Estratégia de fabricação processada e escalável para eletrodos flexíveis e transparentes de alto desempenho com malha metálica embutida

O objetivo geral deste procedimento é utilizar um processo de fabricação baseado em solução que combina litografia, eletrodeposição e transferência por impressão para produzir um filme condutor transparente, flexível e de alto desempenho, com uma malha metálica microscópica autoancorada e totalmente embutida. Essa malha pode ajudar a superar desafios importantes enfrentados por dispositivos eletrônicos flexíveis futuros baseados em malhas metálicas, como topografia de superfície não plana, baixa produtividade na fabricação e alto custo de produção. A malha metálica embutida oferece diversas vantagens, como suavidade intrínseca, estabilidade mecânica, alta resistência ao estresse térmico, forte adesão ao substrato flexível e resistência à umidade, ao oxigênio e a produtos químicos.

Nosso processo irá posicionar isso com base no depósito de metal por eletrodeposição em solução, sendo simples de implementar para produção em alta produtividade, em grande volume e baixo custo. Meu grupo ajudou o grupo da Dra. Wendy Lee a testar as estabilidades dimensionais do processo de fabricação de malhas metálicas, produzindo uma malha metálica de 400 nanômetros utilizando nosso sistema de litografia por feixe de elétrons construído in loco. Meu assistente Xiong Ze irá demonstrar o processo de padronização por feixe de elétrons.

Para iniciar a fabricação do EMTE, limpe um pedaço de vidro revestido com óxido de estanho dopado com flúor de três centímetros por três centímetros com detergente líquido e um cotonete. Enxágue completamente o substrato de vidro com água desionizada e remova vestígios de detergente com outro cotonete. Submeta o vidro FTO à sonicção em isopropanol por 30 segundos a 40 quilohertz.

Em seguida, seque o vidro limpo com ar comprimido. Depois, coloque o vidro FTO limpo e seco em um espalhador por centrifugação e aplique 100 microlitros de resistência fotopositiva. Realize a centrifugação do vidro a 4.000 RPM durante 60 segundos para produzir um filme com espessura de 1,8 mícron.

Asse o vidro revestido a 100 graus Celsius por 50 segundos. Cubra o vidro revestido com uma máscara de padrão em malha e exponha a foto-resina à luz UV suficiente para atingir um fluência radiante de 20 milijoules por centímetro quadrado. Em seguida, imerja o vidro revestido no revelador apropriado por 50 segundos para remover a foto-resina exposta.

Lave a amostra com água desionizada e seque-a sob um jato de ar comprimido. Em seguida, coloque 100 mililitros de solução eletrolítica de cobre para eletrodeposição em um béquer de 250 mililitros. Mergulhe a amostra na solução de eletrodeposição.

E conecte-o ao terminal negativo de um aparelho de eletrodeposição de dois eletrodos. Em seguida, conecte uma barra de cobre metálico ao terminal positivo do aparelho. Aplique uma corrente constante de cinco miliampères para obter uma densidade de corrente de três miliampères por centímetro quadrado durante 15 minutos, a fim de depositar uma camada de cobre com espessura de 1,5 mícron na amostra.

O croquetamento é a etapa crítica na fabricação. A densidade de corrente e o tempo de eletrodeposição afetam a morfologia da malha metálica e o desempenho final, e devem ser testados e otimizados com suas próprias amostras. Enxágue minuciosamente a amostra eletrodepositada com água desionizada e seque-a sob um jato de ar comprimido.

Imersa a amostra em acetona por cinco minutos para dissolver o fotoresiste remanescente, deixando uma malha metálica exposta sobre a superfície do vidro FTO. Enxágue e seque a amostra com água desionizada e ar comprimido. Em seguida, coloque a amostra sobre a placa de uma prensa hidráulica com a malha metálica voltada para cima.

Cubra a amostra com um filme de copolímero de olefina cíclica com espessura de 100 micrômetros e temperatura de transição vítrea de 78 graus Celsius. Aqueça as placas até 100 graus Celsius e, em seguida, aplique uma pressão de impressão de 15 milipascals à amostra por cinco minutos. Reduza a temperatura das placas para 40 graus Celsius antes de liberar a pressão de impressão.

A pressão e a temperatura são aspectos principais importantes na etapa de transferência do molde. Certifique-se de que a pressão e a impressão sejam uniformes e suficientemente altas para uma transferência completa. A temperatura deve ser aproximadamente 20 graus mais alta que a temperatura de transição vítrea do material do substrato.

Retire cuidadosamente o filme polimérico com a malha embutida da superfície do vidro FTO para obter o EMTE. Para começar a preparar um EMTE submicrométrico, limpe um pedaço de vidro FTO de três centímetros por três centímetros com detergente líquido e água desionizada, seguido de sonicacão em isopropanol. Coloque o vidro FTO limpo e seco em um spin-coater e aplique 100 microlitros de PMMA a 4% em peso em anastol.

Centrifugue o vidro a 2500 RPM durante 60 segundos para produzir um filme com espessura de 150 nanômetros. Aqueça o filme a 170 graus Celsius por 30 minutos, em seguida inicie o sistema de litografia por feixe de elétrons e prepare um padrão de malha com um gerador de padrões. Coloque a amostra no sistema de litografia por feixe de elétrons e execute o processo de padronização.

Desenvolva o PMMA por imersão em uma mistura de um para três de metil-isopropil-cetona e isopropanol durante 60 segundos. Enxágue a amostra padronizada com água desionizada e seque-a sob um fluxo de ar comprimido. Em seguida, coloque a amostra padronizada em solução de eletrodeposição de cobre e conecte a amostra ao terminal negativo de um aparato de eletrodeposição de dois eletrodos.

Conecte o terminal positivo a uma barra metálica de cobre. Aplique uma corrente constante para atingir uma densidade de corrente de três miliampères por centímetro quadrado durante dois minutos, a fim de depositar 200 nanômetros de cobre na amostra. Enxágue a amostra com água desionizada e imerja-a em acetona por cinco minutos para dissolver o PMMA.

Em seguida, coloque a amostra sobre a placa de uma prensa hidráulica. Cubra a amostra com um filme de copolímero olefínico cíclico com espessura de 100 microns e temperatura de transição vítrea de 78 graus Celsius. Aqueça as placas a 100 graus Celsius e aplique uma pressão de impressão de 15 milipascals por cinco minutos.

Resfrie as placas até 40 graus Celsius antes de liberar a pressão. Remova cuidadosamente o filme do vidro FTO para obter o EMTE submicrométrico. Para iniciar as medições de resistência ôhmica, aplique primeiro pasta de prata nas bordas opostas do EMTE e deixe a pasta secar.

Coloque as quatro sondas do dispositivo de medição de resistência ôhmica sobre as linhas de pasta de prata conforme as instruções do fabricante do dispositivo. Meça e registre a resistência ôhmica. Para realizar medições de transmissão óptica, coloque primeiro o EMTE no porta-amostras de um espectrofotômetro UV-vis calibrado ajustado em 100% de transmitância.

Alinhe a amostra perpendicularmente ao feixe. Adquira um espectro de transmissão do EMTE para avaliar a eletrotransparência. Eletrodos de EMTE de cobre foram fabricados com diversos padrões de grade para avaliar o efeito da geometria da grade nas propriedades do eletrodo.

A razão entre a condutância elétrica e a condutância óptica para EMTEs de cobre em 550 nanômetros foi superior a 1,5 vezes 10 à quarta. Malhas mais espessas correspondiam a menor transmitância óptica e menor resistência ôhmica. Passos maiores correspondiam a maior resistência ôhmica e maior transmitância.

EMTEs foram fabricados com diversos metais utilizando uma malha com passo de 50 mícrons, todos exibindo espectros de transmitância planos e sem características distintas. Com a mesma relação entre espessura da malha e transmitância, a transmitância e a resistência ôhmica superficial podem ser inicialmente ajustadas mediante a modificação da geometria e da composição da malha. A resistência ôhmica superficial de EMTEs de cobre foi avaliada em relação a testes de flexão compressiva e trativa.

Nenhuma alteração significativa foi observada nos testes de flexão compressiva de quatro milímetros e cinco milímetros. A resistência de folha aumentou gradualmente com os testes de flexão trativa. Nenhuma degradação e resistência de folha foi observada após 24 horas de exposição à água, isopropanol ou a uma atmosfera quente e úmida.

Estudantes novos podem aprender esta técnica em poucos dias. Uma vez dominada, todo o processo de fabricação pode ser realizado em duas a três horas e o equipamento fica pronto. Esta técnica abre caminho para o uso de métodos de fabricação escalonáveis por processo em solução no desenvolvimento de dispositivos micro e nanoestruturados inovadores, como a nossa malha metálica microscópica autoancorada de alta razão de aspecto, embutida em substrato flexível.

Muitas aplicações, como painéis sensíveis ao toque, sensores de deslocamento e células solares, podem se beneficiar de nossos eletrodos transparentes de malha metálica embutidos de alto desempenho. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como utilizar este processo de fabricação baseado em solução para produzir eletrodos transparentes com malha metálica. Obrigado por assistir, estamos abertos a colaborações.