Name: XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Öğrenin, korozyon önleyici/metal arayüzlerinin XPS ile kimyasal bileşimini belirlemek için oksidasyonu önleyen örnek transfer protokolünü. Bu yöntem, asidik çözeltilerde inhibe edilmiş metal yüzeylerin analiz doğruluğunu artırır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

çalışma Manchester Üniversitesi ile bir işbirliği anlaşması ile AkzoNobel tarafından desteklenmiştir. ŞENER Hidrocarburos ve mali destek için Instituto Mexicano de Peteróleo - PMG Fondo Sektörel CONACYT minnettardır. Onun öğrenciliği finansman TB sayesinde Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor. KK Doktora Eğitimi için ortamlar Merkezi Zorlu malzemeler ile EPSRC (EP / L01680X / 1) mali destek kabul eder. &quot;PAL sayesinde CONACYT mali Manchester onu kalmak desteklemek için. Son olarak, yazarların bütün teknik destek için Ben Spencer kabul ve danışmanlık.

1. Yüzey / Çözelti Hazırlama <ol><li> Karbon çelik alt-tabakanın hazırlanması <ol><li> hassas kesim makinesi kullanılarak, silindirik karbon çelik çubuğun (10 ± 2 mm çapında) 3 mm kalınlığında disk - yaklaşık 2 kesin. mekanik zararı en aza indirmek için kesme işlemi sırasında soğutucu akışkanın kullanır. </li><li> Dairesel yüzler, ve SiC kağıtları bir dizi disk şeklindeki numunenin kenarı hem eziyet 600 grit, 800 kum, 1.200 kum, 2.400 kum ve 4.000 kum yani. </li><li> Lehçe, hem dairesel yüzleri ve bir ayna bitirmek kadar elmas macun veya alüminyum tozu (3 mikron ve / veya 1 mikron) ile ya disk şeklindeki numunenin kenarı elde edilir. </li><li> Aşağıdakilerden her biri yaklaşık olarak 10 dakika süre ile, oda sıcaklığında örnek sonikasyon: deiyonize su, aseton, etanol ve son olarak tekrar su-iyonize edildi. </li><li> bir hava akımı altında numunenin tüm yüzeyleri kurutun. </li><li> numune saklayın yaBir kurutucu veya vakumlu kurutucu kadar gerekli. İdeal olarak, çözüm daldırma hemen önce karbon çelik yüzeyi hazırlanıyor bitirmek. </li></ol></li><li> Inhibe 1 M HCI çözeltisinin hazırlanması <ol><li> 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere iyondan arındırılmış suya 10.2 M HCI ekleyin. DİKKAT: HCl zararlı ve tahriş edicidir. Uygun kişisel koruyucu ekipman giyen, davlumbaz bu adımı taahhüt ederler. </li><li> MM organik Cl (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) X içeren 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere, 1 M HCI çözeltisi seçilen organik Cl (örneğin 2-merkaptobenzimidazol x = 0.300 g) xg çözündürülür. </li></ol></li></ol> Engellendi Asit Çözüm 2. Yüzey Daldırma <ol><li> 1 M HCI + X mM (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol), küçük bir cam behere organik Cl çözeltisi - (50 ml, tipik olarak 25), küçük bir hacim dökün. </li><li> pl seramik ya da biriyle disk şeklinde karbon çelik örneği Pick up1 M HCI karşı dirençli olan astic tutaçları. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> 1 M HCI + x mM organik-CI çözüm içeren cam behere örnek tanıtın. Silindirik yüzleri dikey düzlemde olacak şekilde bu örnek döndürün. kabın dibine örnek doğrudan yatırın, ya da kısa cam tüpün açık ucuna üstünde. Numune tamamen su altında olduğundan emin olun. </li></ol> 3. Numune Transferi <ol><li> Torpido hazırlığı <ol><li> XPS yük kilit flanş montaj üzerine torpido gözünde tabanındaki dairesel numune transfer açıklığı bulun. torpido gözü ve yük kilidi flanş arasındaki conta doğru şekilde oluşturulduğundan emin olun. </li><li> Inert gaz tüpü (ya N 2 veya Ar) ile torpido gözünü bağlayın. </li><li> XPS örnek çubuğunun üzerine çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare uyun. </li><li> Donanım XPS aracı haline numune transferi için gerekli inserttorpido gözü açık bir bağlantı noktası üzerinden, bağlı karbon bant, plastik / seramik cımbız, nitril eldiven, laboratuvar dokular, plastik parafin film, musluk ile boş / kuru yıkama şişesi, cam beher yani örnek çubuğu Na 2 ~ 200 g içeren 3 tozu CO. </li><li> 1 M HCI + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) eldiven kutusunun içindeki organik-CI çözeltisi içinde karbon çelik örneği içeren yer cam beher. Bu örnek her zaman tam olarak bu adımı sırasında batırılır emin olun. </li><li> Torpido gözünün üzerindeki tüm bağlantı noktaları / giriş noktaları Seal ve N 2 (veya Ar) ile tasfiye başlar. </li><li> Örnek aktarımı tamamlanana kadar sürekli eldiven kutusu temizlemek. </li></ol></li><li> XPS analizi odasına solüsyondan <ol><li> Numune 1 M HCI + istenen daldırma dönemi x mM organik-CI çözüm batık kalmasına izin, örneğin 4 saat, XPS verileri için kullanılan aşağıda sunulmuştur. </li><li> iliflkilerimiz aç olmadığını kontrol edintorpido gözünün içinde tif nem genellikle elde edildiği, en aza indirilir 60 sonra - tasfiye başlatma 90 dakika. % 8 bağıl nem değeri örneği transferi ile devam etmeden önce, gerekli olan; % 40 - tasfiye öncesi değer genellikle 35 olduğunu. Not: Genellikle, eldiven kutusu içinde herhangi bir özel O2 sensörü vardır, ancak bu tür bir cihazın deneme ölçümleri temizleme prosedürü ~ 1.000 kat O2 konsantrasyonunda bir azalmaya yol açtığını göstermektedir. </li><li> Torpido gözü eldiven içine ellerini tanıtmak ve daha sonra torpido gözü içinde bulunan nitril eldiven ile eldivenli ellerini kapsamaktadır. Bu adım, numune işleme sırasında kontaminasyon olasılığını azaltır, ve örnek manipülasyon kolaylığı arttırır. </li><li> Seramik / plastik cımbız kullanarak, 1 M HCl + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organik-CI çözeltisi karbon çelik örneği çıkarın. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> immediately emersion sonra, art arda örnek yüzeylerine torpido gözü içinde bulunan boş / kuru yıkama şişesi, sıkarak üretilen inert gaz akışı, yönlendirerek, örnek kuru darbe. NOT: Bu aşamada çözücüler ile durulama inhibe arayüzü, örneğin inhibitörü kaldırma veya arayüz oksidasyon zarar potansiyelini en aza indirmek için yapılan değildir. </li><li> 1 M HCI plastik parafin film ile + x mM organik-CI çözüm içeren Kapak beher. </li><li> XPS örnek çubuğuna bağlı çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare için örnek yapıştırın. XPS tarafından tanınacak olan yüzeyine dokunmayın. </li><li> N2 / Ar XPS yük kilit odasını havalandırın. ilişkili turbo / döner pompa kombinasyonu bu eylemi gerçekleştirmeden önce kapalı olduğundan emin olun. </li><li> yük kilidi flanş açın. </li><li> yük kilit odasına örnek çubuğu aktarın ve örnek tutarak çatal üzerine doğru kaydırın. </li><li> yük kilidi flanş kapatın. </li><li> anahtarTurbo / döner pompa kombinasyonu yük kilit odasını aşağı pompa. </li><li> Yük kilit odasındaki basınç en azından ~ 5 x 10 -7 mbar ulaştığında, elle aktarma kolu kullanarak ara odasına örnek aktarmak. </li><li> Manuel analiz odasındaki örnek manipülatör üzerine örnek aktarmak için ikinci transfer kolu kullanın, sonra orta odasındaki basınç ~ 1 x 10 -8 mbar ulaşana kadar bekleyin ve. </li></ol></li></ol> XPS Verilerin 4. Toplama <ol><li> İstenilen fotoelektron emisyonu açısına örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak numunenin Orient açısı, aşağıda sunulan XPS verileri için kullanıldığı gibi, örneğin 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon). </li><li> masaüstünde bulunan simgeye tıklayarak açın XPS veri toplama yazılımı. Açık Enstrüman Manuel Kontrol penceresi. </li><li> Girdi 10 mA ve sırasıyla anot emisyon ve anot HT parametreleri için değerleri olarak 15 kV. Ardından, &quot;tıklayınmonokrome Al Ka ​​X-ışını kaynağı açılması için X-ışını Gun &quot;bölümünde&quot; düğmesini &quot;ON. Bundan sonra, şarj nötralizere açmak için &quot;Nötrleştiricinin&quot; bölümündeki &quot;ON&quot; butonuna tıklayın. </li><li> Seç elektron analizörü &#39;Spectrum / Hibrit&#39; ölçüm &#39;Mode&#39; dan modu ve &#39;Analyzer&#39; bölümündeki menüler aşağı &#39;Lens&#39; bırakın. </li><li> Girdi istenen kinetik / bağlanma enerjisi aralıkları, enerji (ler), aşama boyutu (ler) geçmek ve &#39;Edinim / Tarama Control&#39; bölümüne defa (ler) yaşamak. Örnek giriş parametre değerleri: 1,200 - 0 eV bağlanma enerjisi aralığı, 80 eV geçiş enerjisi, 0.5 eV adım büyüklüğü ve 0,1 sn genel spektrumları elde etmek için bekleme süresi. </li><li> Seçilen çekirdek düzeyinde, örneğin C 1s veya Fe 2p sinyal maksimize etmek, örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak, örnek manipülatör konumunu ayarlayarak örnek pozisyonunu optimize edin. </li><li> XPS veri toplama veri toplama başlatarak XPS spektrumları Edinmeyazılım. </li></ol>

<ol><li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSastri%2C+VS+%22Corrosion+Inhibitors%3A+Principles+and+Applications%22">Corrosion Inhibitors: Principles and Applications</a>. , Wiley. Chichester. (1998).</li>
<li>Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. <a target="_blank" href="https://books.google.sh/books/about/Shreir_s_Corrosion.html?id=3TbVSAAACAAJ">In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion</a>. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).</li>
<li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ra/c1ra00148e/unauth#!divAbstract">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li>
<li>Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA%2C+BTAH%2C+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li>
<li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12005574">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li>
<li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBriggs%2C+D+%22Practical+surface+analysis%3A+by+auger+and+x-ray+photo-electron+spectroscopy%22">Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy</a>. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).</li>
<li>Finšgar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14002157">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li>
<li>Finšgar, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X13000899">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li>
<li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14001632">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li>
<li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/maco.200805044/abstract">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li>
<li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X11003908">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li>
<li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12003472">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li>
<li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X15300640">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li>
<li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X03002634">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li>
<li>Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li>
<li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.5.4709">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li>
<li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X09004806">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248106004590">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916415300059">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li>
</ol>

Yazarlar, rekabet eden hiçbir finansal çıkarları olmadığını beyan ederler.

XPS spektrumları Şekil 1 görüntülenen ve 2 açık örnek transferi sırasında kullanılan atıl atmosfer bu karbon çelik / organik-CI arayüzleri sonrası daldırma oksidasyonunu önlemek için gerekli olduğunu göstermektedir. Arayüz kimya oksidasyon yoluyla değiştirilmiş olabileceğinden bu temelde, çevre laboratuvarı atmosferine inhibe substratın maruz kalma dahil diğer benzer XPS çalışmalardan elde edilen sonuçlar (örneğin 18, 19), eleştirel, yeniden değerlendirilmelidir. Tüm organik CI asidik çözelti içinde oksit / hidroksit serbest yüzeyleri üzerine adsorbe varsaymak için hiçbir neden yoktur olduğu not edilmelidir. Bazı durumlarda, bu fazlar Aslında organik Cl yüzeyi bağlanma kolaylaştırabilir. sonrası daldırma oksidasyon Bu senaryoyu ayırt o kadar basit değil. Olası bir çözüm (referans inhibe arayüzü XPS verileri elde etmektir <em&gt; post daldırma oksidasyonunu kontrol etmek için faiz numune ile birlikte örneğin 1 M HCI + 2 mM MTÖ) bir sorun değildir. Örnek transferi prosedürü başarılı bir sonuç sağlamak için, torpido gözü tamamen inert gaz (N2 / Ar) ile temizlendi torpido gözünde O 2 konsantrasyonu minimize edilir yani esastır. Bakım torpido gözü limanları / giriş noktalarında tüm mühürler doğru torpido gözünde ve XPS yük kilit flanşı arasına conta dahil oluşmuş doğrulamak için alınmalıdır. Bu gerekli değildir, ancak kendi çalışma gösterdiği İdeal olarak, in situ sensöründe, doğrudan O 2 konsantrasyonunun izlenmesi için kullanılır. Adım 3.3.2 de belirtildiği gibi, biz normalde bir örnek transferini gerçekleştirmek için zaman için bir kılavuz olarak bir bağıl nem sensörü kullanın. torpido gözü çevre ile bir başka potansiyel sorun bulaşabilen uçucu çözüm bileşenlerinin varlığı olanyük kilide çözüm ve takmadan önce çıkarıldıktan Aşağıdaki örnek yüzeyi. Örneğin, eldiven kutusu içinde 1 M HCI çözeltisinin varlığı XPS veri tesadüfi Cı sinyaline gelen karbon çelik numuneleri ile reaksiyona girebilen HCI buhar evrimine yol açar. Böyle kirlenme önemli olma olasılığını en aza indirmek için, HCl çözeltisi küçük hacimleri istihdam edilmeli ve örnek transferi mümkün olduğunca çabuk tamamlanması gerekmektedir. Bu temelde, tipik olarak tek bir beher / örnek, herhangi bir zamanda Örnek transferi için bir eldiven kutusu içine yerleştirilir, Koşullar içinde belirtilen. Buna ek olarak, tek bir HCI çözeltisi yüzey alanını en aza indirmek hem de Örnek emersion alttaki kabı kapsamalıdır. Na 2 CO 3 tozu (aşama 3.1.4) HCI buharı miktarının kontrol edilmesi amacıyla bir eldiven kutusu içine yerleştirilir. Buna ek olarak, herhangi bir asidik çözelti, döküntülerin temizlenmesi için de kullanılabilir. eldiven b dikkatli kontrolünün yanı sıraöküz çevre, numune alma da kazanılmış XPS spektrumları bütünlüğü açısından çok önemlidir. Bir herhangi bir sert cisimle, örneğin cımbız veya eldiven ile temas eden herhangi bir yüzeyden XPS veri elde etmemelidir. Ayrıca, çözeltiden bir numune çıkartılması üzerine, hemen atıl gaz (aşama 3.2.5) ile kuru üflenmelidir. Bu prosedür verilerin yanlış yorumlanmasına yol açabilir numune yüzeyi üzerine buharlaşma ve çözüm bileşenlerinin sonraki fiziksel birikmesini önlemek için yapılmaktadır. Ek bir önlem olarak, bir de yük kilidi odasına örnek çubuğunu aktarmak için yeni bir çift nitril eldiven (adım 3.2.3) yerine düşünebilirsiniz, yani önceki 3.1.10 adıma. Son olarak, burada özetlenen yaklaşımın etkinliği göz önüne alındığında, biz korozyona diğer konulara uygulanacak bekliyoruz (yani korozyon inhibisyonuna ek olarak) hava duyarlı arabirimleri XPS veri toplama u eklemek istiyorum,nderstanding. Ayrıca, bu tür bir yaklaşım, XPS ölçümleri, bir sıvı ortam içinde oluşturulmuş havaya duyarlı arabirimlerden yapılan diğer alanlarda dikkate alınmalıdır. Açıktır ki, bu prosedür XPS ile sınırlı değildir, aynı zamanda, daha önce bir sıvıya batırılmış olan bir yüzey, örneğin taramalı ölçüm mikroskobu ile ilgili başka bir UHV bazlı ölçüm uygulanabilir.

Korozyon inhibitörleri (CI), agresif bir ortamda verildiğinde, bir katı / sıvı arayüzü, 1, 2, 3, 4, 5, bir değişikliğin uyarılması ile metalik bir malzemeden korozyon oranını azaltmak maddelerdir. yüksek performanslı CI başarılı çeşitli uygulamalar için geliştirilmiş olan korozyon kontrol etmek için bu yaklaşım, geniş, endüstrisinde kullanılır. bilgi tabanlı optimizasyon engelleyen, CI performansının temel bir anlayış önemli bir eksikliği, ancak, orada kalır. Örneğin, korozif asidik çözeltilerde organik-CI oluşturduğu arayüzlerin kesin doğası hala belirsizdir. Organik-CI bir adsorbe 2-D tabakasının 2 oluşumu ile asidik korozyonu inhibe varsayımı göz önüne alındığında, bir yüzey duyarlı bir tekniktir gerekli to Bu arabirimler karakterize. Sonuç olarak, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) 6 Bu arayüzlerin elemental / kimyasal bileşimi prob için tercih edilen bir teknik olarak ortaya çıkmıştır ex-situ 7, 8, 9; XPS ölçümleri tipik olarak, ya da ultra yüksek vakum (UHV) yakındır. Çeşitli analizler, bir yüzey oksit veya hidroksit metal alt-tabaka 10, 11, 12 bağlanan organik CI kolaylaştırmak mevcut olduğunu da dahil olmak üzere, talep edilmiştir. XPS verileri UHV-XPS spektrometre içine inhibe çözüm ve giriş çıkarıldıktan arasında laboratuar atmosfere maruz kalan örneklerden elde edilen bu arabirim tanımı geçerliliği, ancak sorgulanabilir. Böyle bir prosedür hakkında sonuçlara zayıflatarak, arayüz oksidasyonu neden olabilirKimyasal bileşim arabirim. Alternatif bir yaklaşım sonrası daldırma oksidasyon potansiyeli asgariye indiren, gereklidir. Bu yazıda detay tasarlanmış bir metodoloji bir asidik çözeltiden emersion aşağıdaki oksidasyon uğramamış, organik-CI / metal arayüzleri gelen XPS verileri elde etmek için izin vermek. UHV-XPS aletinin elektrik yük kilit doğrudan bağlı olan atıl gaz ile temizlenen bir eldiven kutusu, kullanılır. Yaklaşımımızın yardımcı önemli ölçüde sulu 1 M hidroklorik asit (HCI) çözeltisi içinde alt-tabaka korozyon oranını azaltmak için yeterli Cl ilave edildikten sonra oluşan iki organik CI / karbon çelik arayüzlerinden XPS veri sunumu yoluyla doğrulanır.

<table><tbody><tr><td>Hafif çelik C1010</td><td>RCSL, BAC Korozyon Kontrolü Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polikristalin demir 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>Silisyum Karbür Taşlama kağıtları</td><td>Spektrografik Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Parlatma Bezi</td><td>Spektrografik Sınırlı</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monokristal Elmas bileşiği</td><td>Spektrografik Sınırlı</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metalurjik Parlatıcı</td><td>Spektrografik Limited</td><td>yok</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Islak Aşındırıcı Kesme Makinesi</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonik Banyo</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Isı tabancası, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vakumlu Kurutucu</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Düşük formlu beher 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td> N<td></td></tr><tr><td>2 gaz tüpleri için Regülatör</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Nitrojen Boşaltma Torpido Gözü</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Çift Temizleme Sistemi</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>sensörlü NitroWatch Sistemi</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Veri Kaydedici, Farnell Element14'ten</td><td></td>50000 <td>SEFRAM</td><td>2475144</td></tr><tr><td>Büyük Rakamlı Higro-Termometre</td><td>FLIR Ticari Sistemler A.Ş. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

xps ile korozyon Önleyici / metal arayüz kimyasal bileşimi belirlenmesi: en aza İndirme mesaj daldırma oksidasyonu

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

aşınma önleyici / metal arayüzlerinden daha güvenilir X-ışını fotoelektron spektroskopisi verileri elde etmek için bir yaklaşım tarif edilmektedir. Bu sistemler, çözeltiden çıkarılmasını takiben oksidasyon karşı özellikle hassas olabilir Daha özel olarak ise, odak organik korozyon inhibitörleri içeren asidik çözeltiler daldırılmış metal substratlar üzerinde. Bu bozulma ihtimalini en aza indirmek için, numuneler bir inert gaz ile temizlenmiş bir eldiven kutusu içinde, solüsyondan çıkarıldı, ya N2 ya da ar. eldiven kutusu doğrudan çevre laboratuvar ortamında herhangi maruz kalmasını engelleyerek ve bu şekilde yazılan daldırma alt-tabaka oksidasyon olasılığını azaltarak, ultra yüksek vakum X-ışını fotoelektron spektroskopisi aletin yük kilit takılır. Bu temelde, bir gözlenen X-ışını fotoelektron spektroskopisi özellikleri yerinde batık senaryoda temsilcisi, m gibi oksidasyon durumu olması muhtemel olduğunu daha emin olabilirsinizet al değiştirilmez.

Şekil 1 iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözümlerden biri 4 saat boyunca daldırılmıştır ve yukarıda açıklandığı gibi XPS ölçümleri için aktarılmıştır karbon çelik numunelerin elde edilen genel O 1s, ve Fe 2p XPS verileri gösterir . cilalı örnekten benzer veriler de görüntülenir. Karbon çelik C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) &#39;in bir nominal ağırlık% bileşimi sahipti ve Fe (denge). Çalışılan iki organik-cis: 2-merkaptobenzimidazol (MTE) ve (Z) -2-2 (2- (oktadek-9-en-1-il) -4,5-dihidro-1 H-imidazol-1 il) etanamin (OMID). Kullanılan konsantrasyon (: 2 mm; OMID: MTE 1 mM) &#39;de aşınma hızı ölçümleri 13, 14 türün tüm önemli ölçüde karbon çelik örneğin, inhibisyon verimliliği (η%) 2&gt;% 90 aşınmasını önlemek göstermektedir. En İyi O 1s ve Fe 2p spektral profiller için uygunda görüntülenir. Photoelectron zirveleri (LF) sönümleme kuyruğu ile bir Lorentz asimetrik çizgi şekli kullanılan metalik demirin, Fe 2p düzeyinin dışında, Gauss-Lorentz (GL) çizgi şekil fonksiyonları (% 30 Lorentz) ile modellenmiştir. Katyonik Fe x + devletler Fe 2+ ve Fe 3+, sırasıyla 15 için 3 ve 4 GL fonksiyonlarının oluşan çoklu zarf ile modellenmiştir. Bir Shirley tipi fonksiyonu 16 elastik olmayan bir dağınık elektron arka tanımlamak için kullanılmıştır. Genel XPS verileri odaklanma (Şekil 1 (a)), cilalı numuneden elde edilen spektrum üç önemli zirveleri, yani Fe 2p, O 1s ve C 1s sergiler. Bu özellikler atanabilir: Fe 2p Ey 1s bir yüzey oksidik film ve adsorbatlara hem türemiştir ve C 1s sinyal adventif karbonhidrat nedeniyle, karbon-çelik doğarüzerinde. İlgili genel spektrum önemli değişiklikler 1 M HCI + x mM organik-CI çözümleri sonuçların herhangi dalma. inhibitörlerinin yüzey adsorpsiyonu ile tutarlı seviyede görünür N 1s çekirdek, atanan özellik; MTÖ ve OMID hem Üstelik N. içeren O1s çekirdek seviye sinyali önemli ölçüde azaldı edilir. Parlatılmış substrattan O 1s verileri ile ilgili olarak (Şekil 1 (b)), profil, dört bileşenlerle donatılabilir. Düşük bağlanma enerjilerde iki bileşen 530,0 eV ~, (BE) ve ~ 531.3 eV, demir oksit (O 2) ve hidroksit atanabilir - sırasıyla fazlar, (OH). İki yüksek bağlanma enerjisi bileşenleri, etiketli O 1 ve O 2 (~ 533.3 eV BE), büyük olasılıkla adsorbe OH (O 1) ve tesadüfi karbon türleri (O 1 ve O 2) 17 ile ilişkilidir (~ 532,2 eV BE). t her iki daldırmabileşenler - O 1 M HCl + x mM organik-CI çözümleri O 2 ve OH tam su verme yol açar. Bu temelde, korozyon inhibitörleri, oksit / hidroksit serbest yüzeylerde adsorbe olduğu sonucuna varılabilir. Yalnızca metal Fe (Fe 0) pik inhibe substratlar üzerinde görüldüğü gibi Şekil 1 (c) Fe 2p spektrumu, bu sonuç ile tutarlıdır. Fe2 + ve Fe 3+ özellikleri nedeniyle yüzey oksit / hidroksit, cilalı numune üzerinde bulunurlar. 1 M HCI + 2 mM MBI batırılır iki karbon çelik örneklerinden O 1s ve Fe 2p temel seviyesi XPS spektrumları Şekil 2&#39;de karşılaştırılmaktadır. Diğer kısmen N 2 -purged torpido gözü içine solüsyon çıkarıldı iken bir örnek, bir tam N2 -purged eldiven kutusunu kullanarak transfer edildi, yani O 2 konsantrasyonu hedef değerden daha anlamlı olarak yüksek bulundu. İkinci örnek için, bent sonrası daldırma oksidasyonu meydana olduğu açıktır, örneğin, Fe + 2/3 + ve O 2 / - OH özellikleri vardır. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Cilalı ve inhibe karbon çelik numunelerin Şekil 1. XPS spektrumları. (A) Genel, (b) O 1s, ve (c) Fe 2p XPS spektrumları. Her panel sunulan veriler, iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözeltiler, örneğin, 2 mM MTE ve 1 mM OMID birinde 4 saat boyunca daldırılmıştır edilmiş karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra bütün 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon) ve (E θ) bir fotoelektron emisyonu açıyla elde edildi. (B) ve (c) GL bir kombinasyonu ile elde de gösterilir deneysel veriler (katı siyah çizgiler), en uygun (açık mavi belirteçleri) (kırmızı çizgiler kırık) için, LF (kırık r<html> ed hatları), ve Shirley-tipi (kırık gri çizgiler) işlevleri. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS spektrumları sonrası daldırma oksidasyon Şekil 2. etkisi. (A) O 1s ve (b) Fe 2p XPS spektrumları. Veriler 4 saat + 2 mM MTE çözeltiler 1 M HCI (η% =% 99) batırılmış olan karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra θ E = 0 ° satın alındı. Her panel, alt (üst) spektrumu tam (kısmen) N2 -purged eldiven kutusu üzerinden aktarılan bir örnek değil. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. (Şekil Modifiye sürümü. 5 Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

İnhibe edilmiş asidik bir çözeltiden bir X-ışını fotoelektron spektrometresine numune transferi sırasında metalik substratların oksidasyonunu önlemek için bir protokol sunulmaktadır.

XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Bu deneysel prosedürün genel amacı, numunelerin inhibe edilmiş asidik bir çözeltiden X-ışını fotoelektron spektrometresine aktarımı sırasında metalik alt tabakaların oksidasyonunu önlemektir. Bu prosedür, mekanizmanın anlaşılması ve performans öngörüsünün temel bir bileşeni olan, asidik çözeltilerdeki korozyon inhibitörü madde arayüzlerinin kimyasal doğasının daha güvenilir bir şekilde belirlenmesine olanak tanır. Bu yaklaşımın özel bir avantajı, uygulanmasının nispeten kolay olmasıdır.Böylece, benzer ölçümler yapan diğer araştırmacılar tarafından da benimsenebilir. Protokol nispeten basit olsa da, yöntemin en hassas bölümü olduğu için glove box içinde numune manipülasyonu konusunda pratik yapılmalıdır. Korozyon inhibisyonunun ötesinde, bu yaklaşım, akışkan ortamda oluşan havaya duyarlı ara yüzeylerden XPS ölçümlerinin yapıldığı diğer alanlarda da değerlendirilmelidir.Önceki çalışmanın, inhibe edilmiş arayüzün havaya maruz kalmasıyla oluşan oksidasyon nedeniyle risk altında olduğundan endişelendiğimiz için ilk olarak bu yaklaşımı denemeye karar verdik. Bu prosedüre başlamak için, metin protokolünde belirtildiği şekilde karbon çelik alt tabakayı ve CI eklenmiş hidroklorik asit çözeltisini hazırlayın. Ardından, hazırlanan HCl artı CI çözeltisinin 25 mililitresini küçük bir cam behere boşaltın.Asit dirençli cımbızlar kullanarak disk şeklindeki karbon çeliği numuneyi alın ve ardından HCl artı CI çözeltisinin içine indirin. Numuneyi, silindirik yüzeyler dikey düzlemde olacak şekilde yönlendirin. İlk olarak, glove box'ı nitrojen veya argon gibi bir inert gaz kaynağına bağlayın.Ardından, XPS numune çubuğuna küçük bir kare çift taraflı iletken karbon bant yapıştırın. Numuneyi XPS cihazına aktarmak için gerekli tüm donanımı açık bir port aracılığıyla eldiven kutusuna yerleştirin. Bundan sonra, daldırılmış substratı içeren cam beheri eldiven kutusuna yerleştirin.Her portu mühürleyin. Ardından, glove box'ı inert gaz ile temizleyin. Numunenin istenen daldırma süresi boyunca batık halde kalmasını sağlayın.Eldivenli kutunun içindeki bağıl nem değerini izleyin. Bağıl nem yüzde sekizin altına düştüğünde, eldivenli kutunun eldivenlerine uzanın. Ardından, bunların üzerini nitril eldivenlerle örtün.Cımbız kullanarak, karbon çeliği numuneyi çözeltiden çıkarın. Numuneyi derhal boş bir yıkama şişesi kullanarak hava ile kurutun. Ardından, HCL artı CI çözeltisi içeren beheri plastik parafin film ile kapatın.Kurutulmuş örneği XPS örnek çubuğu üzerindeki küçük bant karesine sabitleyin. Bundan sonra, XPS yükleme kilidi odasını inert gaz ile tahliye edin. Yükleme kilidi flanşını açın, örnek çubuğunu yükleme kilidi odasına aktarın ve örnek tutma tırnağına kaydırın.Ardından flanşı kapatın. Hazneyi boşaltmak için turbo döner pompa kombinasyonunu çalıştırın. Basınç yaklaşık olarak 5 × 10⁻⁷ mbar değerine ulaştığında, transfer kolunu kullanarak örneği manuel olarak ara hazneye aktarın.Tuş takımını kullanarak örneği istenen fotoelektron emisyon açısına yönlendirin. Ardından, XPS veri toplama yazılımını açın. Cihazın manuel kontrol penceresine gidin.Anot emisyonu ve anot HT parametreleri için değerler olarak sırasıyla 10 milliamps ve 15 killivolts girin. Ardından, monokromatize alüminyum K alfa x-ışını kaynağına güç vermek için Xray gun bölümündeki On düğmesine tıklayın. Bundan sonra, yük nötralize ediciyi açmak için Neutralizer bölümündeki On düğmesine tıklayın.Analizör bölümünde, mod ve lens açılır menülerinden Hybrid spektrum ölçüm modunu seçin. Ardından, istenen parametreleri veri toplama tarama kontrol bölümüne girin. Seçilen çekirdek seviyesinden gelen sinyali maksimize etmek için tuş takımını kullanarak numune konumunu optimize edin.Ardından, metin protokolünde belirtildiği şekilde XPS verilerini elde edin. Bu çalışmada, korozyon inhibitörü içeren asidik bir çözeltiye daldırma sonrası oksidasyonu minimize etmek için numunelerin ultra yüksek vakumlu bir XPS cihazına yerleştirilmesinde alternatif bir yaklaşım kullanılmıştır. Parlatılmış bir numuneye ait XPS verileri üç belirgin özellik göstermektedir: demir 2p sinyali, numuneyi oluşturan karbon çelikten kaynaklanmaktadır.Oksijen 1s sinyali hem bir yüzey oksit filminden hem de absorbatlardan kaynaklanırken, karbon 1s sinyali rastgele karbona bağlıdır. İnhibe edilmiş bir molar HCl çözeltilerinden herhangi birine daldırma, ilgili genel spektrumda önemli değişikliklere yol açar. İnhibitörün yüzey absorbsiyonu nedeniyle bir azot sinyali ortaya çıkarken, oksijen sinyali neredeyse tamamen yok olur.Daha yüksek çözünürlüklü oksijen 1s ve demir 2p spektral profilleri, parlatılmış numunenin yüzey oksidasyonuna uğradığını ve bunun sonucunda demir oksitler ile hidroksitlerin oluştuğunu göstermektedir. Bu türlerin daldırılmış numunelerde bulunmaması, yüzeyde çok az miktarda oksit veya hidroksit kaldığını, hatta hiç kalmadığını göstermektedir. İnhibe edilmiş bir arayüz üzerindeki ortam laboratuvar atmosferinin etkisi, bir numunenin kısmen temizlenmiş bir eldiven kutusuna aktarılmasıyla belirlenir.Daha yüksek oksijen konsantrasyonuna maruz kalan bu numune, yüzey oksidasyonu belirtileri göstermektedir. Bu nedenle, yüzey oksidasyonu ancak numune transferi iyice temizlenmiş bir glove box içerisinde gerçekleştirildiğinde minimize edilir. Bu videoyu izledikten sonra, XPS ölçümleri öncesinde korozyon inhibitörü madde arayüzlerinin oksidasyonundan nasıl kaçınılacağı konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.Prosedür nispeten basittir ve bir kez ustalaşıldığında, örnek aktarma adımı düzgün şekilde gerçekleştirilirse 30 dakikadan kısa sürede tamamlanabilir. Ancak, prosedür uygulanırken, numune daldırma veya aktarma işleminin herhangi bir aşamasında XPS ile incelenecek yüzeye dokunmamak önemlidir. Son olarak, asitlerle çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın ve uygun önlemler alınmalıdır.

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

yüzeylerinin iki tip silika nanopartiküllerinin bir tabaka ile kaplanmış bir polyester kaplı çelik ve polyester, incelenmiştir. Her iki yüzeyler yüzey kimyası ve nano ölçekli topografya önemli değişikliklere neden olduğu bulunmuştur güneş ışığına maruz bırakıldı.

Güneş ışığına maruz Yüzeyler Silika Nanoparçacık-polyester kaplamalar Evrimi

Burada, küçük metalik tıbbi cihazlar için çukur korozyonunu analiz etmek için bir in vitro potansiyodinamik korozyon sistemi kurmak ve çalıştırmak için bir protokol sunuyoruz.

Potansiyodinamik Korozyon Testi

Malzeme korozyon ile İlişkili işlemlerin test kez özellikle sulu olmayan ortamlarda zor olabilir. Burada, kısa ve uzun vadeli Biyoyakıt, özellikle biyoetanol içerenler gibi sulu olmayan ortamlarda korozyon davranışının test etmek için farklı yöntemler mevcut.

Metal korozyon ve korozyon inhibitörleri daha az iletken medya verimliliğini

Burada, ince film tribocorrosion oranı ve giymek-korozyon sinerji ölçmek ve Al alaşımları simüle deniz su oda sıcaklığında toplu bir iletişim kuralı mevcut.

Tribocorrosion hızı ve toplu ve İnce Film Alüminyum Alaşımlarının aşınma-korozyon sinerji belirleme

Asil-metal tabanlı nanokompozitlerin sürekli ve ölçeklenebilir sentezi için bir roman Fotokatalitik reaktör geliştirilen ve yapısı, çalışma ilkeleri ve ürün kalitesi optimizasyon stratejileri açıklanmıştır.

Metalik nano tanecikleri tam kontrollü birikimi için sürekli akış Fotokatalitik reaktör

Hava maruz kalan bir numune ile karşılaştırıldığında bir tuz çözeltisine maruz kaldıktan sonra alüminyum alaşımın Metal boya arayüzünde kimyasal haritalama ve korozyon morfolojisi göstermek için uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometresi uygulanır.

Uçuş süresi Ikincil Iyon kütle spektrometresi kullanılarak metal-Paint arayüzünde görüntüleme korozyon

Yüzey analizi için nanopartiküllerin hazırlanması için bir dizi farklı prosedür sunulmaktadır (damla dökümü, spin kaplama, tozlardan biriktirme ve kriyofixation). Her yöntemin zorluklarını, fırsatlarını ve olası uygulamalarını, özellikle farklı hazırlama yöntemlerinin neden olduğu yüzey özelliklerindeki değişikliklerle ilgili olarak tartışıyoruz.

ToF-SIMS ve XPS Analizi için Nanopartiküllerin Hazırlanması

Kelvin probu kuvvet mikroskobu (KPFM), yüzey topografyasını ve yüzey potansiyelindeki farklılıkları ölçerken, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ilişkili spektroskopiler yüzey morfolojisini, bileşimini, kristalinitesini ve kristalografik oryantasyonunu aydınlatabilir. Buna göre, SEM'in KPFM ile birlikte lokalizasyonu, nano ölçekli bileşimin ve yüzey yapısının korozyon üzerindeki etkileri hakkında fikir verebilir.

Kelvin Probu Kuvvet Mikroskobunun Diğer Mikroskoplar ve Spektroskopilerle Birlikte Lokalize Edilmesi: Alaşımların Korozyon Karakterizasyonunda Seçilmiş Uygulamalar

Ex situ manyetik araştırmalar, yük depolama mekanizmasını adım adım ortaya çıkarmak için manyetik elektrot üzerinde doğrudan toplu ve yerel bilgiler sağlayabilir. Burada, elektron spin rezonansı (ESR) ve manyetik duyarlılığın, paramanyetik türlerin değerlendirilmesini ve konsantrasyonlarını redoks-aktif metal-organik bir çerçevede (MOF) izlemek için gösterildiği gösterilmiştir.

Redoks-Aktif Metal-Organik Çerçevelerin Katı Hal Elektrokimyasında Ara Ürünlerin Manyetometrik Karakterizasyonu

Öğrenin, korozyon önleyici/metal arayüzlerinin XPS ile kimyasal bileşimini belirlemek için oksidasyonu önleyen örnek transfer protokolünü. Bu yöntem, asidik çözeltilerde inhibe edilmiş metal yüzeylerin analiz doğruluğunu artırır.

XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu

Daha fazla video keşfet