Summary

Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde

Published: May 20, 2018
doi:

Summary

Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.

Abstract

We melden de gedetailleerde procedures voor het uitvoeren van compressie experimenten op rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat (D-DIA) synchrotron straling wordt gekoppeld. Een kubus-vormige monster vergadering voorbereid en gecomprimeerd, bij kamertemperatuur, door een reeks van vier X-ray transparante gesinterd diamant aambeelden en twee wolfraamcarbide aambeelden, in de dwarskrachten en de verticale vlakken, respectievelijk. Alle zes aambeelden zijn gehuisvest binnen een 250-tons hydraulische pers en tegelijkertijd naar binnen gedreven door twee steken gids blokken. Een horizontale dispersive X-ray energiestraal is geprojecteerd via en eiwitkristallen door de vergadering van de steekproef. De balk wordt over het algemeen in de modus van witte of monochromatisch X-ray. In het geval van witte X-ray, worden de eiwitkristallen x-stralen gedetecteerd door een solid-state detector-matrix die het resulterende energie dispersieve diffractie patroon verzamelt. In het geval van monochromatisch X-ray, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een tweedimensionale (2D) detector, zoals een imaging plaat of een detector charge – coupled apparaat (CCD). De 2D-diffractie patronen worden geanalyseerd om te ontlenen lattice spaties. De elastische stammen van het monster zijn afgeleid van de atomic rooster afstand binnen korrels. De stress wordt dan berekend met behulp van de vooraf bepaalde elasticiteitsmodulus en de elastische stam. Bovendien kunnen de verdeling in twee dimensies begrijpen hoe stress is verdeeld in verschillende richtingen. Daarnaast levert een scintillator in de X-ray pad een zichtbaar licht beeld van de voorbeeldomgeving, dat voorziet in de nauwkeurige meting van monster lengte veranderingen tijdens het experiment, levert een rechtstreekse meting van volume overbelasting van het monster. Dit type experiment kan de stress verdeling binnen de geomaterials, die uiteindelijk licht op het mechanisme dat verantwoordelijk is voor de verdichting werpen kan kwantificeren. Deze kennis heeft het potentieel om aanzienlijk te verbeteren ons begrip van belangrijke processen in rock mechanica, geotechnische engineering, minerale fysica en materiaalkunde toepassingen waar compactive processen zijn belangrijk.

Introduction

De grondgedachte achter de methode die in dit artikel is te kwantificeren van de spreiding van de stress in rock en minerale verzamelmonsters tijdens compressie en latere verdichting. Inzicht in de verdichting in gesteenten en minerale aggregaten is van groot belang voor reservoir en geotechnische engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Verdichting fungeert om porositeit, en dus leidt tot een toename van de druk van de porie. Een dergelijke verhoging van porie druk leidt tot een afname van de effectieve druk35. Het gevolg is dat het een aanzienlijke verzwakking de reservoir rots betekenen zal, en kan daarom worden onderworpen aan voortijdige falen op lagere spanning. Enkele voorbeelden van de daaruit voortvloeiende gevolgen van inelastisch vervorming in de ondergrond opnemen: storing in onderhoudende lange termijn productie in olie en gas reservoirs28,33, oppervlakte verzakking8, 18 , 19 , 20, en wijziging van vloeistofstromen patronen17. Daarom een uitgebreide kennis van verdichting verwerkt in gesteenten en minerale aggregaten zou helpen bij het verminderen van de mogelijkheid van dergelijke potentieel negatieve gevolgen.

Het grote voordeel van het gebruik van de methode gemarkeerd hier is dat het een middel om te kwantificeren stress distributie binnen een geomaterial5,6 met betrekking tot de wereldwijd gemiddeld extern toegepast druk12 , 22. de evolutie van de verdeling van spanning is bovendien als een experiment in situ , time-resolved. De extern toegepaste druk beschouwd variëren van relatief lage waarden (tientallen megapascals) tot hoge waarden (verschillende gigapascals). De stress in het monster wordt niet indirect gemeten met behulp van de atomic rooster afstand binnen individuele minerale korrels als een maatregel van de lokale elastische stam5,6. De afstand van de atomic rooster wordt bepaald met behulp van straling, meestal in beide de modus van witte of monochromatisch X-ray. Voor de witte X-ray modus (bijvoorbeeld, DDIA op 6BM-B beamline van de geavanceerde Photon bron (JBS), Argonne National Laboratory), wordt de intensiteit van een bundel van de X-ray eiwitkristallen lichtbundel bepaald door niet één, maar door een array van 10-element Ge detectoren ( Figuur 1) verspreid langs een vaste cirkel azimutale hoek van 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 ° en 270 °. Voor de monochromatische X-ray-modus, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een CCD detector (bijvoorbeeld DDIA-30 op 13-ID-D beamline van de GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Beide modi X-ray kunt kwantificering op hoe de stress in verschillende richtingen varieert. Deze aanpak is fundamenteel verschilt van alle eerdere studies van verdichting in geomaterials.

In typische verdichting studies, wordt een cilindrische monster gecomprimeerd door een axiale kracht die is toegepast op de oppervlakte van de dwarsdoorsnede van de bedieningssleutel25. Onder dergelijke omstandigheden, wordt de omvang van de omvang van de toegepaste spanning doorgaans berekend door gewoon de axiale kracht (gemeten door een belasting-cel) door de oorspronkelijke oppervlakte van de dwarsdoorsnede van het monster. Opgemerkt moet worden dat deze omvang van de toegepaste spanning slechts een gemiddelde, bulk waarde is en, als zodanig niet realistisch vertegenwoordigt hoe de lokale stress staat varieert, of is gedistribueerd, binnen een complexe, heterogene, granulair materiaal. Geërodeerde sedimentaire gesteenten, die voorbeelden van complexe granulaire materialen zijn, worden gevormd door samenvoeging van minerale korrels die later worden gecomprimeerd en gecementeerd t/m energetisch en diagenetic processen1,7, 21 , 30 , 31. deze aggregaten natuurlijk erven poriën waaruit de nietig ruimtes tussen korrels, intrinsieke uit de geometrie van graan verpakking gewijzigd door secundaire ontbinding. Vandaar, is elke toegepaste spanning verwacht worden ondersteund door en geconcentreerd op graan-naar-grain contacten, en verdwijnen op graan-porie interfaces.

Naast de complexiteit van stress variatie binnen een korrelig materiaal compliceren andere factoren verder studeren verdichting in deze scenario’s. Ten eerste, het lokale stress veld is kwetsbaar voor eventuele wijzigingen als gevolg van de microstructurele artefacten (bijvoorbeeld graan vorm, kader van onderzoekopleiding fracturen) die op elke geërodeerde sedimentair gesteente onvermijdelijk aanwezig zijn. Ten tweede, hoewel de omvang van de toegepaste spanning treden bij de monster oppervlakken kan volledig worden gekwantificeerd, de verdeling van de spanningen in het lichaam van de steekproef bleef slecht gebonden. Een einde effect32 — een grens effect waarbij de gemiddelde stress is geconcentreerd in de buurt van het contact tussen de rammen van de laden en de monsters als gevolg van interface wrijving — is bekend om te worden tentoongesteld in cilindrische monsters geladen in compressie. Als voorbeeld, Peng26 aangetoond stam heterogeniteit binnen uniaxially gecomprimeerde graniet monsters onderworpen aan allerlei einde voorwaarden. Vandaar, om nauwkeurig de lokale stress verdeling in korrelig materiaal, presenteren we het volgende gedetailleerd protocol voor het uitvoeren van röntgendiffractie (XRD) experimenten op rotsen en minerale aggregaten, met behulp van een multi aambeeld vervorming apparatuur op 6-BM-B van de beamline van de APS bij het Argonne National Laboratory.

Protocol

1. de monstervoorbereiding Kies het monster test en/of referentie; Dit kan ofwel een rots kern (stap 1.2) of een minerale aggregaat (stap 1.3), afhankelijk van de focus van de experimentele studie.Opmerking: De volgende methode is zeker niet de enige manier om goede kwaliteit monsters te bereiden (b.v., andere machines kunnen worden gebruikt). De bereiding van de monsters die in de huidige studie is echter volledig geïllustreerd om het doel van nauwkeurige replicatie te bereiken. <stron…

Representative Results

Laten we een representatief resultaat voorbeeld van een experiment met XRD (experiment SIO2_55) uitgevoerd in de multi aambeeld druk op 6BM-B op een samengestelde kwarts statistische5,6 en de novaculite kern monster6. De korrelgroottes van de kwarts statistische en novaculite zijn ~ 4 µm en ~ 6 – 9 µm, respectievelijk5,6. Geselecteerde diffracti…

Discussion

We presenteren de gedetailleerde procedure voor de uitvoering van XRD experimenten met behulp van de multi aambeeld cel bij 6-BM-B. Misschien is de meest kritische en nog meest uitdagende, stappen in het bovenstaande protocol betrekken optimaliseren van de kwaliteit van het monster. Zo belangrijk op monster kwaliteit geldt voor bijna alle rock en minerale vervorming experimenten. In de eerste plaats is het essentieel voor de oppervlakte van het einde van de kernen van de rots plat, met beide uiteinden parallel aan elkaar…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De auteurs wil graag mijn dankbaarheid uitspreken twee anonieme peer reviewers en JoVE senior redacteur Dr. Alisha DSouza voor hun waardevolle opmerkingen bekijken. Dit onderzoek werd uitgevoerd in 6-BM-B van de geavanceerde Photon bron (APS) bij het Argonne National Laboratory. Het gebruik van deze faciliteit heeft ondersteund door Consortium voor eigenschappen materiaalonderzoek in Aardwetenschappen (COMPRES) onder de samenwerkingsovereenkomst van de National Science Foundation (NSF) oor 11-57758, oor 1661511 en door het mineraal natuurkunde Instituut, Stony Brook Universiteit. De auteurs erkennen NSF voor de financiering van onderzoek voor dit programma via het oor 1361463, 1045629 van het oor en oor 1141895. Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde Photon bron, een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office van wetenschap gebruiker faciliteit geëxploiteerd voor de DAMHINDE Office of Science door Argonne National Laboratory onder contract DEAC02-06CH11357. De celverzamelingen zijn onder COMPRES multi aambeeld cel vergadering ontwikkelingsproject. Alle de gegevensbestanden zijn verkrijgbaar bij de auteurs op verzoek (scheung9@wisc.edu). De monsters en de gegevens worden gearchiveerd op minerale natuurkunde Institute at Stony Brook University.

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. . Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth’s crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. . Sedimentology and Stratigraphy. , (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth’s crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. . A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. . A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. . Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Play Video

Cite This Article
Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

View Video