September 4th, 2016
Burada, küçük metalik tıbbi cihazlar için çukur korozyonunu analiz etmek için bir in vitro potansiyodinamik korozyon sistemi kurmak ve çalıştırmak için bir protokol sunuyoruz.
Bu prosedürün genel amacı, küçük metalik numuneler üzerinde potansiyodinamik korozyon gerçekleştirmek için kullanılan güvenilir bir kurulum sağlamaktır. Bu yöntem, implant veya malzemelerin korozyona duyarlılığını çıkarabilmek gibi biyomedikal alandaki temel sorulara cevap verebilir. Bu tekniğin temel avantajı, küçük metalik numuneleri aşındırmak için nispeten ucuz bir yöntem olmasıdır.
Numune tutucuyu paslanmaz çelik ara parçalardan ve bir M3 altıgen somunla yerinde tutulan bir M3 paslanmaz çelik dişli vidadan oluşturun. Pense kullanarak dişli vidanın başını çıkarın ve diş desenini korumak için kesilen parçayı parlatın. Tüm bileşenler hazır olduğunda, elektrot tutucuları monte edin.
Her elektrot tutucusu, M3 vidalarla birleştirilen ve 11,5 santimetrelik bir tutamak ile sonuçlanan üç ara parça içerir. Bağlantıyı kilitlemek için altıgen somunları vida ve ara parçaların birleşim yerine yerleştirin. Elektrot tutucular monte edildikten sonra, paslanmaz çelik çubukların korozyon odasına daldırılırken korozyona uğramasını önlemek için birden fazla kat durdurma cilası uygulayın.
Bunu yapmak için, her bir elektrot tutucunun yarısını hızlı bir şekilde kaplayın ve diğer yarısını kaplamadan önce kurumasını bekleyin. Bu, kaplanacak alanlara zarar vermeden iyi kapatılmış tam bir kaplama elde edilmesine yardımcı olacaktır. Elektrotları kuruması için çeker ocakta yüksek bir konuma yerleştirin.
Yeni kaplanmış bölgelerin diğer yüzeylere temas etmediğinden emin olun, çünkü bu, uygulanan kaplamayı bozacaktır. Her korozyon çalışmasından önce korozyon kabını temizleyin. Kabı ev tipi deterjanla ovalayın ve musluk suyuyla iyice durulayın.
Bu adımı üç kez tekrarlayın. Ardından, musluk suyunda bulunan olası kirleticileri gidermek için korozyon kabını deiyonize su ile üç kez durulayın. Deiyonize su ile durulama tamamlandıktan sonra, 300 mililitre% 95 etanolü korozyon kabına dökün ve tüm iç yüzeylere temas edecek şekilde döndürün.
Etanolü boşaltın ve bu adımı üç kez tekrarlayın. Metin protokolünde açıklandığı gibi, korozyon çalışması için kullanılacak elektrolit ile durulamadan önce tüm etanolün tamamen buharlaşmasını sağlamak için korozyon kabını 30 dakika boyunca bir çeker ocak altında bırakın. Çalışma elektrodu, analiz edilen numune olan paslanmaz çelik vidadır.
Elektrodu korozyon kabına yerleştirmeden önce,% 80 etanol batırılmış bir mendille silin ve 100 mililitre fosfat tamponlu tuzlu su ile doldurulmuş bir cam kabın içine yerleştirin. Elektrot tutucuları elektrot askılarına takmak için bir bağlantı pimi kullanın, Elektrikli askıları korozyon kabının kapağının giriş noktalarına takın. Korozyon kabını bir cam reaksiyon kapağı ve cl ile kapatınamp su geçirmez bir sızdırmazlık sağlamak için.
Odanın kapağı, deney ve ölçüm aparatı için beş giriş noktası sağlar. Referans, sayaç ve çalışma elektrodundan oluşan üç elektrotlu bir konfigürasyon kullanın. Referans elektrot için standart bir gümüş-gümüş klorür elektrot kullanın.
Karşı elektrot için, test edilen numunenin etrafını sarmak için gevşek bir şekilde bükülmüş bir platin ağ kullanın. Oda, korozyon kabının içine yerleştirilen tüm elektrotlarla kapatıldıktan sonra, sıcaklığı 37 santigrat dereceye ayarlayın ve dakikada 150 santimetreküp akış hızıyla nitrojen valfini açın. Bir koşu yapmadan önce sıcaklığı ve nitrojeni 60 dakika çalışır durumda bırakın.
Deney süresince nitrojeni çalışır durumda tutun. Potentia stat ile üç elektrot arasında elektrik bağlantıları yapın ve ardından potentia stat'ı açın. Numuneyi korozyon kabı ortamında dengelenmesi ve stabilize olması için bırakın.
Bunun için gereken süre değişir ve malzemeye bağlıdır. Stabilize koşullara ulaşılıp ulaşılmadığını belirlemek için ölçüm görünümünü kullanarak potansiyeli izleyin. Potansiye, kararlı koşullar elde edildiğinde dalgalanma olmadan sabit olacaktır.
Prosedür sekmesinden kurulum görünümü içinde döngüsel voltametri potansiyesi istatistik prosedürünü seçin. Geçerli aralığı otomatikleştirme seçeneğini seçin. Çalışma elektrodu için aralıktaki en yüksek akımı 10 miliamper ve aralıktaki en düşük akımı 10 nanoamper olarak ayarlayın.
Histerezis döngüsünün tamamlanmasına izin vermek için geri döngü parametresini 800 milivolta ayarlayarak son kesme seçiminin potansiyel aracılığıyla kontrol edildiğinden emin olun. Açık devre potansiyelini veya OCP'yi ölçüm görünümünden OCP parametre metin kutusuna kaydedin. Başlangıç potansiyelini kaydedilen OCP değerinin 100 milivolt altına ayarlayın.
Üst köşe potansiyelini 800 milivolta, alt tepe noktasını başlangıç potansiyelinin 100 milivolt altına ve durdurma potansiyelini alt köşe potansiyelinin 100 milivolt altına ayarlayın. Ardından, tarama hızını saniyede 0,001 volta ve adım potansiyelini saniyede 0,0024 volta ayarlayın. Şimdi başlat'a basın.
Numuneyi elektrot tutucusundan çıkarmak için, çeker ocak altında 50 mililitre diklorometan içeren üç küçük kavanoz hazırlayın. Tutucunun alt ucunu çeker ocak içinde 30 dakika boyunca diklorometana batırarak test edilen numuneleri elektrot tutuculardan çıkarın. Ayrıldıktan sonra, numuneyi bir sonraki diklorometan kavanozuna yerleştirin ve 15 dakika bekletin.
Numunenin bağlantı bölümlerindeki fazla kaplamadan kurtulmak için bu işlemi üçüncü ve son durulama ile tekrarlayın. Burada gösterilen, test numunesinin korozyon karakterizasyonunu sağlayan önemli korozyon parametrelerini çıkarmak için daha fazla kullanılabilen paslanmaz çelik 316 için bir korozyon çalışmasından elde edilen potansiyodinamik polarizasyon taramasının temsili sonuçlarıdır. Bu polarizasyon taraması, ileri ve geri taramaların yönünü gösterir.
ve koruma potansiyelinin ve çukurlaşma potansiyelinin gözlemlendiği noktayı belirtir. Histerezis döngüsü, ayarlanan potansiyelde tersine çevrilir ve koruma potansiyelini belirleyerek anodik eğriyi kesmek için geri döner. Tafel ekstrapolasyonu kullanılarak korozyon akımını ve korozyon potansiyelini hesaplamak için potansiyodinamik polarizasyon grafikleri kullanıldığından, tekrarlanabilir ve güvenilir olan yüksek kaliteli taramalar sağlayan bir sisteme sahip olmak çok önemlidir.
Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa yaklaşık iki saat içinde yapılabilir. Bu, numunenin paslanma süresini içermez, çünkü bu süre malzemeye bağlıdır. Bu prosedürü denerken, korozyon çalışmasından önce herhangi bir elektrotu ve herhangi bir cam eşyayı kirletmemeyi unutmamak önemlidir.
Herhangi bir safsızlığı sınırlamak çok önemlidir. Bu prosedürü takiben, ek soruları yanıtlamak için taramalı elektron mikroskobu, yüzey analizi veya diğer görüntüleme teknikleri veya korozyon tekniklerinin nicelleştirilmesi gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir. Bu videoyu izledikten sonra, güvenilir bir elektro-dinamik korozyon sisteminin nasıl yürütüleceğini iyi anlamış olmalısınız.
Mikro durdurucu vernik ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken her zaman çift eldiven ve film başlığı altında çalışma gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Bu protokol, küçük metalik tıbbi cihazlarda çukurlaşma korozyonunu değerlendirmek için in vitro potansiyodynamik korozyon sistemi kurma ve yürütme yöntemini belirtir. Biyomedikal uygulamalarda kullanılan malzemelerin korozyon duyarlılığını değerlendirmeyi amaçlar.
Assessing corrosion susceptibility of metallic biomaterials is critical for predicting implant longevity and failure risk in physiological environments. Potentiodynamic polarization provides quantitative electrochemical parameters that enable mechanistic de-risking of material candidates early in discovery. This cost-effective in vitro method supports target validation by linking material properties to functional performance in biomedical contexts.
This method fits within the discovery continuum from early material screening to preclinical validation by providing corrosion behavior datasets that inform go/no-go decisions.