Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz

Bu prosedürün genel amacı, kolloidal dispersiyonlar içindeki dağılmış partiküllere absorbe olmuş dispersan moleküllerini belirlemektir. Bu işlem, öncelikle partikülleri dispersandan ayırmak için kolloidal çözeltinin santrifüjlenmesiyle gerçekleştirilir. Ardından, izole edilen partiküller çözücülerle yıkanır, santrifüjleme ile geri kazanılır ve etüvde kurutulur.

Kurutulmuş tortu daha sonra bir potasyum bromür matrisi ile karıştırılır ve ince bir toz haline gelene kadar öğütülür. Son olarak, karışım bir numune tutucuya yerleştirilir ve difüz yansıma kızılötesi Fourier dönüşümlü spektroskopisi kullanılarak ölçülür.

Dönüştürülmüş spektroskopiniz, chemi orb ve esor dispersan moleküllerini tanımlamak için kullanılır. Bu tekniğin, zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi gibi diğer yöntemlere göre temel avantajı, bu teknikte çözücüden kaynaklanan girişimlerin minimize edilmesidir. Bu nedenle, bu teknik, fonksiyonel parçacıkların koloidal dispersiyonda nasıl stabilize olduğu da dahil olmak üzere kolloit ve yüzey bilimi alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Bu videoda, yüzey fonksiyonelleştirilmiş partiküllerin kolloidal bir dispersiyondan izole edilmesi için kullanılan numune hazırlama ve ölçümle ilişkili kızılötesi spektroskopi prosedürünü göstereceğim. Toplam partikül kütlesi en az iki gram olacak şekilde, taze bir konik tüpe yeterli miktarda mürekkep pipetleyerek başlayın. Tüpü, salınımlı kova tipi bir masaüstü santrifüje yerleştirin ve fonksiyonelleştirilmiş partikülleri 30 ila 90 dakika boyunca çöktürün.

Parçacıkların uygun şekilde çökelmesi için oda sıcaklığında, 90 dakika içinde berrak ve şeffaf bir süpernatan elde edilecek şekilde santrifüj hızı optimize edilmelidir. Ardından, süpernatanı yeni bir tüpe aktarın ve ileri analizler için bir alikot kaydedin. Pellet fraksiyonu için ise, kapağı açık tüpü bir kağıt havlu üzerine ters şekilde yerleştirin ve kalan süpernatan damlalarının tüpten aşağı süzülerek havlu tarafından emilmesini sağlayın.

Orijinal mürekkep formülasyonunda kullanılanla aynı bileşime sahip iki mililitre taze çözücü ekleyerek, sıkılaşmış pelletin üst tabakasını durulayın. Supernatantı hemen dökün ve yıkama işlemini üç kez daha tekrarlayın. Bu yıkama basamaklarının hiçbir noktasında tüpü vortekslemeyin.

Son yıkamadan sonra, kapağı açık tüpü beş dakika boyunca ters konumda tutun ve kalan solventi emdirerek uzaklaştırın. Ardından, fonksiyonelleştirilmiş partikülleri tüpten temiz, kuru bir saat camına metal bir spatula ile aktarın. İstenirse, spatulanın ucundaki fazla partikülleri tüy bırakmayan, aşındırıcı olmayan bir pamuklu çubukla veya başka bir spatulanın ucuyla temizleyin.

Saat camını 50 °C'lik bir fırına yerleştirin ve çözücünün partiküllerden yaklaşık 24 saat boyunca yavaşça buharlaşmasını sağlayın. Çökeltiler, ileri işlemden önce üç haftaya kadar fırında veya başka bir temiz ve kuru konumda saklanabilir. Yüzeyi fonksiyonelleştirilmiş mürekkep partiküllerini yayılı yansıtmalı kızılötesi spektroskopi ile analiz etmek için çeşitli FTIR spektrometreleri donatılmıştır.

Çoğu mürekkep partikülü için bu görevde difüz yansıma örnekleme düzeneği kullanılabilir. Standart döteryumlanmış L alanin katkılı triglisin sülfat dedektörü, analiz için yeterli hassasiyeti sağlayacaktır. IR spektroskopisindeki sinyal-gürültü oranını artırmak için kızılötesi lamba kaynağını açın ve lambanın en az bir saat boyunca ısınmasını bekleyin.

Ölçümlerden en az bir gün önce oda temizleme işlemini gerçekleştirin ve lambanın dengelenmesini bekleyin. Bu adım, hizalama işleminden önce yapılmalıdır. Kurulum sürecine başlamak için, difüz yansıtmalı örnekleme aksesuarını spektrometrenin örnekleme bölmesine yerleştirin ve üretici talimatlarını izleyerek örnekleme aksesuarının kendisini hizalayın.

Numune alma bölmesi kapatıldıktan sonra, cihaz üreticinizin önerdiği bir akış hızında kuru azot veya karbondioksitten arındırılmış kuru hava beslemesi yaparak oda içindeki nem ve karbondioksit içeriğini dengeleyin. Su ve karbondioksit arka plan IR (kızılötesi) değerlerindeki düşüşü gerçek zamanlı olarak izleyin. Bir veya iki dakikalık aralıklarla, her iki arka plan IR pikinin de tatmin edici seviyelere ulaştığı zamanı kaydedin.

Başarılı bir numune hazırlama işlemi için 35 mm'lik küçük bir agat havan ve eli, küçük metal spatula, bir jilet ve iki adet difüz yansıtıcı kızılötesi numune kabı gibi aksesuarların hazır olması ön koşuldur. Başlamak için her bir aksesuarı aseton ile manuel olarak temizleyin. Tüm aksesuarları 50 °C'ye ayarlanmış bir fırına yerleştirin ve malzemelerin 10 dakika boyunca kurumasını bekleyin.

Kuru pişirme işleminden sonra, aksesuarlar soğurken ürünlerin laboratuvar tezgahı üzerinde oda sıcaklığına yavaşça soğumasını bekleyin. Daha önce kurutulmuş olan mürekkep partiküllerini 50 °C'lik fırından çıkarın. Bir mikro terazi üzerine bir adet tartım kağıdı yerleştirin.

Mürekkep parçacıklarından 25 miligram dikkatlice tartın ve parçacıkları şimdilik mikro terazinin üzerinde bırakın. Numune hazırlama aksesuarları soğuduğunda, agat havana 0.5 gram kızılötesi spektroskopi potasyum bromür tozu dökün.

Potasyum bromür higroskopik olduğu için, fazla su riskini en aza indirmek amacıyla ticari olarak satılan önceden ölçülmüş potasyum bromür paketlerini kullanmak en iyisidir. Wang işlemi sırasındaki buhar adsorpsiyonuyla birlikte, potasyum bromürü tozun görünümü homojen hale gelene kadar havan ve havan eli ile öğütün. Ardından, kızılötesi örnekleme kaplarından birini öğütülmüş potasyum bromür tozu ile dikkatlice neredeyse ağzına kadar doldurun.

Havanın küt uçlu kısmıyla tozun üst yüzeyine hafifçe bastırın ve örnek kabını dikkatlice daha fazla tozla doldurun. Bir jilet kullanarak, tozun yüzey tabakasını örnek kabının kenarıyla aynı hizada olacak şekilde dikkatle düzeltin; tamamlanan saf potasyum bromür örnek kabı, referans örnek olarak belirlenecektir.

Deney numune kabını hazırlamak için, 0.5 gramlık yeni bir potasyum bromür paketini açın ve havanın içine dökün. Önceden tartılmış 25 miligram mürekkep partikülleri ile bu potasyum bromür tabakasını, her iki toz homojen bir görünüme kavuşana kadar havan ve havan eli ile öğütün. Ardından, mürekkep partikülü ve potasyum bromür karışımını dikkatlice temiz bir kızılötesi numune kabına aktarın.

Havanın küt uçlu kısmıyla tozun üst yüzeyine bastırın ve örnekleme kabını dikkatlice daha fazla tozla tamamlayın. Son olarak, fazla tozu bir jilet yardımıyla düzleyin. Referans ve deney örnekleri artık kızılötesi spektroskopi ölçümleri için hazırdır.

Referans ve deney numune kaplarının her ikisini de tutucuya yerleştirerek başlayın ve ardından tutucuyu örnekleme bölmesine yerleştirin. Tutucuyu, saf potasyum bromür kristalleri içeren referans kabın kızılötesi aydınlatma yoluyla hizalanacağı şekilde konumlandırın. Kızılötesi örnekleme bölmesini hızlıca kapatın ve su ile karbondioksit seviyelerini dengelemek için önceden belirlenmiş süre boyunca kuru azot veya hava ile süpürerek bölmeyi yeniden dengeye getirin.

Su ve karbondioksit arka plan piklerini azaltmak için genellikle en az beş dakika beklenir. Numune yükleme işlemi sırasında havaya maruz kalma süresini minimize edin. Oda temizleme işleminden sonra, saf potasyum bromür referans numunesini kızılötesi radyasyonla aydınlatın ve ilgili frekanslar dahilindeki spektrumu ölçün.

Ölçüm süresini minimize ederken sinyal-gürültü oranını maksimize etmek için tarama sayısı optimize edilmelidir. Referans spektrumların toplanmasının ardından, kızılötesi numune bölmesini açın ve deney numune kabı kızılötesi aydınlatma yoluyla hizalanacak şekilde tutucuyu yeniden konumlandırın. Son olarak, dengeye ulaşmak için gerekli kuru azot veya hava temizleme süresine izin vererek numune bölmesini yeniden dengeleyin ve yayılı yansımalı kızılötesi spektroskopi kullanarak deney numunesi üzerinde kızılötesi spektrum toplamaya başlayın.

Veriler, nikel oksit, bütanol ve oleik asit dispersiyonunda, nikel oksit partiküllerinin yüzeyindeki oleik asit etkileşiminin, yağ asidinin karbonil grubu ve hidroksil grubu aracılığıyla gerçekleşebileceğini göstermektedir. Kızılötesi spektroskopi verilerinden, karboksilik asit gruplarının bir metal oksit yüzeyi ile etkileşime girebileceği bazı olasılıklar üzerinde durulabilir. Difüz yansımalı kızılötesi spektroskopide, numune hazırlama ve ekipman kurulum protokolündeki, örneğin ölçüm öncesi kızılötesi lamba ısınma süresi gibi küçük sapmalar; sinyal-gürültü oranını, temel çizgi kalitesini ve spektroskopik ölçümlerin tekrarlanabilirliğini ciddi şekilde azaltabilir. Bu prosedürün ardından, adsorbatların varlığının veya adsorpsiyon mekanizmalarının çözücü varlığıyla değişip değişmediği gibi ek soruları yanıtlamak amacıyla sönümlendirilmiş toplam yansımalı kızılötesi spektroskopi ile ek deneyler gerçekleştirilebilir. İzlediğiniz için teşekkür eder, deneylerinizde başarılar dileriz.