Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

Harici ısıtmalı elmas örs hücresi aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık üretebilir, bizim ve diğer gezegenlerin iç koşulları simüle etmek için. Bu tekniğin en büyük avantajı optik mikroskopi, x-ışını kırınımı, Raman spektroskopisi ve Brillouin saçılma gibi çeşitli spektroskopik tekniklerle kombine edilebilmektedir. Bu teknik kayalık gezegenlerin ve ayın iç mekanlarını incelemek için kullanılır.

Aynı zamanda katı hal fiziği ve kimya aşırı koşullar altında malzeme özelliği araştırmak için kullanılabilir. Bu protokolün en zorlu kısmı, termal çiftin elmaslara yerleştirilmesi ve demirbaşlarıdır. Bu adımları gerçekleştirirken yönergeyi dikkatle izlemen önemlidir.

Bu protokol, izleyicinin izlemesi için yeterli ayrıntı sağlamak için, gösterinizin kritik olduğu birçok uygulamalı adım içerir. Platin rodyum telini her biri yaklaşık 44 santimetre olmak üzere üç eşit uzunlukta keserek başlayın. Dikkatle güç kaynağına bağlantı için ısıtıcı tabanının dışında yaklaşık 10 santimetre bırakarak, ısıtıcı tabanında delikleri ile her tel rüzgar.

Telin tabanın olukluklarından daha düşük olduğundan emin olun. Oluk daha yüksek ise, aşağı basın için uygun bir flathead tornavida kullanın. Elektrik direncini azaltmak için 10 santimetrelik uzatma kablolarına daha fazla kablo din.

Halka ısıtıcı tabanı dışında uzanan, telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. 100-13 oranında, su ile çimento yapıştırıcı karıştırın ve halka ısıtıcı tabanına bu tüpler düzeltmek için karışımı kullanın. Sonra çimento tedavi sağlar.

Elektrikli yapışkan macun ile ısıtıcının her iki tarafına bir mika halka sıyrık takarak tel izole. Geri koltuklar ile elmas hizalamak için montaj jigs kullanın. Sonra siyah epoksi ile arka koltuğa elmas tutkal.

Siyah epoksi elmas korse daha düşük olmalıdır, yüksek sıcaklık çimento için biraz yer bırakmak için. Termal koltuklar ve elmas örs hücre, ya da DAC, tutkal mika veya koltuk altında mika halkaları yerleştirin izole etmek için. Bir BX90 DAC içine elmas ile koltuk koyun.

Ve iki pırlantayı optik mikroskop altında hizala. Rhenium contasını iki elmas arasına yerleştirin ve contayı yaklaşık 30 ila 45 mikrometreye kadar önceden girintmek için DAC'nin dört vidasını hafifçe sıkın. Girintinin merkezinde bir elektrik deşarj makinesi veya lazer mikro sondaj makinesi ile bir delik aç.

Termal çiftleri elektriksel olarak koltuktan izole etmek için DAC'nin piston tarafındaki çimento karışımıyla iki küçük mika parçasını sabitlayın. DAC'nin piston tarafına iki Adet K tipi veya R-tipi termal çift takın, termal çiftlerin uçlarının çivite yakın olan elmasa dokunmasını sağlar. Daha sonra, termal çift konumunu düzeltmek için yüksek sıcaklık çimento karışımı kullanın ve DAC her iki tarafında siyah epoksi kapağı.

Isıtıcı tabanı şeklinde 2300 derece Fahrenheit seramik bant kesmek için karbondioksit lazer delme makinesi kullanın ve gerekirse yapışkan macun ile sabitleme, DAC her iki tarafına yerleştirin. Isıtıcıyı BX90 DAC'nin piston tarafına yerleştirin ve ısıtıcı ile DAC duvarı arasındaki boşluğu doldurmak için bazı seramik bant kullanın. Delme ile tanıtılan metal parçalarından kurtulmak için contanın numune haznesi deliğini bir iğneile temizleyin.

Sonra 5 ila 10 dakika conta temizlemek için bir ultrasonik temizleyici kullanın. Conta desteklemek için DAC piston tarafında elmas etrafında yapışkan macun iki küçük topları koyun. Daha sonra contanın örnek haznesini, çilenin ortasına optik mikroskop altında uyacak şekilde hizalayın.

Örnek haznesine bir veya daha fazla yakut küre ve bir parça altın yükleyin. Daha sonra numune haznesinde bir damla distile su yükleyin. DAC kapatın ve dört vida sıkarak, sıkıştırın.

Raman spektrometresi ile yakut kürelerin floresansını ölçerek numunenin basıncını belirleyin. Dört vidayı çevirerek numuneyi dikkatlice sıkıştırın. Ve buz VII istikrar alanına ulaşana kadar basıncı izleyin.

Hedef basınç genellikle 300 Kelvin'de 2 ile 10 gigapascal arasındadır. Harici ısıtmalı DAC'yi bilgisayara bağlı bir kamerayla optik mikroskop altına koyun. Termal olarak mikroskobun iletilen ışık yolunu engellemeden, mikroskop aşaması ile DAC izole.

Termal çifti termometreye bağlayın ve ısıtıcıyı DC güç kaynağına bağlayın. Yüksek basınçlı Ice VII'nin erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa ısıtılması üzerine Buz VII kristallerinin erimesini izleyin. Sıvı suyun kristalleşmesini sağlamak için numune odasını söndürün.

Daha sonra bazı küçük buz kristalleri erimiş olana kadar sıcaklığı nı artırın. Isıtma ve soğutma döngülerini birkaç kez tekrarlayın, ta ki numune odasında sadece bir veya birkaç büyük tane kalana kadar. Sıkıştırılmış su numunesi, tek bir kristal Ice VII yapmak için yaklaşık altı gigapascal, 850 Kelvin'de harici ısıtılmış bir DAC'ye ısıtıldı.

Büyük bir tek kristal ısıtma ve soğutma birkaç döngüsonra sentezlendi. Sentezlenen tek kristalize VII senkrotron x-ışını kırınımı ve Brillouin spektroskopisi için yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta kullanılmıştır. Sıcaklık gücü ilişkisi belirlendi.

Kristal küçük kafes stres vardı ve sıkıştırma ve ısıtma sonra iyi kalitesini korudu. Keskin Bragg kırınımı tarafından belirtildiği gibi senkrotron tabanlı tek kristal x-ışını kırınım görüntüleri zirveleri. Kırınım deseni kübik bir yapı ile indekslenebilir.

Ses hızları ve elastik modüler yüksek basınç ve yüksek sıcaklık Brillouin saçılma ölçümleri ile elde edildi. Bu protokol denenirken termal çiftlerin yerleştirilmesi çok önemlidir. Termal çiftler elektriksel koltuklar ve DAC etrafında izole edilmelidir, ve elmas culet yakın olmalıdır.

Harici ısıtmalı elmas örs hücresi genellikle Ramen, FTIR ve x-ışını kırınımı gibi çok sayıda senkrotron radyasyon spektroskopik yöntemleri ile birleştirilir, yüksek sıcaklık koşullarında yüksek basınçta yerinde malzemelerin özellikleri ile birlikte. Elmas örs hücresi aşina olanlar için, bu teknik kolayca sadece yüksek basınç performansı sağlamak için öğrenilebilir, ama aynı zamanda gelecekteki çalışmalarda yüksek sıcaklık ölçümleri.