February 6th, 2014
Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.
Bu prosedürün genel amacı, kesmenin hız hız gradyan düzlemindeki karmaşık sıvıların mikro yapısını incelemek için saf hücre numune ortamına sahip küçük açılı nötron saçılma kumlarını kullanmaktır. Bu, önce iyi kapatılmış bir kesme hücresi numune ortamının monte edilmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, kesme hücresini, nötron ışın hattının numune ortamı aşamasında kırmızı tahta üzerinde bulunan hücre montaj braketine takmaktır.
Daha sonra, deney hacmine hava kabarcıklarının girmesini önlemek için numune, kesme hücresine dikkatlice yüklenir, son adım, önce motor kontrol yazılımı kullanılarak numunenin kesildiği kesme hızını tanımlayarak deneyi çalıştırmaktır. İkincisi, standartlaştırılmış kum prosedürlerine göre istenen kum deneylerini kurmak. Sonuç olarak, kum kesme hücresi numune ortamı, bir kesme kompleksi sıvısının uzay-zamansal mikro yapısını ölçmek için kullanılır.
Bu örnekte, saf hız gradyan yönünde saf bantlama akış kararsızlıkları olan bir yüzey aktif madde çözeltisinin mikro yapısını araştırıyoruz. Ben Paul Butler, NIST Nötron Araştırma Merkezi'ndeki Makromoleküler ve Mikro Yapısal Bilimler ekibinin ekip lideriyim ve deneyi gösteriyorum. Bugün, Delaware Üniversitesi'nde Norm Wagner'in Grubu'nda yüksek lisans öğrencisi olan Kate Kernan olacak.
Bu deneyin görsel olarak gösterilmesi çok önemlidir çünkü kesme hücresini monte etmek ve numuneyi yüklemek için gerekli birçok adım ve teknik vardır. Kesme hücresi ışın hattına yerleştirildikten sonra, karmaşık sıvılar, küçük nötron saçılımı kullanılarak kesme akışı altında sorgulanabilir. Parçaları imal ettikten sonraki ilk adım, saf hücreyi monte etmektir.
Numune yükleme de dahil olmak üzere orta plakayı temizleyerek başlayın ve vida yollarını ayarlayın. Bir puan işareti ile gösterilen plakanın üst kısmını belirleyin. Ayarlanmış bir vidayı diş bandına sarın ve alttaki bir deliğe vidalamak için bir Alyan anahtarı kullanın.
Kalan iki ayar vidasını diğer alt deliğe ve yandaki deliğe sarın ve yerleştirin. Ardından, yuvarlak beyaz O-ringleri plakanın her iki yanındaki oluklara yerleştirin. Şimdi ön plaka üzerinde çalışmaya başlayın.
Tavan yayı yüklü burcu, yay tarafı numuneye doğru açılacak şekilde plakaya yerleştirin. Küçük ve büyük kare Çift contalı O-ringleri plakanın oluklarına yerleştirin. Kuvars pencereyi kare O-ringlerin üzerine yerleştirerek ön plaka üzerindeki çalışmayı tamamlayın.
Arka plakayı ön plaka ile aynı şekilde hazırlayın. Bu noktada, ön plakayı düz bir yüzeye yerleştirerek ön ve orta plakaları monte etmeye başlayın. Burç yayı yukarı bakacak şekilde, skoru orta ve ön plakaların üstüne hizalayın ve orta plakayı ön plakanın üzerine yerleştirin.
Şimdi arka plaka ile çalışın. Mandrel milini alın ve arka plakaya yerleştirmek için eşit şekilde uygulanan kuvveti kullanın. Mandrel yerine oturmalı ve kuvars pencereyi ve kare O-ringleri yerinde tutmalıdır.
Arka plakayı bir kenara koyun. Bir sonraki adım, ön ve orta plaka düzeneğini, düzeneğin altında yeterli boşluğa sahip bir platform üzerine kaldırmaktır. Mandrel için, ön plaka tertibatının üst kısmındaki skoru arka plaka tertibatındaki skoru hizalayın ve mandrel milinin uzun kısmını ön plaka tertibatına yerleştirin.
Hücre birlikte kayacak ve düzgün bir şekilde monte edildiğinde tıklayacaktır. Şimdi, erişim bağlantı noktalarının her biri için dört soket başlı kapak vidasını kullanarak düzeneği çapraz bir şekilde birbirine vidalayın. İplik conta bandını dişlerin etrafına sarın ve orta plakanın üstüne vidalayın.
Bir anahtarla sıkın. Kadmiyum maskesini ön plakanın ön tarafında işlenmiş alıcı yuvaya yerleştirin. Son olarak, soğutma sıvısı hortumunu ön ve arka plakalardaki üst bağlantı noktaları arasına çapraz bağlamak için hızlı konektörleri kullanın.
Hücreyi ışın hattına yerleştirmek için hücreyi ışın hattına taşıyarak deney için hazırlanmaya devam edin. İlk olarak, kum dedektörü penceresini güvenlik kalkanı ile kapatın, numune ortamı aşaması hazırlanmış ve uygun şekilde hizalanmıştır. Taban çizgisine bağlı hücre montaj braketini ve şaft kuplörünü tanımlayın.
Şaft kuplörü için ayar vidalarının gevşetildiğinden emin olun. Şaft kuplörünü ve mandrel milini, kuplör üzerindeki ayar vidaları mandrel milinin düz kısmına vidalanacak şekilde hizalayın. Kesme hücresini dikkatlice yatay olarak hücre montaj braketine kaydırın.
Kesme hücresi tertibatını hücreye takmak için iki soket başlı vida kullanın. Montaj braketi güvenli bir şekilde sıkıldı. Kesme hücresinin her zaman hücre montaj braketine karşı aynı hizada olduğundan emin olun.
Şaft konektöründeki iki ayar vidasını sıkarak mandrel milini tahrik tertibatına bağlayın. Hücre monte edildikten, hizalandıktan ve kalibre edildikten sonra, bir sonraki adım numuneyi yüklemektir. Durdurma musluklarının kapalı konumda olduğundan emin olun.
Numuneyi 10 mililitrelik dişli bir şırıngaya önceden yükleyin. Numunede kabarcık olmadığından emin olun. Taşmayı toplamak için hücrenin ortasındaki konektöre piston olmadan boş bir şırınga yerleştirin.
Her şey hazır olduğunda, her iki vanayı da açın, numuneyi boş şırıngaya girmeye başlayana kadar yavaşça enjekte edin. Bu yapıldıktan sonra, kayışın manuel olarak hareket etmesine izin vermek için motor kontrolünü kapatın. Kabarcıkları kesme hücresinin üstüne taşımaya yardımcı olmak için numuneyi elle kesin.
Kabarcıkları kesme hücresi boşluğundan dışarı itmek için gerektiği kadar ek numune enjekte edin. Hava kabarcıkları çıkarıldığında, Basit, sabit şeffaf deneyler yapmak için numuneyi hücreye kilitlemek için vanayı kapatın. İstenilen küçük açılı nötron saçılma deneylerini ayarlayın.
Motor kontrol yazılımıyla ilişkili kontrol dosyasında ilgi oranını ayarlayın. Numunenin dik yönünü seçin Deney sırasında, kesme hücresi motorunu ve nötron saçılma deneyini başlatın. Dedektör sayımlarını kontrol edin ve küçük açılı nötron saçılımının iki boyutlu desenini gözlemleyin.
Kesme sırasında bazı sonuçlar düzgün bir şekilde kaydedilmektedir. Burada, saf hücre kullanılarak saf akış altında elde edilen bir saçılma modeli gösterilmektedir. İncelenen örnek, ince trimetil amonyum bromür içeren viskoelastik solucan benzeri bir hücre çözeltisidir.
Çözelti, kendi kendine monte edilmiş amfifilik moleküller gibi uzun dolaşık iplik içerir, kesildiğinde numune tam bir incelme sergiler. Bu çözümler aynı zamanda, akış alanı iki veya daha fazla banda ayrıldığında, her biri yeterince yüksek kesme hızlarında COE geometrisinde karakteristik bir saf hıza sahip olduğunda tam bantlamanın başlangıcını da gösterir. Bu örnek, biri beklenenden daha yüksek kesme hızına ve diğeri beklenenden daha düşük kesme hızına sahip iki bant sergiler.
Yeni kesme hücresi cihazı, kesme bandı gözlemlendiğinde yüzey aktif maddenin mikro yapısal durumunu incelemek için kullanılabilir. Bir milimetre kok boşluğundaki sistematik ölçümler, farklı dik hızlarda 0,1 milimetrelik bir yarık açıklığı kullanılarak gerçekleştirilir. Yoğunluk halkaları, segment segment etkileşimlerinden kaynaklanan korelasyon tepe noktalarıdır ve bir halkadaki izotropi, bir pnömatik faz için tipik olan yüksek hizalama ile segmental akış hizalamasını gösterir.
Düşük kesme ve yüksek kesme bantlarındaki konumlar arasında saçılma anti izotropisinde önemli bir fark gözlenir. Bu teknik, akıllı malzemeleri ve karmaşık akışkanların yapı, özellik ilişkilerini keşfetmek için radyoloji, yumuşak malzemeler ve denge dışı termodinamik alanlarındaki araştırmacıların önünü açıyor.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Bu makale, karmaşık akışkanları incelemek için küçük açılı nötron saçılma deneylerinde kesme hücresi kullanma prosedürünü sunar. Yöntem, kesme bandı oluşturan malzemeleri araştırmak için gerekli olan hız gradyan yönünde mekansal çözümlü ölçümlere olanak tanır.
Quantitative measurement of material microstructure under controlled shear flow is critical for de-risking formulation and process development in biopharma R&D. The described 1-2 plane flow-SANS platform enables direct correlation between bulk rheology and nanoscale structural features, supporting predictive confidence in complex fluid behavior. This capability is strategically positioned at the interface of discovery biology, formulation science, and advanced analytics for portfolio advancement.
This SANS-based shear cell method integrates into the discovery-to-formulation continuum, bridging early material characterization with downstream process analytics.