Кислотные и щелочные концентрации

Источник: Смаа Корайм из Университета Джонса Хопкинса, доктор медицины, США

1. Подготовка ~0,1 M NaOHExpand

   В первой части лабораторной работы вы будете использовать 50% массовый раствор NaOH для приготовления 500 мл ~0,1 М. 50% по маслу NaOH является показателем его весового соотношения. Например, если инструктор приготовил 150 мл 50% w/w раствора NaOH, то 150 г NaOH растворили в 150 г воды, а общая масса раствора составила 300 г.

   • Для начала наденьте соответствующие средства индивидуальной защиты, включая перчатки, защитные очки от химических веществ и лабораторный халат.
   • Рассчитайте молярность 50% w/w NaOH, что равно M₁ в формуле разведения. заметка: Плотность 50% по массе NaOH составляет 1,53 г/мл, а молярная масса NaOH — 39,998 г/моль.

     Таблица 1. Получение 0,1 М NaOH из 50% по мас.% NaOH

     Плотность 50% массового раствора	1.53 г/мл
     Молярная массаNaOH	39.998 г/моль
     Масса NaOH в 50% массовом растворе (мг)
     Общая масса 50% мас.% исходного раствора
     Объем 50% мас.% исходного раствора (мл)
     Моли NaOH в 50% массовом растворе (моль)
     Молярность 50% массового раствора (М1)
     Требуемый объем 50% по массе раствора (В1)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Используйте формулу разбавления, чтобы определить объем 50% по весу NaOH, необходимый для приготовления 500 мл ~0,1 M NaOH.
   • Пометьте полиэтиленовую бутылку объемом 500 мл как '~0.1 M NaOH'.
   • Отрегулируйте объем пипетки объемом 1 мл до рассчитанного значения и используйте его для передачи 50% безмасляного NaOH в полиэтиленовый флакон
     .
   • Используйте мерный цилиндр объемом 100 мл, чтобы измерить количество воды, и налейте его в бутылку, содержащую NaOH. Закройте флакон крышкой и переверните его несколько раз, чтобы раствор перемешался. заметка: Вам понадобится 500 мл за вычетом расчетного объема NaOH.
2. Стандартизация 0,1 млн NaOHExpand

   После того, как вы приготовили 0,1 М NaOH, определите его точную концентрацию или нормализуйте ее, используя метод кислотно-основного титрования. В этом методе основание, такое как NaOH, медленно добавляется к кислоте, такой как гидрофталат калия (KHP). Химическая реакция, происходящая в колбе, является реакцией нейтрализации. В этой реакции нейтрализации один моль основания нейтрализует один моль кислоты, в результате чего образуются соль и вода. Эта реакция осуществляется в присутствии индикатора фенолфталеина, который бесцветен в начале реакции, когда pH кислый. Индикатор становится розовым, как только в колбу добавляется достаточное количество NaOH, чтобы сделать pH базовым.

   • Обозначьте три колбы Эрленмейера как 'A', 'B' и 'C'.
   • Взвесьте 0,5–0,7 г KHP для каждой из колб и запишите массу для каждой. заметка: Попробуйте измерить одинаковую массу KHP для всех трех колб.

     Таблица 2. Стандартизация NaOH

     Молярная массаKHP = 204,23 г/моль	Flask A	Flask B	Flask C
     Масса ХЛ (г)
     Начальный объем NaOH (мл)
     Объем конечного NaOH (мл)
     ОбъемNaOH (мл)
     Родинки КХП
     Родинки NaOH
     Молярность NaOH
     Средняя молярность
     стандартное отклонение

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2
   • Добавьте 50 мл деионизированной воды в каждую колбу и используйте стеклянный стержень для перемешивания растворов, пока они не станут однородными.
   • Добавьте по 2-3 капли фенолфталеина в каждую из трех колб.
   • Настройте аппарат для титрования. Прикрепите зажим для бюретки к кольцевой подставке и надежно зажмите к нему стеклянную бюретку объемом 50 мл. Убедитесь, что клапан бюретки закрыт.
   • Пометьте стакан объемом 400 мл как "отходы" и поместите его под бюретку. Промойте бюретку, налив в нее около 5 мл 0,1 М NaOH. Откройте клапан бюретки, чтобы NaOH мог течь в стакан.
   • Закройте клапан и наполните бюретку чуть более чем 50 мл NaOH. Выпустите все пузырьки воздуха, присутствующие на кончике бюретки, открывая и закрывая клапан бюретки. Запишите начальный объем NaOH.
   • Поместите колбу A ниже кончика бюретки и титруйте раствор, используя 1 мл объемов NaOH. Взбивайте раствор после каждого добавления. Продолжайте добавлять в колбу объем объемом 1 мл до тех пор, пока розовый цвет не сохранится. Это считается конечной точкой. Запишите объем 0,1 M NaOH, добавленный для достижения конечной точки.
   • Повторите титрование для колб B и C. Эти данные будут использоваться для расчета фактической концентрации NaOH.
3. Титрование фосфорной кислоты<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В этом эксперименте мы определим два из трех значений pKa для трипротонной кислоты, фосфорной кислоты, с помощью кислотно-основного титрования. В этой реакции нейтрализации фосфорная кислота вступает в реакцию с NaOH с образованием воды и соли, фосфата натрия.

   • Прикрепите счетчик капель к кольцевой подставке, ниже зажима для бюретки. Закрепите пластиковую бюретку так, чтобы ее кончик находился чуть выше счетчика капель.
   • Подключите счетчик капель к системе сбора данных и убедитесь, что оба клапана пластиковой бюретки находятся в закрытом положении.
   • Поместите контейнер для отходов под бюретку и налейте в нее несколько мл 0,1 M NaOH. Откройте оба клапана, чтобы слить NaOH в стакан для отходов. Затем закройте клапаны.
   • Наполните пластиковую бюретку 25 мл 0,1 M NaOH. Слейте около 5 мл в стакан для отходов — достаточно, чтобы NaOH заполнил кончик бюретки. Убедитесь в отсутствии пузырьков воздуха, затем закройте клапаны.
   • Откалибруйте счетчик капель. Замените стакан для отходов под бюреткой на мерный цилиндр объемом 10 мл. Затем откройте нижний клапан на бюретке, удерживая верхний клапан закрытым. Включите систему сбора данных и переведите ее в режим подсчета падений.
   • Медленно откройте верхний клапан, чтобы очень медленно выпускать капли, в идеале по одной капле каждые 2 с. Дайте каплям стечь из бюретки, пока в градуированном цилиндре не останется 9-10 мл 0,1 М NaOH.
   • Закройте нижний клапан и оставьте верхний клапан как есть. Считайте объем NaOH в градуированном цилиндре с точностью до первого знака после запятой и введите это значение в систему сбора данных. Запишите значение «капли/мл». Затем слейте NaOH из градуированного цилиндра в стакан для водных отходов.
   • Откалибруйте датчик pH перед началом титрования. Подключите датчик pH к системе сбора данных, затем выберите «Калибровка». Промойте колбу датчика pH деионизированной водой перед тем, как вставить его в буфер pH 7. Оставьте датчик погруженным в воду, пока напряжение не стабилизируется, затем примите измерение.
   • Промойте колбу деионизированной водой и вставьте ее в буфер pH 10. Дайте напряжению стабилизироваться, затем примите измерение.
   • Промойте колбу датчика pH еще раз и проденьте ее через специальное отверстие в счетчике капель.
   • Отмерьте 40 мл деионизированной воды в чистом стакане объемом 100 мл, затем перелейте 1 мл фосфорной кислоты в стакан с водой.
   • Положите стакан на тарелку для перемешивания под счетчиком капель. Осторожно вставьте датчик pH в стакан.
   • Добавьте полосу перемешивания в стакан и включите режим перемешивания на максимум. Начните сбор данных на устройстве сбора данных. Затем откройте нижний клапан на бюретке. заметка: Скорость выпадения должна составлять примерно 1 капля каждые 2 с. После того, как первая капля будет выпущена, проверьте, записываются ли данные.
   • Продолжайте титрование, пока pH-метр не покажет pH 12. Затем прекратите сбор данных и закройте клапан на бюретке. Сохраните свои данные на флешке.
   • Чтобы навести порядок на рабочем месте, проверьте pH всех отходов с помощью бумаги pH. Обезвредите все кислые водные отходы пищевой содой и все основные отходы лимонной кислотой. Добавьте в раствор достаточное количество пищевой соды или лимонной кислоты, пока он не перестанет пузыриться.
   • Смойте все нейтрализованные растворы в раковину обильным количеством воды.
   • Вымойте всю стеклянную посуду.
4. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • В первой части этой лабораторной работы вы стандартизировали раствор NaOH, используя KHP, чтобы определить его фактическую концентрацию. Теперь давайте посмотрим, насколько близка стандартизированная концентрация к концентрации 0,1 М, которая была приготовлена. Определите количество молей KHP, которое было добавлено в каждую колбу, и, соответственно, моли NaOH. После нейтрализации раствора молярные количества KHP и NaOH становятся равными.
   • Рассчитайте молярность NaOH на основе общего объема NaOH, который был добавлен в каждую колбу. Фактическая концентрация ниже ожидаемой 0,1 молярности. Это связано с тем, что NaOH гигроскопичен, поэтому его трудно точно взвесить.
   • Постройте график результатов титрования фосфорной кислотой (pH в зависимости от объема NaOH). Фосфорная кислота является слабой трипротонной кислотой, что означает, что она потенциально может давать три протона на молекулу при диссоциации в водных растворах. Фосфорная кислота имеет три значения pKa, одно из которых соответствует диссоциации каждого протона.
   • Посмотрите на данные. Есть две сигмоидальные кривые, обозначающие две точки эквивалентности. Каждая точка эквивалентности соответствует константе диссоциации Ka фосфорной кислоты. заметка: Вы остановили эксперимент, как только pH достиг 12, поэтому вы измерили только два из трех значений Ka.
   • Построение первой производной кривой титрования. Точки эквивалентности представлены максимумами кривой.

     Таблица 3. Титрование фосфорной кислоты

     Объем1-й точки эквивалентности (мл)
     Объем1-й точки полуэквивалентности (мл)
     Объем2-й точки эквивалентности (мл)
     Объем2-й точки полуэквивалентности (мл)
     Измерена 1ст пКа
     1ст пКатеоретическая	2.16
     Измерено 2-е пКа
     2-я пКатеоретическая	7.21
     Родинки NaOH
     Родинки H3PO4
     Молярность H3PO4

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 3
   • Найдите первую точку полуэквивалентности, взяв объем NaOH, соответствующий первой точке эквивалентности, и разделив его на 2. В точке полуэквивалентности концентрации недиссоциированной кислоты и ее сопряженного основания одинаковы, а рН равен pKa.
   • Найдите pH в этом объеме из вашей таблицы данных, чтобы получить более точное значение. Это соответствует первому pKa, о котором в литературе сообщается как 2,16.
   • Повторите это, чтобы найти второй pKa. Вторая точка полуэквивалентности расположена на полпути между первой и второй точками эквивалентности, что должно дать pKa около 7,2.