3D-реконструкция профиля глубины сегрегированных примесей с помощью масс-спектрометрии вторичных ионов

Этот протокол имеет решающее значение в технологии полупроводников для определения плотности и химического состава дислокаций и, следовательно, для установления характера структурных дефектов в выращенных структурах. А метод позволяет трехмерно локализовать примеси низкой концентрации в твердотельных материалах, что позволяет связать их положение с теми или иными структурными дефектами. Прежде чем приступать к этой методике, ознакомьтесь с прибором, проведите несколько испытаний на устойчивость луча и определите, при каких обстоятельствах период стабильности продлевается.

Попробуйте работать с более низким, чем обычно, током. Демонстрировать процедуру будет Ивона Йозвик, ведущий специалист по СЭМ из моей лаборатории. Начните с приготовления эвтектической смеси из гидроксида калия, гидроксида натрия и оксида магния.

Растворите и смешайте входящие гидроксиды щелочи и оксид металлов в дистиллированной воде и нагрейте смесь в колбе на горячей плите до 200 градусов Цельсия в течение одного часа с помощью магнитной мешалки. Охладите смесь примерно до 100 градусов Цельсия, снизив температуру горячей плиты до полного испарения оставшейся жидкости. Затем переложите твердый травитель в высушенную бутылку, избегая воздействия влаги.

Для дефектселективного травления поместите образец нитрида галлия на горячую пластину с температурой 450 градусов Цельсия вместе с термопарой, чтобы точно считывать реальную температуру. Затем поместите кусок твердого травителя поверх нитрида галлия и подержите его там в течение трех минут. Снимите образец с горячей плиты и поместите его в стакан с горячим хлористым водородом на три-пять минут, чтобы удалить остатки твердого травления.

Перенесите образец в стакан с деионизированной водой и поместите его в ультразвуковую ванну на 5-10 минут, затем высушите азотом. С помощью алмазного резака пометьте образец L-образной царапиной и закрепите его на металлической заглушке с проводящим клеем, обязательно надев перчатки, чтобы избежать загрязнения жира с рук. Добавьте кусок проводящей ленты, чтобы соединить поверхность образца с металлической заглушкой, чтобы предотвратить накопление заряда на поверхности образца.

Получите не менее трех микрофотографий образца с высоким разрешением, при этом на каждом изображении отображается площадь не менее 25 на 25 микрометров. Избегайте получения изображений из областей поверхности с макроскопическими поверхностными дефектами. Откалибруйте оборудование SIMS с использованием первичных ионов цезия с отрицательной полярностью и энергией удара от 7 до 13 киловольт, а также совместите вторичный и первичный пучки.

Луч должен быть как можно меньше. Подготовьте пять-семь настроек для пучков с различной плотностью ионного тока. Для простоты сохраняйте размер луча неизменным и изменяйте ток луча.

Измерьте ток луча и размер луча. Используйте размер растра 50 на 50 микрометров и область анализа 35 на 35 микрометров. Выберите 256 на 256 пикселей для пространственного разрешения.

Если не указано иное, используйте стандартное время интегрирования для каждого сигнала, обычно от одной до двух секунд. Выберите настройку с умеренным током пучка и получите серию изображений с использованием вторичного иона 30 кремния(2)аниона для пустой кремниевой пластины. Для каждого изображения интегрируйте сигнал на 5–10 минут.

Если система не позволяет увеличить время интеграции, выберите 60 секунд. После получения 200 изображений сгруппируйте пять изображений в одно для дальнейшего анализа и выполнения измерений. Выполняйте попиксельное сравнение всех изображений с первым изображением.

Если разница от первого изображения превышает 5% пикселей, это указывает на то, что луч стал нестабильным. Обратите внимание на временной интервал стабильности луча. Выполняйте измерения в течение стабильного промежутка времени луча.

Используя одни и те же настройки луча, выполните не менее пяти измерений для каждой настройки луча. Получите профиль глубины с помощью вторичного иона 16 аниона кислорода, достигните глубины 200 нанометров и измерьте интенсивность вторичного иона аниона 69 галлия путем интегрирования сигнала в течение 10–15 секунд. Не выполняйте это в регионах, где были получены изображения SEM.

Изобразите отношение интенсивности сигналов 16 аниона кислорода и 69 аниона галлия в зависимости от обратной плотности первичного тока и оцените вклад вакуумного фона. Затем выберите интенсивный луч и получите изображение, которое будет использоваться для коррекции плоского поля. Используйте вторичный ион 30 кремния(2)-аниона для заготовки кремниевой пластины.

Интегрируйте сигнал в течение 5-10 минут. Выполнение измерений профиля глубины в тех же областях, где были получены изображения SEM. Используя вторичный ион из 16 анионов кислорода, интегрируйте сигнал в течение трех-пяти секунд для каждой точки данных.

Этот протокол может быть использован для получения реалистичных 3D-распределений примесей или легирующих примесей в твердотельных материалах. По мере выполнения процедуры редукции 90% подсчетов случайным образом исключаются из каждого слоя. На итоговом 3D-изображении наблюдаются очень четкие столбообразные структуры.

Здесь показан типичный результат для одной плоскости. Если размер ядра меньше размера основного луча, вторичное изображение унаследует размер и форму основного луча. В неоптимальных экспериментах можно увидеть случайное распределение количества кислорода.

В определенных ситуациях луч становится нестабильным во время эксперимента. В частности, качество является высоким для области, близкой к поверхности, но постепенно ухудшается в ходе эксперимента. Для проведения этого эксперимента требуется стабильный пучок.

Луч обычно наиболее стабилен после включения, поэтому проведение эксперимента в течение примерно двух-трех часов после запуска луча является лучшим вариантом. Иногда лучше работать быстрее, даже если разрешение по глубине становится хуже. Такая методика дает возможность обнаружить и точно локализовать примеси низкой концентрации.

Это открывает возможности для изучения химии различных структурных дефектов.