Ativando moléculas, íons e partículas sólidas com Acústico cavitação

O objetivo geral dos experimentos a seguir é demonstrar a ativação de íons e sólidos em sistemas homogêneos e heterogêneos sob cavitação acústica. Isso é obtido aplicando ultrassom de alta frequência a uma solução gelada de íons mictório em ácido fosfórico saturado com Argonne. A luminescência do urânio excitado pode ser vista a olho nu em uma sala escura e medida por espectrômetro.

Como segundo passo, prepare os colóides estáveis de nanopartículas de platina usando redução química de platina quatro em água pura, saturada com uma mistura de gás de monóxido de carbono argônio. Em seguida, os colóides de plutônio são preparados simplesmente por camadas da suspensão de dióxido de plutônio em água pura. Saturado com Argonne.

Os resultados mostram que a frequência ultrassônica do gás saturante, a temperatura em massa e a composição da solução sonicada são os parâmetros mais críticos para a luminescência eficiente do sono e a atividade química do sono. A química do sono surge da cavitação acústica, ou seja, do colapso dos funcionários de bolhas de cavitação em fluidos, irradiadas com ultrassom. Em princípio, cada bolha de cavitação pode ser considerada como um microrreator que fornece processos altamente energéticos em soluções quase à temperatura ambiente.

O estudo da senescência pode ajudar a responder a questões-chave no campo da química do sono, como a natureza das condições extremas alcançadas no colapso da bolha ou os mecanismos das reações químicas. A implicação desta técnica se estende para a formação de suspensão de nanopartículas e a síntese de catalisador devido à possibilidade de reduzir metais nobres sob radiação ultrassônica. Tivemos a ideia desse método pela primeira vez quando começamos a estudar o comportamento de dissolução do dióxido de plutônio sob ultrassom em sistemas complexos.

Ficamos surpresos com os resultados que obtemos em água pura, portanto, oferecendo a possibilidade de preparar OIDs de plutônio de forma simples e controlada. Comece a medição preparando o equipamento. Use um transdutor de alta frequência conectado a um gerador de multifrequência para fornecer ultrassom na faixa de 200 a 600 kilohertz.

Use um clamp para prender firmemente ao transdutor. Uma garrafa térmica declarou reator de sono cilíndrico. Coloque o conjunto do reator de sono do transdutor em um estágio de tradução em uma caixa leve e hermética que seja mantida aberta neste ponto.

Em seguida, posicione-o de forma que o centro do reator possa ser visualizado na fenda de entrada do espectrômetro. O espectrômetro acoplado a uma câmera CCD resfriada a nitrogênio líquido é usado para registrar espectros de emissão, de modo que haja uma linha de visão para a região do reator de sonar. Em seguida, adicione uma solução de mictório preparada em ácido fosfórico ao reator de sonar.

Aqui, 250 mililitros são adicionados ao ultrassom de 200 a 600 kilohertz. O ultrassom de 20 kilohertz pode ser usado para produzi-lo. Monte um chifre de titânio de um centímetro quadrado em uma tampa de Teflon que se encaixa no reator sono.

Coloque a tampa confortavelmente no reator. Agora adicione um termopar ao reator sono. Conecte uma fonte de Argonne ao tubo de entrada de gás do reator.

Complete as conexões com o reator de sono conectando o tubo de gás de saída à entrada de um espectrômetro de massa quádruplo. Para estudar o gás hidrogênio, ligue o criostato e ajuste-o para cerca de zero a um grau Celsius. Comece o argônio fluindo para a solução a uma taxa de 100 mililitros por minuto.

Enquanto isso, comece a monitorar os sinais de argônio e hidrogênio do espectrômetro de massa quando os sinais do espectrômetro de massa forem constantes. Após cerca de meia hora, ligue o gerador ultrassônico de alta frequência a 60 watts. Uma vez que uma temperatura de estado estacionário de cerca de 10 graus Celsius tenha sido atingida após 15 a 20 minutos, verifique se o sinal do espectrômetro de massa de hidrogênio molecular aumentou, indicando cavitação e lise da água.

Uma verificação visual do reator de sono também pode ser feita. A luminescência do sono urinol pode ser observada a olho nu. Feche a caixa à prova de luz.

Para se preparar para medir espectros. Comece a medir a luminescência do sono. Gravação de espectros por 300 segundos cada.

Depois de medir os espectros de luminescência da sauna, desligue o gerador ultrassônico. Meça os espectros de emissão na ausência de ultrassom para permitir a correção da presença de luz parasitária. Continue também a medir os sinais de espectrometria de massa até que uma boa linha de base seja alcançada.

Este experimento deve ser feito sob uma capela de exaustão. Comece preparando uma solução de platina quatro de cinco gramas por litro. Configure um reator de vidro duplo hermético de 50 mililitros.

Equipe o reator com um termopar de platina 100 e tubos de entrada e saída de PTFE conectados ao septo, cada um com medidores de vazão calibrados na faixa de 100 mililitros por minuto. Conecte o tubo de entrada a uma fonte de gás argônio com 10% de monóxido de carbono. Conecte o tubo de saída a um coletor de água e, finalmente, a um espectrômetro de massa de gás.

Introduza 50 mililitros de água deionizada no reator na parte superior do reator. Fixe uma sonda de titânio quadrada de um centímetro com um transdutor elétrico positivo conectado a um gerador de 20 kilohertz. Certifique-se de que a ponta do TRO esteja a cerca de dois centímetros do fundo do reator.

Cerca de cinco minutos antes dos experimentos iniciarem o resfriador e definir a temperatura para 18 graus Celsius negativos. Inicie o fluxo de gás de monóxido de carbono argônio em cerca de 100 mililitros por minuto. O gás deve estar borbulhando profundamente dentro da solução e a ponta do TRO deve estar um a dois centímetros abaixo da superfície do líquido.

Após 10 a 15 minutos, fixe a entrada de gás ligeiramente abaixo da superfície do líquido. Assim que o chiller atingir a temperatura de configuração, inicie a irradiação ultrassônica com uma potência acústica de 17 watts por centímetro quadrado e aguarde de 15 a 20 minutos para que a temperatura seja de cerca de 20 graus Celsius. Com o auxílio de uma seringa equipada com uma agulha de aço inoxidável, tome uma quantidade precisa da solução de ácido plácico cloral de cinco gramas por litro de um mililitro.

Neste experimento, mova a seringa para o septo no reator. Introduza cuidadosamente a agulha através do septo e injete a solução dentro da zona de cavitação. Abaixo da ponta do sunde.

Limpe a seringa bombeando suavemente a solução para dentro e para fora. Retire uma amostra de um mililitro e remova a seringa. Utilize a seringa para obter amostras da solução em intervalos regulares de 15 a 30 minutos.

À medida que estiverem disponíveis, divida cada amostra de um mililitro para medir a concentração de íons de platina aqui. A espectroscopia UV visível da banda de 260 nanômetros mostra a quantidade de íons de platina quatro dentro do sistema inicialmente e após cerca de meia hora, assim que nenhum íon de platina puder ser detectado na solução. Cerca de três horas a 20 graus Celsius, desligue a radiação ultrassônica, desligue o gás e o resfriador.

Remova a suspensão de nanopartículas de platina do reator. Em seguida, para preparar uma amostra para microscopia eletrônica de transmissão para este vídeo, algumas gotas da suspensão são dispersas em um a quatro mililitros de etanol absoluto. Pegue uma gota desta suspensão e deposite-a em uma grade MET de cobre revestida de carbono.

Após evaporação total do solvente, proceder à análise para estudar as reacções sonoquímicas dos actinídeos. Faça uso de um porta-luvas como este das instalações da Atlan. A configuração é semelhante à usada nos experimentos anteriores com uma Sona Road de 20 kilohertz, um anel de Teflon apertado e pontos de acesso para a fonte de gás, controle de temperatura, amostragem de saída de gás ou outras necessidades.

Suspenda o pó de óxido de plutônio em água pura no reator químico sono. Conecte a sonda ultrassônica, defina a temperatura do criostato e introduza o sonicato de gás argônio por cinco a 12 horas para formar colóides, centrifugar a solução obtida e recuperar os colóides snat para espectroscopia UV visível e espectroscopia de estrutura fina de absorção de raios-x. A curva preta mostra o espectro de emissão de 0,2 molar por solução calórica sem íons mictório na presença de Argonne.

A solução está a 10 graus Celsius e é irradiada com ultrassom de 203 kilohertz a 65 watts. O espectro tem emissão de radicais hidróxido centrada em 310 nanômetros e um amplo continuum que vai do ultravioleta ao infravermelho próximo. A curva azul mostra o espectro de emissão da mesma solução na presença de íons mictório 0,1 molar.

Os fótons na faixa de 250 a 450 nanômetros emitidos pelo colapso de bolhas são absorvidos quase completamente pelos íons mictórios. As linhas de emissão de íons excitados em 512 e 537 nanômetros são muito fracas. Compare-os com um espectro de luminescência do sono de ácido fosfórico 0,5 molar em preto e azul, ácido fosfórico 0,5 molar na presença de íons urinol.

Os espectros são obtidos a 10 graus Celsius com ultrassom de 203 kilohertz a 61 watts. As fortes linhas de emissão em 496 nanômetros, 517 nanômetros e 540 nanômetros são atribuídas a íons de mictório excitados. Eles mostram claramente que a complexação com fosfato protege eficientemente o mictório da extinção por moléculas de água.

A evolução das concentrações durante a redução química do sono de platina quatro em água pura sob atmosfera de monóxido de carbono argônio é mostrada aqui. A temperatura é de 20 graus Celsius. As curvas azul claro e azul escuro mostram as concentrações de hidrogênio molecular e dióxido de carbono, respectivamente.

Essas curvas começam a aumentar quando a radiação ultrassônica é acionada em 10 minutos. Com uma potência de 0,35 watts por mililitro. A platina quatro é adicionada 30 minutos depois, é medida.

A concentração diminui constantemente com o tempo. Enquanto a da platina dois sobe constantemente de zero ao máximo e depois retorna a zero, a concentração estimada de platina zero aumenta monotonicamente. Sob irradiação ultrassônica.

O sistema produz nanopartículas de platina, microscópio eletrônico de transmissão. Imagens dessas nanopartículas são mostradas aqui junto com o colóide no qual estão suspensas. Uma vez dominado, o dispositivo químico multifrequência pode ser usado para uma grande variedade de sistemas.

Ao tentar este método é muito importante lembrar de controlar todas as condições experimentais, especialmente a atmosfera de gás e a temperatura, a fim de induzir a redução química do sono de platina na solução após o seu desenvolvimento. Essa técnica de reminiscência abriu caminho para pesquisadores no campo da química do sono explorarem a excitação de utes sob ultrassom. Não se esqueça de que trabalhar com plutônio pode ser extremamente perigoso.

Requer manuseio cuidadoso de infraestruturas apropriadas e treinamento de experimentadores.