19 Şubat 2016
Imalat ve kimyasal kirleticilerin (örneğin, pestisid ferbam ve antibiyotik ampisilin) tespiti için Raman spektroskopi (SERS) deneyi geliştirilmiş filtre tabanlı yüzey yapmak için bir prosedür sunulmuştur.
Bu filtre tabanlı Yüzey Geliştirilmiş Raman Spektroskopisi yönteminin genel amacı, sıvı numunelerde eser seviyelerde çeşitli hedef molekülleri tespit etmektir. Bu tekniğin iki avantajı, numune hazırlama süresindeki maliyetlerin azalmasıdır, daha da önemlisi, bu teknik daha büyük numune hacimleri kullanarak daha yüksek hassasiyet sağlar ve böylece tespit sınırını düşürür. Generally, individuals new to this method will struggle because nano-particles may not be trapped in the pores of the membranewithout a proper aggregation step or they may not be uniformly distributed on the membraneTo begin, prepare 100 milliliters of fresh silver nitrate solution and heat it to boiling on a 350 degree Celsius hotplate with magnetic stirring at 700 RPM.
Kaynadıktan sonra hemen bir mililitre taze hazırlanmış sodyum sitrat çözeltisi ekleyin ve çözeltiyi 25 dakika kaynatın. Gümüş nano parçacıklar oluştukça, çözelti yeşilimsi kahverengiye dönecektir. 25 dakika sonra, şişeyi ısıtılmamış bir karıştırma plakasına koyun ve gece boyunca 700 RPM'de karıştırmaya bırakın.
Sabahları, karışım sabit bir renk ve şeffaflık ile stabil bir durumda olmalıdır. İstenirse, nano parçacıkların emilimini ölçün. Karışımı ultra saf suyla 100 mililitreye kadar seyrelterek devam edin.
Ardından, gümüş nano parçacıkların boyutunu ölçmek için bir zetasizer kullanın. Depolama için, gümüş nano parçacıkları kapalı bir kaba aktarın. Bir folyo sargı ile ışıktan koruyun.
Kolloid, dört santigrat derecede iki aya kadar iyi kalacaktır. To make a SERS active filter membranefirst add one milliliter of five millimolar sodium chloride to one milliliter of prepared colloid. Ve bunları 20 RPM'de 10 dakika boyunca bir nutatör kullanarak karıştırın.
As the silver nano-clusters form, prepare a PVDF membranewith a zero point one micron pores. Filtre tutucunun tamamen kuru olması ve filtrenin doğru yönde olması çok önemlidir. After 10 minutes of mixing, filter the two milliliters of nano-clusters by pushing them through the membraneat a rate of about one drop per second.
Çözeltiyi ara vermeden sürekli olarak itin. The result is a SERS active filter membraneCarefully detach the active filter membraneusing tweezers. Ardından, üç dakika boyunca kurumaya bırakın.
Once dry transfer the SERS active membraneto a glass slide. Şimdi, SERS substratının Raman tespiti için, cihazı beş miliwatt'ta çalışan 780 nanometrelik bir lazere ayarlayın. Pozlama süresini bir saniyeye ve pozlama gücünü iki saniyeye ayarlayın.
10 X öznel kullanarak, örneğe odaklanın. Yazılımın da 10 X öznel olarak ayarlandığından emin olun. Now, randomly select eight to 10 spots on the membraneand use the instrument to collect data from them.
Ardından, analiz için üreticinin yazılımındaki spektral verileri açın. Başlamak için, milyarda 10 parça ferbam çözeltisi ve% 50 asit-nitril elde etmek için beş mililitre 10 parça ferbam çözeltisi başına 100 parça seri seyreltme yapın. Now, position the active membraneinto a filter holder with the nano-particle coating facing up.
Ardından, beş mililitrelik numuneyi yeni bir şırıngaya yükleyin ve aktif filtreyi takın. Şimdi, numuneyi saniyede yaklaşık bir damla sürekli bir akışla filtreden itin. Once the solution is filtered, carefully detach the membraneand allow it to air dry for three minutes.
Immediately proceed with Raman detection once the membraneis dry. Veri toplama işlemini daha önce olduğu gibi gerçekleştirin. Bu yöntem kullanılarak çeşitli hacimlerde gümüş nano parçacıklar test edildi.
The volume of silver nano-particles solution used to coat the membranethat provided the maximized sensitivity was one milliliter. Raman kaymasının ölçülmesi, ferbamın milyarda 10 parçasının SERS spektrumunun tespit edilebilir olduğunu göstermektedir. 1386'daki zirve, siyanür ve karbon kükürt çift bağ gerilmesinin karışık titreşiminden ve simetrik metil grubu deformasyonundan kaynaklanmaktadır.
1516'daki zirve, metil grubu ve siyanür gerilmesi ile ilişkilidir ve 561'deki zirve, kükürt bağı gerilmesi ile üretilir. Milyonda bir ampisilin parçasından oluşan bir spektrum da açıkça tespit edildi. 1594 ve 1447 gibi tepe noktaları sırasıyla karbon çift bağ gerilmesi ve metilin etil grubu deformasyonundan kaynaklanmaktadır.
1001'deki güçlü zirve, benzin halkası titreşiminden kaynaklanmaktadır. 852'deki tepe noktası simetrik CNC germe ile ilişkilidir. Numune hacmini artırarak, tespit limiti arttı.
Bu filtre tabanlı yöntemin avantajları arasında ayarlanabilir bir hacim ve ayarlanabilir algılama limiti bulunur. After watching this video you should have a good understanding of how to fabricate a uniform sensitive nanosubstrate using a filter membraneOnce mastered this technique can be done in 30 minutes if it is performed properly, following this procedure other methods like SEM or TEM can be performed in order to answer additional questions like the distribution of silver nano-particles on the membraneAfter its development, Bu teknik, analitik kimya alanındaki iddiacıların çeşitli gıda ve çevre örneklerinde eser kimyasal hedefleri keşfetmelerinin yolunu açtı. Pestisitler ve biyolojik toksinlerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın.
Bu prosedür gerçekleştirilirken her zaman laboratuvar önlüğü, solunum cihazı ve koruyucu gözlük takılmalıdır.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu makale, özellikle pestisit ferbam ve antibiyotik ampicillin gibi kimyasal kontaminantların saptanmasını amaçlayan, filtre tabanlı bir Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi (SERS) analizinin hazırlanma ve uygulanma prosedürünü sunmaktadır. Bu yöntem hassasiyeti artırır ve örnek hazırlama süresini azaltır.
Kimyasal kirleticilerin hızlı ve hassas bir şekilde tespit edilmesi, biyofarma ve biyoteknoloji Ar-Ge süreçlerinde erken aşama risk değerlendirmesi ve kalite kontrolü için kritik öneme sahiptir. Filtre tabanlı SERS analizi, sıvı matrislerdeki analitlerin eser düzeyde kantifikasyonunu sağlayarak, temel keşif kırılma noktalarında öngörücü güveni ve mekanistik risk azaltmayı destekler. Bu yetenek, portföy triyajını güçlendirir ve bileşik ilerlemesine yönelik karar verme süreçlerini hızlandırır.
Bu filtre tabanlı SERS analizi, analitik keşiften preklinik aşamaya kadar olan sürece entegre olarak, aday seçimi veya formülasyon geliştirmeyi etkileyebilecek kimyasal kontaminantların erken tespitini ve miktar tayinini mümkün kılmaktadır.