Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz

Bu prosedürün genel amacı, kolloidal dispersiyonlar içindeki dağılmış parçacıklar üzerinde emilen dağıtıcı molekülleri tanımlamaktır. Bu, parçacıkları dağıtıcıdan ayırmak için kolloidal çözelti olan birinci santrifüj ile gerçekleştirilir. Daha sonra, izole edilen parçacıklar çözücülerle yıkanır, santrifüjleme ile geri kazanılır ve fırında kurutulur.

Kurutulmuş tortu daha sonra bir potasyum bromür matrisi içinde karıştırılır ve ince bir toz haline getirilir. Son olarak, karışım bir numune tutucuya yüklenir ve dağınık yansıma kızılötesi dört kullanılarak ölçülür. Dönüşüm spektroskopiniz sonuçta yansıma kızılötesi dörtünü dağıtır.

Dönüştürülmüş spektroskopiniz, kimyasal küre ve esör dağıtıcı molekülleri tanımlamak için kullanılır. Bu tekniğin zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi gibi diğer yöntemlere göre ana avantajı, bu teknikte çözücüden gelen girişimlerin en aza indirilmesidir. Bu nedenle, bu teknik, fonksiyonel parçacıkların kolloidal dispersiyonda nasıl stabilize edildiği de dahil olmak üzere, yaka ve yüzey bilimi alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Bu videoda, yüzey işlevselleştirilmiş parçacıkları kolloidal bir dispersiyondan izole etmek için kızılötesi spektroskopi, numune hazırlama ve ölçüm ile ilgili prosedürü göstereceğim. Parçacıkların toplam kütlesi en az iki gram olacak şekilde yeni bir konik tüpe yeterince mürekkep pipetleyerek başlayın. Tüpü sallanan bir kovaya, tezgah üstü santrifüje yerleştirin ve işlevselleştirilmiş parçacıkları 30 ila 90 dakika boyunca döndürün.

Uygun partikül sedimantasyonu için oda sıcaklığında, sıkma hızı, 90 dakika içinde net, şeffaf bir süpernatant elde edilecek şekilde optimize edilmelidir. Daha sonra, süpernatanı yeni bir tüpe koyun ve daha fazla analiz için bir alikot saklayın. Pelet fraksiyonuna gelince, kapaksız tüpü baş aşağı bir kağıt havlunun üzerine yerleştirin ve kalan süpernatan damlacıklarının tüpten aşağı kaymasına ve havlu tarafından dışarı atılmasına izin verin.

Orijinal mürekkep formülasyonunda kullanılan aynı bileşimi içeren iki mililitre taze çözücü ekleyerek sert paketlenmiş peletin üst tabakasını durulayın. Süpernatanı hemen boşaltın ve yıkamayı üç kez daha tekrarlayın. Bu yıkama adımları sırasında tüpü herhangi bir noktada girdap yapmayın.

Son durulamadan sonra, kapaksız tüpü beş dakika boyunca baş aşağı yerleştirin ve kalan çözücüyü fitilleyerek çıkarın. Daha sonra işlevselleştirilmiş parçacıkları tüpten metal bir spatula ile temiz, kuru bir saat camına aktarın. İstenirse, spatula ucundaki fazla parçacıkları tüy bırakmayan, aşındırıcı olmayan bir pamuklu çubukla veya başka bir spatulanın ucuyla temizleyin.

Saat camını 50 derecelik bir fırına yerleştirin ve çözücünün parçacıklardan yavaşça buharlaşmasına izin verin Yaklaşık 24 saat. Çökeltiler, daha fazla işlemden önce üç hafta kadar fırında veya başka bir temiz kuru yerde tutulabilir. Tahlil için, dağınık yansıma kızılötesi spektroskopisi ile yüzey işlevselleştirilmiş mürekkep parçacıkları, Çeşitli FTIR spektrometreleri donatılmıştır.

Dağınık bir yansıma ile, çoğu mürekkep parçacığı için görev için örnekleme aparatı kullanılabilir. Standart bir döteryumlu L alanin katkılı triglisin sülfat dedektörü, tahlil için yeterli hassasiyeti sağlayacaktır. Kızılötesi lamba kaynağını açın ve IR spektroskopisinde sinyal-gürültü oranını artırmak için lambanın en az bir saat ısınmasına izin verin.

Hazne tahliyesini gerçekleştirin ve ölçümlerden önce lambanın en az bir gün dengelenmesine izin verin. Bu adımın hizalamadan önce yapılması gerekir. Kurulum işlemine başlamak için, dağınık yansıtıcı sampling aksesuarı spektrometre sampbölmesine yerleştirin ve sampüreticinin talimatlarını izleyerek aksesuarın kendisi.

Numune alma bölmesini kapattıktan sonra, sabit bir kuru nitrojen veya karbondioksit akışı ile besleyerek haznedeki nem ve karbondioksit içeriğini dengeleyin, cihazınızın üreticisinin önerdiği oranda kuru havayı serbest bırakın. Su ve karbondioksit Arka Plan IR'deki azalmayı gerçek zamanlı olarak izleyin. Bir veya iki dakikalık aralıklarla, iki arka plan IR tepe noktasının her ikisinin de tatmin edici seviyelere ulaştığı zamanı kaydedin.

Başarılı bir numune hazırlama çalışması için ön koşul, aşağıdaki aksesuarların, 35 milimetrelik küçük bir akik harcı ve havaneli, küçük metal spatula, bir tıraş bıçağı ve iki dağınık reflektör kızılötesi numune kabının bulunmasıdır. Başlamak için her bir aksesuarı asetonla manuel olarak temizleyin. Tüm aksesuarları 50 dereceye ayarlanmış bir fırına koyun ve 10 dakika kurumaya bırakın.

Kuru pişirmeden sonra, aksesuarlar soğurken eşyaların laboratuvar tezgahında yavaşça oda sıcaklığına soğumasına izin verin. Önceden kurumuş mürekkep parçacıklarını 50 derecelik fırından çıkarın. Mikro teraziye bir sayfa tartı kağıdı yerleştirin.

Mürekkep parçacıklarının 25 miligramını dikkatlice ölçün ve parçacıkları şimdilik mikro terazide bırakın. Numune hazırlama aksesuarları soğuduğunda. Akik harcının içine 0.5 gram kızılötesi spektroskopi potasyum bromür tozu dökün.

Potasyum bromür hidroskobik olduğundan, fazla su olasılığını en aza indirmek için ticari olarak temin edilebilen önceden ölçülmüş potasyum bromür paketlerini kullanmak en iyisidir. Buhar adsorpsiyonu Wang işlemi sırasında, potasyum bromürü harç ve havan tokmağı ile toz görünüşte homojen hale gelene kadar öğütün. Daha sonra, kızılötesi örnekleme kaplarından birini neredeyse üstüne kadar öğütülmüş potasyum bromür tozu ile dikkatlice doldurun.

Havaneli künt ucu ile tozun üst yüzeyine hafifçe bastırın ve numune alma kabını dikkatlice doldurun. Daha fazla toz ile. Bir tıraş bıçağı kullanarak, tozun yüzey katmanını, numune kabının kenarına aynı hizada olacak şekilde dikkatlice düzleştirin, tamamlanmış saf potasyum bromür numune kabı referans numune olarak belirlenecektir.

Deneysel numune kabını hazırlamak için, 0,5 gram potasyum bromür içeren yeni bir paket açın ve harç kaplamasına dökün. Daha önce tartılmış 25 miligram mürekkep parçacıkları ile bu potasyum bromür yatağı, karışımı bir havan ve havan tokmağı ile öğütün, her iki toz da homojen ve görünüm elde edene kadar. Şimdi, mürekkep partikülü potasyum bromür karışımını dikkatlice taze bir kızılötesi örnekleme kabına aktarın.

Havaneli kör ucuyla tozun üst yüzeyine bastırın ve numune alma kabını dikkatlice daha fazla tozla doldurun. Son olarak, tüm fazla tozu bir tıraş bıçağıyla düzeltin. Referans ve deneysel numuneler artık kızılötesi spektroskopi için hazırdır. Ölçüm.

Hem referans hem de deneysel numune kaplarını tutucuya yerleştirerek başlayın ve ardından tutucuyu numune alma bölmesine yerleştirin. Tutucuyu, saf potasyum bromür kristallerini içeren referans kabı kızılötesi aydınlatma yolu ile hizalanacak şekilde konumlandırın. Kızılötesi numune alma bölmesini hızlı bir şekilde kapatın ve su ve karbondioksit seviyelerini dengelemek için gerekli olduğu önceden belirlenen süre boyunca kuru nitrojen veya havayı temizleyerek bölmeyi yeniden dengeleyin.

Su ve karbondioksiti azaltmak için genellikle en az beş dakika arka plan zirveleri. Numune yükleme işlemi sırasında havaya maruz kalma süresini en aza indirin. Hazne temizliğinden sonra, saf potasyum bromür referans örneğini kızılötesi radyasyonla aydınlatın ve ilgilenilen frekanslar içindeki spektrumları ölçün.

Ölçümü en aza indirirken sinyal-gürültü oranını en üst düzeye çıkarmak için tarama sayısı optimize edilmelidir. Referans spektrumlarının toplanmasından sonraki süre, kızılötesi numune bölmesini açın ve tutucuyu, deney numune kabı kızılötesi aydınlatma yolu ile hizalanacak şekilde yeniden konumlandırın. Son olarak, numune alma bölmesini yeniden dengeleyin, dengeye ulaşmak için gerekli kuru nitrojen veya hava temizleme süresine izin verin ve dağınık yansıma kızılötesi spektroskopisi kullanarak deneysel numune üzerinde kızılötesi spektrum toplamaya başlayın.

Veriler, nikel iki oksit iki, bütanol ve oleik asit, nikelin yüzeyindeki oleik asit ilişkisinin bir dispersiyonunda, iki oksit parçacığına karbonil grubu ve yağ asidinin hidroksil grubu aracılığıyla aracılık edilebileceğini göstermektedir Kızılötesi spektroskopi verilerinden, karboksilik asit gruplarının dağınık yansıma kızılötesi spektroskopisinde bir metal oksit yüzey yüzeyi ile etkileşime girebileceği bazı olasılıklar tahmin edilebilir, Kızılötesi lamba, ölçümden önceki ısınma süresi gibi numune hazırlama ve ekipman kurulum protokolündeki küçük sapmalar, sinyalin gürültüye, temel kaliteye ve spektroskopik ölçümlerin tekrarlanabilirliğine önemli ölçüde azaltabilir. Bu prosedürü takiben, adsorbatların varlığı veya çözücünün varlığı ile değişen absorpsiyon mekanizmaları gibi ek soruları yanıtlamak için zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi spektroskopisi ile ek deneyler yapılabilir. İzlediğiniz için teşekkür ederiz ve deneylerinizde iyi şanslar.