Эволюция кремнезема Nanoparticle-полиэфирных покрытий на поверхностях, подверженных солнечному свету
11 октября 2016 г.
Два типа поверхностей, полиэстер с покрытием из стали и полиэстера покрыт слоем наночастиц из диоксида кремния, были изучены. Обе поверхности подвергались воздействию солнечного света, который был найден, чтобы вызвать существенные изменения в химии и наноразмерных топографии поверхности.
Общая цель данной методики заключается в изучении изменений поверхности стальных покрытий, изготовленных из полиэстера и полиэстера с наночастицами кремнезема и диоксида кремния после воздействия солнечного света. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в промышленных областях и областях, таких как ноно-покрытия и антикоррозия. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она обеспечивает всестороннее понимание поведения нанопокрытий при воздействии атмосферных воздействий.
Демонстрировать процедуру будут Джитрапорн Вонгсвивут и Ви Кхань Чыонг из наших лабораторий. Сначала промойте стальные образцы, ранее подвергшиеся воздействию солнечных лучей, водой двойной дистилляции, а затем высушите с помощью газообразного азота. Храните образцы в герметичном контейнере, чтобы предотвратить попадание загрязнителей воздуха на поверхность.
Проанализируйте химический состав поверхности образца с помощью инфракрасной микроспектроскопии с ослабленным полным отражением (ATRIR). Сначала откройте консоль блока ATR и загрузите образец на алюминиевом диске в блок ATR, расположенный на предметном столике микроскопа. Поднимите предметный столик блока ATR вверх и с помощью объектива сфокусируйтесь на поверхности образца.
Нажмите на одно изображение и добавьте аннотацию в перекрестии в центре. Затем сделайте более крупное обзорное изображение, чтобы покрыть нужную область на поверхности образца, нажав на изображение большой области. Вернитесь в центральное положение.
Затем опустите столик для отбора проб НПВО, затем закройте и затяните консоль блока НПВО. На странице фона выберите «Измерить фон» один раз и нажмите «Далее». На следующей странице измерения выберите текущее положение и нажмите кнопку Далее.
Поверните ручное колесо с отверстием от открытого до 0,3, что эквивалентно диаметру луча 3 микрона, и проверьте ИК-сигнал. Затем измерьте фон, нажав кнопку «Измерить фон». Медленно поднимите образец на предметном столике НПВО вверх, чтобы соприкоснуться с кристаллом НПВО.
После наблюдения за полосами в текущем спектре нарисуйте карту сетки на области интереса на видимом изображении. Нажмите далее. После этого заполните параметры, включая название образца, выберите подходящее время сканирования и начните измерение, нажав кнопку «Измерить образец».
После завершения сканирования нажмите кнопку «Повторить». После сохранения данных откройте мастер-файл с помощью программного обеспечения для спектроскопии. Выберите пик интереса на ИК-спектрах и щелкните по нему правой кнопкой мыши.
На вкладке интеграции выберите интеграцию, чтобы создать двумерные карты ложных цветов. Для измерения смачиваемости поверхности поместите один из образцов на столик углом контакта, оснащенного нанодозатором. Отрегулируйте положение микрошприца в сборе таким образом, чтобы нижняя часть иглы оказывалась примерно на четвертой части пути вниз на экране окна видео в реальном времени.
Теперь поднимите образец с помощью оси Z, пока расстояние между образцом и поверхностью не составит около 5 миллиметров. Опустите шприц до тех пор, пока капля воды двойной дистилляции не коснется поверхности. Затем верните шприц в исходное положение.
Нажмите команду run, чтобы записать попадание капли воды на поверхность в течение 20 секунд с помощью монохромного устройства с заряженной парой или ПЗС-камеры, интегрированной с оборудованием. Затем нажмите команду стоп, чтобы получить серию изображений. После этого нажмите команду Угол контакта, чтобы измерить углы контакта по полученным изображениям.
Для выполнения оптического профилирующего измерения необходимо прижать образцы к предметному столику микроскопа. Сосредоточьтесь на поверхности с помощью объектива 5x, управляя осью Z, пока на экране не появятся полосы. Нажмите команду auto для оптимизации интенсивности, а затем нажмите команду измерения, чтобы начать сканирование.
Сохраните мастер-файлы. Перед статистическим анализом шероховатости нажмите кнопку «Удалить наклон», чтобы удалить волнистость поверхности. Нажмите опцию контура, чтобы проанализировать параметры шероховатости.
Затем нажмите на опцию 3Di, чтобы создать трехмерные изображения файлов оптического профилирования с помощью совместимого программного обеспечения. На этом этапе поместите образцы на стальные диски и вставьте стальные диски в магнитный держатель атомно-силового микроскопа. Выполняйте атомно-силовую микроскопию или сканирование АСМ в режиме нажатия.
Механически нагрузите легированный фосфором кремниевый зонд с постоянной пружины 0,9 ньютона на метр, кривизной зонда с радиусом 8 нанометров и резонансной частотой примерно 20 килогерц. Далее вручную отрегулируйте отражение лазера на консоли. Затем выберите команду автоматической настройки и нажмите команду настройки, чтобы настроить консоль AFM для достижения оптимальной резонансной частоты, указанной производителем.
Сфокусируйтесь на поверхности образца и переместите наконечники АСМ близко к поверхности. Затем нажмите на команду зацепления, чтобы зацепить наконечники АСМ на поверхности. Введите 1 герц в поле скорости сканирования.
Выберите области сканирования и нажмите команду run, чтобы выполнить сканирование. После этого выберите опцию нивелирования для обработки полученных топографических данных. Затем сохраните мастер-файлы.
Откройте совместимое программное обеспечение AFM и загрузите один из мастер-файлов AFM. Нажмите команду выравнивания, чтобы удалить наклон поверхностей, и нажмите команду сглаживания, чтобы удалить фон. Наконец, нажмите на анализ статистических параметров, чтобы получить статистическую шероховатость.
Измерения угла контакта с водой показали, что смачиваемость субстратов с полиэфирным покрытием не изменилась в результате воздействия солнечного света. После одного года воздействия образцы кремнезема, покрытые наночастицами полиэфира, были в 1,3 раза более гидрофобными, чем неэкспонированные образцы. Спектры XPS показали, что железо было обнаружено на субстратах, покрытых полиэфиром, после одного и пяти лет воздействия, и что наблюдалось небольшое снижение содержания углерода в образцах с полиэфирным покрытием после пяти лет воздействия.
Не было обнаружено существенных изменений в уровнях кремния, железа и углерода в подложках, покрытых наночастицами кремнезема и полиэфиром. ATRIR показала, что количество карбонильных групп уменьшилось как на образцах полиэфирного, так и на диоксиде кремния с нанополиэфирным покрытием после пяти лет воздействия. Микромасштабная топографическая эволюция образцов с наночастицным полиэфирным покрытием из полиэстера и диоксида кремния показала, что поверхности обоих покрытий стали более шероховатыми, чем исходные субстраты, после одного года воздействия.
Первоначальные наночастицы полиэфира с диоксидом кремния были гладкими в нанометровом масштабе, однако после воздействия ультрафиолетового света было обнаружено, что оба покрытия образовали шаровидные структуры и демонстрируют значительно более высокую среднюю шероховатость, чем исходные субстраты. После освоения этот набор техник может быть завершен в тот же день, если он выполнен правильно. При выполнении этих процедур важно помнить о том, что поверхности образцов должны быть очищены от пыли.
После этой процедуры можно использовать другие методы, такие как ATRIR, чтобы ответить на другие вопросы, например, каково химическое распределение по поверхности образца. После своего развития этот метод позволил исследователям в области нанопокрытий изучить степень деградации полимеров. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как работать с инструментами, которые используются для определения характеристик поверхности.
Не забывайте, что работа с инструментами, описанными в этом протоколе, может быть крайне опасной. Поэтому всегда принимайте меры предосторожности, чтобы защитить себя от таких опасностей, как лазерное излучение или жидкий азот во время выполнения этой процедуры.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Обзор
В данном исследовании изучается влияние воздействия солнечного света на поверхности из стали с полиэстерным покрытием и полиэстера с покрытием из наночастиц диоксида кремния. Были отмечены значительные изменения химического состава и наноразмерной топографии этих поверхностей.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Материаловедение
- Нанотехнологии
- Химия поверхности
Теоретические сведения
- Понимание поведения покрытий в условиях окружающей среды имеет решающее значение для промышленного применения.
- Покрытия из полиэфира и наночастиц диоксида кремния широко используются благодаря их защитным свойствам.
- Воздействие солнечного света может привести к деградации и изменению свойств материала.
- Данное исследование направлено на изучение этих изменений для повышения эффективности покрытий.
Цель исследования
- Изучить изменения поверхностных свойств полиэфирных покрытий и покрытий на основе наночастиц диоксида кремния после воздействия солнечного света.
- Рассмотреть ключевые вопросы в области нанопокрытий и защиты от коррозии.
- Углубить понимание долговечности покрытий в условиях выветривания.
Используемые методы
- Промывка стальных образцов дважды дистиллированной водой после воздействия солнечного света.
- Сушка образцов струей азота для предотвращения загрязнения.
- Хранение образцов в герметичных контейнерах для сохранения целостности поверхности.
- Использование современных методов для анализа изменений поверхности.
Основные результаты
- Были отмечены существенные изменения химического состава поверхностей.
- После облучения наблюдались изменения наноразмерной топографии.
- Полученные результаты способствуют пониманию эффективности покрытий под воздействием солнечного света.
- Полученные данные могут быть использованы при дальнейшей разработке защитных покрытий.
Выводы
- Воздействие солнечного света значительно влияет на свойства полиэфирных покрытий и покрытий на основе наночастиц диоксида кремния.
- Понимание этих изменений имеет важное значение для совершенствования технологий нанесения покрытий.
- Будущие исследования могут опираться на эти данные для повышения долговечности покрытий.
Часто задаваемые вопросы
Практическая значимость для промышленности
Данное исследование дает критически важные сведения о наноразмерных механизмах деградации защитных полимерных покрытий под воздействием факторов окружающей среды, что напрямую влияет на выбор материалов и стратегии разработки рецептур коррозионностойких покрытий для транспорта, инфраструктуры и промышленного оборудования. Устанавливая связь между расщеплением сложноэфирных связей под воздействием ультрафиолетового излучения и измеримыми изменениями топографии поверхности и гидрофобности, работа способствует прогностическому моделированию срока службы и режимов выхода из строя покрытий в реальных условиях выветривания. Эти результаты позволяют научно-исследовательским группам снизить риски при разработке покрытий за счет выявления ранних химических и наноразмерных биомаркеров потери эксплуатационных свойств.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Ранние этапы поиска и валидация мишени
- Научная ценность: Позволяет исследовать стабильность полимерного покрытия при воздействии УФ-излучения, что способствует проверке гипотез о путях деградации в системах защитных материалов.
- Практическая ценность: Обеспечивает стандартизированный рабочий процесс для обнаружения наноразмерных изменений поверхности с помощью AFM, а также химических изменений с помощью ATR-IR и XPS, что повышает воспроизводимость на ранних этапах скрининга материалов.
Скрининг и разработка анализа
- Научная ценность: способствует подготовке валидированных покрытых подложек для последующей оценки экологической устойчивости, гарантируя, что системы анализа отражают воздействие выветривания в реальных условиях.
- Операционная ценность: устанавливает количественные контрольные показатели для краевого угла смачивания, шероховатости и сдвигов спектральных пиков, что позволяет проводить стандартизированное сравнение различных составов покрытий.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: обеспечивает трансляционную преемственность путем сопоставления данных об УФ-облучении в лабораторном масштабе с показателями долгосрочной эксплуатации в полевых условиях, что позволяет обоснованно продвигать кандидатов в покрытия с учетом рисков.
- Практическая ценность: позволяет проводить мониторинг наноразмерной топографии и химической целостности в качестве прогностических биомаркеров долговечности покрытия на этапах доклинической валидации.
Интеграция конвейера и рабочего процесса
Данный метод интегрируется в непрерывный процесс исследований: от раннего тестирования гипотез относительно материалов и оптимизации состава до оценки долговечности в условиях, близких к доклиническим, что особенно актуально для покрытий, предназначенных для использования в суровых условиях окружающей среды.
- Биология открытий: способствует снижению рисков при изучении механизмов за счет выявления деградации эфиров под воздействием УФ-излучения и образования радикалов как ключевых путей разрушения покрытий на основе полиэфиров.
- Скрининг: обеспечивает получение воспроизводимых покрытых поверхностей, готовых к анализу, с количественными наноразмерными и химическими показателями для высокопроизводительного скрининга составов.
- Аналитика: позволяет получать многопараметрические данные, включая шероховатость по данным AFM, интегрирование пиков ATR-IR, элементные сдвиги XPS и изменения краевого угла смачивания, что обеспечивает всестороннее сравнение материалов.
- Трансляционные исследования: связывают результаты исследований при ускоренном УФ-облучении с тенденциями эксплуатационных характеристик в реальных условиях, что позволяет принимать решения о целесообразности дальнейшей разработки на основе пороговых значений наноразмерной и химической стабильности.
- Корпоративное повторное использование: создает многократно используемую платформу для характеризации поверхностей, применимую к различным системам покрытий и промышленным секторам, что сокращает затраты на избыточную разработку методов.
Операционное и корпоративное воздействие
- Научная ценность: Прогностическая уверенность в характеристиках покрытия за счет прямого наблюдения за наноструктурированием и химической деградацией, индуцированными УФ-излучением.
- Операционная ценность: Стандартизация подготовки образцов, мультимодального анализа и интерпретации данных между различными лабораториями и вариантами материалов.
- Стратегическая ценность: Оптимизация затрат на НИОКР за счет обеспечения раннего выявления слабых мест в рецептуре, что снижает риск отказов на поздних стадиях эксплуатации.
- Влияние на портфель: Обеспечение приоритизации кандидатов в покрытия на основе анализа рисков с использованием измеримых биомаркеров деградации, полученных в исследованиях ускоренного выветривания.
Особенности реализации
- Требуются навыки в области методов анализа поверхности, включая AFM, ATR-IR, XPS и гониометрию краевого угла смачивания.
- Необходим доступ к откалиброванному оборудованию для наноразмерной топографии и химического картирования в контролируемых условиях окружающей среды.
- Требуется соблюдение стандартизированных протоколов обращения с образцами для предотвращения загрязнения поверхности при переносе и хранении.
- Предусматривается необходимость адаптации метода при применении к различным материалам подложки или разной толщине покрытия.
- Ограничено временным масштабом ускоренного УФ-облучения по сравнению с реальными природными циклами, что требует проведения корреляционных исследований для обеспечения точности прогнозов.
