4 Eylül 2016
Burada, küçük metalik tıbbi cihazlar için çukur korozyonunu analiz etmek için bir in vitro potansiyodinamik korozyon sistemi kurmak ve çalıştırmak için bir protokol sunuyoruz.
Bu prosedürün genel amacı, küçük metalik numuneler üzerinde potansiyodinamik korozyon çalışması yürütmek için kullanılan güvenilir bir düzenek sağlamaktır. Bu yöntem, implantların veya malzemelerin korozyon eğiliminin belirlenebilmesi gibi biyomedikal alandaki temel sorulara yanıt verebilir. Bu tekniğin temel avantajı, küçük metalik numunelerin korozyona uğratılması için nispeten düşük maliyetli bir yöntem olmasıdır.
Paslanmaz çelik ara parçalar ve M3 altıgen somunla sabitlenmiş bir M3 paslanmaz çelik dişli vidadan örnek tutucuyu oluşturun. Dişli vidanın başını pense yardımıyla çıkarın ve diş yapısını korumak için kesilen bölümü cilalayın. Tüm münferit bileşenler hazır olduğunda, elektrot tutucuları monte edin.
Her bir elektrot tutucu, M3 vidalarla birbirine bağlanmış üç adet ara parçadan oluşur ve bu durum 11,5 santimetrelik bir sap ortaya çıkarır. Bağlantıyı sabitlemek için vidalar ile ara parçaların birleşim noktalarına altıgen somunlar yerleştirin. Elektrot tutucular monte edildikten sonra, paslanmaz çelik çubukların korozyon odasına daldırıldıkları sırada korozyona uğramasını önlemek için üzerlerine birden fazla kat stop-off lakı uygulayın.
Bunu yapmak için, her bir elektrot tutucunun yarısını hızla kaplayın ve diğer yarısını kaplamadan önce kurumasını bekleyin. Bu işlem, kaplanacak bölgelere zarar vermeden, tamamen sızdırmaz bir kaplama elde etmeye yardımcı olacaktır. Elektrotları kurumaları için çeker ocakta yüksek bir konuma yerleştirin.
Yeni kaplanmış bölgelerin diğer yüzeylere temas etmediğinden emin olun, aksi takdirde uygulanan kaplama bozulacaktır. Her korozyon denemesi öncesinde korozyon kabını temizleyin. Kabı ev tipi deterjanla fırçalayın ve musluk suyuyla iyice durulayın.
Bu adımı üç kez tekrarlayın. Ardından, musluk suyunda bulunabilecek potansiyel kirleticileri gidermek için korozyon kabını deiyonize su ile üç kez durulayın. Deiyonize su ile durulama işlemi tamamlandıktan sonra, korozyon kabına 300 milliliters %95 ethanol dökün ve tüm iç yüzeylerle temas etmesi için çalkalayın.
Etanolü dökün ve bu adımı üç kez tekrarlayın. Metin protokolünde açıklandığı üzere, korozyon çalışması için kullanılacak elektrolit ile durulamadan önce, tüm etanolün tamamen buharlaşmasını sağlamak için korozyon kabını 30 dakika boyunca çeker ocak altında bekletin. Çalışma elektrodu, analiz edilen örnek olan paslanmaz çelik vidadır.
Elektrodu korozyon kabına yerleştirmeden önce, %80 etanolle ıslatılmış bir mendille silin ve 100 mililitre fosfat tamponlu tuzlu solüsyon ile doldurulmuş bir cam behere yerleştirin. Elektrot tutucularını elektrot askılarına sabitlemek için bir bağlantı pimi kullanın. Elektrik askılarını korozyon kabı kapağının giriş noktalarına yerleştirin. Su sızdırmaz bir mühür sağlamak için korozyon kabını cam reaksiyon kapağı ve kelepçeyle kapatın.
Hücrenin kapağı, deneysel ve ölçüm aparatları için beş giriş noktası sağlar. Referans, karşıt ve çalışma elektrotlarından oluşan üç elektrotlu bir konfigürasyon kullanın. Referans elektrot olarak standart bir gümüş-gümüş klorür elektrot kullanın.
Karşı elektrot için, test edilen örneği çevreleyecek şekilde gevşekçe bükülmüş platin bir ağ kullanın. Tüm elektrotlar korozyon kabının içine yerleştirilip hazne mühürlendikten sonra, sıcaklığı 37 °C'ye ayarlayın ve azot valfini 150 cm³/dk akış hızında açın. Bir çalışma gerçekleştirmeden önce sıcaklığı ve azot akışını 60 dakika boyunca sürdürün.
Deney süresince azot akışını devam ettirin. Potansiyostat ile üç elektrot arasındaki elektriksel bağlantıları kurun ve ardından potansiyostatı açın. Numunenin korozyon kabı ortamında dengelenmesi ve stabilize olması için bekleyin.
Bu sürenin uzunluğu değişkenlik gösterir ve malzemeye bağlıdır. Stabil koşullara ulaşılıp ulaşılmadığını belirlemek için potansiyeli ölçüm görünümü üzerinden izleyin. Stabil koşullar sağlandığında, potansiyel herhangi bir dalgalanma olmaksızın sabit kalacaktır.
Prosedür sekmesindeki kurulum görünümünden döngüsel voltametri potansiyostat prosedürünü seçin. Akım aralığını otomatikleştirme seçeneğini belirleyin. Çalışma elektrodu için aralıktaki en yüksek akımı 10 milliamps ve en düşük akımı 10 nanoamps olarak ayarlayın.
Histerezis döngüsünün tamamlanmasına izin vermek için geri döngü parametresini 800 millivolt olarak ayarlayarak, nihai kesme seçiminin potansiyel üzerinden kontrol edildiğinden emin olun. Ölçüm görünümünden açık devre potansiyelini veya OCP'yi OCP parametre metin kutusuna kaydedin. Başlangıç potansiyelini, kaydedilen OCP değerinin 100 millivolt altına ayarlayın.
Üst tepe potansiyelini 800 millivolt, alt tepe potansiyelini başlangıç potansiyelinin 100 millivolt altına ve bitiş potansiyelini alt tepe potansiyelinin 100 millivolt altına ayarlayın. Ardından, tarama hızını 0.001 volt/saniye ve adım potansiyelini 0.0024 volt/saniye olarak ayarlayın. Şimdi, başlat düğmesine basın.
Numuneyi elektrot tutucudan çıkarmak için, çeker ocak altında 50 mililitre diklormetan içeren üç küçük kavanoz hazırlayın. Tutucunun alt ucunu çeker ocak içerisinde 30 dakika boyunca diklormetana daldırarak test edilmiş numuneleri elektrot tutuculardan çıkarın. Ayrıldıktan sonra, örneği bir sonraki diklormetan kavanozuna yerleştirin ve 15 dakika bekletin.
Numunenin bağlantı bölümlerindeki fazla kaplamadan kurtulmak için bu işlemi üçüncü ve son durulama ile tekrarlayın. Burada, paslanmaz çelik 316 için gerçekleştirilen bir korozyon çalışmasından elde edilen temsili potansiyodinamik polarizasyon taraması sonuçları gösterilmektedir; bu sonuçlar, test numunesinin korozyon karakterizasyonunu sağlayan önemli korozyon parametrelerini çıkarmak için daha sonra kullanılabilir. Bu polarizasyon taraması, ileri ve geri taramaların yönünü göstermektedir.
ve koruma potansiyeli ile çukurlaşma potansiyelinin gözlemlendiği noktayı belirler. Histerezis döngüsü, ayarlanan potansiyelde tersine çevrilir vele anodik eğriyi yeniden keserek koruma potansiyelini tanımlar; potentiodinamik polarizasyon grafikleri, tafel ekstrapolasyonu kullanılarak korozyon akımını ve korozyon potansiyelini hesaplamak için kullanıldığından, tekrarlanabilir ve güvenilir, yüksek kaliteli taramalar sağlayan bir sisteme sahip olmak kritik öneme sahiptir.
Bu teknik bir kez kavrandıktan sonra, doğru şekilde uygulandığında yaklaşık iki saat içinde tamamlanabilir. Numunenin korozyona uğrama süresi malzemeye bağlı olduğundan bu süreye dahil değildir. Bu prosedür uygulanırken, korozyon çalışması öncesinde elektrotların ve cam malzemelerin kontamine edilmemesi gerektiği unutulmamalıdır.
Her türlü safsızlığın sınırlandırılması kritik önem taşır. Bu prosedürün ardından, ek soruları yanıtlamak amacıyla taramalı elektron mikroskopisi, yüzey analizi veya diğer görüntüleme teknikleri ya da korozyon kantifikasyon teknikleri gibi diğer yöntemler uygulanabilir. Bu videoyu izledikten sonra, güvenilir bir elektro-dinamik korozyon sisteminin nasıl yürütüleceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.
Microstop lak ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken çift eldiven kullanımı ve film davlumbazı altında çalışma gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu protokol, küçük metal tıbbi cihazlardaki çukurcuk korozyonunu değerlendirmek için in vitro bir potansiyodinamik korozyon sisteminin kurulması ve yürütülmesine yönelik bir yöntemi özetlemektedir. Protokol, biyomedikal uygulamalarda kullanılan malzemelerin korozyon duyarlılığını değerlendirmeyi amaçlamaktadır.
Metalik biyomalzemelerin korozyona karşı duyarlılığının değerlendirilmesi, fizyolojik ortamlarda implant ömrünü ve başarısızlık riskini öngörmek açısından kritiktir. Potansiyodinamik polarizasyon, keşif sürecinin erken aşamalarında malzeme adaylarının mekanistik olarak risk analizinin yapılmasına olanak tanıyan kantitatif elektrokimyasal parametreler sağlar. Bu maliyet etkin in vitro yöntem, malzeme özelliklerini biyomedikal bağlamlardaki fonksiyonel performansla ilişkilendirerek hedef doğrulamayı destekler.
Bu yöntem, git/gitme kararlarını bilgilendiren korozyon davranışı veri setleri sağlayarak, erken aşama malzeme taramasından preklinik doğrulamaya kadar uzanan keşif sürekliliğine uyum sağlar.