الرنين رامان الطيفي من الأسلاك المتناهية الصغر المتطرفة ونظم 1D أخرى

الهدف العام من هذا الإجراء هو قياس أصداء رامان الحادة للأنظمة أحادية البعد بشكل موثوق ، كدالة لدرجة حرارة العينة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الأسلاك النانوية ، مثل طاقات الإثارة الاهتزازية والبصرية ، وطبيعة وجودة العينات. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تسمح بالارتباط المباشر لأوضاع الاهتزاز وحالات الانتقال الإلكترونية للأسلاك النانوية في العينات التي تحتوي على أكثر من هيكل واحد.

سيقوم جو سبنسر ، طالب الدراسات العليا في مختبري ، بعرض تجارب رامان. لبدء هذا الإجراء ، قم بتسخين ما يقرب من 50 ملليغرام من الأنابيب النانوية الكربونية أحادية الجدار إلى 450 درجة مئوية في الهواء الجاف. في صندوق قفازات الأرجون ، قم بطحن ما يقرب من 20 ملليغرام من الأنابيب النانوية المسخنة مسبقا بحجم متساو من مادة الحشو ، لأكثر من 20 دقيقة باستخدام ملاط العقيق والمدقة ، مع استخدام القوة لإنتاج خليط حميم.

أثناء وجودك في صندوق القفازات ، انقل الكمية الكاملة من الخليط إلى أمبولة كوارتز السيليكا ، مختومة من أحد طرفيها وتفتح من الطرف الآخر. أغلق الأمبولة التي تحتوي على خليط الأنابيب النانوية تحت فراغ معتدل. في فرن دثر ، قم بتسخين الأمبولة المختومة بمعدل منحدر يبلغ حوالي خمس درجات مئوية في الدقيقة ، إلى حوالي 100 درجة مئوية أكبر من نقطة انصهار مادة التعبئة.

بعد إزالة الأمبولة المبردة من الفرن ، قم بفتحها لمزيد من الاستخدام. بعد تحضير العينة للتحليل الطيفي رامان ، اضبط الطول الموجي الساقط على القيمة المطلوبة باستخدام مصدر ليزر قابل للضبط ، وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة. قم بتدوير شبكة التفاخر بالحجم ، أو VBG ، حول المحور الرأسي لتقليل انتقال الليزر عبر VBG.

بعد ذلك ، قم بالضبط الدقيق باستخدام حامل مرآة VBG. ضع المرآة في الشعاع المنعكس بالتفاخر وعكس الشعاع مرة أخرى على VBG. اضبط المرآة لمنع نقل الشعاع المنعكس الرجعي عبر VBG.

بعد ذلك ، قم بقياس قوة الليزر المنقولة عبر القزحية الأولى. ثم اضبط بدقة VBG والمرآة العاكسة للرجعية لزيادة نقل طاقة الليزر. اضبط مرايا ما بعد المرشح لإعادة شعاع الليزر إلى المسار المحدد مسبقا ، عن طريق إعادة وضع الانعكاسات من مقسمات الحزمة ذات الصلة على كاميرتي مراقبة الشعاع.

إذا لم يتم وضع الليزر على نفس نقطة العينة ، فقد يتسبب في تباين أكبر بنسبة 50٪ في الإشارة بسبب التغيير في منطقة أخذ العينات وكيفية اقتران الضوء بمقياس الطيف. قم بقياس طاقة فوتون الليزر عن طريق التشتت بشكل غير مباشر في مقياس الطيف. اضبط لوحة نصف الموجة لضبط الطاقة الساقطة على الهدف على مللي واط واحد تقريبا.

باستخدام بصريات التصوير ، تحقق من صورة العينة ، وتأكد من أن بقعة الليزر في المكان المطلوب دون وصمة. اضبط موضع العينة بحيث تركز بقعة الليزر على منطقة نظيفة من السيليكون. في هذه المرحلة ، اضبط مقياس الطيف على ترتيب الصفر.

استخدم كاميرا المراقبة المدمجة في مقياس الطيف لعرض صورة شق الإدخال في المرحلة الأولى من مطياف. قم بإعداد برنامج مقياس الطيف وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة ، لجمع تشتت رامان من قمة رامان السيليكونية. اضبط الطاقة على 10 مللي واط.

بعد ذلك ، خذ أطياف رامان المتكررة مع تعريضات ضوئية لمدة ثانية واحدة لبدء التركيز. بعد ذلك ، اضبط التركيز Z للعينة حتى يتم ملاحظة ذروة سيليكون محددة جيدا عند 520 سم عكسي. قم بتعظيم هذه الإشارة عن طريق ضبط لوحة نصف الموجة المدخلة وعدسة الإدخال والتركيز Z للعينة.

اضبط درجة الحرارة المطلوبة على أربعة كلفن ، واترك النظام يتوازن لمدة 40 دقيقة تقريبا. احصل على أطياف رامان بجهاز مقترن بالشحن يركز على التعريضات الضوئية لمدة ثانية واحدة ، وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة. اضبط موضع التركيز البؤري Z للعينة باستخدام وحدات التحكم في المرحلة لزيادة الطاقة المنعكسة في مقياس الطاقة.

أخيرا ، احصل على طيف رامان باستخدام وقت التعرض المناسب للحصول على إشارة كافية. لوحظت العديد من القمم في أطياف رامان للأسلاك النانوية المتطرفة ، والتي يمكن أن تعزى إلى الإثارة الاهتزازية ، بما في ذلك كل من قمم رامان الفونون الواحدة ومتعددة الفونون. أحد المؤشرات الرئيسية على أن ميزات رامان المحددة مرتبطة بالأسلاك النانوية ، بدلا من الجسيمات النانوية أو كتل المادة الأم ، هو اعتماد الاستقطاب المميز مثل ذلك الموضح هنا.

يتم استقطاب تشتت رامان من مجموعة من الأنظمة أحادية البعد ذات التوجه العشوائي بشكل تفضيلي في نفس اتجاه ضوء الليزر المثير ، مع نسبة تباين من ثلاثة إلى واحد ، ويظهر الشكل الثامن المميز. يتم عرض القياسات التمثيلية لاعتماد شدة الإثارة لشدة تشتت رامان للأسلاك النانوية المتطرفة لتيلورايد الزئبق ، هنا. تزداد شدة رامان في البداية خطيا ، قبل أن تبدأ في إظهار سلوك غير خطي مع ميل الإشارة إلى التشبع.

مع زيادة درجة الحرارة ، يتسع عرض الأطياف ، ويخفف التحول المركزي للوضع. يرجع الانخفاض في الشدة كدالة لدرجة الحرارة في الغالب إلى انخفاض العمر المتماسك للحالات البصرية المسؤولة عن الرنين مع زيادة درجة الحرارة ، وهو دليل واضح على أن تشتت رامان يمكن أن يوفر معلومات تتجاوز بكثير ما هو ممكن مع قياسات الامتصاص. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر مراقبة تكرار العملية.

يجب أن يسمح اتباع هذا الإجراء بشكل منهجي للمستخدم بالحصول على قياسات متكررة لنفس الطول الموجي في حدود 10٪ من شدة تشتت رامان.