17 июля 2015 г.
Мы сообщаем о протоколе объединения атомной метрологии сканирующего туннельного микроскопа для структурирования поверхности с селективным осаждением атомных слоев и травлением реактивными ионами. С помощью надежного процесса, включающего многочисленные атмосферные воздействия и транспортировку, изготавливаются 3D-наноструктуры с атомной метрологией.
Общая цель следующего эксперимента заключается в создании кремниевых наноструктур с точностью до атомной решетки с использованием прямого выращивания маски из оксида металла и реактивного ионного травления. Прецизионность данной процедуры обеспечивается за счет удаления строго определенных участков слоя пассивации водородом на кремниевом чипе с помощью иглы сканирующего туннельного микроскопа; на втором этапе структурированная поверхность подвергается процессу атомно-слоевого осаждения, при котором селективно осаждается диоксид титана, выполняющий роль маски при реактивном ионном травлении. Затем проводится реактивное ионное травление для удаления кремния с поверхности во всех областях, кроме тех, которые были структурированы ранее.
Результаты демонстрируют возможность изготовления структур высотой до 20 нанометров с критическими размерами значительно меньше 10 нанометров. Основное преимущество данного метода по сравнению с более традиционными способами, такими как электронно-лучевая или оптическая литография, заключается в том, что начальные этапы метрологии с помощью СТМ предоставляют информацию атомного масштаба. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы нанотехнологии, например, каковы точные взаимодействия между наноструктурами, расположенными в строго определенных позициях относительно друг друга?
Как правило, люди, только начинающие осваивать этот метод, сталкиваются с трудностями из-за большого количества этапов и рисков повреждения образца. Изначально мы задумали этот метод, когда пытались максимально увеличить толщину травильных масок из диоксида кремния, которые наносили на кремний с помощью зонда АСМ и СТМ в окислительной среде. Вместо этого, объединив водородную литографию с атомно-слоевым осаждением, мы смогли достичь аналогичного контроля за структурой поверхности, фактически получив больше возможностей по управлению направлением роста.
Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение, так как этапы переноса и определения местоположения рисунка трудно освоить, поскольку каждый исполнитель должен правильно выполнить свои действия и уметь понимать инструкции по определению координат. Для начала подготовьте и закрепите кремниевый чип 1 0 0 с реперными метками в держателе образцов сканирующего туннельного микроскопа, затем проведите цикл вспышки и пассивацию, как описано в сопровождающем текстовом протоколе. Затем перенесите образец в сканирующий туннельный микроскоп и подведите образец и зонд в диапазон туннелирования.
Используйте камеру с разрешением лучше 20 мкм для получения оптического изображения высокого разрешения в области контакта зонда с образцом; устраните перекос и измените размер оптического изображения таким образом, чтобы оно представляло собой неискаженную репродукцию реперных меток с зафиксированным положением зонда. Затем разработайте структуру HDL-паттернов, которые необходимо создать, включая как экспериментальные паттерны, так и серпантинные идентификационные паттерны. Разбейте общие паттерны на элементарные формы, чтобы определить базовые векторы, по которым будет перемещаться зонд.
При применении условий HDL в режиме AP и режиме FE используйте информацию о кристаллической решетке с поверхности кремния. Для определения окончательной траектории зонда используйте атомно-точную HDL, также известную как литография в режиме AP, для малых областей или областей, требующих атомной точности краев, используя векторные данные, полученные на предыдущем этапе. Выполняйте HDL с использованием литографии в режиме автоэлектронной эмиссии для больших областей при смещении образца от 7 до 9 В, токе 1 нА и 0,2 мКл/см.
Затем проведите метрологию зондом сканирующего туннельного микроскопа в выбранных областях с рисунком HDL, выполнив сканирование при напряжении смещения на образце -2.25 volt и туннельном токе 0.2 nano amp. После этого отведите зонд от образца и переместите образец обратно в загрузочный шлюз. Защитите образец, прижав его к инертной плоской подложке, например, к чистому сапфиру; после этого закройте клапаны всех насосов и как можно быстрее заполните камеру азотом.
После разгерметизации камеры извлеките образец из системы. Здесь представлен крупный план узла экранирования образца; используйте для этого пинцет из политетрафторэтилена или титана. Быстро переместите образец в транспортер, следя за тем, чтобы передняя сторона образца оставалась защищенной.
Установите крышку над образцом и неплотно соберите герметичный транспортер для образцов. Продуйте транспортер ультрачистым аргоном в течение одной минуты, после чего герметично закройте его, создав небольшое избыточное давление аргона. Выполняйте эти действия между каждым этапом данного процесса для защиты образца в этих условиях.
Образец будет оставаться стабильным до одного месяца. Предварительно нагрейте камеру атомно-слоевого осаждения до 100 °C. Затем откройте транспортер образцов и с помощью пинцета из нержавеющей стали без посторонних примесей быстро перенесите образец в камеру осаждения.
Отметьте положение и ориентацию чипа с образцом и контрольного чипа. Закройте камеру и проведите продувку потоком аргона при давлении менее 0.2 millibars в течение одного часа. Затем выполните 80 повторных циклов атомно-слоевого осаждения для выращивания слоя аморфного диоксида титана толщиной 2.8 nanometer на образце, используя методику, описанную в прилагаемом текстовом протоколе.
По завершении быстро переместите образец обратно в транспортер и продуйте его аргоном. После осторожного извлечения образца из транспортера установите его в систему АСМ, используя механический способ крепления, например, систему зажимов или вакуумный прижим. Наведите камеру АСМ на образец и найдите реперные метки на поверхности образца, чтобы совместить зонд АСМ с областью, где ожидается наличие наноструктур.
Используя информацию о высоте и фазе с максимальным разрешением, сканируйте образец до тех пор, пока не будут идентифицированы области с локатором. Затем сделайте снимки нужных областей с максимально доступным качеством и разрешением изображения. После получения изображений интересующей области извлеките образец и поместите его обратно в транспортер в среде аргона.
При подготовке к реактивному ионному травлению охладите реактор установки реактивного ионного травления с емкостной связью до −110 °C. Затем извлеките образец из транспортера и поместите образец и любые контрольные чипы в индукционную камеру. Используя токопроводящую пасту, откачайте камеру до давления 7,5 × 10⁻⁶ mbar.
Стабилизируйте систему в течение трех минут, затем подайте кислород со скоростью 8 стандартных кубических сантиметров в минуту. Аргон подавайте со скоростью 40 стандартных кубических сантиметров в минуту, а гексафторид серы — со скоростью 20 стандартных кубических сантиметров в минуту. Зажгите плазму, используя ВЧ-разряд мощностью 150 ватт.
Затем измените поток газа и проводите травление в течение одной минуты при расходе 52 стандартных кубических сантиметра в минуту для гексафторида серы и восьми стандартных кубических сантиметров в минуту для кислорода после реактивного ионного травления. Поместите образец обратно в транспортер в среде аргона. Откройте транспортер для образцов и надежно закрепите образец на держателе для СЭМ.
Затем поместите собранный образец в SEM, откачайте воздух из камеры, после чего найдите реперные метки и сфокусируйтесь на них. При необходимости отрегулируйте рабочее расстояние и оптимизируйте фокус, яркость и контрастность, чтобы минимизировать осаждение углерода на рисунках. Оптимизируйте фокус, используя расположенные рядом второстепенные элементы.
После оптимизации определите приблизительное расположение структур на образце. Затем перейдите к структурам и получите изображения в плане и произведите измерения. После этого выполните стандартную процедуру выключения системы СЭМ и демонтируйте образец в соответствии с инструкциями производителя СЭМ.
Поместите образец обратно в транспортер и герметизируйте его в атмосфере аргона. На данном этапе образцы становятся стабильными и могут храниться неограниченное время. Здесь представлены репрезентативные изображения, полученные с помощью сканирующего туннельного микроскопа, которые демонстрируют паттерны HDL, созданные исключительно в режиме AP.
Для достижения наилучшего качества изготовления маски использовалась комбинация режимов AP и полевой эмиссии, при которой режим AP применялся для прорисовки каждого края, а режим полевой эмиссии — самостоятельно. При использовании паттернов AP HDL атомно-силовая микроскопия должна обеспечить высокую степень селективности. Высота слоя оксида титана, осажденного на областях паттерна, сравнивалась с высотой осаждения на фоновых областях.
Данный образец демонстрирует инкубацию примерно в течение 20 циклов для достижения максимального фонового роста. Здесь два серпантинных паттерна нанесены с шагом 10 nanometers с использованием FE-режима HDL. Путем поворота паттернов на 90 градусов друг относительно друга создается сетка.
Этот же паттерн показан здесь с использованием FM после нанесения маски из 2,8 nanometers оксида титана. Из-за эффектов свертки зонда отверстия в паттерне трудно разрешить. После реактивного ионного травления примерно 60% требуемых отверстий были перенесены на подложку, что указывает на то, что данный размер и плотность паттерна являются приблизительным пределом для эффективного изготовления наноструктур с использованием только режима FE HDL после создания мастер-формы.
Данная методика может быть выполнена примерно за три дня при правильном подходе, при этом большая часть времени отводится на подготовку образцов в условиях сверхвысокого вакуума и их транспортировку между помещениями, если это необходимо. При выполнении данной процедуры важно поддерживать чистоту образцов и защищать фон после завершения процесса. Для расширения возможностей нанофабрикации данной методики могут быть использованы другие методы, такие как нанопечатная литография.
После просмотра этого видео вы должны хорошо понимать, как осторожно обращаться с образцами для создания структур нанометрового масштаба. При выполнении этого процесса всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как разбавление газа. В противном случае может быть повреждена система перекачки лазерных диодов.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данном исследовании представлен протокол изготовления кремниевых наноструктур с атомной точностью с использованием комбинации сканирующей туннельной микроскопии, атомно-слоевого осаждения и реактивного ионного травления. Этот метод позволяет создавать 3D-наноструктуры с критическими размерами менее 10 нанометров.
Прослеживаемость на атомном уровне при изготовлении наноструктур обеспечивает беспрецедентный контроль над размером и плотностью элементов, что оказывает прямое влияние на надежность прототипирования наноразмерных устройств в фармацевтических исследованиях и разработках.&D. Интеграция атомной метрологии и селективного маскирования при травлении в данном методе обеспечивает высокую достоверность проверки гипотез о взаимосвязях между структурой и функцией на нанометровом уровне. Такая точность имеет решающее значение для разработки биосенсоров следующего поколения, аналитических платформ и проведения механистических исследований в рамках процессов разработки лекарственных препаратов.
Данный метод изготовления находится на стыке этапов первичного поиска и идентификации ведущих соединений, позволяя проводить проверку гипотез на атомном уровне и разрабатывать последующие методы анализа для платформ на основе нанотехнологий.