Основные методы органической химии

Стеклянная посуда в органической химии

Существуют стандартные предметы стеклянной посуды, которые используются в лаборатории органической химии. Мензурки и колбы Эрленмейера обычно используются для простого смешивания или для хранения растворителей, но их не следует использовать для измерения объема, если только не требуется только приблизительный объем. Стеклянную посуду можно разделить на следующие категории:

1. Объемная стеклянная посуда – это включает в себя стеклянную посуду, такую как градуированные цилиндры, объемные стеклянные пипетки и объемные колбы. Цель этих предметов заключается в измерении или дозировании точного объема вещества. Градуированный цилиндр обычно используется для измерения объемов в органической лаборатории. Градуированный цилиндр имеет длинную цилиндрическую форму с маркировкой объема сбоку. Важно использовать наименьший градуированный цилиндр для необходимого объема, чтобы свести к минимуму погрешность. Например, градуированный цилиндр объемом 25 мл достаточен для измерения 20 мл реагента, но он не является точным для измерения меньшего объема, такого как 5 мл. Однако не используйте мерный цилиндр объемом 25 мл для измерения 100 мл путем измерения четырех объемов по 25 мл; лучше использовать градуированный цилиндр объемом 100 мл.
2. Reaction Containment – Эти специализированные элементы могут быть использованы для проведения органической химической реакции. Примером этой стеклянной посуды являются колбы с круглым дном. В отличие от колб Эрленмейера, колбы с круглым дном обеспечивают большую площадь поверхности и, следовательно, обеспечивают более равномерный нагрев или охлаждение. Колбы с круглым дном используются для проведения реакций при высокой температуре или вакууме, потому что их круглая форма более устойчива к растрескиванию. В эту категорию также входит специализированная стеклянная посуда, известная как конденсаторы, которые используются для сбора газообразных паров и их конденсации обратно в жидкую фазу, которую нужно собрать.
3. Фильтрация - Эти предметы стеклянной посуды в основном используются для выделения осадков из реакционной смеси. Для изоляции твердых осадков требуется фильтрационный аппарат. В самой простой установке используется стеклянная воронка, прикрепленная к колбе Эрленмейера. Внутри воронки находится лист фильтровальной бумаги. Реакционная смесь, содержащая твердое вещество, выливается в воронку, и сила тяжести притягивает жидкость вниз в колбу, оставляя после себя твердое вещество. Это известно как гравитационная фильтрация. Однако для фильтрации твердого вещества может потребоваться длительный период времени. Установка вакуумной фильтрации заменяет колбу Эрленмейера на вакуумную колбу с боковым рычагом, а стеклянную воронку — на фарфоровую воронку фильтра, известную как воронка Бюхнера. Этот боковой рычаг прикреплен к источнику вакуума. Как и раньше, реакционная смесь заливается в воронку фильтра, и фильтрация обеспечивается за счет силы вакуума.
4. Разделение – Эти специализированные колбы или воронки используются в основном для экстракции жидкой фазы, что является методом, позволяющим разделять продукты с помощью растворителей с различной полярностью или гидрофобностью. Эти несмешивающиеся жидкости образуют гетерогенный раствор, который разделяется на две фазы. Разделительные воронки имеют клапан, известный как запорный кран в нижней части, который позволяет разделять фазы путем их высыпания в новую емкость.
5. Transport – Эта стеклянная посуда в основном состоит из бутылок или флаконов с соответствующей крышкой. Эта стеклянная посуда используется в основном для безопасной транспортировки потенциально опасных материалов.
6. Общее использование - Эта категория состоит из стеклянной посуды, такой как стаканы, колбы Эрленмейера, стеклянные стержни и любые другие различные предметы.

Взвешивание органических реагентов

Органические реагенты могут иметь несколько форм, и важно практиковать хорошую лабораторную технику при получении этих реагентов для использования в экспериментах. Всегда проверяйте MSDS реагента, чтобы определить потенциальные опасности при работе с ним. Твердые реагенты следует отмерять с помощью весовых лодочек или весовой бумаги и соответствующего типа весов.

Если требуется точное измерение, используйте аналитические весы. Если необходимо использовать большое количество реагента, используйте весы с верхней загрузкой. Положите на весы лодку для взвешивания или бумагу для взвешивания и нажмите кнопку «тара». Функция тары обнулит массу бумаги для взвешивания. Всегда используйте шпатели для переноса твердых реагентов из подачи на весовую лодку. Никогда не используйте один и тот же шпатель повторно для разных реагентов, так как это может загрязнить стандартные реагенты. И никогда не возвращайте излишки реагента в стоковый флакон. Вместо этого выбросьте его соответствующим образом, как указано в инструкции.

Перекладывая твердое вещество в соответствующую емкость, используйте небольшую воронку, чтобы аккуратно всыпать внутрь твердое вещество. Если твердое вещество осталось, используйте небольшое количество растворителя, которое будет использоваться на весовом судне, и перелейте его в колбу.

Органические жидкости можно измерять с помощью объемной стеклянной посуды, такой как градуированный цилиндр. Рассчитайте объем жидкости по ее плотности, затем поставьте реакционную колбу на весы. Используйте пипетку или градуированный цилиндр для передачи объема непосредственно в реакционную колбу. Следуйте рекомендациям для конкретного типа стеклянной посуды. Никогда не используйте повторно один и тот же предмет стеклянной посуды для нескольких реагентов и никогда не возвращайте излишки реагента в бутылки с жидкими запасами. Для жидкостей, c

Нагревание органических реакций

Иногда требуется тепло для того, чтобы протекала органическая химическая реакция. В обычных лабораторных условиях тепло обычно применяется с помощью горелки Бунзена с прямым газовым пламенем. В лабораториях органической химии открытое пламя горелки Бунзена может создать опасную ситуацию. Органические реагенты, особенно растворители, легко воспламеняются, а некоторые из них относительно легко образуют пары. По этой причине горелки Бунзена не используются в лабораториях органической химии.

Вместо этого в качестве косвенного источника тепла используются нагревательные ванны, плиты или камины. Конфорки с функцией магнитного перемешивания используются для нагрева стаканов и колб Эрленмейера. Нагревательные мантии предназначены для безопасного нагрева круглодонной колбы с различными объемами. Водяные бани используются, когда температура реакции не должна превышать 100 °С. Реакцию в стеклянной посуде погружают на водяную баню, которая нагревается горячей плитой. Температура модулируется до соответствующего диапазона. Если необходимая температура должна превышать 100 °C, но не 250 °C, можно использовать силиконовую оболочку. Если температура должна превышать 250 °C, можно использовать песчаную ванну.

Многие реакции требуют нагрева до определенной температуры в течение длительных периодов времени, чтобы они протекали. Однако, если реакцию нагревать в течение длительного периода времени, растворитель может испариться, что приведет к потере реакционного раствора. Вместо этого часто используется рефлегмионная установка, в которой используется колба с круглым дном, содержащая растворитель. Температура кипения растворителя перекрывается с оптимальной температурой реакции. Колба с круглым дном зажимается на подставке, а на колбу устанавливается конденсатор. Холодная вода протекает через конденсатор от нижнего рукава к верхнему, в то время как смесь нагревается и перемешивается. При нагревании смеси растворитель испаряется, а затем конденсируется обратно в колбу, сохраняя объем реакции.