XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu

Bu deneysel prosedürün genel amacı, inhibe edilmiş asidik bir çözeltiden bir x-ışını fotoelektron spektrometresine numune transferi sırasında metalik substratların oksidasyonunu önlemektir. Bu prosedür, mekanik anlayış ve performans tahmininin önemli bir bileşeni olan asidik çözeltilerdeki korozyon önleyici madde arayüzlerinin kimyasal yapısını daha güvenilir bir şekilde belirlemeye olanak tanır. Bu yaklaşımın özel bir avantajı, uygulanmasının nispeten kolay olmasıdır.

Ve böylece, benzer ölçümler yapan diğer araştırmacılar tarafından benimsenebilir. Protokol nispeten basittir, ancak yöntemin en titiz bölümü olduğu için torpido gözündeki numuneleri manipüle etme alıştırması yapılmalıdır. Korozyon inhibisyonunun ötesinde, bu yaklaşım, akışkan bir ortamda oluşturulan havaya duyarlı arayüzlerden XPS ölçümlerinin yapıldığı diğer alanlarda da dikkate alınmalıdır.

İlk olarak bu yaklaşımı denemeye karar verdik, çünkü önceki çalışmanın havaya maruz kaldığında inhibe edilen arayüzün oksidasyonu ile tehlikeye girdiğinden endişe duyduk. Bu prosedüre başlamak için, metin protokolünde belirtildiği gibi karbon çeliği alt tabakayı ve hidroklorik asit çözeltisini CI eklenmiş olarak hazırlayın. Daha sonra, hazırlanan HCL artı CI çözeltisinin 25 mililitresini küçük bir cam kabın içine dökün.

Aside dayanıklı cımbız kullanarak, disk şeklindeki karbon çelik numuneyi alın ve ardından HCL artı CI solüsyonuna indirin. Numuneyi, silindirik yüzler dikey düzlemde olacak şekilde yönlendirin. İlk olarak, torpido gözünü nitrojen veya argon gibi bir inert gaz kaynağına bağlayın.

Ardından, XPS numune çubuğuna küçük bir kare çift taraflı iletken karbon bant yapıştırın. Numuneyi XPS cihazına aktarmak için gereken tüm donanımı açık bir bağlantı noktası aracılığıyla torpido gözüne yerleştirin. Bundan sonra, batırılmış alt tabakayı içeren cam kabı torpido gözüne yerleştirin.

Her bağlantı noktasını mühürleyin. Ardından, torpido gözünü inert gazla temizleyin. İstenen daldırma süresi boyunca numunenin su altında kalmasına izin verin.

Torpido gözü içindeki bağıl nem değerini izleyin. Bağıl nem yüzde sekizin altına düştüğünde, torpido gözü eldivenlerine ulaşın. Daha sonra bunların üzerini nitril eldivenlerle örtün.

Cımbız kullanarak karbon çeliği numunesini çözeltiden çıkarın. Numuneyi boş bir yıkama şişesi kullanarak hemen kurulayın. Ardından, HCL artı CI solüsyonunu içeren kabı plastik bir parafin filmi ile örtün.

Kurumuş numuneyi XPS numune çubuğundaki küçük kare banda yapıştırın. Bundan sonra, XPS yük kilit odasını inert gaza boşaltın. Yük kilidi flanşını açın, numune çubuğunu yük kilit haznesine aktarın ve numune tutma ucunun üzerine kaydırın.

Ardından flanşı kapatın. Hazneyi aşağı pompalamak için turbo döner pompa kombinasyonunu açın. Basınç yaklaşık beş çarpı 10 ila eksi yedi milibara ulaştığında, transfer kolunu kullanarak numuneyi manuel olarak ara odaya aktarın.

Tuş takımını kullanarak numuneyi istenen fotoelektron emisyon açısına yönlendirin. Ardından, XPS veri toplama yazılımını açın. Cihaz manuel kontrol penceresine gidin.

Anot emisyonu ve anot HT parametreleri için değerler olarak sırasıyla 10 miliamper ve 15 killivolt girin. Ardından, tek kromatlı alüminyum K alfa x-ışını kaynağını çalıştırmak için Xray tabancası bölümündeki On düğmesine tıklayın. Bundan sonra, şarj nötrleyiciyi açmak için Nötrleştirici bölümündeki Açık düğmesine tıklayın.

Analizör bölümünde, mod ve lens açılır menülerinden spektrum Hibrit ölçüm modunu seçin. Ardından, istenen parametreleri edinme tarama kontrolü bölümüne girin. Tuş takımını kullanarak, seçilen çekirdek seviyesinden gelen sinyali en üst düzeye çıkarmak için örnek konumunu optimize edin.

Ardından, metin protokolünde belirtildiği gibi XPS verilerini alın. Bu çalışmada, bir korozyon inhibitörü içeren asidik bir çözeltiye daldırıldıktan sonra oksidasyonu en aza indirmek için numuneleri ultra yüksek vakumlu bir XPS cihazına sokmak için alternatif bir yaklaşım kullanılmıştır. Cilalı bir numune için XPS verileri üç belirgin özellik sergiler: demir 2p sinyali, numuneyi oluşturan karbon çeliğinden kaynaklanır.

Oksijen 1s sinyali hem bir yüzey oksidik filminden türetilir hem de emer, karbon 1s sinyali ise maceracı bir karbondan kaynaklanır. İnhibe edilmiş bir molar HCL çözeltilerinden herhangi birine daldırma, karşılık gelen genel bakış spektrumunda önemli değişikliklere neden olur. Oksijen sinyali neredeyse ortadan kalkarken inhibitörün yüzey absorpsiyonu nedeniyle bir nitrojen sinyali ortaya çıkar.

Daha yüksek çözünürlüklü oksijen 1'ler ve demir 2p spektral profilleri, cilalı numunenin yüzey oksidasyonunun meydana geldiğini ve bunun sonucunda demir oksitler ve hidroksitler oluştuğunu gösterir. Bu türler, daldırılmış numunelerde yoktur, bu da varsa, çok az yüzey oksit veya hidroksit kaldığını gösterir. Ortam laboratuvar atmosferinin engellenmiş bir arayüz üzerindeki etkisi, bir numunenin kısmen temizlenmiş bir torpido gözü içine aktarılmasıyla belirlenir.

Daha yüksek bir oksijen konsantrasyonuna maruz kalan bu numune, yüzey oksidasyonu belirtileri gösterir. Bu nedenle, yüzey oksidasyonu yalnızca numune transferi iyi temizlenmiş bir torpido gözü içinde gerçekleştiğinde en aza indirilir. Bu videoyu izledikten sonra, XPS ölçümlerinden önce korozyon önleyici madde arayüzlerinin oksidasyonunu nasıl önleyeceğinizi iyi anlamış olmalısınız.

Prosedür nispeten basittir ve bir kez ustalaştıktan sonra, numune transfer adımı uygun şekilde gerçekleştirilirse 30 dakikadan daha kısa sürede yapılabilir. Bununla birlikte, prosedürü gerçekleştirirken, numunenin daldırılması veya transferi sırasında herhangi bir zamanda XPS ile problanacak yüzeye dokunulmaması önemlidir. Son olarak, asitlerle çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve uygun özenin gösterilmesi gerektiğini unutmayın.