quanto maior a quantidade (em relação a outros componentes da bateria), melhor será o sinal NPD. Um sinal de maior pode permitir que a informação mais detalhada para ser extraída a partir dos dados da NPD e melhor resolução temporal.
  6. Pré-se preparar hexafluorofosfato de lítio 1 M em uma mistura 1/1 vol% de carbonato de etileno e carbonato de dimetilo deuterado deuterado. Assegure-se que toda a LiPF 6 é dissolvida e o electrólito está completamente misturados antes do uso.
  7. Corte um pedaço de colector de corrente de tele mesmas dimensões que o eléctrodo positivo no passo 1.5 e pesar o colector de corrente e o eléctrodo positivo. Subtrair estas massas para se obter a massa da mistura do eléctrodo. Multiplicar a massa da mistura de eléctrodo por 0,8 para dar a massa do material activo.

2. Construção celular

  1. Antes da montagem da célula dentro de uma caixa de luvas cheia de árgon, deitou-se uma bandeja de plástico ou alguma outra cobertura não metálica na base do gloxebox.
  2. Empilhar os componentes individuais na seguinte ordem: Uma longa tira de separador, eléctrodo positivo com a lama virado para cima e a haste de alumínio (ou fio de cobre) na ferida "guia" numa extremidade, a segunda tira de separador, e, finalmente, o lítio metal com fio de cobre enrolado no final do metal de lítio (o mesmo fim que a haste de alumínio).
  3. Começar a rolar as camadas a partir da extremidade com a haste de fio de cobre e de alumínio, assegurando que os dois eléctrodos não entram emcontato.
  4. Se uma folha à base de polietileno foi escolhido como o separador, ocasionalmente, adicionar algumas gotas de electrólito para o separador entre o metal de lítio e o eléctrodo positivo ao longo de todo o comprimento da pilha. Como alternativa, adicione as gotas gradualmente durante o processo de laminação. Se membrana de PVDF foi utilizado como o separador este passo não é necessário.
  5. Tome cuidado para garantir que o eletrodo é enrolado firmemente e que as camadas permanecem alinhados.
    NOTA: Se as camadas fiquem desalinhados no processo de laminação pode necessitar de ser reiniciado, contudo, cuidado deve ser tomado como a solução de electrólito é altamente volátil e mais podem precisar de ser adicionado.
  6. Certifique-se de que a parte mais longa do separador envolve completamente em torno do pacote ou rolo de tal forma que os eletrodos não estão expostos (ou seja, os eletrodos não toque na caixa de vanádio).
  7. Insira a pilha rolou para o vanádio pode de tal forma que o fio de cobre e haste de alumínio sobressair 3/2 cm aléma parte superior da lata de vanádio. Adicionar gota a gota o restante electrólito na parte superior do vanádio pode, usar 1,5 ml no total.
  8. Adicionar uma rolha de borracha com entalhes cortados nos lados para a haste de alumínio e fio de cobre na parte superior da lata de vanádio. Selar a lata por fusão da cera dental sobre a parte superior da lata e em volta da extremidade da bainha de plástico do fio de cobre. Verificar que a célula final aparece como mostrado na Figura 2.
  9. Permitir que a célula "idade" ou "molhado" horizontalmente por 12-24 h. Antes de usar, testar o potencial do circuito aberto, ligando a haste de alumínio e o fio de cobre para os terminais de um multímetro e medir o potencial da célula construída. Também garantir que não há vazamentos por inspeção visual.

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Resultados

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Nós demonstramos a versatilidade na utilização desta célula capotamento na literatura 15,28-30 e aqui apresentamos um exemplo com a Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 eletrodo. 32

Antes de tentar um refinamento seqüencial Rietveld (refinamentos Rietveld em função do estado da carga), um único refinamento de um modelo multifásico para o primeiro conjunto de dados foi realizada, com esses dados coletados para a célula ...

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ao projetar e executar uma experiência in situ, quer com o "roll-over" célula de difração de nêutrons ou um outro projeto, há uma série de aspectos que devem ser cuidadosamente controladas para garantir uma experiência bem sucedida. Isto inclui a escolha cuidadosa do tipo e quantidade de componentes celulares, garantindo que o eléctrodo preparado e construído de células final são de alta qualidade, a escolha de condições adequadas de difracção, o planejamento das etapas de ciclismo electroquímicos par...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Agradecemos à AINSE Ltd por fornecer apoio por meio do esquema de bolsas de pesquisa e pós-graduação.

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Materiais

In situ NPD

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Preparação de pasta
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Material de eletrodo ativoo pesquisador faz*Isso depende do eletrodo sob investigação, normalmente feito internamente pelo pesquisador e varia a cada vez
que o pesquisador de eletrodo ativo de carbono pretoMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Agitador magnéticoIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Fabricação de eletrodos
Lâmina raspadora (barra de entalhe)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 mícrons  4-Sided Notch Bar
Al ou coletores de correnteMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Construção de célula de capotamento
V pode
eletrodo em Al/MTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
membrana à base de polietileno ou PVDFMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en®ion=AU
carbonato dimetílico deuteradoCambridge IsótoposDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
Isótopos de CDNde carboante de etileno deuteradoD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li folha de metalMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rolha de borracha cortada no tamanhoda borrachacortada uma borracha genérica no tamanho
cera dentalAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Fio de cobre (isolado)fio de cobre com bainha genéricaque pode ser cortado no tamanho
Haste de alumínio (< 2 mm de diâmetro)corte genéricono tamanho conforme necessário
Caixa de LuvasMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Tesouras genérico
Ferro de soldagenérico<
Difratômetro de nêutrons apropriadoANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potenciostato/galvanostatoAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Conexões à bateria do potenciostato/galvanostatogenérico
Treinamento do instrumento NPD e uso
Análise de dados
Visualização de dados e ajuste de pico, .e.g. Conjunto de lâmpadasILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Software de análise Rietveld, e.g. GSASAPSGSAS
que genérica da td colspan="4"> https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

Referências

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