Name: Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 8 s
Description: Aprenda a sintetizar macrofeixes e macrotubos porosos de platina usando modelos de sal de Magnus e redução química. Este método controla a composição e nanoestrutura para aplicações em eletrodos tridimensionais.

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Este trabalho foi financiado por uma bolsa do Fundo de Pesquisa em Desenvolvimento da Academia Militar dos Estados Unidos. Os autores são gratos pela ajuda do Dr. Christopher Haines no Comando de Desenvolvimento de Capacidades de Combate do Exército dos EUA. Os autores também gostariam de agradecer ao Dr. Joshua Maurer pelo uso do FIB-SEM no Centro de Armamentos CCDC-Armamentos do Exército dos EUA em Watervliet, Nova York.

ATENÇÃO: Consulte todas as folhas de dados de segurança química (SDS) relevantes antes de usar. Use práticas de segurança adequadas ao realizar reações químicas, para incluir o uso de um capô de fumaça e equipamentos de proteção individual. A rápida evolução do gás hidrogênio durante a redução eletroquímica pode causar alta pressão em tubos de reação, fazendo com que as tampas estourem e soluções para pulverizar. Certifique-se de que as tampas do tubo de reação permaneçam abertas conforme especificado no protocolo. Conduza todas as reduções eletroquímicas em um capô de fumaça.
1. Preparação do modelo de modelo de derivados de sal da Magnus
NOTA: Todos os modelos de sal devem ser quimicamente reduzidos dentro de poucas horas após a preparação, pois o armazenamento prolongado resulta em uma degradação da estrutura de sal. Este método descreve cada macrotube à base de platina e produto macrobeam. Para obter rendimentos adicionais específicos do produto, conduza o método com conjuntos de réplica de modelo de sal e soluções de agente redutor.
<ol><li>Prepare soluções de sal metálico.<ol>
<li>Adicione 0,4151 g de K2PtCl4 a 10 mL de água deionizada para preparar uma solução de 0,1 M (100 mM) de "Pt2-".</li>
		<li>Adicione 0,3521 g de Pt(NH3)4Cl2∙H2O a 10 mL de água desionizada para preparar uma solução de 0,1 M (100 mM) de "Pt2+".</li>
		<li>Adicione 0,2942 g de Na2PdCl4 a 10 mL de água deionizada para preparar uma solução de 0,1 M (100 mM) de "Pd2-".</li>
		<li>Adicione 0,2458 g de Cu(NH3)4SO4∙H2O a 10 mL de água desionizada para preparar uma solução de 0,1 M (100 mM) de2+.</li>
		<li>Agite vigorosamente e as soluções de platina e sal de cobre de vórtice para ajudar na dissolução dos sais até que sejam totalmente dissolvidos.</li>
	</ol></li>
	<li>Prepare modelos de agulha de sal de platina.<ol>
<li>Para preparar os sais magnus com uma relação de 1:1 Pt2+:P t2, pipeta 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 em um tubo de microfudagem. Pipeta à força 0,5 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O no tubo de microfuge para um total de 1 mL de solução de modelo de agulha salgada. NOTA: A solução apresentará uma cor verde-luz opaca. O uso de 50 mM K2PtCl4 e Pt(NH3)4Cl2∙H2O resultará em agulhas de sal mais longas e largas para macrotubos de platina maiores após redução química29. A tubulação forçada está dispensando o volume total de reagentes dentro de 1 s para garantir a rápida mistura de produtos químicos dentro de tubos de microfuge.</li>
	</ol></li>
	<li>Prepare modelos de agulha de sal de platina-paládio. NOTA: As relações de íons de platina-paládio do modelo de sal são designadas como Pt2+:P d2-:P t2-. Os sais somente de platina preparados na Etapa 1.2.1. equivalem a uma proporção de 1:0:1.<ol>
<li>Para preparar a relação sal 1:1:0, pipeta 0,5 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O em um tubo de microfudá. Pipeta à força 0,5 mL de 100 mM Na2PdCl4 no tubo de microfuça para um total de 1 mL de solução de modelo de agulha salgada.</li>
		<li>Para preparar a razão do sal 2:1:1, pipeta 0,25 mL de 100 mM Na2PdCl4 e 0,25 mL de 100 mM de K2PtCl4 em um tubo de microfuge. Vórtice o tubo de microfuça para 3-5 s. Em seguida, com força pipeta 0,5 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O no tubo de microfuge para um total de 1 mL de solução de modelo de agulha salgada.</li>
		<li>Para preparar uma solução de modelo de sal 3:1:2, pipeta 0,167 mL de 100 mM Na2PdCl4 e 0,333 mL de 100 mM de K2PtCl4 em um tubo de microfuge. Vórtice o tubo de microfuça para 3-5 s. Em seguida, com força pipeta 0,5 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O no tubo de microfuge para um total de 1 mL solução de modelo de agulha de sal. NOTA: A maior proporção de platina nos modelos de sal deve render uma cor mais verde, enquanto o aumento do teor de paládio resulta em cores mais laranja, rosa e marrom na solução. As soluções serão opacas na aparência.</li>
	</ol></li>
	<li>Prepare modelos de agulha de sal de cobre-platina. NOTA: As razões de íons cobre-platina do modelo de sal são designadas como Pt2-:P t2+:Cu2+. A razão 1:1:0 equivale aos sais somente de platina preparados na Etapa 1.2.1.<ol>
<li>Para preparar a razão do sal 1:0:1, pipeta 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 em um tubo de microfuge. Pipeta à força 0,5 mL de 100 mM Cu(NH3)4SO4∙H2O no tubo de microfuge para um total de 1 mL de solução de modelo de agulha salgada.</li>
		<li>Para preparar a razão do sal 3:1:2, pipeta 0,167 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O e 0,333 mL de 100 mM de Cu(NH3)4SO4· H2O em um tubo de microfuça. Vórtice o tubo de microfuça para 3-5 s. Em seguida, com força pipeta 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 no tubo de microfuge para um total de 1 mL de solução de modelo de agulha salgada.</li>
		<li>Para preparar a relação sal 2:1:1, pipeta 0,25 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O e 0,25 mL de 100 mM de Cu(NH3)4SO4· H2O em um tubo de microfuça. Vórtice o tubo de microfuça para 3-5 s. Em seguida, com força pipeta 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 no tubo de microfuge para um total de 1 mL solução de modelo de agulha de sal.</li>
		<li>Para preparar a relação sal 1:1:0, pipeta 0,5 mL de 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O em um tubo de microfudá. Pipeta à força 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 no tubo de microfuça para um total de 1 mL solução de modelo de agulha de sal. NOTA: A combinação de íons de cobre e platina forma uma solução roxa e nebulosa que não é tão opaca quanto as soluções das etapas 1.2 e 1.3. Deixar soluções dos sais da Magnus por 24 horas ou mais fará com que os modelos se degradem e mudem para uma cor roxo-cinza ou preto.</li>
	</ol></li>
	<li>Imagens de microscópio óptico polarizado (POM) de modelos de agulha de sal<ol>
<li>Pipeta 0,05 mL de soluções de modelo de sal preparadas nas Etapas 1.2 – 1.4 em um slide de vidro e montar no palco de um microscópio óptico polarizado. Ajuste o foco em agulhas de sal e gire polarizadores cruzados até que o fundo esteja preto. NOTA: Se as soluções de sal não apresentarem estruturas semelhantes a agulhas com imagem POM, verifique a qualidade da água utilizada para a preparação da solução de sal. A formação de agulhas de sal é sensível tanto ao pH alto quanto ao baixo.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Redução química do modelo de sal
NOTA: O DMAB é tóxico. Evite respirar poeira e contato com a pele usando EPI e realize todas as tarefas associadas em um capô de fumaça.
<ol><li>Preparar soluções de agente redutor<ol>
<li>Adicione 0,7568 g de boroidido de sódio (NaBH4) a 200 mL de água deionizada em um béquer de 500 mL para preparar uma solução NaBH4 de 0,1 M (100 mM). Mexa a solução com uma espátula até que o NaBH4 esteja totalmente dissolvido.</li>
		<li>Despeje 50 mL de solução NaBH4 de 0,1 M em um tubo cônico de 50 mL. Repita 3x.</li>
		<li>Adicione 1,1768 g de dimetilamina borana (DMAB) a 200 mL de água deionizada em um béquer de 500 mL para preparar uma solução DMAB de 0,1 M (100 mM).</li>
		<li>Despeje 50 mL de solução DMAB de 0,1 M em um tubo cônico de 50 mL. Repita 3x.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Adicionando sais a soluções de agentes redutoras<ol>
<li>Em um capô de fumaça, pipeta todo o volume de 1 mL de cada uma das soluções de modelo de sal das etapas 1.2 e 1.3 em cada um dos tubos cônicos de 4 x 50 mL de 0,1 M NaBH4 agente redutor. Deixe que a redução química continue por 24 h com a tampa fora do tubo.</li>
		<li>Em uma capa de fumaça, pipeta todo o volume de 1 mL de cada uma das soluções de modelo de sal a partir da Etapa 1.4 em cada um dos tubos cônicos de 4 x 50 mL de 0,1 M DMAB agente redutor. Permita que a redução eletroquímica continue por 24 h com a tampa fora do tubo. NOTA: Após a adição dos 1 mL dos sais da Magnus, o agente redutor transformará uma cor preta-nublada e começará a formar vigorosamente gás hidrogênio. Deixar as tampas cônicas do tubo fora impede o acúmulo de pressão de gás hidrogênio e potencial explosão e pulverização das soluções. Parafilm solto ou folha podem ser colocados sobre os tubos se a contaminação da poeira for uma preocupação.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Enxaguar macrotubos e macrobeams reduzidos<ol>
<li>Após 24 horas de redução, decante lentamente o sobrenassal de cada um dos 50 mL reduzidos de soluções de redução química em um recipiente de resíduos e garanta não despejar as amostras dos tubos.</li>
		<li>Despeje cada um dos precipitados em novos tubos cônicos de 50 mL. O uso de uma espátula pode ser necessário para desalojar a adesão da amostra às paredes laterais do tubo. Encha cada um dos novos tubos com 50 mL de água deionizada e coloque em um roqueiro com tampas de tubo presas em um ajuste baixo por 24 horas.</li>
		<li>Remova os tubos do roqueiro e coloque em pé em um rack de tubo de ensaio por 15 minutos para permitir que as amostras se sedimentem. Despeje lentamente o sobrenante do topo da amostra do tubo em um recipiente de resíduos. Tubo de recarga com 50 mL de água desionizada e coloque em um roqueiro com tampas de tubo presas por mais 24 horas.</li>
		<li>Remova os tubos do roqueiro e coloque em pé em um rack de tubo de ensaio por 15 minutos. Despeje o supernatante do topo do tubo em um recipiente de lixo. NOTA: O supernante será de cor clara ou cinza e o precipitado será um preto e geralmente sedimento para o fundo dos tubos cônicos. Se derramar o supernaspeita agita e resuspenda o produto reduzido, coloque o tubo ereto em um rack e espere aproximadamente 15 minutos antes de derramar novamente. Um pequeno volume de água permanecerá misturado com o produto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Prepare filmes de macrotube e macrobeam
<ol><li>Secagem das amostras em lâminas de vidro<ol>
<li>Pipeta o máximo de supernasal possível dos tubos de 50 mL sem remover o produto de redução.</li>
		<li>Usando uma espátula, transfira suavemente o material precipitado para um deslizamento de vidro. Com uma espátula, consolide a amostra em uma pilha com altura uniforme de aproximadamente 0,5 mm. NOTA: Quanto mais água for retirada da amostra do tubo de 50 mL antes de transferir o material reduzido para a lâmina de vidro, mais fácil será a transferência. Isso faz com que o material se comporte mais como uma pasta. Consolidação da amostra e auxiliares de altura uniformes em filmes prensados após a secagem.</li>
		<li>Coloque lâminas de vidro com as amostras reduzidas em um local que não será perturbado pelas correntes de ar. Amostras secas por 24 h em temperatura ambiente. NOTA: Se mais amostras forem necessárias para difração de raios-X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM), voltametria cíclica (CV) ou outros testes, várias amostras reduzidas da mesma razão de sal podem ser consolidadas na mesma lâmina de vidro para secagem.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pressionando amostras e massificando os materiais<ol>
<li>Coloque um segundo deslizamento de vidro em cima de um slide com massa seca de amostras reduzidas. Com os dedos, pressione para baixo sobre o deslizamento de vidro acima do material com ampla força (aproximadamente 200 kPa) para formar uma fina película de macrotubos ou macrobeams. NOTA: Pressionar o material reduzido entre lâminas de vidro deve resultar em uma filme autônomo. Ocasionalmente, pressionar a massa seca de macrotubos ou macrobeams resulta em múltiplos fragmentos de filme. Os filmes podem ser aparados pressionando para baixo com uma lâmina de barbear.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Caracterização material e eletroquímica
<ol><li>Microscopia eletrônica de varredura (SEM): Afixar uma película fina ou perder amostra de pó com fita de carbono em um stub de amostra SEM. Inicialmente use uma tensão acelerada de 15 kV e corrente de feixe de 2,7 - 5,4 pA para realizar a imagem. Amplie para uma grande área de amostra e colete um espectro de raios-X dispersivos de energia (EDS) para quantificar a composição elementar.</li>
	<li>Ditractometria de raios-X (XRD): Coloque a amostra seca de macrotube ou macrobeam em um suporte de amostra. Alternativamente, coloque uma seção fina de amostra de filme, como no Passo 4.1, em um slide de vidro. Realize varreduras XRD para ângulos de difração 2Φ de 5° a 90° a 45 kV e 40 mA com radiação Kα (1,54060 Å), um tamanho de passo de 2Φ de 0,0130 °, e 20 s por passo. NOTA: O XRD pode ser feito para as amostras pressionadas ou não prensadas. Os suportes de amostras de pó normalmente requerem um volume significativo de materiais e recomenda-se o uso de pelídas finas prensadas.</li>
	<li>Microscopia fotoeletrônio de raios-X (XPS): Use uma fonte monocromada de Al Kα com um tamanho de ponto de 100 μm, feixe de raio-x de 25 W e ângulo de decolagem de 45°, uma pressão operacional < 6 x 10-6 Pa. Neutralizar o carregamento da superfície com um feixe de íons ar-íon de baixa tensão e um neutralizador de elétrons de óxido de barium. Definir analisador passar energia para 55 eV para varreduras de alta resolução.</li>
	<li>Caracterização eletroquímica<ol>
<li>Meça a massa de amostras de filme prensadas para normalizar as medições eletroquímicas por miligramas de materiais ativos.</li>
		<li>Transfira amostras de filme em um frasco eletroquímico usando uma pinça plana ou deslizando suavemente o filme de um deslizamento de vidro para a parede lateral interna do frasco. Pipeta suavemente 0,5 M H2SO4 ou 0,5 M KCl eletrólito sobre as amostras de filme e deixe sentar por 24 horas.</li>
		<li>Use uma célula de 3 eletrodos com um eletrodo de referência Ag/AgCl (3 M NaCl), um eletrodo auxiliar/contador de fio Pt de 0,5 mm de diâmetro e um eletrodo de platina revestido de laca de 0,5 mm de diâmetro. Coloque o fio revestido de laca com uma ponta exposta de 1 mm em contato com a superfície superior do aerogel na parte inferior do frasco eletroquímico22.</li>
		<li>Realize espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) de 1 MHz a 1 mHz com uma onda seno de 10 mV a 0 V (vs. Ag/AgCl).</li>
		<li>Realize a voltametria cíclica (CV) utilizando uma faixa de tensão de −0,2 a 1,2 V (vs. Ag/AgCl) com taxas de varredura de 0,5, 1, 5, 10, 25, 50, 75 e 100 mVs-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Communications%22%5BJournal%5D)">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li>
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<li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor%C3%BCrs%5BTitle%5D)+AND+%22Annalen+der+Physik%22%5BJournal%5D)">Ueber einige Verbindungen des Platinchlorürs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li>
<li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium%5BTitle%5D)+AND+%22Annales+de+Chimie%22%5BJournal%5D)">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li>
<li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Vauquelin%27s+and+Magnus%27+Salts+to+Gels%2C+Uniaxially+Oriented+Films%2C+and+Fibers%3A+Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Properties+of+Tetrakis%281-aminoalkane%29metal%28II%29+Tetrachlorometalates%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li>
<li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+compound+derived+from+Magnus%27+green+salt%3A+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li>
<li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivatives+of+Magnus%27+Green+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Platinum+Metals+Review%22%5BJournal%5D)">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91(2004).</li>
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Os autores não têm nada a revelar.

Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários. O uso dos derivados de sal da Magnus como modelos em forma de agulha de alta proporção fornece os meios para controlar a composição metálica resultante através da estequiometria de modelo de sal, e quando combinado com a escolha do agente reduto...

Inúmeros métodos de síntese foram desenvolvidos para obter alta área superficial, materiais porosos à base de platina principalmente para aplicações de catálise, incluindo células de combustível1. Uma estratégia para alcançar tais materiais é sintetizar nanopartículas monodispersas na forma de esferas, cubos, fios e tubos2,3,4,5. Para integrar as nanopartículas discretas em uma estrutura porosa para um dispositivo funcional, as pastas poliméricas e aditivos de carbono são frequentemente necessários6,7. Essa estratégia requer etapas extras de processamento, tempo e pode levar a uma diminuição no desempenho específico de massa, bem como aglomeração de nanopartículas durante o uso prolongado do dispositivo8. Outra estratégia é conduzir a coalescência de nanopartículas sintetizadas em um gel de metal com secagem supercrítica subsequente9,10,11. Embora os avanços na abordagem de síntese de sol-gel para metais nobres tenha reduzido o tempo de gelação de semanas para horas ou minutos, os monólitos resultantes tendem a ser mecanicamente frágeis impedindo seu uso prático nos dispositivos12.
A liga de platina e as nanoestruturas porosas multi-metálicas 3-dimensional oferecem afinabilidade para especificidade catalítica, bem como abordam o alto custo e a relativa escassez de platina13,14. Embora tenha havido numerosos relatos de platina-paládio15,16 e platina-cobre17,18,19 nanoestruturas discretas, bem como outras combinações de ligas de liga20,houve poucas estratégias de síntese para alcançar uma técnica baseada em soluções para liga de platina 3-dimensional e estruturas multi-metálicas.
Recentemente demonstramos o uso de soluções de sal de alta concentração e agentes redutor para produzir rapidamente géis de ouro, paládio e metal de platina21,22. As soluções de sal de alta concentração e agentes redutoras também foram utilizadas na sintetização de compósitos de metais nobres biopolímeros utilizando gelatina, celulose e seda23,24,25,26. Sais insolúveis representam as maiores concentrações de íons disponíveis para serem reduzidos e foram usados por Xiao e colegas para demonstrar a síntese de óxidos metálicos bidimensionais27,28. Estendendo-se à demonstração de aerogels metálicos porosos e compósitos de soluções de sal de alta concentração, e aproveitando a alta densidade de íons disponíveis de sais insolúveis, utilizamos os sais e derivados da Magnus como modelos de forma para sintetizar macrotubos metálicos porosos e macrobeams29,30,31,32.
Os sais da Magnus se reúnem a partir da adição de íons de platina de planar quadrado carregados em frente [PtCl4]2- e [Pt(NH3)4]2+ 33. Da mesma forma, os sais de Vauquelin formam-se a partir da combinação de íons de paládio carregados opostamente, [PdCl4]2- e [Pd(NH3)4]2+ 34. Com concentrações de sal precursores de 100 mM, os cristais de sal resultantes formam agulhas de 10 a 100s de comprimento, com larguras quadradas de aproximadamente 100 nm a 3 μm. Enquanto os modelos de sal são neutros, variando os derivados de sal magnus estoquiometria entre espécies de íons, para incluir [Cu(NH3)4]2+, permite o controle sobre as razões metálicas reduzidas resultantes. A combinação de íons, e a escolha de agente redutor químico, resultam em macrotubos ou macrobeams com uma seção transversal quadrada e uma nanoestrutura porosa composta por nanopartículas fundidas ou nanofibrilas. Macrobotos e macrobeams também foram pressionados em filmes autônomos, e a área de superfície eletroquimicamente ativa foi determinada com espectroscopia eletroquímica e voltammemetria cíclica. A abordagem do modelo de sal foi usada para sintetizar macrotubos de platina29, macrobeams de platina-paládio31, e em um esforço para reduzir os custos materiais e sintonizar a atividade catalítica incorporando macrotubos de cobre, cobre-platina32. O método de estanho de sal também foi demonstrado para macrotubos binários e metais ternários de Au-Pd-Cu e nanofoams30.
Aqui, apresentamos um método para sintetizar macrotubos porosos bi-metálicos de platina, platina e cobre-platina e macrobeams dos modelos de agulha de sal29,31,32. O controle da estequiometria de íons nos modelos de agulha de sal fornece controle sobre as relações metálicas resultantes após a redução química e pode ser verificado com ditractometria de raios-X e espectroscopia fotoeletrópica de raios-X. Os macrotubos e macrobeams resultantes podem ser montados e formados em um filme autônomo com pressão manual. Os filmes resultantes exibem altas áreas de superfície eletroquimicamente ativas (ECSA) determinadas por espectroscopia eletroquímica e voltametria cíclica em H2SO4 e KCl eletrólito. Este método fornece uma rota de síntese para controlar a composição metálica à base de platina, a porosidade e a nanoestrutura de forma rápida e escalável que pode ser generalizável para uma gama mais ampla de modelos de sal.

<table><tbody><tr><td>Tubos cônicos de 50 mL</td><td>Corning Costar Corp.</td><td>430290</td><td></td></tr><tr><td>Eletrodo de Referência Ag/AgCl</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>(NH3)4SO4&Yuml; &touro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10380-29-7</td><td></td></tr><tr><td>dimetilamina borano (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Laca</td><td>Tober Divisão Química</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio óptico polarizado</td><td>AmScope</td><td>PZ300JC</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td>Biologic-EUA</td><td>VMP-3</td><td>Análise eletroquímica-EIS,</td></tr><tr><td>eletrodo de fio CV Pt</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; &touro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Varredura</td><td>FEI</td><td>Helios 600</td><td>EDS realizado com este</td></tr><tr><td>SEM Shelf Rocker</td><td>Thermo Scientific</td><td>Vari-Mix&trade; </td><td></td></tr><tr><td>Tubos de Microcentrífuga com Tampa de Pressão de Plataforma, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Difratômetro de Raios X</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Difratometria de Raios X</td></tr><tr><td>Espectrômetro de fotoelétrons de raios X</td><td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td><td>VersaProbe III</td><td></td></tr></tbody></table>

um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

A síntese de nanomateriais metálicos porosos de alta superfície geralmente depende da coalescência demorada de nanopartículas pré-formadas, seguida por passos de lavagem e secagem supercrítica, muitas vezes resultando em materiais mecanicamente frágeis. Aqui, é apresentado um método para sintetizar macrotubos e macrobeams à base de platina nanoestruturados com uma seção quadrada transversal de modelos insolúveis de agulhas de sal. A combinação de íons planar quadrados de platina, paládio e cobre, resulta na rápida formação de agulhas de sal insolúveis. Dependendo da razão estequiométrica dos íons metálicos presentes no modelo de sal e da escolha do agente redutor químico, macrotubos ou macrobeams formam-se com uma nanoestrutura porosa composta por nanopartículas fundidas ou nanofibrilas. A composição elementar dos macrotutos e macrobeams, determinada com difusão de raios-x e espectroscopia fotoeletrônio de raios-X, é controlada pela razão estequiométrica de íons metálicos presentes no modelo de sal. Macrobotos e macrobeams podem ser pressionados em filmes autônomos, e a superfície eletroquimicamente ativa é determinada com espectroscopia eletroquímica de impedância e voltammemetria cíclica. Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários.

A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. O empilhamento linear de íons planares quadrados é mostrado esquematicamente na Figura 1,com as imagens de microscopia óptica polarizada revelando agulhas de sal que têm entre 10 e 100 de mímetros de comprimento. Foi utilizada uma concentração de 100 mM para todas as soluções de platina, paládio e sal de cobre. Embora os modelos de agulh...

Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Este protocolo oferece um método simples e relativamente rápido para sintetizar a área de alta superfície, alta proporção de platina em macrobeams de ante de platina e macrotubos com uma seção quadrada transversal. O método de sais e revestimento permite o controle da razão de íons metálicos do modelo e da composição de massa resultante, e das estruturas nano de macrobeam e macrotubo. Filmes pressionados por macrobeam e macrotube podem abordar a necessidade de eletrodos tridimensionais integrais para aplicações de catálise e sensoriamento.A capacidade dos derivados de sal Magna de serem quimicamente reduzidos a formar macrobeams e macrotubos, sugerem que o método de síntese de sal pode ser aplicado a uma gama mais ampla de sais metálicos. Para preparar os sais Magnus com uma platina de 1 a 0, dois positivos para platina, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 mililitros em um tubo de microfuge e, com força, pipeta 0,5 mililitros de 100 milimillares tetraammineplatinum (II)hidrato em água para o tubo. As soluções resultantes de um modelo de agulha de sal de volume mililitro exibirão uma cor opaca como a cor verde.Para preparar um modelo de agulha de sal de platina de 1 a 1 a zero, adicione 0,5 mililitros de tetraammineplatinum (II)hidrato em água a um tubo de microcentrifuge e pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de sódio tetracloroladapalte ao tubo. Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 2 a 1, adicione 0,25 mililitros de tetracloropalladate de sódio de 100 mililitros e 0,25 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfumes. Vórtice do tubo por três a cinco segundos, antes de tubos à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II) cloreto de água hidratada para o tubo.Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 0,167 mililitros de 100 milmolares de tetracloropalladato de sódio e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfuge. Após o vórtice, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II)cloreto de água hidratada para o tubo. Modelos de sal com uma maior proporção de platina devem render uma cor mais verde, enquanto modelos com conteúdo de paládio crescente resultam em cores mais laranja, rosa e marrom dentro da solução.Para preparar um modelo de agulha de sal de 1 a 1 a 1, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 milialares a um tubo de microfuge e adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água ao tubo de microfuge. Para preparar um modelo de agulha de sal de três a um a dois, adicione 0,167 mililitros de 100 miliamilas de tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água para o tubo. Após o vórtice, adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo.Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre-platina de 0,25 mililitros de 100 mililitros tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,25 mililitros de tetraammineCopper (II) de 100 mililitros na água para um tubo de microfuça, e o tubo de microfumento de vórtice por três a cinco segundos. Em seguida, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo. Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre a zero, pipeta 0,5 mililitros de 100 miliamilhões tetraamminaPlatinum (II)cloreto de água hidratada para um tubo de microfuge, e fortemente pipeta 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloro de potássio tetracloroplatinato no tubo, para obter uma solução de um mililitro de agulha de sal.A combinação de íons de cobre e platina resultará na formação de uma solução roxa e nublada que não é tão opaca quanto as soluções de platina e paládio. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de platina-paládio, adicione 50 mililitros de 0,1 solução de boroidido de sódio molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de platina-paládio a cada tubo. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de cobre-platina, adicione 50 mililitros de solução DMAB molar de 0,1 molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de cobre-platina para cada tubo sob um capô de fumaça.Após 24 horas, descafete lentamente o supernascedor de cada solução reduzida em um recipiente de resíduos, tomando cuidado, para não derramar as amostras e transferir os precipitados para novos tubos de 50 mililitros. Encha cada tubo com 50 mililitros de água deionizada e incubar os tubos bem tampados por 24 horas com balanço suave. No dia seguinte, coloque os tubos eretos em um rack de tubo por 15 minutos para permitir que as amostras se sedimentem antes de derramar lentamente o sobrenante.Rechee cada tubo com 50 mililitros da água ionizada, e balance as amostras por mais 24 horas. No final da incubação, coloque os tubos em um rack por 15 minutos antes de decantar o máximo possível de supernantes claros ou cinzas. Para preparar filmes de macrotube e macrobeam, use uma pipeta ou uma espátula para transferir suavemente o material precipitante de cada um para tubo em lâminas de vidro individuais, e consolidar as amostras em pilhas uniformes, aproximadamente 0,5 milímetros.Em seguida, coloque os slides em um local que não será perturbado por correntes de ar por 24 horas. Quando as amostras secarem, coloque um segundo deslizamento de vidro em cada amostra reduzida seca e aplique manualmente aproximadamente 200 quilopascals de força no slide superior para criar uma fina película de macrotubos, ou macrobeams no slide inferior. Para digitalizar microscopia eletrônica das amostras, use fita de carbono para fixar a película fina em um stub de amostra de microscopia eletrônica de varredura, e defina a tensão inicial de aceleração para 15 quilovolts, e a corrente do feixe para 2,7 a 5,4 picoamps.Em seguida, amplie para uma grande área de amostra, e colete um espectro de raios-X dispersivo de energia para quantificar a composição elementar da amostra. Para análise difrmétrica de raios-X, coloque a fina amostra de filme deslizando para o estágio de digitalização e realize varreduras de difratometria de raios-X para ângulos de difração até theta, de cinco a 90 graus a 45 kilovolts e 40 miliamperes com radiação K-alfa de cobre, um tamanho de dois passos de 0,0130 graus e 20 segundos por passo. Para normalizar as medidas eletroquímicas por miligramas de materiais ativos, transfira as amostras para frascos eletroquímicos individuais e adicione suavemente 0,5 ácido sulfúrico molar a cada amostra para uma incubação de 24 horas à temperatura ambiente.No dia seguinte, coloque o fio revestido de laca com uma ponta exposta de um milímetro de três células eletrodos individuais em contato com a superfície superior do filme na parte inferior de cada frasco eletroquímico. E realizar espectroscopia eletroquímica de um mega-hertz a um milihertz com uma onda seno de 10 milívolos a zero volts. Em seguida, realize a voltametria cíclica utilizando uma faixa de tensão de 0,2 a 1,2 volts negativos, com taxas de varredura de 10, 25, 50, 75 e 100 milvolts por segundo.A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. A redução química dos sais Magnus formou-se com uma razão de um para um de íons negativos de platina para platina, e reduziu os resultados do boroidride de sódio com macrotubos com geralmente uma cavidade interna oca e paredes laterais porosas. Os macrotubos geralmente estão de acordo com a geometria dos modelos de agulha de sal, com paredes laterais planas e uma seção transversal quadrada, os macrotubos de cobre-platina reduzidos da DMAB apresentam as mais distintas e maiores seções quadradas, com aproximadamente três micrometros laterais.As paredes laterais de macrotube de cobre-platina também demonstram uma superfície altamente texturizada sem uma porosidade significativa. A composição química de platina e platina-paládio e macrobeam pode ser inicialmente caracterizada com difração de Raios-X. A análise de difração de raios-X dos macrotubos reduzidos do DMAB revelam picos super-impostos que mudam para platina ou cobre, dependendo da estoquiometria relativa do modelo de sal, sugerindo uma composição de liga.O boroidtrito de sódio reduziu os macrobeams de cobre-platina, exibem picos distintos de difração de cobre e raios-X de platina, sugerindo uma composição bimetálica. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrotubos de platina indicam pouca evidência de uma espécie de óxido, sugerindo uma superfície catalíticamente ativa. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrobeams de platina-paládio também não apresentam indicação de teor de óxido de metal.Bem, os filmes prensados podem ser manipulados com pinças. Deve-se tomar cuidado ao transferir os filmes para os frascos eletroquímicos para evitar fraturas. Dada a capacidade de pressionar macrobeams e macrotubos em filmes integrais, a caracterização mecânica para determinar o modular elástico e flexível também pode ser realizada.Modelos de sal, para a síntese de poros, materiais de alta superfície devem permitir que os pesquisadores explorem uma gama mais ampla de sais metálicos e materiais metálicos resultantes, liga e multi metálicos.

a-salt-templated-synthesis-method-for-porous-platinum-based

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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Um método da síntese para Aerogels compostos biotemplated do paládio do nanofibras da celulose é apresentado. Os materiais compostos resultantes do aerogel oferecem o potencial para aplicações da catálise, da detecção, e do armazenamento do gás do hidrogênio.

Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis

Este protocolo mostra um método conveniente para comparar as propriedades catalíticas dos catalisadores de platina suportados, sintetizados pela deposição de coloides nanosized ou por impregnação. A hidrogenação do ciclohexeno serve como uma reação modelo para determinar a atividade catalítica dos catalisadores.

Reações catalíticas em nanopartículas de platina estabilizadas e livres de ligante suportadas em Titânia durante a hidrogenação de Alkenes e Aldehydes

Este protocolo descreve um conjunto de métodos para sintetizar os blocos de construção de microgel para andaime de partículas de annealed microporoso, que podem ser usados para uma variedade de aplicações de medicamentos regenerativos.

Síntese Microfluiídica de Blocos de Construção de Microgel para andaime de partículas recíprocas microporosas

Aqui, descrevemos um protocolo para a síntese de estruturas metal-orgânicas de baixa valência (FMLV) a partir de metais de baixa valência e ligantes multitópicos de fosfina sob condições livres de ar. Os materiais resultantes têm aplicações potenciais como catalisadores heterogêneos imitadores de catalisadores homogêneos à base de metais de baixa valência.

Abordagens Experimentais para a Síntese de Estruturas Metal-Orgânicas de Baixa Valência a partir de Ligantes Multitópicos de Fosfina

A síntese direcionada de novos frameworks metal-orgânicos (MOFs) é difícil, e sua descoberta depende do conhecimento e criatividade do químico. Métodos de alto rendimento permitem que campos de parâmetros sintéticos complexos sejam explorados de forma rápida e eficiente, acelerando o processo de encontrar compostos cristalinos e identificar tendências sintéticas e estruturais.

Descoberta e Otimização da Síntese de Compostos Metal-Orgânicos Isoreticulares à Base de Al(III) Fosfonato Usando Métodos de Alto Rendimento

Aprenda a sintetizar macrofeixes e macrotubos porosos de platina usando modelos de sal de Magnus e redução química. Este método controla a composição e nanoestrutura para aplicações em eletrodos tridimensionais.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

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