دين ستارك فخ

1. التحضير

1. خذ قارورة دائرية القاع سعة 250 مل مزودة بقضيب تحريك مغناطيسي.
2. ضع حماما زيتيا أسفل قارورة القاع المستديرة على محرك مغناطيسي.
3. املأ القارورة المستديرة القاع ب 7.5 جم (0.05 مول) م - نيتروبنزالديهايد وأضف 75 مل من التولوين.
4. أضف 3.1 مل (3.45 جم ، 0.055 مول) إيثيلين جلايكول.
5. قم بتوصيل مصيدة Dean-Stark بالقارورة السفلية المستديرة.
6. قم بإرفاق مكثف الارتجاع أعلى مصيدة Dean-Stark.

2. تشغيل التفاعل

1. اضبط درجة حرارة حمام الزيت على 170 درجة مئوية وقم بتسخين خليط التفاعل للارتجاع.
2. راقب التفاعل عن طريق قياس كمية الماء في مصيدة دين ستارك.
3. يتم التفاعل عندما لا يتم احتجاز المزيد من الماء في الذراع الجانبية لمصيدة Dean-Stark.
4. بعد حوالي 2 ساعة ، تبلغ الكمية الإجمالية للمياه المجمعة حوالي 0.8 مل.

3. العمل

1. حرر الماء وقم بإزالة المذيب العضوي المركب من خليط التفاعل تحت ضغط منخفض في مبخر دوار.
2. قم بإذابة البقايا الصفراء في 8 مل من الإيثانول تحت الارتجاع.
3. تهدئة الحل.
4. سوف يتبلور الأسيتال المطلوب.
5. قم بتصفية المادة الصلبة وجففها تحت ضغط منخفض.