Name: Sentez ve elektrokimyasal CO2 azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-10T14:45:00.000+00:00
Duration: 10 min 57 s
Description: Öğrenin, geçiş metalleri tek atom katalizörlerinin grafen boşluklarında sentezlenmesi ve elektrokimyasal CO2 azaltma performanslarının karakterizasyonu. Bu yöntem, sürdürülebilir enerji dönüşümü için yeni katalizör tasarımlarına katkı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu eser Rowland Fellows programı Rowland Enstitüsü Harvard Üniversitesi tarafından desteklenmiştir. Bu eser kısmen için Nano sistemleri (CNS), Ulusal Bilim Vakfı Ödülü altında tarafından desteklenen Ulusal nanoteknoloji altyapı ağı üyesi merkezinde gerçekleştirilen yok. ECS-0335765. MSS Harvard Üniversitesi bir parçasıdır.

1. hazırlanması Ni tek Atom katalizör (NiN-GS)
<ol><li>Electrospinning öncü çözüm hazırlanması<ol>
<li>20 mL mercek şişeyi al, poliakrilonitril 0.5 g dağıtılması (Mw= 150.000), polypyrrolidone 0.5 g (Mw1,300,000 =), 0,5 g Ni (NO3)2·6H2O ' ya ve dicyandiamide (DCDA) 10 ml 0.1 g dimethylformamide (DMF).</li>
		<li>DMF karışımı ile 80 ° C ısı ve 80 ° C'de sabit tüm Polimerler ve tuz çözünmüş ve net bir çözüm görülmektedir kadar karıştırma ile karışımı tutmak.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Polimer lifleri üretmek için Electrospinning<ol>
<li>Geleneksel electrospinning parametreleri olarak belirleme: 15 kV statik elektrik gerilimi, hava 15 cm boşluk mesafe, 8 × 8 cm karbon elyaf kağıt (CFP) ile - bir koleksiyon substrat 4 kV elektrik voltaj.</li>
		<li>Öncü çözüm 5 mL 5 mL şırınga hulâsa, şırınga pompa 1.2 mL akış hızında başlangıç s−1, sonra Başlat electrospinning. Not: Yüksek gerilim electrospinning için kullanılır. Çok düşük akım sistemi üzerinden işlem iplik sırasında gider de, yalıtılmış bir ahşap dolap önerilmektedir.</li>
		<li>Electrospinning işlemi bittiğinde CFP substrat al. Bir polimer fiber film CFP yüzey kapsar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Polimer lifleri karbon nanotüpler tavlama<ol>
<li>Olarak hazırlanan polimer fiber film/CFP bir kutu fırın içinde 1,5 saat içinde 300 ° c ısı ve sıcaklık polimerler okside 0,5 h için devam. Not: oksitlenmeye işleminden sonra nanofibers (NFs) duran filmde kaynaklanan karbon kağıdı kendi kendine müstakil.</li>
		<li>Bu nanofibers küçük parçalar halinde kesmek için bir makas kullanın (~ 0.5 cm × 2 cm) ve kuvars tekne içine koyun.</li>
		<li>Kuvars tekne bir tüp fırın içine yerleştirin ve gaz (%5 H2 ' Ar) atmosfer oluşturan içinde deaerate. 100 sccm olarak gaz debi ve basınç 1 Tor olarak tutun.</li>
		<li>300 ° C-10 dk ramping ve 750 ° c, nerede o başka bir 1 h için tutulur ve aşağı doğal soğutma ardından 2 h ramping içinde ısıtır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Top fabrikası olarak sentezlenmiş NiN-GS katalizör nanopowders kataliz ve karakterizasyonu için 5 min için.</li>
</ol>2. elektrokimyasal CO2 azaltma ölçümleri
<ol><li>Hücre ve elektrotları<ol>
<li>MA 24 h için herhangi kaldırmak için izleme metal miktarını için aşağıdaki ölçümler 0.1 M KHCO3 elektrolit hazırlamak, ilk KHCO3 ultrasaf su 250 ml 2.5 g geçiyoruz, o zaman elektroliz 0,1 adlı iki grafit çubuk arasındaki tarafından elektrolit arındırmak için iyonları.</li>
		<li>Bir taze (mamüllerinin) cilalı cam gibi karbon (1 cm × 2 cm) alın ve çalışma elektrot substrat olarak bir mamüllerinin etkisiz, hidrofobik balmumu ile onun arka kapak.</li>
		<li>4 mL mercek şişe alın, 1 mL etanol ve İonomeri çözüm (%5 2-proponal) şişe içinde 100 µL NiN-GS katalizör hazırlanan 5 mg karıştırın ve bir homojen katalizör mürekkep askıya almak 20 dk için solüsyon içeren temizleyicide.</li>
		<li>Damlalıklı 80 µL üzerine 2 cm2 cam gibi karbon yüzey (0.2 mg cm-2 toplu yükleme) ve vakumlu katalizör mürekkebin kuru katalizör örtülü elektrot kullanımı önce bir desiccator.</li>
		<li>Platin bir folyo ve doymuş kalomel elektrot (SCE) sayaç ve referans elektrot, sırasıyla kullanın.</li>
		<li>Proton değişim membran, elektrokimyasal testleri çalıştıran yanı sıra montaj Yukarıdaki 3 elektrotlar için ayrılmış bir özelleştirilmiş gastight H-tipi cam hücre, kullanın.</li>
		<li>Çalışma elektrot ve SCE referans elektrot bir yerde H-hücre ve Pt folyo elektrot diğer odasında yerleştirin. Enjekte ~ her yerde H-hücre elektrolit 25 mL.</li>
		<li>H-hücredeki 3 elektrotlar elektrokimyasal iş istasyonu potansiyel denetim için bağlayın.</li>
		<li>N2doğru 30 dk için N2 (kütle akış denetleyicisi tarafından izlenen) 50.0 sccm adlı elektrolit kabarcık-doymuş 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>EC-Lab yazılımında çevrimsel Voltammetry (CV) tekniği seçin, "-10 V 10 V", "E aralığı (potansiyel)" ayarla "Ben"Otomatik ", (geçerli) aralığı" gerçekleştirmek 5 sürekli CV tarama -0,5 V-1.8 V 50 mV/s N2tarama oranında (SCE) vs için-doymuş 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>Değiştirmek 50 sccm CO2 gaz akışı için CO2doğru 30 dk bekleyin-doymuş 0.1 M KHCO3 elektrolit ve aynı CO2 akışını aşağıdaki elektroliz boyunca korumak.</li>
		<li>EC-Lab yazılımında CV tekniği seçin, "-10 V 10 V", "E aralığı (potansiyel)" ayarla "Ben"Otomatik ", (geçerli) aralığı" gerçekleştirmek 5 sürekli CV tarama -0,5 V-1.8 V 50 mV/s CO2tarama oranında (SCE) vs için-doymuş 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>Bir pH metre elektrolitler, YanipH değerini belirlemek için kullanın., 0.1 M KHCO3 N2 veya CO2ile doymuş.</li>
		<li>Tüm potansiyelleri içinde bu iş istimal tersinir hidrojen elektrot (RHE) ölçek SCE karşı ölçülen dönüştürmek E (vs RHE) = E (vs SCE) + 0,244 V + 0.0591 × pH.</li>
		<li>EC-Lab yazılım çözüm direnç (Ru) Potentiostatic elektrokimyasal empedans spektroskopisi (PEIS) tekniği, sonra frekans ayarı aralığı 200 kHz ila 0.1 Hz den seçerek belirlemek, direnç değeri kaydedin.</li>
		<li>El ile telafi IR-damla E (IR düzeltilmiş vs RHE) = E (vs RHE) - Ru × ben (ortalama geçerli amper).</li>
	</ol>
</li>
	<li>CO2 azaltma ürünleri analiz on-line gaz Kromatograf (GC) tarafından<ol>
<li>Gaz ürünleri Çözümleme sırasında CO2RR için moleküler elek 5A ve micropacked sütun birleşimi ile donatılmış bir GC, istihdam. Not: Detaylı GC sütun türleri ekli Malzemeler tablobulunabilir.</li>
		<li>H2 konsantrasyon ölçmek için bir ısı iletkenlik dedektörü (TCD) ve bir alev iyonizasyon detektörü (FID) bir methanizer kantitatif analiz CO içerik ve/veya herhangi bir diğer Alkan türler ile kullanın.</li>
		<li>İki farklı standart gazlar CO konsantrasyon ve H2 kalibrasyon Eğriler için kullanın (H2: 100 ve 1042 ppm; CO: 100 ve 496.7 ppm; Argon ile dengeli bir).</li>
		<li>Elektroliz sırasında CO2 gaz debisi 50.0 sccm adlı korumak, CO2 CO2içeren Katodik bölmesine teslim-doymuş 0.1 M KHCO3 elektrolit ve havalandırma egzoz GC içine.</li>
		<li>Kademeli ayar çalışma elektrodu,--dan-0.3-V 1.0 RHE, vs arasında değişen üzerinde gerilim devam ~ her potansiyel ve kayda karşılık gelen chronoamperimetric eğrisi 15 dakikadır.</li>
		<li>H2 ve CO içindekiler TCD ve FID sinyalleri, egzoz içinde sırasıyla belirler. Not: Gaz ürünleri sonra sürekli bir elektroliz örneklenmiş ~ her potansiyel altında 10 dak. Sürekli olarak karışık 50 sccm CO2 gaz H2 ve CO, GC örnekleme döngü (1 mL) elektroliz sırasında akan üretti.</li>
		<li>Kısmi akım yoğunluğu için verilen gaz ürün olarak hesapla: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/57380/57380eq2.jpg"> Ben x online GC kalibrasyon Eğriler için başvurulan tarafından belirlenen belirli ürün birim kısmını olduğu yerde iki standart gaz örnekleri (Scott ve Airgas), v 50 sccm akış hızı, nben sayısı Elektron dahil, p0 101.3 kPa, = ve F Faradaic sabiti ve R gaz sabiti.</li>
		<li>Her potansiyel olarak, karşılık gelen Faradaic verimlilik (FE) hesaplamak <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/57380/57380eq7.jpg"> . Not: Genel olarak Faradaic verimliliği gaz debisi, akım yoğunluğu ve GC gaz toplama çözümleme hataları nedeniyle % 90-110 aralığındaki olabilir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Lewis, N. S., Nocera, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Powering+the+planet%3A+Chemical+challenges+in+solar+energy+utilization%5BTitle%5D)+AND+%22P.+Natl.+Acad.+Sci.+USA%22%5BJournal%5D)">Powering the planet: Chemical challenges in solar energy utilization.</a> P. Natl. Acad. Sci. USA. 103, 15729-15735 (2006).</li>
<li>Appel, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers%2C+Opportunities%2C+and+Challenges+in+Biochemical+and+Chemical+Catalysis+of+CO2+Fixation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Frontiers, Opportunities, and Challenges in Biochemical and Chemical Catalysis of CO2 Fixation.</a> Chem. Rev. 113, 6621-6658 (2013).</li>
<li>Jhong, H. R., Ma, S. C., Kenis, P. J. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211339813000294">Electrochemical conversion of CO2 to useful chemicals: current status, remaining challenges, and future opportunities.</a> Curr. Opin. Chem. Eng. 2, 191-199 (2013).</li>
<li>Ashford, D. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+Chromophore-Catalyst+Assemblies+for+Solar+Fuel+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Molecular Chromophore-Catalyst Assemblies for Solar Fuel Applications.</a> Chem. Rev. 115, 13006-13049 (2015).</li>
<li>Nocera, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solar+Fuels+and+Solar+Chemicals+Industry%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Solar Fuels and Solar Chemicals Industry.</a> Accounts. Chem. Res. 50, 616-619 (2017).</li>
<li>Larrazabal, G. O., Martin, A. J., Perez-Ramirez, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+Blocks+for+High+Performance+in+Electrocatalytic+CO2+Reduction%3A+Materials%2C+Optimization+Strategies%2C+and+Device+Engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Building Blocks for High Performance in Electrocatalytic CO2 Reduction: Materials, Optimization Strategies, and Device Engineering.</a> J. Phys. Chem. Lett. 8, 3933-3944 (2017).</li>
<li>Hori, Y., Wakebe, H., Tsukamoto, T., Koga, O. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0013468694851727">Electrocatalytic Process of Co Selectivity in Electrochemical Reduction of Co2 at Metal-Electrodes in Aqueous-Media.</a> Electrochim. Acta. 39, 1833-1839 (1994).</li>
<li>Hori, Y. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHori%2C+Y+%22Modern+aspects+of+electrochemistry%22">Modern aspects of electrochemistry</a>. , Springer. 89-189 (2008).</li>
<li>Lin, S., et al. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/349/6253/1208">Covalent organic frameworks comprising cobalt porphyrins for catalytic CO2 reduction in water.</a> Science. 349, 1208-1213 (2015).</li>
<li>Zhang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+selective+and+active+CO2+reduction+electrocatalysts+based+on+cobalt+phthalocyanine%2Fcarbon+nanotube+hybrid+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Highly selective and active CO2 reduction electrocatalysts based on cobalt phthalocyanine/carbon nanotube hybrid structures.</a> Nat. Commun. 8, 14675(2017).</li>
<li>Zhao, C. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+Exchange+of+Metal+Organic+Frameworks+to+Access+Single+Nickel+Sites+for+Efficient+Electroreduction+of+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ionic Exchange of Metal Organic Frameworks to Access Single Nickel Sites for Efficient Electroreduction of CO2.</a> J. Am. Chem. Soc. 139, 8078-8081 (2017).</li>
<li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Aivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Electrochemical+Methanation+of+Carbon+Dioxide+with+a+Dispersible+Nanoscale+Copper+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Enhanced Electrochemical Methanation of Carbon Dioxide with a Dispersible Nanoscale Copper Catalyst.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 13319-13325 (2014).</li>
<li>Yang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytically+active+Au-O%28OH%29%28x%29-species+stabilized+by+alkali+ions+on+zeolites+and+mesoporous+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Catalytically active Au-O(OH)(x)-species stabilized by alkali ions on zeolites and mesoporous oxides.</a> Science. 346, 1498-1501 (2014).</li>
<li>Manthiram, K., Surendranath, Y., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dendritic+Assembly+of+Gold+Nanoparticles+during+Fuel-Forming+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Dendritic Assembly of Gold Nanoparticles during Fuel-Forming Electrocatalysis.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 7237-7240 (2014).</li>
<li>Amini, S., Garay, J., Liu, G., Balandin, A. A., Abbaschian, R. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3498815">Growth of large-area graphene films from metal-carbon melts.</a> J. Appl. Phys. 108, 094321(2010).</li>
<li>Krasheninnikov, A. V., Lehtinen, P. O., Foster, A. S., Pyykkö, P., Nieminen, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Embedding+Transition-Metal+Atoms+in+Graphene%3A+Structure%2C+Bonding%2C+and+Magnetism%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Embedding Transition-Metal Atoms in Graphene: Structure, Bonding, and Magnetism.</a> Phys. Rev. Lett. 102, 126807(2009).</li>
<li>Jiang, K., Siahrostami, S., Zheng, T., Hu, Y., Hwang, S., Stavitski, E., Peng, Y., Dynes, J., Gangishetty, M., Su, D., Attenkofer, K., Wang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isolated+Ni+Single+Atoms+in+Graphene+Nanosheets+for+High-performance+CO2+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Isolated Ni Single Atoms in Graphene Nanosheets for High-performance CO2 Reduction.</a> Energy Environ. Sci. , Advance Article (2018).</li>
<li>Rodríguez-Manzo, J. A., Cretu, O., Banhart, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trapping+of+Metal+Atoms+in+Vacancies+of+Carbon+Nanotubes+and+Graphene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Trapping of Metal Atoms in Vacancies of Carbon Nanotubes and Graphene.</a> ACS Nano. 4, 3422-3428 (2010).</li>
<li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2451929417304047">Transition metal atoms in a graphene shell as active centers for highly efficient artificial photosynthesis.</a> Chem. 3, 950-960 (2017).</li>
<li>Jiang, K., Wang, H., Cai, W. B., Wang, H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li+Electrochemical+Tuning+of+Metal+Oxide+for+Highly+Selective+CO2+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Li Electrochemical Tuning of Metal Oxide for Highly Selective CO2 Reduction.</a> ACS Nano. 11, 6451-6458 (2017).</li>
<li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acssuschemeng.7b02380">Silver Nanoparticles with Surface-Bonded Oxygen for Highly Selective CO2 Reduction.</a> ACS Sustain Chem. Eng. 5, 8529-8534 (2017).</li>
<li>Siahrostami, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acssuschemeng.7b03031">Theoretical Investigations into Defected Graphene for Electrochemical Reduction of CO2.</a> ACS Sustain Chem. Eng. 5, 11080-11085 (2017).</li>
<li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/s41929-017-0009-x">Metal Ion Cycling of Cu Foil for Selective C-C Coupling in Electrochemical CO2 Reduction.</a> Nat. Catal. , (2017).</li>
</ol>

Yukarıdaki electrospinning süreç içinde iki önemli adım malzeme sentezi yordamlarda belirtmek gerekir: 1) Isıtma DMF karışımı (Adım 1.1.2) iplik oranı eşleşecek şekilde ve 2) pompa hızını (Adım 1.2.2) ayarlama. Şekil 1A SEM görüntü birbirleri ile bağlantılı elde edilen karbon nanofibers gösterir (~ 200 nm çapında). Küçük parçalar halinde şekil 1Badımında gösterildiği gibi karakterizasyonu için freze topu tarafından kırılmıştı. Ni nano tanecikleri düzgün karbon n...

Dönüştürme CO2 kimyasal madde veya yakıtlar temiz elektrik kullanarak içine daha fazla CO2 emisyonu1,2,3,4önlemek için olası bir yol olarak giderek önem kazanıyor, 5,6. Ancak, pratik Bu uygulama şu anda düşük etkinlik ve seçicilik CO2 azaltma tepki (CO2RR) yüksek Kinetik engelleri ve rekabet nedeniyle ile hidrojen evrim reaksiyonu (HER) sulu tarafından meydan medya. Fe, Co, Ni, gibi geleneksel Geçiş metalleri katalizör çoğunu kendi mükemmel HER etkinlikler7,8nedeniyle düşük CO2RR seçicilik sergi. Etkili bir şekilde tepki yolları bu geçiş metal katalizörler üzerinde değiştirmek için malzeme özellikleri ayarlama onların CO2RR seçicilik geliştirmek için kritik hale gelir. Katalizörler elektronik özelliklerini değiştirmek için farklı yöntemler arasında bir tek-atom Morfoloji metal atomları Dispergatör onların toplu muadili karşılaştırıldığında son zamanlarda önemli ölçüde değiştirilmiş katalitik davranışları nedeniyle yoğun ilgi çekiyor 9 , 10 , 11. ancak, sınırsız atomlar yüksek hareketlilik nedeniyle, tek metal atomları destekleyici malzemeler varlığı olmaksızın elde etmek oldukça zor. Bu nedenle, bir ana bilgisayar matris malzeme ile sınırlandırmak ve geçiş metal atomları ile koordine etmek için oluşturulan hataları gereklidir. Bu yeni fırsatlar için açabilir: 1) CO2RR etkin sitelere ve 2 geçiş metal elektronik özellikleri ayarlamak) aynı zamanda temel mekanizması çalışmaları için nispeten basit atomik koordinasyon korumak. Ayrıca, kapalı bir ortamda sıkışıp bu geçiş metal atomları kolayca çekirdekleşme veya rekonstrüksiyonlar birçok durumlarda12,13 gözlenen yüzey atomlarının engeller kataliz sırasında taşınamaz ,14.
İki boyutlu katmanlı Grafin CO2 azaltma ve onu katalitik reaksiyonlar için onların yüksek elektron iletkenlik, kimyasal kararlılık ve hareketsizlik nedeniyle metal tek atom için konağı olarak özel ilgi var. Daha da önemlisi, Fe, Co, Ni metaller ve onların yüzey15karbon graphitization göreve katalizler edebilmek için biliniyordu. Kısacası, bu geçiş metallerden karbon ile işlem tavlama yüksek sıcaklık termal sırasında alaşım. Sıcaklık düştüğünde, karbon Alaşımlandırma faz dışı çökelti başlar ve geçiş metal yüzeyi formu grafen katmanlara katalizlenir. Bu işlem sırasında oluşturulan, Grafin kusurları ile metal tek atom bu grafen hataları etkin sitelere CO2RR16,17,18,19olarak tuzağa. Burada, yeni uygulayıcıları tek atom kataliz, de alanında açık bir gösteri on-line co2 azaltma ürün analizi sağlamak için yardım isteyen bu ayrıntılı iletişim kuralı raporu. Daha fazla bilgi-ebilmek bulunmak bizim kısa bir süre önce madde19 ve bir dizi ilgili işleri20,21,22,23.

<table><tbody><tr><td>şırınga pompası&nbsp;</td><td>KD Scientific</td><td>KDS-100</td><td></td></tr><tr><td>tüp mobilya</td><td>Lindberg/Blue M</td><td>TF55035A-1</td><td></td></tr><tr><td>bilyalı değirmen</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>5100</td><td></td></tr><tr><td>elektrokimyasal iş istasyonu</td><td>BioLogic</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>pH metre</td><td>Orion</td><td>320 PerpHecT&nbsp;</td><td>Kullanmadan önce 2 nokta kalibrasyon</td></tr><tr><td>gaz kromatografı</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2014</td><td>, moleküler elek 5A, Hayesep Q, Hayesep T ve Hayesep N</td></tr><tr><td>kütle akış kontrolöründen</td> oluşan birleşik bir ayırma sistemi <td>Alicat Scientific&nbsp;</td><td>MC-50SCCM-D / 5M</td><td></td></tr><tr><td>ultra saf su sistemi</td><td>Millipore</td><td>Synergy</td><td></td></tr><tr><td>vakum kurutucu ve nbsp;</td><td>PolyLab</td><td>55205</td><td></td></tr><tr><td>poliakrilonitril</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>181315</td><td>Mw=150.000</td></tr><tr><td>polipirolidon</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>437190</td><td>Mw=1.300.000</td></tr><tr><td>Ni(NO3)26H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244074</td><td></td></tr><tr><td>disiyandiamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>D76609</td><td></td></tr><tr><td>dimetilformamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td></td></tr><tr><td>karbon fiber kağıt&nbsp;</td><td>AvCarb</td><td>MGL370</td><td></td></tr><tr><td>Nafion 117 membran</td><td>Yakıt Hücresi Deposu</td><td>117</td>, H hücreli KHCO3Sigma-Aldrich'te <td>proton değişim membranı olarak kullanılır</td></tr> <tr><td></td><td></td><td>431583</td> elektroliz platin folyo <td>ile daha da saflaştırılır</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Beantown Chemical</td><td>126580</td><td></td></tr><tr><td>doymuş kalomel elektrot</td><td>CH Instruments</td><td>CHI150</td><td></td></tr><tr><td>camsı karbon elektrot</td><td>HTW GmbH</td><td>SIGRADUR</td><td>1 cm ve kez; 2 cm</td></tr><tr><td>balmumu</td><td>Apiezon</td><td>W-W100</td><td></td></tr><tr><td>Nafion 117 çözeltisi</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>70160</td>, <td>katalizör mürekkebi hazırlamada iyonomer olarak kullanılır&nbsp;</td></tr><tr><td>şekillendirme gazı</td><td>Airgas</td><td>UHP</td><td>%5 H2 Ar karbondioksit ile dengelenmiş</td></tr><tr><td></td><td>Airgas</td><td>LaserPlus</td><td></td></tr><tr><td>sandard gazı</td><td>Airgas</td><td>özelleştirilmiş</td><td>500 ppm CO, 500 ppm CH<alt>4</alt>, 1000 ppm H2 Ar</td></tr><tr><td>sandard gazı</td> ile dengeli <td>Air Liquide</td><td>özelleştirilmiş</td><td>100 ppm H2, 100 ppm CO ve Ar ile dengelenmiş diğer alkanlar</td></tr></tbody></table>

sentez ve elektrokimyasal co2 azaltılması için geçiş metalleri tek atom katalizör performans karakterizasyonu

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Bu iletişim kuralı hem sentez yöntemi Ni tek atom katalizör ve katalitik aktivitesi ve seçicilik sulu CO2 azaltma içinde elektrokimyasal test sunar. Farklı geleneksel metal nanocrystals, metal tek atom sentezi tek o atomları sınırlandırmak ve önlemek onları--dan toplama bir matris malzeme içerir. Biz bir electrospinning ve tek atom ve dağınık bir grafen kabuğu olarak, co CO2 azaltılması için etkin merkezleri olarak koordine Ni hazırlamak için yöntem tavlama termal raporu. Sentez sırasında N dopants graphene boş pozisyonlar Ni atomlar yakalamak için üreten bir kritik rol oynamaktadır. Tarama transmisyon elektron mikroskobu sapmaları-düzeltilir ve üç boyutlu atom sonda tomografi grafen boş pozisyonlar tek Ni atomik Siteler'de tanımlamak için istihdam edildi. Detaylı Kurulum elektrokimyasal CO2 azaltma aygıtının bir on-line Gaz Kromatografi ile birleştiğinde de gösterdi. Metalik Ni için karşılaştırıldığında, Ni tek atom katalizör büyük ölçüde geliştirilmiş CO2 azaltma sergi ve H2 evrim yan reaksiyon bastırılır.

Elektron mikroskobu (SEM), transmisyon elektron mikroskobu (kök) ve enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) tarama tarama eşleme görüntüleri NiN-GS Morfoloji karakterizasyonu için şekil 1 ' de gösterilmektedir. Üç boyutlu atom sonda tomografi (3D-APT) sonuçları için tek Ni siteleri dağıtım hem de komşu kimyasal çevre kimlik doğrudan Şekil 2 ' de gösterilmiştir. On-line elektrokimyasal GC ölçümleri kurulum ve sonuç <strong cl...

Burada, biz sentezi için bir iletişim kuralı mevcut ve elektrokimyasal test geçiş metalleri tek atomlarının grafen boş seçici karbon dioksit azaltılması için sulu çözümler karbon monoksit için etkin merkezleri olarak koordine.

Sentez ve elektrokimyasal CO2 azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Bu prosedürün genel amacı, sulu çözeltilerde seçici karbondioksit indirgemesine yönelik grafen boşluklarında koordineli Geçiş Metal Tek Atomlarının elektrokimyasal uygulamasında hazırlıktır. Bu yöntem, elektro-katalitik CO2 azaltma alanındaki katalizörlerin hazırlanması ve ürün sızdırmazlık aktivitesinin belirlenmesi ile ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, tek atomların grafen boşluklarında hapsedilebilmesi ve geçiş metali neno-parçacıklarının grafen katmanları ile sıkıca çevrelenebilmesidir.Prosedüre başlamak için, 20 mililitrelik bir sintilasyon şişesinde, sıfır nokta beş gram poliakrilonitril, sıfır nokta beş gram polivinilpirolidon, sıfır nokta beş gram Nikel (II) hekzahidrat ve sıfır nokta bir gram didiyandiamid ile 10 mililitre dimetilformamid birleştirin. Karışımı 80 santigrat dereceye ısıtın ve berrak ve yeşil olana kadar karıştırın. Ön imleç karışımının daha sonra oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.Ardından, geleneksel bir elektro eğirme aparatına toplama substratı olarak sekiz santimetreye sekiz santimetrelik bir sıfır noktası üç yedi milimetre kalınlığında karbon fiber kağıt parçası monte edin. Beş mililitrelik imleç karışımını beş mililitrelik bir şırıngaya çekin. Şırıngayı, eğirme ucu olarak 19 gauge, iki inçlik bir iğne ile donatın ve şırıngayı bir şırınga pompasına monte edin.Aparatı, eğirme ve kollektör yüzeyi arasında 15 santimetrelik bir boşluk için yapılandırın. Bir güç kaynağının pozitif terminalini iğneye ve negatif terminalini toplama alt tabakasına bağlayın. Güç kaynağını, eğirme ucuna 15 kilovolt statik voltaj ve toplama alt tabakasına karşı eksi dört kilovolt verecek şekilde yapılandırın.Şırınga pompasını bir noktada saatte iki mililitre çalıştırın ve elektro eğirmeye başlayın. Bitirdikten sonra gücü kapatın ve polimer elyaf kaplı alt tabakayı bir parça alüminyum folyoya aktarın. Bir kutu fırında, kaplanmış alt tabakayı bir nokta beş saat boyunca 300 santigrat dereceye ısıtın.Substrattan bağımsız bir film olarak ayrılacak olan polimer liflerini oksitlemek için numuneyi 30 dakika bu sıcaklıkta tutun. Alt tabakayı ve ayrılmış oksitlenmiş polimer nano fiber filmi fırından çıkarın. Filmin havada oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.Daha sonra filmi yaklaşık sıfır noktası beş santimetreye iki santimetrelik parçalar halinde kesin ve parçaları bir kuvars teknede toplayın. Tekneyi ısıtma bölgesinin ortasındaki bir tüp fırına yerleştirin. Argonda yüzde beş hidrojen içeren bir gaz karışımı ile numuneyi fırın atmosferine üç kez türekin.Ardından, gaz akışını 100SCCM'de ve fırın basıncını bir torkta tutun. Fırını önce on dakika boyunca 300 santigrat dereceye yükseltin. Ve sonra iki saat boyunca 750 santigrat dereceye.Her ikisi de sabit sarma oranlarında. Numuneyi bir saat boyunca 750 santigrat derecede tutun. Ardından, ısıyı kapatın ve numunenin yüzde beş hidrojen ve argondan oluşan 100SCCM akışı altında fırında oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.Soğutulmuş numuneyi, paslanmaz çelik bir freze kavanozunda altı milimetrelik paslanmaz çelik bir freze bilyesi içinde kapatın. Nikel nitrojen grafen kabuk katalizörünü bir Nano toz olarak elde etmek için numuneyi 3.000 RPM'de 60 hertz'de beş dakika boyunca bilyalı değirmenleştirin. Ölçüm prosedürüne başlamak için, elektrolit olarak iki nokta beş gram potasyum bikarbonatı 250 mililitre ultra saf suda çözün.İz metal iyonlarını uzaklaştırmak için elektrolit çözeltisini sıfır noktasında bir miliamper sıfır noktasında iki grafit çubuk arasında elektrolize edin. Ardından, temiz, elektrokimyasal olarak parlatılmış, bir santimetreye iki santimetre camsı bir karbon elektrotun arkasını, toluen içinde çözülmüş elektrokimyasal olarak inert bir hidrofobik balmumu ile kaplayın. Daha sonra, dört mililitrelik bir parıldama şişesine, beş miligram nikel nitrojen grafen kabuk katalizörü nano tozuna, bir mililitre etanole ve izopropil alkol içinde 100 mikrolitre yüzde beş iyodimer çözeltisine yerleştirin.Homojen bir katalizör mürekkebi süspansiyonu elde etmek için karışımı 20 dakika boyunca sonikleştirin. Camsı karbon elektrotun yüzeyine 80 mikrolitre katalizör mürekkebi uygulayın. Katalizör kaplı elektrodu bir vakumlu desikatörde beş ila 10 dakika kurutun.Ardından, gaz geçirmez bir H tipi elektrokimyasal hücreyi bir proton değişim zarı ile donatın. Çalışma elektrodunu içerecek hazneye bir nitrojen gazı hattı ekleyin. Katalizör kaplı çalışma elektrodunu ve doymuş bir kalomel referans elektrodunu hücrenin bir bölmesine ve diğerine bir platin folyo karşı elektrodu yerleştirin.Her bölmeye yaklaşık 25 mililitre saflaştırılmış elektrolit çözeltisi ekleyin. Elektrolitleri çok kanallı bir potansiyostata bağlayın. Elektroliti doyurmak için nitrojen gazını elektrolitten 50SCCM'de 30 dakika boyunca kabarcıklandırın.Ardından, Potansiyostat yazılımında döngüsel voltametriyi seçin. Deneyi, eksi 50 volt ila 10 volt arasında bir çalışma elektrot potansiyel aralığı ve otomatik akım aralığı ile saniyede 10 milivoltta SCE'ye karşı eksi sıfır noktası beş volttan eksi bir nokta sekiz volta kadar beş sürekli CV taraması için yapılandırın. Azot doymuş elektrolitte bir CV edinin.Ardından gaz hattını karbondioksit olarak değiştirin ve elektrolitten 50SCCM'de 30 dakika boyunca karbondioksiti kabarcıklandırın. Ardından, 50SCCM'de hala karbondioksit köpürürken. Daha önce kullanılanla aynı parametreleri kullanarak başka bir CV edinin.Ardından, Potentiostat yazılımında potansiyostatik elektrokimyasal empedans spektrolojisini seçin. Frekans aralığını sıfır noktasına, bir hertz ila 200 kilohertz'e ayarlayın. Açık devre potansiyelini başlangıç potansiyeli olarak kullanın.Engellenen bir tarama gerçekleştirin ve çözeltiye dayanıklı değeri kaydedin. Bu bilgiyi kullanarak voltaj düşüşü için ölçülen potansiyelleri düzeltin. Daha önce açıklandığı gibi, elektrolit olarak saflaştırılmış sıfır noktası bir molar potasyum bikarbonat içinde nikel nitrojen grafen kabuk kaplı bir çalışma elektrotu ile H tipi bir elektrokimyasal hücreyi birleştirin.Düşük moleküler ağırlıklı bileşikleri ayırmak için bir dizi sütunda beş angstrom moleküler elekten oluşan bir ayırma sistemi kullanmak için bir gaz kromatografı kurun. GC'yi bir termal iletkenlik detektörü ve bir metodizörlü bir alev iyonizasyon detektörü ile donatın. Egzozu, çalışma elektrodunu içeren elektrokimyasal hücre odasından, iç çapı bir inçin 16'da biri olan vinil boru kullanarak GC'nin numune döngüsüne yönlendirin.Karşı elektrotlu hazneden bir gaz akış monitörü olarak bir şişe suya başka bir uzunlukta vinil boru geçirin. Elektrotları çok kanallı bir potansiyostata bağlayın ve elektroliti daha önce açıklandığı gibi karbondioksit gazı ile doyurun. Karbondioksit akış hızını tam olarak 50.0SCCM'de tutun.Bir krono ve parametrik eğri bildirmek için Potentiostat yazılımını kullanın. Çalışma elektrodunu eksi sıfır noktasından üç volttan eksi bir nokta sıfır volta yükseltirken RAG'a karşı. Her adımda 15 dakika basılı tutun.10 dakikalık sürekli elektrolizden sonraki her potansiyel adım için, 16 dakikalık bir çalışma süresi kullanarak gaz ürünlerinden GC ile numune alın. Sırasıyla TCD ve FID sinyallerinden egzozdaki hidrojen monoksit içeriğini belirleyin. Her ürün için kısmi akım yoğunluğunu ve faradaik verimliliği hesaplayın.Nikel nano parçacıklarının, katalizörün karbon nano liflerinde eşit olarak dağıldığı bulundu. Nano parçacıklar, yaklaşık 10 nanometre kalınlığındaki grafen kabukları içinde kapsüllendi, bu da nikel nano parçacıkları ile sulu slater arasındaki doğrudan teması önledi ve böylece bir hidrojen evrim reaksiyonunu bastırdı. Atom probu tomografisindeki enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi haritalaması, nikel atomlarının nano parçacıkların etrafındaki grafen katmanlarına dahil edildiğini gösterdi.Nikel atomları ayrıca nikel nano parçacıklarından daha uzak alanlarda karbon içinde dağıldı. Nikel tek atomlarının, küçük bir yüzdesi de nitrojen atomları ile koordineli olan grafen boşluklarında koordine edildiği bulundu. İstatistiksel analiz, bu nikel fakir alandaki nikelin çoğunun tek atom formunda olduğunu gösterdi.Katalizörün çeşitli uygulanan potansiyellerde elektro-katalitik karbondioksit indirgeme reaksiyonu performansı, elektrokimyasal hücre egzozuna bağlı bir GC tarafından gerçek zamanlı olarak değerlendirildi. Karbon monoksit ve hidrojenin faradaik verimleri, RAG'a kıyasla eksi sıfır noktası sekiz iki voltta sırasıyla yaklaşık yüzde 93 ve yüzde 12 olarak belirlendi. Geliştirildikten sonra, bu tanen, elektroliz alanındaki araştırmacıların, yapay fotosentezde ve diğer enerji dönüşüm uygulamalarında bu geçiş metallerini tek atomlu katalizörleri keşfetmelerinin yolunu açtı.

synthesis-performance-characterizations-transition-metal-single-atom

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Dökme materyal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8'i kullanarak elektrotların kolay hazırlanma metodu sunulmuştur. Bu yöntem, geleneksel elektrot üretimine alternatif bir teknik sağlar ve basit bir elektrokatalitik test yöntemi de dahil olmak üzere alışılmamış elektrot malzemeleri için önkoşulları açıklar.

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Sünger benzeri ve kat benzeri Ni1-xNbxO nano tanecikleri kimyasal yağış tarafından sentezi için bir protokol sunulmuştur.

Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

Hazırlama ve Pt/C yakıt hücresi katalizörler test tekrarlanabilirlik ve en iyi uygulama ile ilgili bilimsel toplumda sürekli tartışma tabidir. Sunulan çalışma ile yapmak ve roman katalizör sistemleri için kriter olarak hizmet verebilir Pt/C katalizörler sınamak için bir adım adım öğretici sunmak niyetinde.

Hazırlık ve ince Film dönen Disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test

Burada, polyoxometalate/polimer kompozit membran üzerinde dayalı ücret transferi kromofor hazırlamak için bir iletişim kuralı mevcut.

Mangan oksit katalizörler fotoğraf aktivasyonu için fotoğraf duyarlı membranlar Polyoxometalate tabanlı hazırlanması

Burada, karbon nanotüpler üzerinde desteklenen Co nanopartiküllerini hidrojen üretimleri için Co- ve N- katkı maddeleri ile sentezlemek için bir protokol sunuyoruz.

Karbon Nanotüp Üzerinde Katkılı Co ve N Atomları ile Desteklenen Metal Nanopartiküllerin Sentezi ve Hidrojen Üretiminde Katalitik Uygulamaları

Ex situ manyetik araştırmalar, yük depolama mekanizmasını adım adım ortaya çıkarmak için manyetik elektrot üzerinde doğrudan toplu ve yerel bilgiler sağlayabilir. Burada, elektron spin rezonansı (ESR) ve manyetik duyarlılığın, paramanyetik türlerin değerlendirilmesini ve konsantrasyonlarını redoks-aktif metal-organik bir çerçevede (MOF) izlemek için gösterildiği gösterilmiştir.

Redoks-Aktif Metal-Organik Çerçevelerin Katı Hal Elektrokimyasında Ara Ürünlerin Manyetometrik Karakterizasyonu

Protokol, yüzeyi geliştirilmiş Raman saçılma spektroskopisi ve görüntüleme kullanarak tek nanopartiküller üzerindeki elektrokimyasal olayların nasıl izleneceğini açıklar.

Yüzeyle Geliştirilmiş Raman Saçılma Spektroskopisi ve Mikroskobu ile Tek Nanopartiküller Üzerinde Elektrokimyanın İzlenmesi

İkiz kristal yapılı fotokatalizör ile görünür ışığa duyarlı ZnCoS/ZnCdS'yi hazırlamak için bir sentez tekniği veH2 evrimi ve benzaldehit üretiminde fotokatalitik aktivitesi ve seçiciliğinin fotoredoks reaksiyonu test tekniği sunulmaktadır.

Enerji Uygulamalarında Çok Fonksiyonlu Redoks Fotokatalizi için İkiz Kristal Yapılı ZnCoS/ZnCdS'nin Sentezi ve Performans Değerlendirmeleri

Bu protokol, güneş enerjisi kullanılarak karbondioksit ve sudan yeşil yakıt üretimi için MXene destekli CuZn ve NiCo bi-metalik elektrokatalizörlerin üretimine ve elektrokimyasal analizine rehberlik eder.

Ti3C2Tx MXene Destekli CuZn ve NiCo Katalizörleri KullanılarakCO2 ve Sudan Güneş Enerjili Elektrokimyasal Yeşil Yakıt Üretimi

Öğrenin, geçiş metalleri tek atom katalizörlerinin grafen boşluklarında sentezlenmesi ve elektrokimyasal CO2 azaltma performanslarının karakterizasyonu. Bu yöntem, sürdürülebilir enerji dönüşümü için yeni katalizör tasarımlarına katkı sağlar.

Sentez ve elektrokimyasal CO₂ azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet