عرضية الترشيح الفائق التدفق: A "الخضراء" طريقة لاختيار الحجم وتركيز الجسيمات النانوية الفضة الغروية

الهدف العام من هذا الإجراء هو إثبات جدوى طريقة الترشيح الفائق للتدفق العرضي لكميات أكبر من الجسيمات النانوية الغروية وكميات أصغر من تيت. قم أولا بتصنيع أربعة لترات من جزيئات الفضة الغروية الكريتين. تحقق من جودة الغروانية عن طريق تحديد رنين البلازما السطحية باستخدام امتصاص الأشعة فوق البنفسجية ، والقياس عن بعد الطيفي.

بعد ذلك ، استخدم التدفق العرضي ، والترشيح الفائق لحجم ، وحدد هذا الغرواني ومركزه في أربعة ملليلتر من الماء. ثم باستخدام التحليل الطيفي للانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث ، حدد كمية الفضة في الغروانية الأصلية والعينات التمثيلية لعملية الترشيح الفائق. في نهاية المطاف ، الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال بالتزامن مع معالجة الصور.

في الصورة J ، يتم استخدام البرنامج لإظهار توزيع حجم الجسيمات النانوية الفضية في الغروانية الأصلية والترشيح الفائق النهائي. سيحتاج Tate Individuals الجدد في القياس الكمي للمواد النانوية باستخدام I-C-P-O-E-S إلى تعلم إجراءات تنظيف الأواني الزجاجية الضرورية لضمان خلو الأواني الزجاجية من أي تلوث معدني نزرة. ومن المهم أيضا الوقت اللازم لهضم العينات الغروية بشكل صحيح وإعداد معايير معايرة I-C-P-O-E-S.

على عكس الطرق الأخرى مثل حجم اللياقة ، والذوبان المعتمد ، والحجم ، وكروماتوغرافيا الاستبعاد ، والتبلور الجزئي ، والرحلان الكهربائي للهلام ، فإن هذه الطريقة تتجنب مشكلات مثل التجميع ، وسمية التوليف ، والكواشف ، والطلاءات غير المرغوب فيها ، والتكلفة العالية و / أو تقليل عدم الكفاءة ، مما يدل على تخليق الجسيمات النانوية في كولورادو سوين وتوصيفها من خلال البصريات الطيفية الاجتماعية الفرعية و I-C-P-O-E-S سيكون أوستن ويليامز ، جوشوا بيكر وكاثرين أندرس ، طلاب أبحاث من مختبري. مرحبا ، أنا دكتور وولي وسأقوم بإجراء ترشيح التدفق العرضي وستقوم جاكي سيسكو بإجراء الفحص المجهري الإلكتروني بدقة. جميع الأواني الزجاجية موصوفة في النص المصاحب.

باستخدام ماء الأوتوكلاف المبرد عند 10 درجات مئوية ، قم بإعداد 300 مل من محلول هيدريد الصوديوم المليمولي و 100 مل من محلول نترات الفضة المليمولي. أضف الآن 300 مل من محلول هيدرات الصوديوم إلى قارورة تفاعل Erlin Meyer سعة 500 مل تحتوي على شريط تحريك. لف القارورة بورق الألمنيوم لمنع أكسدة الفضة وحركها على الثلج.

لتحضير سحاحة سعة 25 مل ، اشطفها بعمود كامل من الماء عالي النقاء ، متبوعا بشطف عمود كامل باستخدام نترات الفضة. ثم لف السحاحة بورق الألمنيوم واملأها بمحلول نترات الفضة. في غرفة مظلمة ، أضف 50 مل من محلول نترات الفضة إلى محلول الصوديوم أو الهيدريد.

قم بتغطية الجزء الأوسط من الجهاز بخيمة من رقائق الألومنيوم لتقليل التعرض للضوء. قم بتجديد الحمام الجليدي بشكل دوري خلال هذا الوقت. استمر في تقليب المحلول الغروي فوق الثلج لمدة 45 إلى 50 دقيقة إضافية.

يشار إلى تكوين الجسيمات النانوية الفضية من خلال تغير اللون من عديم اللون إلى الأصفر الذهبي ، وهو ما يميز البلازما السطحية في الرنين الأقصى للجزيئات النانوية الفضية قم بتبريد الغروانية الناتجة. املأ طبيب كيو بيطري يمكن التخلص منه بمقدار واحد مليلتر بغروانية كريتون وماء فائق النقاء بنسبة حجم واحد إلى 10. لتصحيح خط الأساس الفارغ ، املأ Q Vet آخر بالماء عالي النقاء.

امسح الجزء الخارجي من كل من الأطباء البيطريين Q بمنديل Kim. اضبط مقياس الطيف الضوئي على وضع الامتصاص من Y كحد أدنى سالب 0.5 إلى Y كحد أقصى 1.0. أيضا ، اضبط نافذة المسح الضوئي X على 200 إلى 800 نانومتر وحدد معدل مسح سريع مع تصحيح خط الأساس.

أدخل الطبيب البيطري Q المملوء بالماء في الجهاز وقم بإجراء فحص أساسي. كرر إذا لزم الأمر حتى يتم تحقيق عنصر تحكم أساسي غير صفر. استبدل Q.Vet الفارغ بعينة الطبيب البيطري Q وابدأ فحصا ماصا لجمع طيف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية للعينة الغروية.

قم بتوصيل 17 أنبوب تغذية مرن رئيسي بالمضخة التمعجية كما هو موضح في النص المصاحب ، وحدد اتجاه المضخة عكس اتجاه عقارب الساعة باستخدام زر DIR وتحقق من أن زر الوضع في INT. اضبط معدل المضخة على أقل من 300 مل في الدقيقة. بعد ذلك ، قم بتجهيز النظام عن طريق إنشاء فراغ في حلقة الترشيح.

بمجرد تدفق السائل بحرية عبر النظام ، قم بإيقاف تشغيل المضخة وأغلق المنفذ في تقاطع الأنابيب وقم بإزالة المشبك. قم بتشغيل المضخة مرة أخرى وراقب دائرة الأنابيب بحثا عن التسريبات. الآن قم بزيادة معدل تدفق المضخة وفقا لحجم الأنبوب.

استمر في الترشيح حتى ينضب السائل الموجود في زجاجة الخزان تقريبا وقم بإيقاف تشغيل المضخة ، وخفض معدل المضخة وجمع التات من حلقة الترشيح. يتكون التات من جسيمات نانوية أكبر من 50 نانومتر. بعد ذلك ، اجمع المرشح ، الذي يتكون من جزيئات نانوية أصغر من 50 نانومتر.

قد يكون Tate آمنا لمزيد من التحليل ويتم استخدام المرشح في الخطوة التالية. بجانب تحديد الجسيمات النانوية التي يقل قطرها عن 20 نانومتر. اشطف الأنبوب بحمض النيتريك بنسبة 2٪ في ماء عالي النقاء.

كرر عملية الترشيح باستخدام مرشح CROs 100 كيلودالتون. اجمع reten من حلقة الترشيح. يمكن تركيز العينة بشكل أكبر باستخدام مرشح micross الأصغر مائة دينار كويتي وأنبوب أصغر حجما 14 مع معدلات ضخ أقل تبلغ 30 مل و 90 مل لخطوات التحضير والترشيح.

تم تصميم هذه الطريقة لتحديد كمية الفضة من خلال خطوات تنقية تحضير الجسيمات النانوية للفضة. استخدم حاويات البولي بروبلين منخفضة الكثافة لمنع ترشيح الفضة من العينات. أولا ، هضم العينات كيميائيا بحمض النيتريك المركز.

قم أيضا بإعداد منحنى معايرة فضي باستخدام ثمانية معايير. انتقل الآن إلى معلمات مجموعة أدوات I-C-P-O-E-S للطول الموجي للفضة ، وطاقة التردد اللاسلكي ، وتدفق البلازما ، والتدفق الإضافي ، وضغط البخاخات. اضبط أيضا الأداة لقياس العينات ثلاث نسخ مع وقت تكرار يبلغ 10 ثوان.

استخدمه بين وقت تثبيت القياس البالغ 15 ثانية وتأخير امتصاص العينة لمدة 30 ثانية. تأكد أيضا من إدخال طريقة فارغة بين كل عينة لتقليل التلوث المتبادل المحتمل. الآن ، قم بتحميل العينات وقم بقياس تخفيف عينة 100 كيلودالتون بالماء عالي النقاء.

الآن قم بإيداع 20 ميكرولترا من الغروانية الأصلية و 100 كيلودالتون المخففة على 300 شبكة من الشبكات الذهبية المطلية بالشريط. ضع الشبكات لتجف في الهواء. اضبط إمكانات التسارع لأداة TEM: أضف إلى 70 كيلو فولت لتصور الجسيمات النانوية الفضية ، والتقط الصور المجهرية الإلكترونية باستخدام الكاميرا عالية الدقة واحفظها كتنسيق ملفات صور مميزة.

في هذا التحضير لأربعة لترات من الجسيمات النانوية الفضية الغروية والغروية ، كان للغروانية النهائية لون أصفر ذهبي مميز. كان طيف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية لهذا الغرواني ذروة بلازمين سطحية متماثلة حادة نموذجية عند 394 نانومتر. قدم طيف رامان من غرويات الكريتين الأصلي وآخر 100 كيلودالتون تيت ثلاثة أوضاع اهتزازية فقط.

وضع الانحناء عند 1 ، 640 وأوضاع التمدد المتماثلة وغير المتماثلة للمياه. أسفرت عملية التدفق العرضي الثلاث الخطوات ، وعملية الترشيح الفائق لحجم واختيار وتركيز الجسيمات النانوية الفضية عن 100 كيلودالتون نهائي ، ثمانية من أربعة ملليلترات. تم التخلص من معظم المنتجات الثانوية التوليفية والكواشف الزائدة من خلال مذيب الماء.

ثم تم تحديد كمية الفضة باستخدام منحنى معايرة I-C-P-O-E-S. هنا ، العائد الفعلي قريب جدا من العائد النظري النموذجي البالغ 15.4 جزء في المليون. بالنسبة لتفاعل الكريتين ، انعكس التركيز الشديد لجزيئات الفضة النانوية من خلال تغيير كبير في اللون من الذهب والأصفر للغرواني الأصلي إلى البني الداكن لآخر 100 كيلودالتون أكلت قياسات I-C-P-O-E-S ، وأكدت الملاحظات المرئية ، وكشف عن تركيز الفضة لآخر 100 كيلودالتون.

تشير الصور المجهرية TEM هذه لغرواني الكريتين الأصلي وآخر 100 كيلودالتون تشير إلى أن جزيئات الفضة النانوية في حالتها غير المجمعة تظهر كمناطق مستديرة سوداء على خلفية رمادية أفتح. تم إنشاء هذه الرسوم البيانية بحجم TEM من خلال تحليل ما يقرب من 800 جسيم نانوي من الفضة لجزيئات الفضة النانوية الأصلية و 100 كيلودالتون النهائية. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إجراء ترشيح التدفق العرضي لتركيز واختيار حجم الجسيمات النانوية الفرزية.

يمكن تركيز أحجام مختلفة بأقل قدر من التجميع. يجب أن يكون لديك أيضا فهم جيد لكيفية توصيف الجسيمات النانوية. بمجرد إتقانها ، يمكن تنفيذ هذه التقنية في ست ساعات أو أقل.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن المعلقات الغروية عالية التركيز سيكون لها عمر محدود حتى عند التبريد. يمكن إدارة هذا القيد من خلال البحث الدقيق والتخطيط والإعداد. تذكر أنه عند العمل مع كاشف حمض النيتريك الساخن أثناء الهضم الكيميائي ل I-C-P-U-S ، يمكن أن يكون التحليل خطيرا ويجب اتخاذ الاحتياطات المناسبة كما هو الحال في العمل في غطاء المحرك الكيميائي أو ارتداء معدات الحماية المناسبة أثناء القيام بهذا الإجراء.