Name: Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: Öğrenin, kolloidal dispersiyonlarda dağıtıcı molekülleri tanımlamak için DRIFTS kullanarak katkılı imalat için mürekkep formülasyonunu nasıl iyileştireceğinizi. Bu yöntem, dispersan/tane bağlanma mekanizmalarını analiz eder.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar UES alt sözleşme # S-932-19-MR002 altında Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarları destek kabul etmiş sayılırsınız. Yazarlar ayrıca New York Eyalet Yüksek Lisans Araştırma ve Öğretim Girişimi (GRTI / GR15) den ekipman desteği kabul.

1. Ön analiz Numune Hazırlama <ol><li> Mürekkebi aracına işlevsel partiküllerin ayrılması: santrifüj <ol><li> Ilk mürekkep formülasyonuna göre, fazla mürekkep bir numune, partikül tortu, 2.0 g minimum elde etmek için gerekli olan kadar hesaplar. Mürekkep 10 hacim% seramik ve, örneğin, seramik yoğunluğu daha sonra mürekkep 3.0 ml az tortu 2.0 g oluşturmak için gerekli olan, 6.67 g / cm3&#39;tür. </li><li> Bir santrifüj tüpüne Pipetleyin en azından gerekli minimum mürekkep miktarı. Bir santrifüj tüpüne seçimi gerekli mürekkep miktarına ve mürekkep çözücülere iç lastik malzemesinin inertlik göre yapılmalıdır. </li><li> Santrifüj tüpü yerleştirin. Santrifüj ve dönme hızının seçimi mürekkep parçacığını çöktürmek için gerekli olan yerçekimi kuvveti tarafından dikte edilecektir. Bir TX-200 sallanan bir kova rotor ile Sorvall ST16 santrifüj gibi standart bir laboratuvar santrifüj genellikle yeterli olmaktadır. </li><li> Program santrifüj bir dönüş ra de mürekkep dönmeyete ve zaman gerekli berrak bir süpernatant elde etmek. Dk dk 30 arasında ve 90 için 4.000 rpm - Burada kullanılan santrifüj için, tipik oranları ve süreleri 3000 bulunmaktadır. Doğru dönme hızı ve deneme ve yanılma gerektirebilir mürekkep çöktürmek için gerekli olan zamanda gelen, aynı ortalama parçacık boyutlarının daha mürekkepler farklı parçacık boyutu dağılımına sahip olabilir. </li></ol></li><li> Post-ayırma numune alma: süpernatant çıkarılması, numune yıkama, kurutma <ol><li> Berrak bir süpernatan elde edildikten sonra, santrifüjden santrifüj tüpü çıkarın. </li><li> Süpernatant Durusu ve gelecekteki olası analizi için bir kapaklı cam numune şişesine kaydedin. Fonksiyonel parçacıklar artık santrifüj tüpüne kalıntı bulunmaktadır. </li><li> Şişeden sonra, baş aşağı bir kağıt havlu üzerine kapağını açıp santrifüj tüp yeri ve ek yüzer madde 1 dakika için dışarı damla izin verir. </li><li> Kağıt havlu tüpü çıkarın ve ekleyerek çöken parçacıklar durulamaTüp mürekkep formülasyonu kullanılan aynı bileşimin, taze çözgen yaklaşık 2 mi. Bu çözücü, yalnızca santrifüj tüpüne tabakalandığı parçacıklarının en üst tabaka dokunun unutmayın. Decant çözücü. Durulama döngüsü üç kez tekrarlayın. </li><li> Son durulama çevrimi sonra baş aşağı bir kağıt havlu üzerine kapağını açıp santrifüj tüp yeri ve ek çözücü yaklaşık 5 dakika boyunca dışarı damla izin verir. </li><li> Temiz, kuru bir saat camı üzerine santrifüj tüpünün alttan tortu kaldırmak ve yaymak için ince bir metal spatula kullanın. Spatula ucu aşırı parçacıkları gidermek için tiftiksiz aşındırıcı olmayan pamuklu bir bez veya temiz bir spatula ucu kullanın. </li><li> 50 ° C fırına izle cam yerleştirin ve partiküller 24 saat kurumasını bekleyin. fırın sıcaklığı, adsorbe edilen türlerin dekompoze olasılığını en aza indirmek için görece düşük tutulmalıdır. partiküllerin kurutulması için gereken süre, solventin buhar basıncına bağlıdır. 24 saat tipik, ama sonuç 12 saat gibi kısa ve 3 hafta gibi uzun bekleme süreleri genellikle duyarsız. </li></ol></li></ol> 2. Diffüz Yansıtma Kızılötesi Spektroskopisi Ölçümü <ol><li> Kızılötesi spektrometresi Hazırlanması: aksesuar hizalamak, tasfiye bölmesi <ol><li> IR spektrometresi açın. </li><li> , Dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi ölçümleri için hazırlık kızılötesi spektrometre örnekleme bölmesine yaygın yansıma örnekleme aksesuarını yerleştirmek için. infrared spektrometre herhangi Fourier yaygın yansıma örnekleme cihazı ile arabirim yeteneğine transform infrared spektrometresi olabilir. Bir Pike Teknolojileri EasiDiff aksesuar ile arabirim bir Shimadzu IR Prestige 21 spektrometre bu protokol için kullanılmıştır. En mürekkep partikülleri, standart bir dötere, L-alanin Katkılı triglisin sülfat (DLaTGS) dedektörü ölçümü için yeterli hassasiyet sağlar. Bir sıvı azot cıva kadmiyum tellür (MCT) d soğutmalıetector on kat duyarlılık geliştirmek için dört sağlar, ancak bu genellikle, mürekkep parçacık yüzeylerinde adsorbatlar belirlenmesi için gerekli değildir. </li><li> Üreticinin talimatlarına göre dağınık yansıma örnekleme aksesuarını aynı hizaya getirin. </li></ol></li><li> Hizalama sonrasında kızılötesi örnekleme bölmesini kapatmak ve azot ya da CO 2 -ücretsiz, kuru hava (10 L / dk tasfiye oranı) ile tasfiye başlar. Standart bir Parker Balston FT-IR boşaltma gaz jeneratörü 1 ppm&#39;den az su ve CO2 ile hava sağlar. istikrarlı bir su ve CO 2 serbest odasını elde etmek için gerekli boşaltma süreyi örnek bölmesi yapılandırma ve laboratuarda nem bağlıdır. Gerekli temizleme süresi spektrumu 1 ya da 2 dakika aralıklarla alınan arka plan karşılaştırma ve zamanın bir fonksiyonu olarak suyun yoğunluğu ve CO2 bantları değerlendirerek deneysel olarak tespit edilebilir. </li><li> Dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi Ölçüm için numune hazırlayınurement <ol><li> Aşağıdaki örnek hazırlama aksesuarları edinin: küçük (35 mm) akik havan ve dibek, küçük metal spatula, düz jilet ve iki yaygın yansıma kızılötesi numune kapları. Daha sonra, aseton, etanol, temiz aksesuar silin ve bunları 50 ° C fırın içinde 10 dakika boyunca kurumaya bırakılır. </li><li> , Fırından temiz, kuru numune hazırlama aksesuarları çıkarın büyük bir Kimwipe üzerine koyun ve onlara oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. </li><li> Örnek hazırlama aksesuarları soğutma iken, fırın kurutulmuş mürekkep parçacıkları çıkarmak ve parçacık numunesinin 0.025 g ölçmek için bir analitik terazi kullanılır. Analitik terazi oturan örnek bırakın. </li><li> Numune hazırlama aksesuarları dönün ve agat havanda içine KBr 0.5 g dökün. Her zaman KBr Kızılötesi uygulamalar için satılan kullanın. Bunlar Ambie zaman ve hidroskopik KBr maruz kalmasını en aza tartım için KBr (Thermo Scientific) önceden ölçülmüş tek tek 0.5 g paketleri önerilmektedirsu buharı nt. , Düzgün bir görünüm sürekli manuel öğütme genellikle 1 dakika KBr Grind. </li><li> Tamamen toprak KBr tozu ile yaygın yansıma kızılötesi örnekleme bardak birini doldurun. Hafifçe tokmak künt uçlu toz basın ve üst kapalı KBr ile örnekleme fincan. </li><li> Numune fincan KBr üst düzleştirmek için jilet tarafı kullanın. Bu doldurulmuş ve düzleştirilmiş numune referans veya arka plan olduğunu. </li><li> Herhangi bir KBr harç kalan atınız ve silerek temizleyin. </li><li> KBr toz yeni 0.5 g paket açın (veya KBr tozu 0.5 g ekleyin) ve harç dökün. </li><li> Sürekli el öğütme genellikle 1 dakika homojen bir toz oluşturmak üzere havan tokmağı ile daha önce KBr 0.5 g mürekkep partikülleri 0.025 g ağırlığında ekleyin ve öğütme. KBr mürekkep parçacıkları bu oran ölçüm sırasında 5 ağırlık% örneği sağlar. Bu standart aralığında (1 - 10 wt%), ama o bağlı aşağı yukarı ayarlanabilir ya da olabilirn numunenin absorptivitesi ve sinyal gücü. </li><li> Parçacık / KBr karışımı ile dolu bir numune kabı oluşturmak için adımlar 2.3.5 ve 2.3.6 izleyin. </li></ol></li><li> Kızılötesi spektroskopik ölçümü <ol><li> Tutucu içine referans ve örnek bardak yerleştirin ve dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi örnekleme aksesuar haline tutucu yerleştirin. Arka plan içeren kap (saf KBr) malzemesi, kızılötesi radyasyona maruz böylece tutucu yerleştirin. </li><li> Kızılötesi örnekleme bölmesini kapatın ve bölme 5 dakika temizlemeye izin verir. Bu temizleme süresi aşama 2.2 &#39;de gerekli olduğu belirlenen süre miktarına bağlı olarak ayarlanabilir. </li><li> Temizlemeden 5 dakika sonra, ilgi konusu bölgede arka bir kızıl ötesi spektrumunu elde. taramaları sayısı ölçüm zamanı en aza indirirken, sinyal gürültü oranını maksimize etmek için ayarlanmalıdır. 4 cm -1 çözünürlükte 128 taramaları genellikle yeterli olmaktadır. </li><li> Backgroun sonrad tarama kızılötesi örnek bölmesini açın ve şimdi kızılötesi radyasyona maruz böylece parçacık / KBr karışımı içeren fincan taşımak tamamlandı. </li><li> Tekrarlama parçacık / KBr karışımı bir spektrum elde etmek için 2.4.2 ve 2.4.3 numaralı adımları. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Wray, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Additive+manufacturing-+Turning+manufacturing+inside+out%5BTitle%5D)+AND+%22American+Ceramic+Society+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out.</a> American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).</li>
<li>Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHiemenz%2C+PC+%22Principles+of+Colloid+and+Surface+Chemistry%2C+Third+Edition%2C+Revised+and+Expanded%22">Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded</a>. , Marcel Dekker. (1997).</li>
<li>Böhnlein-Mauß, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+function+of+polymers+in+the+tape+casting+of+alumina%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">The function of polymers in the tape casting of alumina.</a> Advanced Materials. 4, 73-81 (1992).</li>
<li>Grote, C., Cheema, T. A., Garnweitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+Study+of+Ligand+Binding+during+the+Postsynthetic+Stabilization+of+Metal+Oxide+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Comparative Study of Ligand Binding during the Postsynthetic Stabilization of Metal Oxide Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 14395-14404 (2012).</li>
<li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Dispersions+of+Magnetite+Nanoparticles+Complexed+with+Copolyether+Dispersants%3A+Experiments+and+Theory%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Aqueous Dispersions of Magnetite Nanoparticles Complexed with Copolyether Dispersants: Experiments and Theory.</a> Langmuir. 23, 6927-6936 (2007).</li>
<li>Amstad, E., Gillich, T., Bilecka, I., Textor, M., Reimhult, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastable+Iron+Oxide+Nanoparticle+Colloidal+Suspensions+Using+Dispersants+with+Catechol-Derived+Anchor+Groups%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrastable Iron Oxide Nanoparticle Colloidal Suspensions Using Dispersants with Catechol-Derived Anchor Groups.</a> Nano Letters. 9, 4042-4048 (2009).</li>
<li>Wu, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interaction+of+Fatty+Acid+Monolayers+with+Cobalt+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Interaction of Fatty Acid Monolayers with Cobalt Nanoparticles.</a> Nano Letters. 4, 383-386 (2004).</li>
<li>Blackman, K., Slilaty, R. M., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competitive+Adsorption+Phenomena+in+Nonaqueous+Tape+Casting+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Competitive Adsorption Phenomena in Nonaqueous Tape Casting Suspensions.</a> Journal of the American Ceramic Society. 84, 2501-2506 (2001).</li>
<li>Hind, A. R., Bhargava, S. K., McKinnon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((At+the+solid%2Fliquid+interface%3A+FTIR%2FATR+%E2%80%94+the+tool+of+choice%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">At the solid/liquid interface: FTIR/ATR — the tool of choice.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).</li>
<li>Wang, J., Gao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+properties+of+polymer+adsorbed+zirconia+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nanostructured+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles.</a> Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).</li>
<li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+on+the+aqueous+dispersion+mechanism+of+CuO+powders+using+Tiron%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">A study on the aqueous dispersion mechanism of CuO powders using Tiron.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 330, 119-124 (2009).</li>
<li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersion+of+Cu2O+particles+in+aqueous+suspensions+containing+4%2C5-dihydroxy-1%2C3-benzenedisulfonic+acid+disodium+salt%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Dispersion of Cu2O particles in aqueous suspensions containing 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid disodium salt.</a> Ceramics International. 35, 1939-1945 (2009).</li>
<li>Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Chemical+Shifts+of+Common+Laboratory+Solvents+as+Trace+Impurities%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Organic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities.</a> The Journal of Organic Chemistry. 62, 7512-7515 (1997).</li>
<li>Amstad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Electronegative+Substituents+on+the+Binding+Affinity+of+Catechol-Derived+Anchors+to+Fe3O4+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Influence of Electronegative Substituents on the Binding Affinity of Catechol-Derived Anchors to Fe3O4 Nanoparticles.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 115, 683-691 (2010).</li>
<li>Naviroj, S., Koenig, J. L., Ishida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffuse+Reflectance+Fourier+Transform+Infrared+Spectroscopic+Study+of+Chemical+Bonding+and+Hydrothermal+Stability+of+an+Aminosilane+on+Metal+Oxide+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Adhesion%22%5BJournal%5D)">Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study of Chemical Bonding and Hydrothermal Stability of an Aminosilane on Metal Oxide Surfaces.</a> The Journal of Adhesion. 18, 93-110 (1985).</li>
<li>Li, C. -C., Chang, M. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+stability+of+CuO+nanoparticles+in+alkanes+via+oleate+modifications%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Colloidal stability of CuO nanoparticles in alkanes via oleate modifications.</a> Materials Letters. 58, 3903-3907 (2004).</li>
<li>Lee, S., Paik, U., Yoon, S. -M., Choi, J. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersant-Ethyl+Cellulose+Binder+Interactions+at+the+Ni+Particle-Dihydroterpineol+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Dispersant-Ethyl Cellulose Binder Interactions at the Ni Particle-Dihydroterpineol Interface.</a> Journal of the American Ceramic Society. 89, 3050-3055 (2006).</li>
<li>Lee, S. J., Kim, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffuse+reflectance+infrared+spectra+of+stearic+acid+self-assembled+on+fine+silver+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Vibrational+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Diffuse reflectance infrared spectra of stearic acid self-assembled on fine silver particles.</a> Vibrational Spectroscopy. 18, 187-201 (1998).</li>
<li>Lee, D. H., Condrate, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses%3A+I.+Coatings+on+glasses+from+ethyl+alcohol%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol.</a> Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).</li>
<li>Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses+Part+II+Coatings+on+glass+from+different+media+such+as+water%2C+alcohol%2C+benzene+and+air%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses Part II Coatings on glass from different media such as water, alcohol, benzene and air.</a> Journal of Materials Science. 35, 4961-4970 (2000).</li>
<li>Jay Deiner,, Piotrowski, L., A, K., Reitz, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li>
<li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li>
<li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNakamoto%2C+K+%22Infrared+and+Raman+Spectra+of+Inorganic+and+Coordination+Complexes%22">Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes</a>. , 5th edn, John Wiley & Sons, Inc. (1997).</li>
<li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Bu yordamı kullanarak yüksek kalitede infrared spektrumları üretmek için iki kritik faktör vardır: 1) su kirliliği mutlak miktar ve numune ve referans bardak arasındaki su kirliliği miktarındaki farklılıklar minimize; ve 2) üniform düz tabaka ve benzeri KBr tane boyutlarına sahip örnek ve referans bardak yaratır. Bu faktörlerin her ikisi de Bölüm 2.3 de tarif edilen numune hazırlama prosedürlerinin özel önem elde edilir. Sipariş su kirliliği genel miktarını en aza indirmek ve referans ve örn...

Katkı üretim son zamanlarda tıbbi cihazlar 1 yarı iletkenler için seramik her şeyin üretimi için gelecek vaat eden bir teknik olarak ortaya çıkmıştır. Ilave üretim uygulamaları baskılı seramik, metal oksit ve metal parçalara genişledikçe, özel bir işlevsel mürekkepler formüle ihtiyacı ortaya çıkar. Gerekli fonksiyonel mürekkepleri formüle nasıl soru yüzeyi ve kolloid bilimi temel sorunu ile ilgilidir: yığılmaya karşı stabilize kolloidal dağılım içinde parçacıklar hangi mekanizmalar nelerdir? Genel olarak, stabilizasyon gibi parçacıklar (ve dolayısıyla toplama) yakın yaklaşım polimer dolaşması (stabilizasyon) ve entropik cezası ile, Kulomb itme (elektrostatik stabilizasyon) yoluyla önlenebilir olduğunu, ya da Kulomb bir kombinasyonu ile parçacık yüzeylerinin değişiklik gerektirir ve entropik güçler (electrosteric stabilizasyon) 2. Amacıyla, bu mekanizmaların herhangi elde etmek içinstabilizasyonu, bu polimer ya da daha kısa zincirli fonksiyonel grupların bağlanması yoluyla partikül yüzey kimyasını değiştiren genellikle gereklidir. Böylece, istikrarlı fonksiyonel mürekkeplerin rasyonel formülasyonu biz belirli bir kimyasal katkı nedir kimyasal grup parçacık yüzeyine verdiği partikül yüzeyine ve verdiği olmadığını bilmek ister. Bu protokolde sunulan yöntemin amacı, işlevsel mürekkepler parçacık yüzeylerinde adsorbe kimyasal türlerin hızla karakterizasyonu göstermektir. Bu amaç geniş bilim adamları ve baskı seramik, metal oksit ve metal cihazlarda ilgilenen mühendisler aralığı tarafından uygulanan bir etkinliğe yüzey ve kolloid bilim adamları için özel bir görev fonksiyonel mürekkep formülasyonu geçişler özellikle önemlidir. Bu hedefe ulaşmak opak, yüksek katı yüklemeler dispersiyonlar karakterize zorlukları üstesinden bir deney tasarlama gerektirir. Ayrıca ch arasında ayrım gerektirirdispersiyonda bulunan ama aslında adsorbe olanlar parçacıklar üzerine adsorbe değildir emical türleri. Bundan başka, kimyasal olarak zayıf physisorbed olanlar parçacıklar üzerine adsorbe edilir, bu türler arasında ayrım gereklidir. Bu deneysel protokol, biz fonksiyonel mürekkeplerin dispersan eki karakterizasyonu için yaygın yansıma kızılötesi spektroskopi kullanımını sunuyoruz. dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi ölçüm dağılım içinde sadece mevcut olanlardan adsorbe türlerin ayırt etmek için gerekli bir ön analiz numune hazırlama tekniği izler. Çeşitli yöntemler şu anda kimyasal mürekkep bileşenleri ve kolloidal dağınık parçacıklar arasındaki etkileşimin doğası içgörü kazanmak için kullanılır. Bu yöntemlerin bazıları özellikleri yüzeyi işlevsellik ile ilişkili olduğu kabul edilir ölçülen olan dolaylı problarıdır. Örneğin, harç madde reoloji veya çökelme r değişirates yüzey düzenleyiciler 3 adsorpsiyonu ile ilişkili olduğu tahmin ediliyor. Partikül büyüklüğü dağılımı, dinamik ışık saçılımı (DLS) ve zeta potansiyeli ile karakterize edilen, elektroforetik hareket etmesi ile karakterize edilen, yüzey yükü 4,5 polimerler ya da türün adsorpsiyon bilgi sağlar. Benzer şekilde, termogravimetrik analiz (TGA) ile problanmıştır kitle kaybı, örneğin desorbe türlerin varlığı ve adsorbat ve parçacık 6 arasındaki etkileşimin gücüne ilişkindir. Yukarıda belirtilen dolaylı probları bilgi yüzey kimyası değişiklikleri önermek, ama onlar adsorbe türlerin kimliği veya adsorpsiyon mekanizması içine doğrudan fikir vermemektedir. Doğrudan fikir bileşenlerinin çok sayıda dispersiyon içinde mevcut olan fonksiyonel mürekkepler için özellikle önemlidir. Ayrıntılı molekül seviyesi bilgilerini, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), 7, 13 nükleer manyetik sağlamakrezonans (NMR) 4,6 ve kızılötesi spektroskopi 8-12 araştırılmıştır. Bu üç seçenekten, kızılötesi spektroskopi özellikle umut vericidir. 13C NMR ile karşılaştırıldığında, enfraruj spektroskopi mürekkepleri ölçüm 13 boyunca müdahaleleri önlemek için analitik olarak saf çözücü ile formüle edilmesi gerekli değildir. X-ışını fotoelektron spektroskopisi ile karşılaştırıldığında, standart kızıl ötesi spektroskopisi, ölçüm sırasında ultra yüksek vakum koşulları ihtiyacını ortadan kaldırır, çevre basıncında gerçekleştirilebilir. Kolloidal dağınık seramik, metal oksit ve metal nanopartiküller arasındaki etkileşimi prob kızılötesi spektroskopi kullanımı için literatür emsal vardır. Bu eserler zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi (ATR-IR) 9 kullanılarak yerinde arayüzey kimyasını ölçmek için girişimleri ayrılır ve katı örnekleme 8 kullanarak arayüzey kimya ex situ ölçmek için çalışır edilebilir. WHile yerinde ölçümler, spektral manipülasyon için gerekliliği nedeniyle ortaya çıkan belirsizlikler çözücüler ve birden fazla polimer komponentleri bulunmaktadır olan çok-bileşenli mürekkepler için yöntem zor hale getirmek için avantajı vardır. Bu nedenle, bu protokol katı örnekleme ve ex-situ ölçümü üzerinde duruluyor. Katı örnekleme yöntemlerin hepsi katı bir çözücü gelen partiküllerin ayrılması ile elde edilen ön-muamele adımı ve kızılötesi ölçüm katı parçacıkları üzerinde gerçekleştirilen bir analiz adımı gerektirir. yöntem arasındaki fark, örneğin ön-muamele seçiminde ve katı kızılötesi analiz için kullanılan deneysel teknik seçimi ortaya çıkar. Tarihsel olarak, katı analiz etmek için kızılötesi spektroskopi kullanımı, geleneksel bir şekilde az miktarda potasyum bromür (KBr) toz ile sağlam bir örneğin (&lt;% 1), öğütmek, ve daha sonra yüksek basınçlı sinterleme karışımın tabi olmuştur. Sonuç şeffaf KBr ufak topak olduğu. Bu procedure kobalt nanopartiküllerin 7 yağlı asit mono tabakaları ile polietılenamin 10 ile işlevselleştirilmiş zirkonyum nanopartiküllerinin sulu süspansiyonlar, elde edilen tozlar ile başarılı bir teşebbüs, Fe 3 O 4 nanopartiküller 14 katekol türetilen dağıtıcı ile olmuştur. Adsorbe edilen dağıtıcı saptanması için KBr peletleme tekniğin bu başarılı uygulamalara rağmen, dağınık yansıtıcılık kızılötesi spektroskopi çeşitli avantajlar sağlar. Bir avantajı, numune hazırlama basitleştirilmiştir. KBr topaklama aksine, dağınık yansıtıcılık katı numunesi, sadece elle öğütülebilir. Kendisi numune kabına yüklenir ve diffüz dağınık kızılötesi ışık ölçülür toz olarak hiçbir sinterleme adım yoktur. KBr peletleme üzerinde yaygın yansıtma diğer avantajı yüzey hassasiyeti 15 artar. Yüzey duyarlılık artışı, bu uygulama için özellikle yararlı olan CRI bölgesindekikortikal sorular nanoparçacık yüzeylerde varlığı ve adsorbatlara doğası vardır. Kolloidal dağınık örnekler üzerinde kimyasal türlerin adsorpsiyonu prob dağınık yansıma örnekleme tekniği kullanmış eserler arasında, birincil farklılıklar sıvı ortamdan nanopartiküller ayırma yönteminde ortaya çıkar. Ayırma olmadan, sadece sıvı ortam içinde çözülmüş dispersanlar arasında, özellikle adsorbe dispersiyon ayırt etmek mümkün olur, bu adım çok önemlidir. Birçok örnekte, ayırma metodu deneysel protokol 12,16,17 gelen açık değildir. Belirtildiğinde, en sık uygulanan yöntem yerçekimi ayrılmasını içerir. mantığı, seramik, metal oksit ve metal nanopartiküller daha yoğun bir çevre ortamından daha olmasıdır. Onlar yerleşmek zaman, onlar sadece özel adsorbe türler onlarla birlikte aşağı sürükleyin olacaktır. Kimyasal türler kısmı ile karşılıklı etkileşim içinde olmamaicles çözelti içinde kalır. Dağılımlar kolayca Normal çekim kuvveti 18 altında yerleşmek olsa da, istikrarlı bir mürekkep püskürtmeli observably bir yıldan az bir zaman bir süre boyunca razı olmamalıdır. Bu nedenle, ön analiz ayrılması için santrifüj kullanılarak bir yöntem tercih edilir. Bu cam parçacıkları 19,20, alümina 8 dispersan bağlayıcı adsorpsiyon ve CuO 11 anyonik dağıtıcı işlevselleştirilmesi ile ilgili dağıtıcı adsorpsiyon çeşitli çalışmalarda gösterilmiştir. Son olarak biz, katı oksit yakıt hücresi tabakalarının 21 mürekkep püskürtmeli aerosol püskürtmeli baskı için kullanılan sulu olmayan NiO dağılımlarda yağ asidi bağlama mekanizmaları değerlendirmek için kullanmıştır.

<table><tbody><tr>Bu çalışmada kullanılan <td>FTIR tezgahı</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21; 2013 yılında IR-Tracer 100 modeli Prestige-21'in yerini aldı</td><td>Temizlenebilir numune bölmesine sahip herhangi bir araştırma sınıfı FTIR kabul edilebilir</td></tr><tr><td>Numune bölmesi için tahliye gazı jeneratörü</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gaz Jeneratörü</td><td>1&nbsp'den daha az hava sağlar; ppm CO2 ve su; N < > 2 < / alt tanklı > bölmeyi boşaltmak da mümkündür</td></tr><tr><td>Dağınık Yansıma Kızılötesi Aksesuarı</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Numune hazırlama kiti ve havan ve havan tokmağı içerir (bunlar ayrıca satın alınabilir, aşağıda açıklanmıştır)</td></tr><tr><td>Dağınık Yansıma Numune Hazırlama kiti</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Numune tutucu kaplar, spatulalar, hizalama aynası, ayna fırçası, tıraş bıçağı içerir</td></tr><tr><td>Akik harcı ve havaneli</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>~5.000 rpm kapasiteli çoğu tezgah üstü santrifüj kabul edilebilir</td></tr><tr> olacaktır<td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Sarf Malzemeleri</td></tr><tr><td>Santrifüj tüpleri</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Uyumlu boyut ve malzemeye sahip herhangi bir santrifüj tüpü kabul edilebilir</td></tr><tr><td>KBr toz paketleri</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Alternatif KBr tedarikçisi kullanmak da mümkündür</td></tr></tbody></table>

fonksiyonel mürekkepleri dağıtıcı / parçacık bağlar mekanizmalarının yansıtma kızılötesi spektroskopik tanımlama diffüz

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Eklemeli imalatta veya 3D baskıda, mikron ila makro ölçekli katmanlar oluşturmak için malzeme damla damla biriktirilir. Tipik bir mürekkep püskürtmeli mürekkep, çözücü, basılı katmanı oluşturacak nano ila mikron ölçekli parçacıklar, parçacıkları stabilize etmek için polimerik dağıtıcılar ve katman kuvvetini, yüzey gerilimini ve viskoziteyi ayarlamak için polimerler dahil olmak üzere yaklaşık on bileşen içeren kolloidal bir dispersiyondur. Böyle bir mürekkebi rasyonel ve verimli bir şekilde formüle etmek için, bileşenlerin nasıl etkileşime girdiğini bilmek çok önemlidir. Spesifik olarak, hangi polimerler parçacık yüzeylerine bağlanır ve nasıl bağlanırlar? Bu soruyu cevaplamak, parçacıklar üzerine adsorbe edilen polimer ile serbest polimer arasında ayrım yapan deneysel bir prosedür gerektirir. Ayrıca, yöntem, polimerin fonksiyonel gruplarının parçacık ile nasıl etkileşime girdiği hakkında ayrıntılar sağlamalıdır. Bu protokolde, adsorbe edilmiş polimer içeren partikülleri mürekkebin geri kalanından ayırmak için santrifüjlemenin nasıl kullanılacağını, ayrılan numunelerin spektroskopik ölçüm için nasıl hazırlanacağını ve dağıtıcı/partikül bağlama mekanizmalarının doğru belirlenmesi için Dağınık Yansıma Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisinin (DRIFTS) nasıl kullanılacağını gösteriyoruz. Bu metodolojinin önemli bir avantajı, yalnızca basit, yaygın olarak bulunan laboratuvar ekipmanlarını kullanarak üst düzey mekanik ayrıntılar sağlamasıdır. Bu, önemli verileri hemen hemen her formülasyon laboratuvarı için kullanılabilir hale getirir. Yöntem en çok 100 nm veya daha büyük aralıkta metal, seramik ve metal oksit parçacıklarından oluşan mürekkepler için kullanışlıdır. Bu mürekkeplerin yoğunluğu ve partikül boyutu nedeniyle, santrifüjleme ile kolayca ayrılabilirler. Ayrıca, bu tür parçacıkların spektroskopik imzalarının emilen polimerden ayırt edilmesi kolaydır. Bu tekniğin birincil sınırlaması, spektroskopinin, dispersiyondaki partiküllerin aksine, ayrılmış ve kurutulmuş partiküller üzerinde ex-situ olarak gerçekleştirilmesidir. Bununla birlikte, ıslak ayrılmış parçacıkların zayıflatılmış toplam yansıma spektrumlarından elde edilen sonuçlar, DRIFTS ölçümünün geçerliliği için kanıt sağlar.

Bu protokol açıklanan deneysel prosedür katı oksit yakıt hücreleri anot yazdırmak için kullanılan bir mürekkeple Nio parçacık istikrar mekanizması içgörü kazanmak için uygulanmıştır. Bu mürekkep 2-bütanol, alfa terpineol ve dağıtıcı ve bağlayıcı 22, bir dizi NiO parçacıkların bir dispersiyonudur. Örnek sonuçlar, oleik asit, dağıtıcı ile 2-butanol içinde NiO basitleştirilmiş bir dispersiyon için gösterilmiştir. Şekil 1A, biz ham yaygın yansıma kızılötesi spektroskopi verilerini göstermektedir....

Kararlı, işlevsel mürekkeplerin formülasyonu, eklemeli üretim uygulamalarını genişletmek için kritik öneme sahiptir. Buna karşılık, etkili mürekkep formülasyonu için dağıtıcı/partikül bağlama mekanizmalarının bilinmesi gerekir. Dağınık Yansıma Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (DRIFTS), bu mekanizmalar hakkında bilgi edinmenin basit ve ucuz bir yolu olarak sunulmaktadır.

Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Bu prosedürün genel amacı, kolloidal dispersiyonlar içindeki dağılmış partiküllere absorbe olmuş dispersan moleküllerini belirlemektir. Bu işlem, öncelikle partikülleri dispersandan ayırmak için kolloidal çözeltinin santrifüjlenmesiyle gerçekleştirilir. Ardından, izole edilen partiküller çözücülerle yıkanır, santrifüjleme ile geri kazanılır ve etüvde kurutulur.Kurutulmuş tortu daha sonra bir potasyum bromür matrisi ile karıştırılır ve ince bir toz haline gelene kadar öğütülür. Son olarak, karışım bir numune tutucuya yerleştirilir ve difüz yansıma kızılötesi Fourier dönüşümlü spektroskopisi kullanılarak ölçülür.Dönüştürülmüş spektroskopiniz, chemi orb ve esor dispersan moleküllerini tanımlamak için kullanılır. Bu tekniğin, zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi gibi diğer yöntemlere göre temel avantajı, bu teknikte çözücüden kaynaklanan girişimlerin minimize edilmesidir. Bu nedenle, bu teknik, fonksiyonel parçacıkların koloidal dispersiyonda nasıl stabilize olduğu da dahil olmak üzere kolloit ve yüzey bilimi alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.Bu videoda, yüzey fonksiyonelleştirilmiş partiküllerin kolloidal bir dispersiyondan izole edilmesi için kullanılan numune hazırlama ve ölçümle ilişkili kızılötesi spektroskopi prosedürünü göstereceğim. Toplam partikül kütlesi en az iki gram olacak şekilde, taze bir konik tüpe yeterli miktarda mürekkep pipetleyerek başlayın. Tüpü, salınımlı kova tipi bir masaüstü santrifüje yerleştirin ve fonksiyonelleştirilmiş partikülleri 30 ila 90 dakika boyunca çöktürün.Parçacıkların uygun şekilde çökelmesi için oda sıcaklığında, 90 dakika içinde berrak ve şeffaf bir süpernatan elde edilecek şekilde santrifüj hızı optimize edilmelidir. Ardından, süpernatanı yeni bir tüpe aktarın ve ileri analizler için bir alikot kaydedin. Pellet fraksiyonu için ise, kapağı açık tüpü bir kağıt havlu üzerine ters şekilde yerleştirin ve kalan süpernatan damlalarının tüpten aşağı süzülerek havlu tarafından emilmesini sağlayın.Orijinal mürekkep formülasyonunda kullanılanla aynı bileşime sahip iki mililitre taze çözücü ekleyerek, sıkılaşmış pelletin üst tabakasını durulayın. Supernatantı hemen dökün ve yıkama işlemini üç kez daha tekrarlayın. Bu yıkama basamaklarının hiçbir noktasında tüpü vortekslemeyin.Son yıkamadan sonra, kapağı açık tüpü beş dakika boyunca ters konumda tutun ve kalan solventi emdirerek uzaklaştırın. Ardından, fonksiyonelleştirilmiş partikülleri tüpten temiz, kuru bir saat camına metal bir spatula ile aktarın. İstenirse, spatulanın ucundaki fazla partikülleri tüy bırakmayan, aşındırıcı olmayan bir pamuklu çubukla veya başka bir spatulanın ucuyla temizleyin.Saat camını 50 °C'lik bir fırına yerleştirin ve çözücünün partiküllerden yaklaşık 24 saat boyunca yavaşça buharlaşmasını sağlayın. Çökeltiler, ileri işlemden önce üç haftaya kadar fırında veya başka bir temiz ve kuru konumda saklanabilir. Yüzeyi fonksiyonelleştirilmiş mürekkep partiküllerini yayılı yansıtmalı kızılötesi spektroskopi ile analiz etmek için çeşitli FTIR spektrometreleri donatılmıştır.Çoğu mürekkep partikülü için bu görevde difüz yansıma örnekleme düzeneği kullanılabilir. Standart döteryumlanmış L alanin katkılı triglisin sülfat dedektörü, analiz için yeterli hassasiyeti sağlayacaktır. IR spektroskopisindeki sinyal-gürültü oranını artırmak için kızılötesi lamba kaynağını açın ve lambanın en az bir saat boyunca ısınmasını bekleyin.Ölçümlerden en az bir gün önce oda temizleme işlemini gerçekleştirin ve lambanın dengelenmesini bekleyin. Bu adım, hizalama işleminden önce yapılmalıdır. Kurulum sürecine başlamak için, difüz yansıtmalı örnekleme aksesuarını spektrometrenin örnekleme bölmesine yerleştirin ve üretici talimatlarını izleyerek örnekleme aksesuarının kendisini hizalayın.Numune alma bölmesi kapatıldıktan sonra, cihaz üreticinizin önerdiği bir akış hızında kuru azot veya karbondioksitten arındırılmış kuru hava beslemesi yaparak oda içindeki nem ve karbondioksit içeriğini dengeleyin. Su ve karbondioksit arka plan IR (kızılötesi) değerlerindeki düşüşü gerçek zamanlı olarak izleyin. Bir veya iki dakikalık aralıklarla, her iki arka plan IR pikinin de tatmin edici seviyelere ulaştığı zamanı kaydedin.Başarılı bir numune hazırlama işlemi için 35 mm'lik küçük bir agat havan ve eli, küçük metal spatula, bir jilet ve iki adet difüz yansıtıcı kızılötesi numune kabı gibi aksesuarların hazır olması ön koşuldur. Başlamak için her bir aksesuarı aseton ile manuel olarak temizleyin. Tüm aksesuarları 50 °C'ye ayarlanmış bir fırına yerleştirin ve malzemelerin 10 dakika boyunca kurumasını bekleyin.Kuru pişirme işleminden sonra, aksesuarlar soğurken ürünlerin laboratuvar tezgahı üzerinde oda sıcaklığına yavaşça soğumasını bekleyin. Daha önce kurutulmuş olan mürekkep partiküllerini 50 °C'lik fırından çıkarın. Bir mikro terazi üzerine bir adet tartım kağıdı yerleştirin.Mürekkep parçacıklarından 25 miligram dikkatlice tartın ve parçacıkları şimdilik mikro terazinin üzerinde bırakın. Numune hazırlama aksesuarları soğuduğunda, agat havana 0.5 gram kızılötesi spektroskopi potasyum bromür tozu dökün.Potasyum bromür higroskopik olduğu için, fazla su riskini en aza indirmek amacıyla ticari olarak satılan önceden ölçülmüş potasyum bromür paketlerini kullanmak en iyisidir. Wang işlemi sırasındaki buhar adsorpsiyonuyla birlikte, potasyum bromürü tozun görünümü homojen hale gelene kadar havan ve havan eli ile öğütün. Ardından, kızılötesi örnekleme kaplarından birini öğütülmüş potasyum bromür tozu ile dikkatlice neredeyse ağzına kadar doldurun.Havanın küt uçlu kısmıyla tozun üst yüzeyine hafifçe bastırın ve örnek kabını dikkatlice daha fazla tozla doldurun. Bir jilet kullanarak, tozun yüzey tabakasını örnek kabının kenarıyla aynı hizada olacak şekilde dikkatle düzeltin; tamamlanan saf potasyum bromür örnek kabı, referans örnek olarak belirlenecektir.Deney numune kabını hazırlamak için, 0.5 gramlık yeni bir potasyum bromür paketini açın ve havanın içine dökün. Önceden tartılmış 25 miligram mürekkep partikülleri ile bu potasyum bromür tabakasını, her iki toz homojen bir görünüme kavuşana kadar havan ve havan eli ile öğütün. Ardından, mürekkep partikülü ve potasyum bromür karışımını dikkatlice temiz bir kızılötesi numune kabına aktarın.Havanın küt uçlu kısmıyla tozun üst yüzeyine bastırın ve örnekleme kabını dikkatlice daha fazla tozla tamamlayın. Son olarak, fazla tozu bir jilet yardımıyla düzleyin. Referans ve deney örnekleri artık kızılötesi spektroskopi ölçümleri için hazırdır.Referans ve deney numune kaplarının her ikisini de tutucuya yerleştirerek başlayın ve ardından tutucuyu örnekleme bölmesine yerleştirin. Tutucuyu, saf potasyum bromür kristalleri içeren referans kabın kızılötesi aydınlatma yoluyla hizalanacağı şekilde konumlandırın. Kızılötesi örnekleme bölmesini hızlıca kapatın ve su ile karbondioksit seviyelerini dengelemek için önceden belirlenmiş süre boyunca kuru azot veya hava ile süpürerek bölmeyi yeniden dengeye getirin.Su ve karbondioksit arka plan piklerini azaltmak için genellikle en az beş dakika beklenir. Numune yükleme işlemi sırasında havaya maruz kalma süresini minimize edin. Oda temizleme işleminden sonra, saf potasyum bromür referans numunesini kızılötesi radyasyonla aydınlatın ve ilgili frekanslar dahilindeki spektrumu ölçün.Ölçüm süresini minimize ederken sinyal-gürültü oranını maksimize etmek için tarama sayısı optimize edilmelidir. Referans spektrumların toplanmasının ardından, kızılötesi numune bölmesini açın ve deney numune kabı kızılötesi aydınlatma yoluyla hizalanacak şekilde tutucuyu yeniden konumlandırın. Son olarak, dengeye ulaşmak için gerekli kuru azot veya hava temizleme süresine izin vererek numune bölmesini yeniden dengeleyin ve yayılı yansımalı kızılötesi spektroskopi kullanarak deney numunesi üzerinde kızılötesi spektrum toplamaya başlayın.Veriler, nikel oksit, bütanol ve oleik asit dispersiyonunda, nikel oksit partiküllerinin yüzeyindeki oleik asit etkileşiminin, yağ asidinin karbonil grubu ve hidroksil grubu aracılığıyla gerçekleşebileceğini göstermektedir. Kızılötesi spektroskopi verilerinden, karboksilik asit gruplarının bir metal oksit yüzeyi ile etkileşime girebileceği bazı olasılıklar üzerinde durulabilir. Difüz yansımalı kızılötesi spektroskopide, numune hazırlama ve ekipman kurulum protokolündeki, örneğin ölçüm öncesi kızılötesi lamba ısınma süresi gibi küçük sapmalar; sinyal-gürültü oranını, temel çizgi kalitesini ve spektroskopik ölçümlerin tekrarlanabilirliğini ciddi şekilde azaltabilir. Bu prosedürün ardından, adsorbatların varlığının veya adsorpsiyon mekanizmalarının çözücü varlığıyla değişip değişmediği gibi ek soruları yanıtlamak amacıyla sönümlendirilmiş toplam yansımalı kızılötesi spektroskopi ile ek deneyler gerçekleştirilebilir. İzlediğiniz için teşekkür eder, deneylerinizde başarılar dileriz.

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Supramoleküler kısımlarla kaplanmış kolloidlerin sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol açıklanmıştır. Bu supramoleküler kolloidler, yüzeye sabitlenmiş moleküller arasındaki hidrojen bağlarının UV ışığı ile aktivasyonu üzerine kendi kendine birleşir.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Burada, nanopartiküllerin şişme kapsülleme yoluyla bir polimer konak matrisine dahil edilmesini izlemek için güvenilir bir yöntem sunuyoruz. Kadmiyum selenit kuantum noktalarının yüzey konsantrasyonunun, kesitsel floresan görüntüleme yoluyla doğru bir şekilde görselleştirilebileceğini gösteriyoruz.

Doğrudan Floresan Görüntüleme kullanma Nanoparçacık-polimer kompozitler Gelişmiş Bileşim Analizi

Sigara karıştırıldı çökelti polimerizasyonu uyaranlara duyarlı poli (N -isopropylacrylamide) dar bir boyut dağılımı mikrojelleri sentezi için hızlı, kopyalanabilir bir prototip bir yaklaşım sağlar. Bu protokol sentezinde, ışık saçılması karakterizasyonu ve geniş alan mikroskopisi kurulumunda bu mikrojellerin tek parçacık floresan izleme gösterilmiştir.

Kontrollü Sentezi ve yüksek Düzgün Poli Floresan Takibi (<em&gt; K</em&gt; -isopropylacrylamide) Mikrojeller

Kitle spektrometrik algılama ve veri değerlendirme protokolü ile gaz kromatografi online birleştiğinde iki adımlı piroliz için bu yöntem dövme mürekkepler ve sahte ürünlerin ayrımcılığı çok bileşenli analizi için kullanılabilir.

Dövme mürekkebi maddeleri ve taklit ürünlerin tanımlanması için kütle spektrometrik tespiti ile Iki adımlı Pyrolysis-Gas Kromatografi yöntemi

Polikristalin katıların yüzey özelliklerinin araştırılmasında FTIR spektroskopisi kullanımı açıklanmıştır. Örnek peletlerin hazırlanması, aktivasyon prosedürleri, prob molekülleri ile karakterizasyonu ve CO2 adsorpsiyon model çalışmaları tartışılmıştır.

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

Mevcut protokol, tip I foto-başlatılmış geri dönüşümlü ekleme-parçalanma zinciri transfer polimerizasyonu kullanılarak polimerik malzemelerin dijital ışık işleme tabanlı 3D baskısını ve ardından yüzey aracılı polimerizasyon yoluyla in situ malzeme post-fonksiyonelleştirmesini açıklamaktadır. Fotoindüklenmiş 3D baskı, bağımsız olarak uyarlanmış ve mekansal olarak kontrol edilen toplu ve ara yüz özelliklerine sahip malzemeler sağlar.

3D Baskı ve Tip I Foto-Başlatılmış Geri Dönüşümlü Ekleme-Parçalanma Zinciri Transfer Polimerizasyonu ile In Situ Yüzey Modifikasyonu

Bu çalışma, akma gerilimi sıvılarının akma gerilimi özelliklerini kontrol etmek için sıcaklık ve malzeme bileşimini kullanmaktadır. Mürekkebin katı benzeri durumu, baskı yapısını koruyabilir ve sıvı benzeri durum, son derece yumuşak biyomürekkeplerin dijital ışık işleme 3D baskısını gerçekleştirerek baskı pozisyonunu sürekli olarak doldurabilir.

Sürekli Dijital Işık İşleme Tabanlı Baskı için Sıvı Işığa Duyarlı Biyomürekkep Özelliklerinin Kantitatif Karakterizasyonu

Bu protokol, üç boyutlu çok polimerik numunelerin karakterizasyonunda fototermal nano ölçekli kızılötesi spektroskopinin performansını değerlendirmek için atomik kuvvet mikroskobu ve nano ölçekli kızılötesi spektroskopinin uygulanmasını açıklar.

Çok Fazlı Polimerik Sistemleri Keşfetmek için Nano Ölçekli Kızılötesi Spektroskopideki Gelişmeler

İnvaziv olmayan ve gerçek zamanlı bir teknikle, bir polimer filament içindeki nanoskopik polimer hareketi 3D baskı sırasında görüntülenir. Bu harekete ince ayar yapmak, optimum performans ve görünüme sahip yapılar üretmek için çok önemlidir. Bu yöntem, plastik tabaka füzyonunun özüne ulaşır, böylece optimum baskı koşulları ve malzeme tasarım kriterleri hakkında fikir verir.

3D baskılı katmanlarda yapıştırmanın gerçek zamanlı görüntülenmesi

Burada sunulan, mikroplastiklerin topraktan çıkarılması ve polimer türlerinin belirlenmesi için bir yöntemdir. Yöntem, yürütme, uygulanabilirlik ve maliyet etkinliği için optimize edilmiştir. Topraktaki mikroplastikleri tanımlamak için analitik yöntemi standartlaştırmak için bilimsel bir temel oluşturur.

Konvansiyonel Mikroplastiklerin Tarım Arazisi Topraklarından Ayrılması ve Tanımlanması

Burada, içme suyundaki kirletici partiküllerin düzenli bir şekilde yakalanması ve analizi için optik olarak şeffaf ve düz bir alt tabakayı sergileyen bir protokol sunuyoruz. Burada sunulan Silikon Nanomembran Analiz Boru Hattı (SNAP): sıvı ortamdaki partiküllerin yakalanması, miktarının belirlenmesi ve tanımlanması için esnek bir boru hattıdır.

Silikon Nanomembran Analiz Boru Hattı Kullanılarak İçme Suyundaki Mikroplastiklerin Multimodal Analizi

Öğrenin, kolloidal dispersiyonlarda dağıtıcı molekülleri tanımlamak için DRIFTS kullanarak katkılı imalat için mürekkep formülasyonunu nasıl iyileştireceğinizi. Bu yöntem, dispersan/tane bağlanma mekanizmalarını analiz eder.

Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz

Daha fazla video keşfet