Fabricação de pressão atmosférica de grande porte camada única retangular SnSe flocos

O objetivo geral do método sintético de combinar uma técnica de deposição de transporte de vapor e método de gravação de nitrogênio em um sistema de pressão atmosférica é demonstrar a fabricação de materiais de camada única de grande porte e alta qualidade em substratos dielétricos. Este método fornece uma estrutura geral para o crescimento de linhas bidimensionais do tamanho de materiais de camada única, como sulfeto de estanho, seleneto de germânio e telerídeo de índio. A principal vantagem desta técnica é que os flocos de camada única de grande porte podem ser cultivados em dielétricos de silício de dióxido de silício de baixo custo com uma técnica de deposição de transporte de vapor e o método de gravação de nitrogênio em um sistema de pressão atmosférica.

As implicações desta técnica se estendem para a fabricação de outros materiais bidimensionais porque o método de gravação de nitrogênio autolimitado pode ser benéfico para a formação de camadas únicas em ambos. Tive a ideia para este método pela primeira vez quando realizei o crescimento de disseleneto de tungstênio, seleneto de estanho, alta produção sob atmosfera de nitrogênio e descobri que o nitrogênio grava o material. Primeiro, defina a temperatura alvo de um forno tubular horizontal para 560 graus Celsius por uma hora e ligue o forno.

Quando a temperatura se aproximar de 560 graus Celsius, pressione a tecla set por dois segundos. Assim que o parâmetro HAL" aparecer, pressione a tecla set por um segundo para ir para o próximo parâmetro. Continue a pressionar a tecla set.

Depois que Cont for igual a três"aparece, defina-o como dois. O sistema inicia a função de ajuste automático para calcular o valor de Int, Pro e LT e, em seguida, o sistema irá para três. Quando o reajuste automático for necessário, defina-o como dois.

Posicione um novo barco de cerâmica dentro de um novo tubo de quartzo de uma polegada de diâmetro. Coloque o tubo de quartzo dentro do forno de tubo horizontal contendo um novo tubo de quartzo de duas polegadas de diâmetro. Certifique-se de que ambas as extremidades dos tubos estejam firmemente fixadas e apoiadas.

Feche a tampa do forno e aqueça o forno tubular a 1000 graus Celsius durante 30 minutos. Depois de manter o forno a 1000 graus Celsius por 30 minutos, mova gradualmente o forno tubular de uma extremidade para a outra para aquecer todo o comprimento do tubo para limpar a parede do tubo de quartzo e o barco de cerâmica. Em seguida, deixe o forno tubular esfriar até a temperatura ambiente, desligando o forno.

Quando o forno estiver frio, abra a tampa do forno e retire o barco de cerâmica e o tubo de quartzo de uma polegada de diâmetro, que pode ser usado para experimentos subsequentes. Usando um riscador de diamante, corte uma bolacha de silício de dióxido de silício em amostras de 1,5 por dois centímetros, para serem usadas como substratos de crescimento. Limpe os substratos de silício em acetona, isopropanol e água.

Em seguida, seque os substratos com nitrogênio. Coloque 0,01 gramas de pó de seleneto de estanho no barco de cerâmica limpo. Coloque um substrato de silício de dióxido de silício limpo no barco de cerâmica, com o lado de crescimento voltado para o pó de seleneto de estanho.

Em seguida, posicione o barco de cerâmica dentro do tubo de quartzo limpo de uma polegada de diâmetro. Coloque o tubo de quartzo de uma polegada de diâmetro dentro do forno tubular horizontal contendo um tubo de quartzo de duas polegadas de diâmetro do lado de fora e certifique-se de que o barco de cerâmica esteja localizado a montante da zona de aquecimento do forno tubular. Aperte os flanges em ambas as extremidades do tubo e feche a válvula de ventilação para vedar o tubo de quartzo de duas polegadas de diâmetro.

Agora ligue a bomba que se conecta ao tubo de quartzo e bombeie o tubo a uma pressão de aproximadamente um vezes 10 elevado a menos dois milibares, para remover o ar e a umidade do tubo. Em seguida, abra as válvulas de gás transportador, usando o medidor de vazão de gás para controlar os fluxos de gás. Introduzir 40 sccm de argônio e 10 sccm de hidrogênio no tubo de quartzo até que a pressão atmosférica seja atingida.

Em seguida, abra as válvulas de ventilação para permitir um fluxo contínuo de gás nos tubos de quartzo. Feche a tampa do forno e aqueça rapidamente o forno tubular com uma taxa de aquecimento de 35 graus Celsius por minuto. Quando a temperatura no centro do forno se aproximar de 700 graus Celsius, mova rapidamente o forno tubular para posicionar o pó de seleneto de estanho no centro do forno, para evaporar o pó e depositar flocos a granel na superfície do silício dióxido de silício.

Após 15 minutos de crescimento, abra a tampa do forno para resfriar rapidamente o forno tubular à temperatura ambiente. Enquanto isso, maximize o fluxo do gás transportador de argônio-hidrogênio para ajudar a conduzir o gás e as partículas que não reagem para fora dos tubos. Quando o processo de crescimento estiver concluído, flocos de seleneto de estanho a granel serão obtidos na superfície dos substratos de silício de dióxido de silício.

Coloque a amostra a granel crescida com a face voltada para cima em um barco de cerâmica novo e limpo. Posicione o barco de cerâmica dentro de um tubo de quartzo novo e limpo de uma polegada de diâmetro. Coloque o tubo de quartzo de uma polegada de diâmetro dentro do forno tubular horizontal, contendo um tubo de quartzo de duas polegadas de diâmetro, com o barco de cerâmica localizado a montante da zona de aquecimento do forno tubular.

Aperte os flanges em ambas as extremidades do tubo e feche a válvula de ventilação para vedar o tubo de quartzo de duas polegadas de diâmetro. Em seguida, ligue a bomba que se conecta ao tubo de quartzo e bombeie o tubo a uma pressão de aproximadamente uma vez 10 menos dois milibares, para remover o ar e a umidade do tubo. Em seguida, desligue a bomba.

Abra as válvulas de gás de arraste, usando o medidor de vazão de gás para controlar os fluxos de gás. Introduzir azoto a 50 cm³ no tubo de quartzo até atingir a pressão atmosférica. Abra as válvulas de ventilação para permitir um fluxo contínuo de gás nos tubos de quartzo.

Em seguida, feche a tampa do forno e aqueça rapidamente o forno tubular a 700 graus Celsius em 20 minutos. Quando a temperatura no centro do forno se aproximar de 700 graus Celsius, mova rapidamente o forno tubular para posicionar a amostra a granel no centro do forno, mantendo o forno a 700 graus Celsius por aproximadamente cinco a 20 minutos para concluir o processo de gravação. Em seguida, abra a tampa do forno para resfriar rapidamente o forno tubular à temperatura ambiente.

Enquanto isso, maximize o fluxo de gás nitrogênio para ajudar a conduzir o gás e as partículas não reagidas para fora dos tubos. Finalmente, observe os flocos de seleneto de estanho retangulares de camada única obtidos na superfície dos substratos de silício de dióxido de silício. Imagens de microscopia óptica dos flocos de seleneto de estanho a granel e de camada única são mostradas aqui.

Os flocos são aproximadamente retangulares, com dimensões de 30 por 50 micrômetros que crescem aleatoriamente nos substratos de silício de dióxido de silício. A imagem AFM do floco de seleneto de estanho a granel revelou uma superfície plana com uma espessura de 54,9 nanômetros. Os flocos retangulares ultrafinos tinham uma espessura de 6,8 Angstroms, o que está próximo do valor teórico do seleneto de estanho de camada única.

A forma e as dimensões dos flocos de seleneto de estanho a granel e de camada única observados por MEV estão de acordo com as imagens de microscopia óptica. O espectro EDX mostra uma proporção atômica de um para 0,92 de estanho e seleneto na amostra a granel. Uma imagem TEM do fragmento de seleneto de estanho transferido é mostrada aqui.

O padrão de difração de elétrons de área selecionada de um fragmento de seleneto de estanho de camada única exibe um padrão de difração ortogonalmente simétrico, indicando que a amostra é de natureza monocristalina. A imagem MET de alta resolução do fragmento de seleneto de estanho transferido mostra duas franjas de rede ortogonais dos planos zero negativo um e zero negativo um negativo. O ângulo entre as franjas da rede é de aproximadamente 86,5 graus, o que corresponde a uma estrutura cristalina ortorrômbica.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em cerca de duas horas e meia se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de garantir o movimento rápido do forno para o local exato do local de operação e que o processo de gravação seja feito sob atmosfera de nitrogênio. Seguindo este procedimento, outros materiais como sulfeto de estanho e seleneto de gálio podem ser fabricados para estudar as propriedades únicas desses materiais.

Essa técnica pode abrir caminho para pesquisadores no campo da síntese de materiais 2-D explorarem o mecanismo de crescimento e gravação desses materiais de camada única em um sistema de pressão atmosférica. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar materiais de camada única por meio de uma técnica de deposição de transporte de vapor e subsequente método de gravação de nitrogênio em um sistema de pressão atmosférica.