Camsı karbon ve flüor katkılı kalay oksit elektrotlar üzerinde vinil içerikli poli-piridil Kompleksinin indirgeyici elektrokimyasal

Aşağıdaki deneyin genel amacı, redoks aktif bileşiklerin elektrot yüzeylerine bağlanması için genelleştirilmiş bir elektro polimerizasyon prosedürünü göstermektir. Bu, polimerizasyon yeteneğine sahip daha büyük monomerik bileşikler oluşturmak için polimer gerçekleştirilebilir fonksiyonel grupları Redoks aktif merkezine bağlayan moleküllerin sentezlenmesiyle elde edilir. İkinci adım olarak, yeni sentezlenen redoks aktif monomerik bileşikler, monomerleri elektro polimerizasyon girişimlerine hazırlayan, dikkatlice kontrol edilen bir elektrokimyasal hücre ortamında elektrolitik bir çözeltiye yerleştirilir.

Daha sonra, monomerler, elektrotun yüzeyinde elektro polimerizasyonu indüklemek için standart elektrokimyasal deneysel prosedürlere tabi tutulur. Sonuçlar, kararlı elektro polimerlerin yüzey modifiye elektrotlarının, takip eden döngüsel vol telemetri deneylerine ve monomer öncüsünün bulunmadığı taze elektrolit çözeltisine ve film modifiye flor, katkılı kalay oksit veya FTO slaytlarının UV vis spektroskopisine dayalı olarak üretilip üretilmediğini göstermektedir. Bu tekniğin fosfonat veya araba karboksilat metal oksit elektrot yüzey absorpsiyonu gibi mevcut yöntemlere göre ana avantajı, elektro polimerlerin kolayca hidrolize edilen kovalent bağlar yoluyla elektrot yüzeylerine emilmemesi, bunun yerine çökeltme yoluyla emilmesidir.

Bu, elektro polimerleri geniş bir pH aralığında elektrot yüzeylerinde çalışan uygun bir substrat malzemesi haline getirir ve bir dizi elektroaktif substrat üzerine yerleştirilebilir. Bu yöntem, güneş yakıtları alanındaki temel soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir, örneğin ışık enerjisini emmek ve elektrik enerjisine dönüştürmek için modifiye edilmiş elektrotlar kullanabilir miyiz? Ve bol miktarda küçük molekülün elektriksel katalitik dönüşümlerini gerçekleştirmek ve enerji depolamak için modifiye elektrotları kullanabilir miyiz?

Genel olarak konuşursak, bu yöntem, serbestçe yayılan ve yüzeye bağlı inorganik ve organ metalik bileşikler arasındaki temel farkları öğrenmemizi sağlar. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, elektro polimerizasyonun ve bileşiklerin elektrot yüzeylerine bağlanmasının başarısını etkileyebilecek çok sayıda deneysel faktör nedeniyle tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için mücadele edebilirler. Bu, monomerlerin içsel özelliklerinin yüzey emilimini engellemediğini varsayar.

Birincilik, 25 mililitrelik alevle kurutulmuş hacimsel şişede 0.969 gram tetra ve bütil amonyum hekza floro fosfat. Daha sonra, şişeyi hacim yerine getirmek için kuru asetil nitril, 0.0049 gram önceden hazırlanmış bileşik bir, kuru dört gramlık bir şişeye ekleyin ve dört mililitre tetra ve bütil amonyum hekza floro fosfat stok çözeltisi ekleyin. Bu aktarımı takiben, elde edilen kırmızı turuncu renkli elektrolitik çözeltinin 3.5 ila dört mililitresi, üç bölmeli bir hücrenin merkezi bölmesine yerleştirilir.

Her bölme orta gözenekli bir cam perde ile ayrıldıktan sonra, üç bölmeli hücrenin dış bölmelerini hızlı bir şekilde eşit bir heus'a doldurun, merkezi bölme sap çözeltisi, kalan kuru 0.1 molar tetra ve bütil amonyum hekza floro fosfat çözeltisinin bir kısmı ile dış bölmelere sızıntıyı önlemek için. Bu noktada, üç kauçuk SEPTA'ya bir yarık kesin ve her yarıktan ince bir POLİTETRAFLOROETILEN veya PTFE tüp geçirin. Gümüş, gümüş nitrat referans elektrodunu septalardan birinden kaydırın.

Ardından referans elektrot PTFE tüpünü dış bölmelerden birine yerleştirin ve bölmeyi septum ile kapatın. Platin tel gazlı bez karşı elektrodu farklı bir septumdan geçirdikten sonra, platin tel PTFE tüpünü dış bölmelerden birine yerleştirin ve bölmeyi septum ile kapatın. Yeni cilalanmış üç milimetrelik camsı bir karbon elektrodu kalan septumdan geçirin ve elektrot çözelti içinde asılı kalacak şekilde yerleştirin.

Bir FTO slaytı için, bir timsah klipsine bağlı bir teli septumdan geçirin ve slaydı timsah klipsi ile sıkıştırın. Ardından, suya daldırıldığında iletken tarafın karşı elektroda dik olduğundan emin olarak slaydı çözeltiye yerleştirin. Ardından, slaytı spektrometrenin ışın yolunda tutarlılığı sağlamak için önceden belirlenmiş bir konuma yerleştirerek FTO slaytının bir UV vis spektrumunu toplayın.

Bunu takiben, tigon borusunun bir ucunu nitrojen kaynağına bağlayın ve diğer ucunu aseto nitril içeren bir gaz yıkayıcıya bağlayın. Başka bir tigon borusu parçasını kestikten sonra, bir ucunu dışarı akan asetil nitril ile yıkanmış nitrojene bağlayın ve diğer ucunu dört bir ayırıcıya bağlayın. PTFE tüpleri dört ayırıcının kalan üç bağlantısına bağlandıktan sonra, PTFE tüplerini bölmelerin her birindeki çözeltilere daldırın ve çözeltinin hızlı bir şekilde köpürmesi başlayacak şekilde nitrojen akışını açın.

Çözeltiyi beş ila 10 dakika havasından arındırdıktan sonra, sistem üzerinde pozitif bir inert gaz basıncını korumak ve kabarcıklanmanın neden olduğu çözelti konveksiyonunu önlemek için nitrojen akışını açık bırakarak PTFE tüplerini çözelti yüzeyinin hemen üzerine çekin. Elektrokimyasal deneyleri gerçekleştirmek için, potansiyel stattan gelen elektrotları üç bölmeli hücredeki uygun elektrotlara bağlayın. Döngüsel bir vol telemetri veya cv gerçekleştirin, aşağıdaki parametrelerle denemeler yapın.

CV deneyi tamamlandığında, çalışma elektrodunu polimerizasyon çözeltisinden çıkarın ve kalan monomer çözeltisini çıkarmak için elektrotun yüzeyini bir asetil nitril fışkırtma şişesi ile nazikçe durulayın. Bu noktada, durulanmış çalışma elektrodunu, asetil nitril içinde yeni hazırlanmış 0.1 molar tetra ve bütil amonyum hekza floro fosfat çözeltisi, bir karşı elektrot ve bir referans elektrot içeren bir elektrokimyasal hücreye yerleştirin. Aşağıdaki parametrelerle bir CV denemesi gerçekleştirin.

Emilen elektro polimer rutenyum üç, iki, çift için yükü anodik ve katodik tepe noktalarının altına entegre edin ve anodik ve katodik tepe noktalarının altındaki yükün ortalamasını alın. Ardından aşağıdaki denklemi kullanarak yüzey kaplamasını belirleyin. Ardından, FTO slaytını, ışın yolu renkli filmden geçecek şekilde, UV vis numune tutucusunun önünde önceden belirlenmiş konuma yerleştirin.

Son olarak, elektro polimerizasyondan önce söz konusu slayt için toplanan FTO spektrumu için elde edilen spektrumu çıkarın. Filmin kendisi için bir absorpsiyon spektrumu üretmek için FTO üzerindeki filmin spektrumundan. Bileşik olanla yapılan elektro polimer büyüme deneyinin ilk döngüsü bir volt üretir.

Graham, benzer konsantrasyona sahip bir rutenyum çözeltisi için beklenene kabaca benzer, ancak ardışık döngülerde, giderek artan akımlar gözlenir. Bu fenomen, çözeltideki monomer için akımın ve ligand merkezli indirgeme dalgalarını geçerek önceki döngüden biriken elektro polimer filmin akımının toplamından kaynaklanmaktadır. Pembe iz, birinci bileşiğin indirgeyici elektro polimerizasyonundan sonraki ilk döngüdür, mavi iz ise ikinci döngüdür ve kalan üçüncü ila 15. döngüler siyahtır.

Kırmızı oklar azalan akımı, yeşil oklar ise artışı gösterir. FTO'daki elektro polimerizasyon, kabaca camsı karbon ile aynı eğilimleri takip eder, ancak daha geniş yüzey alanları ve şeffaflığın ek yararı vardır. FTO lamı için UV vis spektrumu, tek başına filmin spektrumunu vermek için elektro polimer kaplı FTO'dan çıkarılır.

Birinci bileşiğin DUVV spektrumu, karşılaştırma için üst üste bindirilmiştir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa bir ila iki saat içinde yapılabilir. Bu yordamı denerken, deney düzeneğinin tutarlı ve sürekli tekrarlanabilirlik için kritik öneme sahip olduğunu unutmamak önemlidir.

Elektrolitik çözeltinin sıkı bir şekilde kurutulması, oksijenin dışlanması, elektrotların üç bölmeli hücrelere sıkı bir şekilde yerleştirilmesi, farklı elektrokimyasal tekniklerin kullanılması ve tekrarlanabilir sonuçlar için diğer birçok prosedür gerekebilir. Bu videoyu izledikten sonra, bir bileşiğin elektro polimerizasyona uğrama yeteneğini değerlendirmek ve herhangi bir sayıda elektrot yüzeyi, çözücü koşulları ve phs üzerindeki stabilitesini önceden araştırmak için ön deneylerin nasıl yapılacağını iyi anlamış olmalısınız.