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DOI: 10.3791/55161-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
O protocolo seguinte descreve a metodologia para: amostragem microplásticos à superfície do mar, a separação de identificação microplástico e química das partículas. Este protocolo está em linha com as recomendações para monitorização microplásticos publicados pelo MSFD Subgrupo Técnico sobre lixo marinho.
Este protocolo descreve a amostragem de microplásticos e a análise de amostras na superfície do mar. Amostragem da superfície do mar. Implante a rede manta do lado da embarcação usando uma lança de spinnaker, ou A-Frame, usando linhas e mosquetões.
Implantar a rede de manta para fora da zona de esteira para evitar a coleta de água afetada pela turbulência dentro da zona de esteira. Anote as coordenadas iniciais do GPS e a hora inicial na folha de dados fornecida. Comece a se mover em uma direção reta com uma velocidade de aproximadamente 2-3 nós por trinta minutos e comece a medição do tempo.
Após trinta minutos, pare o barco e anote as coordenadas finais do GPS, o comprimento da rota e a velocidade média do barco na folha de dados fornecida. Pegue a rede manta da água. Enxágue bem a rede manta do lado de fora da rede com água do mar usando uma bomba submersível ou água do reservatório de água do barco.
Enxaguar no sentido da boca da manta até à extremidade do saco, a fim de concentrar todas as partículas aderidas à rede na extremidade do saco. Nota: Nunca enxágue a amostra pela abertura da rede para evitar contaminação. Retirar com segurança o saco e peneirar a amostra no saco com um peneiro de malhagem igual ou inferior a 300 micrómetros.
Enxaguar bem a ponta do bacalhau pelo exterior e deitar o resto da amostra através do passador. Repita esta etapa até que não haja mais partículas dentro da extremidade do bacalhau. Concentre todo o material na peneira em uma parte da peneira.
Com o uso de um funil, enxágue a peneira em uma jarra de vidro ou garrafa de plástico usando etanol a 70%. Feche o frasco, limpe-o com papel toalha e rotule a tampa e o exterior do frasco com o nome e a data da amostra. Separação de microplásticos das amostras da superfície do mar.
Se a amostra não contiver nenhum item maior que 25 mm e parecer estar limpa, continue diretamente com a etapa 3. Caso contrário, despeje a amostra na peneira e remova todos os objetos de cama naturais ou artificiais de tamanho superior a 5 mm da amostra usando identificação visual e pinça. Tenha o cuidado de enxaguar cuidadosamente cada objeto removido com água destilada para remover qualquer lixo microplástico aderido a ele.
Armazene todos os objetos de lixo natural e artificial em recipientes separados. Seque todos os objetos de lixo natural e artificial em um dessecador, ou ao ar livre, mas em um prato fechado, e pese-os. Identifique todos os objetos de areia com mais de 25 mm de acordo com a Lista Mestra de Categorias de Itens de Lixo.
Depois de remover todos os objetos maiores, concentre todos os pedaços restantes em uma parte da peneira usando garrafas de esguicho ou água da torneira. Despeje a amostra em um recipiente de vidro usando uma quantidade mínima de etanol 70% com a ajuda de um funil. Pegue uma pequena quantidade da amostra e despeje em uma placa de Petri de vidro.
Analise a amostra com o uso de um estereomicroscópio e procure as partículas microplásticas. Ao encontrar cada partícula microplástica, categorize-a em uma das categorias de acordo com as categorias encontradas na Tabela 1 e coloque-a na placa de Petri ou em outros frascos de vidro marcados com o nome da categoria. A placa de Petri precisa estar sempre fechada.
Coloque a placa de Petri sob um microscópio com equipamento de medição e meça o tamanho de cada partícula. Meça a diagonal mais longa, exceto os filamentos, e observe sua cor. Pesar as partículas de microplástico de cada categoria separadamente.
As partículas de microplástico precisam ser previamente secas. Como identificar o microplástico? Sem estrutura celular.
Espessura uniforme desigual. Cores distintas Ao separar os microplásticos de sua amostra, seja conservador e remova mais do que menos. Ainda podemos determinar a estrutura química real das partículas mais tarde.
Caracterização química. A espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de reflexão atenuada, ou ATR FT-IR, é uma técnica comumente usada para a caracterização de plásticos. A composição do material e, em alguns casos, também a extensão da degradação, podem ser determinadas.
Antes da análise, o sistema de detecção deve ser limpo com álcool e um pano sem fiapos, e uma placa especial para pequenas partículas é colocada no porta-amostras. Um espectro de fundo é então registrado. A amostra é então colocada no porta-amostras e apertada.
Quando a coleta do espectro da amostra é iniciada, o detector envia um feixe de luz infravermelha através do cristal ATR de tal forma que reflete a amostra em contato com a amostra. Essa reflexão penetra levemente na amostra, o que permite o registro de um espectro. O feixe é então coletado por um detector à medida que sai do cristal e um espectro é finalmente obtido.
Os espectros são característicos de cada material, por isso são identificados pela comparação automatizada do espectro obtido com os espectros em um banco de dados. Microscópio ATR FT-IR. Um microscópio FT-IR combina a função de um microscópio e um espectrômetro infravermelho.
Isso permite registrar um espectro em uma área muito pequena, adequada para a análise de microplásticos menores que 1 mm. O microscópio é mais frequentemente usado no modo ATR, embora os modos de transmissão e refletância sejam possíveis. A análise começa colocando a amostra em um filtro de vidro.
Outros filtros podem ser usados, mas sua natureza polimérica pode interferir na caracterização. O filtro com a amostra é colocado na mesa de varredura automática e o joystick é usado para localizar a amostra e gravar uma imagem óptica. Nesta imagem, marcamos uma área de 20x20 mícrons onde a amostra será caracterizada.
Em seguida, é feita uma medição de fundo, seguida pela coleta do espectro no local definido. Obtém-se um espectro ATR FT-IR que é comparado com os espectros do banco de dados para identificar a composição da amostra. Resultados. O protocolo descrito fornece resultados básicos com partículas microplásticas categorizadas em 6 categorias de acordo com suas características visuais.
A primeira categoria, e geralmente a mais abundante, é Fragmentos. Estes são rígidos, grossos, com bordas tortas afiadas e formas irregulares. Eles aparecem em uma variedade de cores diferentes.
A segunda categoria é Filmes. Estes também aparecem em formas irregulares, mas em comparação com os fragmentos, são finos e flexíveis e geralmente transparentes. A terceira categoria são os pellets que geralmente são originários da indústria de plásticos.
Suas formas são irregulares e redondas e normalmente são maiores em tamanho, com cerca de 5 mm de diâmetro. Eles geralmente são planos de um lado e podem ser em cores diferentes. A quarta categoria são os grânulos.
Em comparação com os Pellets, eles aparecem em uma forma redonda regular e geralmente em tamanhos menores, com cerca de 1 mm de diâmetro. Eles aparecem em cores naturais. A quinta categoria são os filamentos.
São, ao lado dos fragmentos, o tipo mais abundante de partículas microplásticas. Eles podem ser curtos a longos, com diferentes espessuras e cores. A última categoria é Espumas.
Freqüentemente, eles se originam de grandes partículas de isopor. Eles são macios e de formato irregular, e de cor branca a amarela. O principal resultado adquirido é o número de partículas microplásticas por amostra.
Esses dados podem ser normalizados por quilômetro quadrado. A fórmula usada para normalização é partículas microplásticas por amostra, divididas pela área de amostragem, em que a área é calculada com a multiplicação da distância de amostragem pela largura da manta. Aqui você pode ver um exemplo de dados normalizados apresentados na Tabela 3 e na Figura 1.
Além disso, as partículas podem ser analisadas com software de análise de imagem. Os resultados incluem comprimento e área máximos de cada partícula. Ao final, recomenda-se a análise química do número total, ou maior número possível, de partículas por amostra.
Com o uso da Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Forier, um espectro de partículas selecionadas é adquirido, como visto neste gráfico. Esse espectro é então comparado com os espectros da biblioteca de software. Os resultados finais mostram se uma partícula é plástica ou não, e o tipo de plástico em relação à sua estrutura química. Conclusão.
Com o uso deste protocolo, resultados precisos e confiáveis da abundância de microplásticos na superfície do mar são obtidos e podem ser comparados com outros estudos existentes.
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