Name: Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: Öğrenin, yüksek basınç-sıcaklık koşullarında buz-VII sentezi ve tek kristal elastikiyet tayini için harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) protokolünü. Bu yöntem, gezegen iç yapılarını incelemek için kullanılır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu'ya deneylerdeki yardımları için teşekkür ederiz. Bu araştırma, AkTÜEL No kapsamında Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından DOE Bilim Ofisi için işletilen ABD Enerji Bakanlığı (DOE) Bilim Kullanıcı Tesisi'nin kaynakları olan Advanced Photon Source 'un (APS) kaynaklarını kullanmaktadır. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13) NSF-Yer Bilimleri (EAR-1128799) ve Enerji, Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenir. EHDAC'ın geliştirilmesi, Compres'in NSF Kooperatif Anlaşması EAR-1606856 kapsamında Eğitim Sosyal Yardım ve Altyapı Geliştirme (EOID) programı kapsamında B. Chen'e harici ısıtmalı Elmas Örs Hücre Deneyi (EH-DANCE) projesi ile desteklenmiştir. X. Lai, Çin Yerbilimleri Üniversitesi'nin (Wuhan) (no.162301202618) başlangıç fonundan gelen desteği kabul eder. B. Chen, ABD Ulusal Bilim Vakfı'nın (NSF) (EAR-1555388 ve EAR-1829273) desteğini kabul eder.  J.S. Zhang, ABD NSF'nin (EAR-1664471, EAR-1646527 ve EAR-1847707) desteğini kabul eder.

1. Halka ısıtıcı hazırlama
<ol><li>Halka ısıtıcı tabanının imalatı<ol>
<li>Tasarlanan 3D modele dayalı pirofilit kullanarak bir bilgisayar sayısal kontrol (CNC) frezeleme makinesi ile halka ısıtıcı tabanı imalat. Isıtıcının boyutları 22.30 mm dış çap (OD), 8.00 mm iç çap (ID) ve 2.25 mm kalınlığındadır. Sinter fırında ısıtıcı tabanı 1523 K >20 saat.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Kablolama<ol>
<li>Kesme Pt 10 wt% Rh tel (çapı: 0.01 inç) içine 3 eşit uzunlukta teller (yaklaşık 44 cm her).</li>
		<li>Dikkatle ısıtıcı tabanında delikleri ile her Pt / Rh tel rüzgar, güç kaynağına bağlantı için ısıtıcı tabanının dışında yaklaşık 10 cm tel bırakın. Kablolama yaparken, kablonun tabanın oluktan daha düşük olduğundan emin olun. Oluk daha yüksek ise, aşağı basın için uygun bir düz başlı tornavida kullanın.</li>
		<li>Isıtma sırasında elektrik direncini ve böylece uzatma tellerinin sıcaklığını azaltmak için 10 cm uzatma tellerine daha fazla kablo din.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Yalıtkan ekleme<ol>
<li>Halka ısıtıcı tabanının dışına uzanan telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. Çimento yapıştırıcıyı (örn. Resbond 919) 100:13 oranında su ile karıştırın. Çimento karışımı kullanarak halka ısıtıcı tabanına bu tüpleri düzeltin. NOT: Çimento 393 K veya oda sıcaklığında 24 saat tedavi edilmesi için 4 saat gerekir.</li>
		<li>Dış telleri korumak için yüksek temp örgü sleeving kullanın.</li>
		<li>CO2 lazer kesim makinesi kullanarak iki mika halkası kesin. Teli elektriksel olarak izole etmek için, UHU tac tarafından ısıtıcının her iki tarafına bir mika halkası takın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. EHDAC hazırlığı
<ol><li>Yapıştırma elmasları<ol>
<li>Montaj jigs kullanarak arka koltuklar ile elmas hizalamak. Arka koltuğa elmas yapıştırmak için siyah epoksi kullanın. Siyah epoksi yüksek sıcaklık çimento için biraz yer bırakmak için elmas korse daha düşük olmalıdır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Hizalama<ol>
<li>Tutkal mika veya koltuk ve DAC termal izole etmek için koltuk altında işlenmiş pyrophyllite halkaları yerleştirin. Elmaslı koltukları BX-90 DAC'ye koyun. İki pırlantayı optik mikroskop altında hizala.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Numune contasının hazırlanması<ol>
<li>Halka ısıtıcının deliğinden daha küçük olan rhenium contasını iki elmas ın arasına yerleştirin ve contayı dac'ın dört vidasını hafifçe sıkarak yaklaşık 30-45 μm'ye kadar girintin. Elektrik deşarj makinesi (EDM) veya lazer mikro delme makinesi ile girinti merkezinde bir delik aç.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montaj termokupl<ol>
<li>Termostatları elektriksel olarak koltuktan izole etmek için DAC'nin piston tarafındaki çimento karışımıyla iki küçük mika parçasını sabitlayın. İki K-tipi (Chromega-Alomega 0.005'') veya R-tipi (%87 Platium/%13 Rodyum-Platyum, 0.005") termokuplları DAC'Nin piston tarafına takın, böylece termokupluçlarıelmasa dokunsun ve elmasın kükazına yakın (yaklaşık 500 μm uzaklıkta). Son olarak, termokupl konumunu düzeltmek ve DAC her iki tarafında siyah epoksi kapsayacak şekilde yüksek sıcaklık çimento karışımı kullanın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isıtıcı yerleştirme<ol>
<li>2300 °F seramik bandı CO2 lazer delme makinesi ile ısıtıcı tabanı şeklinde kesin ve DAC'nin her iki tarafına (piston ve silindir kenarları) yerleştirin. Hareket etmek çok kolaysa, düzeltmek için bazı UHU tac kullanın.</li>
		<li>Isıtıcıyı BX-90 DAC'nin piston tarafına yerleştirin. Isıtıcı ile DAC duvarı arasındaki boşluğu doldurmak için yaklaşık 2300 °F seramik bant kullanın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Conta yerleşimi<ol>
<li>Delme ile ortaya çıkarılan metal parçalarından kurtulmak için contanın numune haznesini bir iğne veya keskinleştirilmiş kürdan kullanarak temizleyin. 5-10 dakika conta temizlemek için ultrasonik temizleyici kullanın.</li>
		<li>Contayı desteklemek için DAC'nin piston tarafındaki pırlantanın etrafına iki küçük yapışkan macun topu (örneğin, UHU Tac) koyun. Contanın örnek haznesini optik mikroskop altında kiletin ortasına uyacak şekilde hizala.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. EHDAC tarafından tek kristal buz-VII sentezleme
<ol><li>Yükleme numunesi<ol>
<li>Örnek haznesine bir veya daha fazla yakut küre ve bir parça altın yükleyin.</li>
		<li>Numune haznesine bir damla distile su yükleyin, DAC'yi kapatın ve dac üzerindeki dört vidayı sıkılaştırarak sıkıştırarak numune odasındaki suyu hızla kapatın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Toz buz-VII elde etmek için basınçlı numune<ol>
<li>Raman spektrometresi kullanarak yakut kürelerin floresansını ölçerek numunenin basıncını belirleyin.</li>
		<li>Dört vidayı çevirerek numuneyi dikkatlice sıkıştırın ve buz-VII (>2 GPa) stabilite alanına ulaşana kadar yakut floresan basıncını takip edin. Sıkıştırma sırasında optik mikroskop altındaki numune haznesini izleyin. Basınç su ve buz VI faz sınırına yakın ise Bazen su sıvısı ve kristalize buz VI bir arada görülebilir.</li>
		<li>Buz-VII stabilite alanında basınca ulaşana kadar numune haznesini sıkıştırmaya devam edin. Daha sonra buz-VII eritmek için, hedef basınç genellikle 300 K 2 GPa ve 10 GPa arasındadır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tek kristal buz-VII elde etmek için ısıtma örneği<ol>
<li>EHDAC'ı bilgisayara bağlı bir kamerayla optik mikroskobun altına koyun. DaC'yi mikroskobun iletilen ışık yolunu engellemeden mikroskop aşamasından termal olarak izole edin.</li>
		<li>Termokupl'u termometreye bağlayın ve ısıtıcıyı DC güç kaynağına bağlayın.</li>
		<li>H2O faz diyagramı tarafından belirlenen yüksek basınçlı buz-VII erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklıkta ısıtıldıktan sonra buz-VII kristallerinin erimesini izleyin.</li>
		<li>Sıvı suyun kristalleşmesine izin vermek için numune odasını söndürün ve daha küçük buz kristallerinin bazıları erimiş olana kadar sıcaklığı artırın. Isıtma ve soğutma döngülerini numune odasında sadece bir veya birkaç büyük tane kalana kadar birkaç kez tekrarlayın.</li>
		<li>Sentezden sonra numunenin basıncını ölçün.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Senkrotron X-ışını kırınımı ve Brillouin spektroskopisi
<ol><li>Senkrotron X-ışını kırınımı<ol>
<li>Sentezlenen buz-VII örneğinin polikristalin mi yoksa senkrotron bazlı tek kristal XRD15tarafından tek bir kristal olup olmadığını kontrol edin. Tek bir kristal ise, kırınım deseni toz halkaları yerine kırınım lekeleri olmalıdır.</li>
		<li>Buz-VII'nin yönünü ve kafes parametrelerini belirlemek için adım tonu tek kristal XRD görüntüleri alın.</li>
		<li>Basıncı belirlemek için basınç belirteci, yani altın, örnek odasında XRD toplamak.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Brillouin spektroskopisi<ol>
<li>EHDAC'ı, dikey düzlemiçinde, açılarını değiştirerek döndürülebilen özel bir tutucuüzerine monte edin. Termokuplları sıcaklık kontrol ünitesine bağlayın ve ısıtıcıyı güç kaynağına bağlayın.</li>
		<li>Brillouin spektroskopi spektroskopisi ölçümlerini 300 K'da her 10-15° açı ile 180° veya 270°16'lıkbir açı aralığı için gerçekleştirin. Daha sonra numuneyi yüksek sıcaklıklara ısıtın (örn. 500 K) ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini tekrarlayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

Yazarlar çıkar çatışması olmadığını beyan etmezler.

Bu çalışmada EHDAC'ın yüksek basınç araştırmalarında hazırlanması protokolünü açıklamıştır. Bir mikro-ısıtıcı ve termal ve elektrik yalıtım katmanları da dahil olmak üzere hücre meclisleri. Daha önce, DACs veya deneysel yapılandırmaları7,17,18,19,20farklı türleri için dirençli ısıtıcılar birden fazla tasarımları vardır. Isıtıcılar çoğu bireysel müfettişler tar...

Elmas örs hücresi (DAC) yüksek basınç araştırmaları için en önemli araçlardan biridir. Senkrotron bazlı ve konvansiyonel analitik yöntemlerle birleştiğinde, gezegen malzemelerinin çok megabar basınçlara ve geniş sıcaklık aralıklarına kadar özelliklerini incelemek için yaygın olarak kullanılmıştır. Çoğu gezegen iç hem yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları altındadır. Bu nedenle, sıkıştırılmış numunelerin bir DAC'de yüksek basınçta ısıtArak gezegensel iç mekanların fiziği ve kimyasını incelemesi esastır. Yüksek sıcaklıklar sadece faz ve erime ilişkileri ve gezegen malzemelerinin termodinamik özelliklerinin araştırılması için gerekli değildir, aynı zamanda basınç gradyanının hafifletilmesine, faz geçişlerinin ve kimyasal reaksiyonların desteklenmesine ve difüzyon ve yeniden kristalizasyonun hızlandırılmasına yardımcı olur. DaC'lerde numuneleri ısıtmak için tipik olarak iki yöntem kullanılmaktadır: lazer ısıtma ve dahili/harici dirençli ısıtma yöntemleri.
Lazerısıtmalı DAC tekniği yüksek basınçlı malzeme bilimi ve gezegen iç mineral fiziği araştırma için kullanılmıştır1,2. Laboratuvarların sayısının artması tekniğe erişebilse de, genellikle önemli geliştirme ve bakım çalışmaları gerektirir. Lazer ısıtma tekniği 7000 K3gibi yüksek sıcaklıklarelde etmek için kullanılmıştır. Ancak, lazer ısıtma deneylerinde uzun süreli stabil ısıtma ve sıcaklık ölçümü kalıcı bir sorun olmuştur. Lazer ısıtma sırasında sıcaklık genellikle dalgalanır ancak termal emisyon ve lazer gücü arasındaki besleme geri bağlantı ile azaltılabilir. Daha zorlu kontrol ve farklı lazer emici birden fazla faz montaj için sıcaklık belirlenmesidir. Sıcaklık da önemli ölçüde büyük bir degrade ve belirsizlikler (K yüzlerce), son teknik geliştirme çabası bu sorunu azaltmak için kullanılan olmasına rağmen4,5,6. Isıtılmış numune alanındaki sıcaklık degradeleri bazen difüzyon, yeniden bölümleme veya kısmi erimenin neden olduğu kimyasal heterojenliklere daha da neden olabilir. Buna ek olarak, 1100 K'den daha düşük sıcaklıklar genellikle kızılötesi dalga boyu aralığında yüksek hassasiyete sahip özelleştirilmiş dedektörler olmadan tam olarak ölçülemedi.
EHDAC, numunenin tamamını ısıtmak için conta/koltuğun etrafındaki direnç li telleri veya folyoları kullanır, bu da numunenin tamamını koruyucu bir atmosfer olmadan ~900 K'ye (Ar/H2 gaz gibi) ve koruyucu atmosfere sahip ~1300 K'ye ısıtma olanağı sağlar7. Yüksek sıcaklıklarda elmasların oksidasyonu ve grafitizasyonu bu yöntemle en yüksek ulaşılabilir sıcaklıkları sınırlar. Sıcaklık aralığı lazer ısıtma ile karşılaştırıldığında sınırlı olmasına rağmen, uzun bir süre ve daha küçük bir sıcaklık gradyan8için daha istikrarlı ısıtma sağlar , ve optik mikroskop, X-ışını kırınımı (XRD), Raman spektroskopisi, Brillouin spektroskopiskop ve Fourier-transform kızılötesi spektroskopi 9 dahil olmak üzere çeşitli algılama ve tanı yöntemleri ile birleştiğinde için uygundur9. Bu nedenle, EHDAC faz stabilitesi ve geçişler10,11, erime eğrileri12, devlet13termal denklemi ve elastikiyet14gibi HPHT koşullarında çeşitli malzeme özellikleri, çalışmak için yararlı bir araç haline gelmiştir.
BX-90 tipi DAC, xrd ve lazer spektroskopiölçümleriiçin büyük diyafram (maksimum 90°) ile yeni geliştirilen piston silindirtipi DAC 9 , minyatür dirençli ısıtıcı monte etmek için boşluk ve açıklıklar ile. Silindir tarafındaki U şeklindeki kesim, sıcaklık degradesinin neden olduğu piston ve silindir tarafı arasındaki gerilimi serbest bırakmak için de yer sağlar. Bu nedenle, son zamanlarda yaygın toz veya tek kristal XRD ve Brillouin ölçümleri harici ısıtma kurulumu ile kullanılmıştır. Bu çalışmada, 11.2 GPa ve 300-500 K'de EHDAC kullanılarak sentezlenmiş tek kristal buz-VII'nin tek kristalli XRD ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini gösterdik.

<table><tbody><tr><td>Basınç kalibrasyonu için</td> <td>Au</td><td>N/</td><td>A N/A</td></tr><tr><td>Deiyonize su</td><td>Buz-VII sentezinin başlangıç materyali için</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td></tr><tr><td>Elmas örs hücresi</td><td>SciStar, Pekin</td><td>N/A</td><td>yüksek basınçlı</td></tr><tr><td>K tipi termokupl</td> üretmek <td>için Yüksek sıcaklık ölçümü için</td><td>Omega</td><td>L-0044K</td></tr><tr><td>Mika</td><td>Ladin Çam Elektrik yalıtımı için Mika Şirketi</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>ısıtıcı</td></tr><tr>için<td>Pirofilit</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>ısıtıcı tabanının imalatı için</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>elmas örs hücresinin contası için</td></tr><tr><td>Resbond 919 Seramik Yapıştırıcı</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>ısıtma kablolarını yalıtmak ve elmasları koltuklara monte etmek için</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>basınç kalibrasyonu için</td></tr><tr><td>Ultra-Temp 2300F seramik bant</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>ısı yalıtımı için</td></tr></tbody></table>

yüksek basınç-sıcaklık koşullarında buz-vii sentezi ve tek kristal elastikiyet tayini için harici isıtılmış elmas Örs hücresi

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık koşulları Dünya'nın ve gezegen iç lerinde bulunan oluşturmak için kullanılabilir. Burada, halka dirençli ısıtıcılar, ısı ve elektrik yalıtım katmanları, termokupl yerleşimi ve bu parçaları kullanarak EHDAC'ın hazırlanmasına yönelik deneysel protokolü de içeren EHDAC montajları ve aksesuarlarının tasarımı ve imalatını açıklıyoruz. EHDAC rutin megabar basınçlar ve açık havada 900 K sıcaklıklara kadar üretmek için kullanılabilir, ve potansiyel olarak daha yüksek sıcaklıklar ~ 1200 K koruyucu bir atmosfer ile (yani, Ar% 1 H2ile karışık). Genellikle >1100 K sıcaklıklara ulaşmak için kullanılan lazer ısıtma yöntemiile karşılaştırıldığında, harici ısıtma kolayca uygulanabilir ve numuneye ≤900 K ve daha az sıcaklık gradyanları ile daha az sıcaklık sağlayabilir. Biz tek kristal buz-VII sentezi için EHDAC uygulama sergiledi ve aynı anda yüksek basınçlı yüksek sıcaklık koşullarında senkrotron tabanlı X-ışını kırınımı ve Brillouin saçılma kullanarak tek kristal elastik özellikleri inceledi.

Bu raporda, EHDAC deneyi için fabrikasyon dirençli mikro ısıtıcı ve BX-90 DAC kullanılmıştır(Şekil 1 ve Şekil 2). Şekil 1, halka ısıtıcılarının işleme ve üretim süreçlerini gösterir. Isıtıcı tabanının standart boyutları dış çapta 22,30 mm, iç çapı 8,00 mm ve kalınlığı 2,25 mm'dir. Halka ısıtıcı boyutları koltuk ve elmas çeşitli karşılamak için ayarlanabilir.
Sıkıştırılmış H2O örneğini bir EHDAC...

Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.

Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Harici ısıtmalı elmas örs hücresi aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık üretebilir, bizim ve diğer gezegenlerin iç koşulları simüle etmek için. Bu tekniğin en büyük avantajı optik mikroskopi, x-ışını kırınımı, Raman spektroskopisi ve Brillouin saçılma gibi çeşitli spektroskopik tekniklerle kombine edilebilmektedir. Bu teknik kayalık gezegenlerin ve ayın iç mekanlarını incelemek için kullanılır.Aynı zamanda katı hal fiziği ve kimya aşırı koşullar altında malzeme özelliği araştırmak için kullanılabilir. Bu protokolün en zorlu kısmı, termal çiftin elmaslara yerleştirilmesi ve demirbaşlarıdır. Bu adımları gerçekleştirirken yönergeyi dikkatle izlemen önemlidir.Bu protokol, izleyicinin izlemesi için yeterli ayrıntı sağlamak için, gösterinizin kritik olduğu birçok uygulamalı adım içerir. Platin rodyum telini her biri yaklaşık 44 santimetre olmak üzere üç eşit uzunlukta keserek başlayın. Dikkatle güç kaynağına bağlantı için ısıtıcı tabanının dışında yaklaşık 10 santimetre bırakarak, ısıtıcı tabanında delikleri ile her tel rüzgar.Telin tabanın olukluklarından daha düşük olduğundan emin olun. Oluk daha yüksek ise, aşağı basın için uygun bir flathead tornavida kullanın. Elektrik direncini azaltmak için 10 santimetrelik uzatma kablolarına daha fazla kablo din.Halka ısıtıcı tabanı dışında uzanan, telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. 100-13 oranında, su ile çimento yapıştırıcı karıştırın ve halka ısıtıcı tabanına bu tüpler düzeltmek için karışımı kullanın. Sonra çimento tedavi sağlar.Elektrikli yapışkan macun ile ısıtıcının her iki tarafına bir mika halka sıyrık takarak tel izole. Geri koltuklar ile elmas hizalamak için montaj jigs kullanın. Sonra siyah epoksi ile arka koltuğa elmas tutkal.Siyah epoksi elmas korse daha düşük olmalıdır, yüksek sıcaklık çimento için biraz yer bırakmak için. Termal koltuklar ve elmas örs hücre, ya da DAC, tutkal mika veya koltuk altında mika halkaları yerleştirin izole etmek için. Bir BX90 DAC içine elmas ile koltuk koyun.Ve iki pırlantayı optik mikroskop altında hizala. Rhenium contasını iki elmas arasına yerleştirin ve contayı yaklaşık 30 ila 45 mikrometreye kadar önceden girintmek için DAC'nin dört vidasını hafifçe sıkın. Girintinin merkezinde bir elektrik deşarj makinesi veya lazer mikro sondaj makinesi ile bir delik aç.Termal çiftleri elektriksel olarak koltuktan izole etmek için DAC'nin piston tarafındaki çimento karışımıyla iki küçük mika parçasını sabitlayın. DAC'nin piston tarafına iki Adet K tipi veya R-tipi termal çift takın, termal çiftlerin uçlarının çivite yakın olan elmasa dokunmasını sağlar. Daha sonra, termal çift konumunu düzeltmek için yüksek sıcaklık çimento karışımı kullanın ve DAC her iki tarafında siyah epoksi kapağı.Isıtıcı tabanı şeklinde 2300 derece Fahrenheit seramik bant kesmek için karbondioksit lazer delme makinesi kullanın ve gerekirse yapışkan macun ile sabitleme, DAC her iki tarafına yerleştirin. Isıtıcıyı BX90 DAC'nin piston tarafına yerleştirin ve ısıtıcı ile DAC duvarı arasındaki boşluğu doldurmak için bazı seramik bant kullanın. Delme ile tanıtılan metal parçalarından kurtulmak için contanın numune haznesi deliğini bir iğneile temizleyin.Sonra 5 ila 10 dakika conta temizlemek için bir ultrasonik temizleyici kullanın. Conta desteklemek için DAC piston tarafında elmas etrafında yapışkan macun iki küçük topları koyun. Daha sonra contanın örnek haznesini, çilenin ortasına optik mikroskop altında uyacak şekilde hizalayın.Örnek haznesine bir veya daha fazla yakut küre ve bir parça altın yükleyin. Daha sonra numune haznesinde bir damla distile su yükleyin. DAC kapatın ve dört vida sıkarak, sıkıştırın.Raman spektrometresi ile yakut kürelerin floresansını ölçerek numunenin basıncını belirleyin. Dört vidayı çevirerek numuneyi dikkatlice sıkıştırın. Ve buz VII istikrar alanına ulaşana kadar basıncı izleyin.Hedef basınç genellikle 300 Kelvin'de 2 ile 10 gigapascal arasındadır. Harici ısıtmalı DAC'yi bilgisayara bağlı bir kamerayla optik mikroskop altına koyun. Termal olarak mikroskobun iletilen ışık yolunu engellemeden, mikroskop aşaması ile DAC izole.Termal çifti termometreye bağlayın ve ısıtıcıyı DC güç kaynağına bağlayın. Yüksek basınçlı Ice VII'nin erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa ısıtılması üzerine Buz VII kristallerinin erimesini izleyin. Sıvı suyun kristalleşmesini sağlamak için numune odasını söndürün.Daha sonra bazı küçük buz kristalleri erimiş olana kadar sıcaklığı nı artırın. Isıtma ve soğutma döngülerini birkaç kez tekrarlayın, ta ki numune odasında sadece bir veya birkaç büyük tane kalana kadar. Sıkıştırılmış su numunesi, tek bir kristal Ice VII yapmak için yaklaşık altı gigapascal, 850 Kelvin'de harici ısıtılmış bir DAC'ye ısıtıldı.Büyük bir tek kristal ısıtma ve soğutma birkaç döngüsonra sentezlendi. Sentezlenen tek kristalize VII senkrotron x-ışını kırınımı ve Brillouin spektroskopisi için yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta kullanılmıştır. Sıcaklık gücü ilişkisi belirlendi.Kristal küçük kafes stres vardı ve sıkıştırma ve ısıtma sonra iyi kalitesini korudu. Keskin Bragg kırınımı tarafından belirtildiği gibi senkrotron tabanlı tek kristal x-ışını kırınım görüntüleri zirveleri. Kırınım deseni kübik bir yapı ile indekslenebilir.Ses hızları ve elastik modüler yüksek basınç ve yüksek sıcaklık Brillouin saçılma ölçümleri ile elde edildi. Bu protokol denenirken termal çiftlerin yerleştirilmesi çok önemlidir. Termal çiftler elektriksel koltuklar ve DAC etrafında izole edilmelidir, ve elmas culet yakın olmalıdır.Harici ısıtmalı elmas örs hücresi genellikle Ramen, FTIR ve x-ışını kırınımı gibi çok sayıda senkrotron radyasyon spektroskopik yöntemleri ile birleştirilir, yüksek sıcaklık koşullarında yüksek basınçta yerinde malzemelerin özellikleri ile birlikte. Elmas örs hücresi aşina olanlar için, bu teknik kolayca sadece yüksek basınç performansı sağlamak için öğrenilebilir, ama aynı zamanda gelecekteki çalışmalarda yüksek sıcaklık ölçümleri.

an-externally-heated-diamond-anvil-cell-for-synthesis-single-crystal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu yöntem genel amacı, sinkrotron radyasyon ile açı-ayrıştırıcı fotoemisyon spektroskopisi kullanılarak ultra-düşük sıcaklıklarda katı olan düşük enerjili elektronik yapı belirlemektir.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize...

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Burada anlatılan, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyleri gezegen iç farklılaşma süreçleri taklit. Süreçleri yüksek çözünürlüklü 3D görüntüleme ve kantitatif kimyasal analizi ile görüntülendi ve daha iyi anlaşılmaktadır.

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

Yüksek basınç safir hücre aparatı baskıların geniş bir yelpazede altında örnekleme, faz davranış olmadan, incelemek için eşsiz bir araçtır. Bir cathetometer kullanarak, çok hassas hacim ölçümleri sıvı genişleme ve faz bileşimini ölçmek için kaydedilebilir. Bu nedenle, bu sentetik yöntem, çok bileşenli karışımların (1) faz denge çalışma ve basıncın bir fonksiyonu olarak, katalizör ya da model bileşiklerinin (2) bölümü davranış sağlar.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

Nükleer manyetik rezonans en önemli spektroskopik araçlardan biridir. Burada, şu anda 10.1 GPa'ya kadar olan yüksek basınç altında yeni bir yaklaşımın geliştirilmesi sunulmaktadır. Bu, yüksek basınçlı araştırmaların büyük önem taşıdığı yoğun madde fiziği ve kimyasına yeni bir pencere açar.

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre ile tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. ATREX ve RSV programları verileri analiz etmek için kullanılır.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

Biz kayalar ve sinkrotron sondası ile birleştiğinde bir çok örs deformasyon aparatı içinde mineral toplamları sıkıştırma deneyler için ayrıntılı yordamlar rapor. Bu tür deneyler miktar sonuçta ışık üstünde sıkıştırma oluşum geomaterials içinde tutuyor stres dağıtım örnekleri içinde izin.

Kayalar ve Mineral toplamları x-ışını kırınım sinkrotron tabanlı kullanarak soğuk sıkıştırma sırasında stres dağıtım

Burada sunulan protokol, yüksek basınçlı radyal elmas-örs-hücre deneylerini ve nanomalzemelerin mekanik mukavemetini geleneksel yaklaşıma önemli bir atılımla elde etmek için gerekli olan ilgili verileri analiz etmeyi açıklamaktadır.

Ultra İnce taneli metallerin mekanik dayanımının belirlenmesi

Mevcut protokol, mikroakışkan cihazlarda mikroskobik buz kristallerinin ve klatrat hidratların kristalleşmesini tanımlamakta ve oluşan kristallerin etrafında sıvı değişimini sağlamaktadır. Bu, inhibitörlerin kristalleşme sürecini ve bağlanma mekanizmalarını incelemek için eşsiz olanaklar sağlar.

Buz ve Klatrat Hidrat Kristalizasyonunun İncelenmesi için Mikroakışkan Bir Yaklaşım

Harwell'deki Araştırma Kompleksi'ndeki kristalizasyon tesisini kullanarak proteinlerin kristalleştirilmesi için bir protokol sunuyoruz ve ardından Diamond'ın Çok Yönlü Makromoleküler Kristalografi in situ (VMXi) ışın hattındaki plakalar içindeki kristallerden yerinde X-ışını kristalografik veri topluyoruz. Numune gereksinimlerini, kristalizasyon protokollerini ve veri toplama yönergelerini açıklıyoruz.

Harwell ve Beamline VMXi'deki Kristalizasyon Tesisi Kullanılarak Kristalizasyon ve Yerinde Oda Sıcaklığı Veri Toplama, Elmas Işık Kaynağı

Öğrenin, yüksek basınç-sıcaklık koşullarında buz-VII sentezi ve tek kristal elastikiyet tayini için harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) protokolünü. Bu yöntem, gezegen iç yapılarını incelemek için kullanılır.

Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

Daha fazla video keşfet