15 Ocak 2014
Düzensiz numunelerdeki uzunluk ölçeklerini araştırmak için nötron saçılma tekniği olarak spin eko çözümlü otlatma insidansı saçılma (SERGIS) kullanımında ilerleme kaydedildi. [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester kristalitleri SERGIS tekniği ve optik ve atomik kuvvet mikroskopisi ile doğrulanan sonuçlar kullanılarak araştırıldı.
Aşağıdaki deneyin genel amacı, nötronların döndüğünü, yankı çözülmüş otlatma olayı saçılımını göstermektir. Suris, polimer güneş pilleri içindeki aktif tabaka gibi düzensiz ince film örneklerinde bulunan uzunluk ölçeklerini araştırmak için kullanılabilir. Bu, ikinci adım olarak düzensiz yapılara sahip uygun numunelerin hazırlanmasıyla elde edilir.
Bu yapıların uzunluk ölçekleri, düzensiz yapıların mevcut olduğunu doğrulamak için geleneksel optik ve atomik kuvvet mikroskobu teknikleri kullanılarak ölçülür. Daha sonra hazırlanan numuneler kullanılarak nötron suris ölçümleri alınır. Suris deneylerinde gözlemlenen uzunluk ölçeklerinin konvansiyonel mikroskopi sonuçlarıyla eşleştiğini gösteren sonuçlar elde edilir.
Bu, nötronların spin yankı çözülmüş otlatma olayı saçılımının bu tür numuneleri problayabildiğini göstermektedir. Bu tekniğin, yüzey yapısına bakan taramalı prob mikroskobu gibi mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, numunenin içindeki ve yüzeydeki yapıları problayabilmesi gerektiğidir. Bu yöntem, bir polimer ayak vol tank cihazının aktif tabakası içindeki nanoyapının, bu şematik tasvirde gösterildiği gibi performanslarını nasıl etkilediği gibi, polimer ayak tüm tank alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.
Deney, iki plazma temiz silikon gofret hazırlayarak başlar. İnce bir film oluşturmak için her gofreti pdot PSS ile döndürün. Kuruduktan sonra, kaplanmış her alt tabakaya döndürerek ikinci bir katman ekleyin.
P üç HT PCBM'den hazırlanmış bir çözeltinin kaplanması. Bir numuneyi ve termal olarak bir dizini bir kenara koyun, diğer numuneyi 150 santigrat derecede bir saat boyunca diz çökme tamamlandığında ince film yüzeyinde kristal ışıklar büyütmek için ayırın. Her iki örneğin görüntülerini yakalamak için optik bir mikroskop kullanın.
Ayrıca deneyleri gerçekleştirmek için her numunenin bir atomik kuvvet mikroskobu görüntüsünü yapın. Örnekleri burada IŞİD'in bir nötron ışın hattına götürün. İlk olarak, bir referans polarizasyonu sağlamak için numuneyi seçin ve nötron ışını hattının konumlandırma tablosuna hizalayın.
Ardından hazırlanan iki örneği masanın üzerine hizalayın. Numuneden geçtikten sonra kiriş burada kiriş hattının sonuna kadar devam edecektir. Analizörden sonra, deney için veri toplamak için dikey olarak yönlendirilmiş bir sintilatör dedektörü kullanın.
Numuneler yerindeyken, ışın hattı alanını sabitleyin. Kontrol odasında deneye devam edin. İki angstromdan 14 angstrom'a kadar dalga boyları üretmek için kapalı aynasal reflektometreyi ayarlayın ve enstrümanın her bir kolundaki toplam nötron alayı sayısını dengelemek için enstrümanı ayarlayın.
Enstrümanın doğru şekilde ayarlanıp ayarlanmadığını kontrol etmek için veri toplayın. Ayar grafiği, nötronların tüm dalga boylarının eşit şekilde ele alındığını göstermelidir. Ardından, burada otlatma olaylarının açısını, nötron ışını polarizasyon referans numunesine çarpacak şekilde numune tablasını eğerek 0.3 derece olarak ayarlayın.
Polarizasyon referans örneğini nötron ışınına yerleştirmek için örnek çeviri aşamasını hareket ettirin. Saçılan nötron yoğunluğunu hem dönüş hem de dönüş aşağı için konumun bir fonksiyonu olarak ölçmek için sintilatör dedektörünü kullanın. Yaklaşık bir saat sonra, ilgilenilen örneği ölçmek için örnek aşamasını çevirin.
Yeterli veri elde edilene kadar yaklaşık bir saatlik aralıklarla iki numune arasında değişen hem dönüş hem de dönüş azaltma yönleri için nötron yoğunluğunu kaydetmek için aynı prosedürü izleyin. Veriler, her numune için yukarı ve aşağı dönüş 2D yoğunluk haritalarından oluşur, veri setlerindeki her piksel için polarizasyon P'yi hesaplar. Bu formülü kullanarak.
Burada I yukarı ve I aşağı, sırasıyla dönüş yukarı ve dönüş aşağı yoğunluklarıdır, referans numune verilerinin polarizasyonunu kullanarak ilgilenilen numune için polarizasyonu normalleştirir. İlgilenilen örnek için normalleştirilmiş polarizasyon grafiği artık incelenebilir. Bu durumda bir 10 ve bir 18 dedektör numaraları arasında entegrasyon için grafiğin bir bölgesini seçin ve sur korelasyon fonksiyonunu elde edin.
Son olarak, farklı dalga boylarında farklı saçılma uzunluğu yoğunluklarını telafi etmek için verileri çizin. Hem bir döküm hem de bir A diz çökmüş numuneden gelen normalleştirilmiş sinyallerin günlüğü, burada nanometre cinsinden spin yankı uzunluğunun bir fonksiyonu olarak karşılaştırılır. Kırmızı renkteki gereksiz numune, ölçümün hassas olduğu uzunluk ölçeklerinde hiçbir yapısal korelasyon içermiyordu.
Bu, birin normalleştirilmiş polarizasyonuna karşılık gelen sıfırdaki düz çizgiyi açıklar. Siyah renkli ene numune verileri sıfırdan başlar, ancak 1.200 nanometrede bir platoya ulaşılana kadar spin yankı uzunluğu arttıkça polarizasyon önemli ölçüde azalır. Veriler, yaklaşık 1.200 nanometre maksimum ortalama parçacık çapı ile tutarlıdır.
Yakın komşu olmadığı varsayılırsa, önceki mikroskopi ölçümlerinden makul bir varsayım. S'nin deneyleri henüz emekleme aşamasındadır, ancak bu tekniğin yakın gelecekte ince filmler içindeki çeşitli yapıları araştırmak için kullanılmasını bekliyoruz.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu çalışma, düzensiz ince film örneklerindeki uzunluk ölçeklerini incelemek için bir nötron saçınımı tekniği olan spin ekosu çözünürlüklü sıyırma açılı saçınıma (SERGIS) kullanımını göstermektedir. Teknik, [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester kristalitlerine uygulanmış ve sonuçlar optik ve atom kuvvet mikroskobu ile doğrulanmıştır.
Nötron spin eko çözünürlüklü sıyırma açılı saçılma (SERGIS), ince film malzemelerindeki nanometre ve mikrometre ölçeğindeki yapısal özelliklerin doğrudan incelenmesine olanak tanıyarak, organik güneş pili Ar-Ge çalışmaları için malzeme performansına yönelik öngörüsel güveni destekler. SERGIS, dahili nanoyapıyı cihazla ilgili özelliklerle ilişkilendirerek erken aşama malzeme seçimini bilgilendirir ve sonraki geliştirme aşamalarındaki riskleri azaltır. Bu yetenek, dahili morfolojinin fonksiyonel sonuçları etkilediği portföy kararları için kritik öneme sahiptir.
SERGIS, erken materyal hipotez testi ile sonraki cihaz doğrulaması arasında bir köprü kurarak, keşiften preklinik aşamaya kadar olan sürekliliğe uyum sağlar.