الكمي لتركيز الهيدروجين في المياه السطحية واجهة الطبقات والمواد السائبة من خلال التنميط العمق مع تحليل التفاعلات النووية

الهدف العام لتحليل التفاعل النووي مع التفاعل النووي الرنان 15 نانو هرتز هو قياس كثافة ذرات الهيدروجين الممتصة على الأسطح الصلبة ، وتحديد التركيز مقابل توزيع العمق للهيدروجين الممتص في حجم المواد. يعد توضيح محتوى الهيدروجين على الأسطح ، في المنطقة القريبة من السطح ، وفي الواجهات الضحلة للمواد الصلبة سؤالا رئيسيا في العديد من مجالات علوم وهندسة المواد الأساسية. الميزة الرئيسية لتحليل التفاعل النووي هي أنه يكشف عن تركيز وعمق موقع الهيدروجين كميا وغير مدمر وبدقة عمق نانومتر.

يدعم توصيف الهيدروجين باستخدام NRA البحث في مواد تخزين وتنقية الهيدروجين. محفزات خلايا الوقود والهدرجة ، واحتباس الهيدروجين وتقصفه ، وتصنيع الأجهزة ، ومخاوف الموثوقية المتعلقة بالهيدروجين في التكنولوجيا شبه الموصلة. في هذا الفيديو ، نوضح مزيجا فريدا من NRA مع أجهزة علوم السطح لقياس كثافة طبقات الهيدروجين على الأسطح المستهدفة التي يتم التحكم فيها ذريا وفي الواجهات الضحلة.

تجري تجارب تحليل التفاعلات النووية هذه في منشأة مسرع MALT بجامعة طوكيو. يتم إجراء قياسات الهيدروجين السطحي على خط الشعاع 1E في غرفة التفريغ فائقة الارتفاع. تم تحميل هذه الغرفة بعينة بلورية مفردة من البلاديوم 110 ويتم الاحتفاظ بها في أقل من 10 نانوباسكال في درجة حرارة الغرفة.

هذا الرسم التخطيطي العلوي لغرفة العينة نظرة عامة على تخطيط المعدات. يأتي خط شعاع أيون النيتروجين بما في ذلك العاكس وكوب فاراداي على اليسار. بالإضافة إلى ذلك ، يوجد مسدس أيوني للاخرق بالإضافة إلى مدخلات للهيدروجين.

تجهيز الغرفة لإجراء حيود الإلكترون منخفض الطاقة والتحليل الطيفي الإلكتروني Auger لإعداد INC2 للأهداف. الأداتان الأخيرتان هما مطياف الكتلة رباعي الأقطاب الموضح في الجزء السفلي من التخطيطي ونظام الكشف عن التلألؤ على اليمين. يتم الاحتفاظ بالعينة بواسطة حامل عينة على مرحلة XYZ بالقرب من مركز الغرفة ويمكن عرضها من خلال إطار العرض.

تقدم هذه الصورة مثالا على حامل العينة مع عينة موجودة حاليا في الغرفة. تدعم أسلاك التنتالوم عينة بلورية واحدة. يسهل الحامل أيضا القياسات الكهربائية والحرارية.

ابدأ بتنظيف السطح المستهدف في الغرفة من خلال الاخرق والصلب. قم بتشغيل مرحلة XYZ لوضع العينة في وسط الغرفة. بالإضافة إلى ذلك، قم بتدوير العينة لمحاذاتها بشكل صحيح.

يجب أن تواجه العينة جرعة الغاز بين مسدس الأيونات وإطار العرض. لضبط الزاوية بدقة ، قم بتشغيل مصدر طاقة المسدس الأيوني. اضبط التحكم في الانبعاثات على 20 مللي أمبير.

راقب العينة من خلال إطار العرض مع ضبط زاويتها بدقة. الهدف هو أن تكون الصورة المعكوسة لخيوط المسدس الأيوني مرئية على سطح العينة. بمجرد اكتمال الضبط الدقيق ، قم بتغيير إعداد مصدر طاقة المسدس الأيوني لطاقة الحزمة إلى 800 إلكترون فولت.

بعد ذلك ، في الجزء السفلي من الغرفة ، أغلق صمام بوابة مضخة NEG. استخدم صمام تسرب متغير لإدخال غاز الأرجون 9 مللي باسكال في الغرفة. لقراءة تيار أيون الرش ، استشر جهاز الاختبار الرقمي المتصل بين العينة والأرض.

تأكد من أن التيار يبلغ حوالي اثنين من الميكروأمبير لمدة 10 دقائق من الرش. أوقف الاخرق عن طريق إغلاق صمام التسرب المتغير وإيقاف تشغيل مصدر طاقة المسدس الأيوني. استمر في الاستعدادات عن طريق إحضار النيتروجين السائل إلى المناور وإضافة حوالي 100 مل إلى الناظم الكريوستات.

ابق في المناور لعمل توصيلات كهربائية للصلب. قم بتوصيل أغطية سخان الفتيل بمصدر طاقة السخان. أيضا ، قم بتوصيل التغذية الحرارية بجهاز اختبار رقمي لمراقبة درجة الحرارة.

قم بتأريض الفتيل عن طريق توصيله بجسم الغرفة. أخيرا ، قم بتوصيل عينة جهة اتصال بمصدر طاقة جهد التحيز. في هذه المرحلة ، قم بإعداد مصدر الطاقة عالي الجهد.

تطبيق انحياز عينة بقيمة كيلو فولت واحد. تابع تلدين العينة عند 1,000 كلفن وأكسدتها عند 750 كلفن. بعد التلدين والأكسدة ، استعد للقيام بانيود الإلكترون منخفض الطاقة على العينة.

راقب نمط الحيود وابحث عن بنية واضحة مع نقاط مضيئة وضوضاء خلفية منخفضة كما في هذا المثال. كن مستعدا لتكرار خطوات الاخرق والتلدين والأكسدة والاختزال حسب الضرورة. الخطوة التالية هي محاذاة شعاع أيون النيتروجين مع الهدف البلوري الفردي لتحليل التفاعل النووي.

قم بتوسيط العينة في المستوى XY واضبط موضع Z على ارتفاع الفتحة الأمامية لمطياف الكتلة. قم بتدوير العينة للخلف لمواجهة خط الشعاع. بعد ذلك ، قم بخفض حامل العينة لوضع جهاز مراقبة ملف تعريف الحزمة في موضعه لتحليل التفاعل النووي.

اضبط الكاميرا على شفة النافذة لنقل صور ملف تعريف الشعاع إلى غرفة التحكم. ارجع إلى المناور وقم بإزالة جميع جهات الاتصال الكهربائية للعينة. بعد ذلك ، قم بإرفاق عينة الخط الحالي.

الآن ، استعد لإدخال شعاع الأيونات. اضبط جهد العاكس الكهروستاتيكي على خط الحزمة على 8 ، 500 فولت. ادخل إلى غرفة التحكم للمتابعة.

هناك ، قم بتبديل المتكامل الحالي من وضع الاستعداد للعمل. يمثل هذا التخطيطي جزءا من خط حزمة المسرع قبل تحريك الحزمة الأيونية إلى خطوط حزمة التجربة المختلفة. يتم أيضا تمثيل خطوط شعاع التجربة.

هناك أربعة مكونات مهمة لهذا البروتوكول. BM03 هو مغناطيس قطاع 90 درجة. يختار طاقة الحزمة الأيونية أثناء التنميط العمق.

FC04 عبارة عن كوب فاراداي يمكن إدخاله في الحزمة لقراءة تيار الحزمة الأيونية ومنع الحزمة من الوصول إلى العينة. MQ04 هي عدسة مغناطيسية رباعية الأقطاب تستخدم لتركيز الشعاع على العينة. و BM04 عبارة عن مغناطيس منحني يوجه الشعاع إلى خطوط الحزمة.

اتخذ خطوات لضبط طاقة الحزمة الأيونية وتوجيه الحزمة إلى الهدف في غرفة التفريغ. اضبط العدسة المغناطيسية رباعية الأقطاب MQ04 ومعلمات XCC وعدسة YCC لتركيز الشعاع تقريبا. افتح صمامات البوابة بين دواسة الوقود وخط الشعاع ثم افتح كوب فاراداي ، FC04.

استخدم الشاشة لمراقبة ملف تعريف الحزمة الأيونية على لوحة الربع في الغرفة المستهدفة. باستخدام هذه الملاحظات ، قم بضبط مغناطيس الانحناء و BM04 وإعدادات العدسة المغناطيسية رباعية الأقطاب. الهدف هو الحصول على شعاع أيوني جيد التركيز في وسط لوحة مراقبة الملف الشخصي.

أغلق كوب فاراداي وسجل المعلمات قبل العودة إلى خط الحزمة. بالعودة إلى خط الشعاع 1E ، استخدم سخان الفتيل لتسخين عينة البلاديوم إلى 600 كلفن ثم اضبط سخان الفتيل على حوالي 3.6 أمبير للحفاظ على درجة حرارة العينة عند 145 كلفن. اعزل الغرفة عن المسرع ومضخة NEG قبل تعريض العينة ل 2,000 لانغموير من الهيدروجين عند 145 كلفن.

قم بإيقاف تشغيل سخان الفتيل وعندما تصل درجة الحرارة إلى 80 كلفن ، اضبط ضغط خلفية الهيدروجين ليكون ميكروباسكال واحد. بالعودة إلى غرفة التحكم ، رتب لشعاع أيون النيتروجين للحصول على طاقة البداية المطلوبة. في هذه التجربة ، تأكد من أن كوب فاراداي 04 يسجل تيار شعاع من 10 إلى 20 نانوأمبير.

بعد ذلك ، أدخل معلمات مسح الطاقة ووقت الاستحواذ في برنامج التحكم قبل البدء في الحصول الآلي على البيانات. هذه هي قيم المعلمات النموذجية ل BM03 للتحكم في مسح الطاقة. يتم إعطاء قيم لاختيار الطاقة الأولية والطاقة النهائية والتغير في الطاقة مع كل خطوة.

وقت الاستحواذ 50 ثانية. يتم إجراء قياسات الهيدروجين السائب والواجهة على خط الحزمة 2C. تمت إزالة هذا المعالج من خط الحزمة وهو جاهز مع عينة جديدة في حامل العينة.

بالنسبة لهذه القياسات ، تكون العينة عبارة عن طبقة رقيقة من ثاني أكسيد السيليكون على سطح السيليكون 100. مع محاذاة العينة بالتوازي مع الوصول إلى أنبوب النقل ، قم بإحكام ربط مسامير المشبك لتثبيتها في مكانها. اسحب العينة في أنبوب النقل وثبتها بمسمار قفل.

انقل المعالج إلى موضعه على خط الشعاع وأعد تثبيته على صمام البوابة. عندما يكون النظام جاهزا ، قم بخفض العينة في موضعها لقياس NRA. كما هو الحال في هذا التخطيطي ، قم بمحاذاة سطح العينة الطبيعي مع الحزمة الساقطة.

استخدم كاميرا وشاشة خط شعاع لهذا الغرض. في رأس المناور، قم بتوصيل خط التيار العينة بتكامل التيار في غرفة التحكم. انتقل إلى غرفة التحكم للمتابعة.

بالطبع قم بمحاذاة الشعاع عن طريق ضبط مغناطيس الانحناء ومعلمات العدسة المغناطيسية رباعية الأقطاب. راقب ملف تعريف الحزمة على شاشة الملف الشخصي مع زيادة تحسين معلمات نقل الحزمة والحفاظ على المظهر الجانبي على الهدف. بعد ذلك ، قم بتعيين المعلمة BM03 لتحديد طاقة شعاع البداية للفحص.

في الكمبيوتر ، أدخل المعلمات المطلوبة لمسح الطاقة وابدأ المسح الآلي للطاقة للحصول على ملف تعريف العمق. هذا المظهر الجانبي القريب من عمق السطح هو من البلاديوم أحادي البلورة الذي تعرض سطحه البالغ 110 لغاز الهيدروجين. أجريت التجربة في خط الحزمة 1E بضغط خلفية هيدروجين يبلغ 1.3 ميكروباسكال.

يعطي المحور الأفقي السفلي طاقة شعاع أيون النيتروجين. يوفر المحور العلوي مقياسا للعمق بناء على قوة توقف البلاديوم. تتوافق الرموز المفتوحة مع تجربة مع البلاديوم التي تم تعريضها مسبقا في 100 ثانية إلى 2,000 لانغموير من غاز الهيدروجين عند 145 كلفن.

تم أخذ البيانات في 90 كلفن. يمكن أن يتحلل المظهر الجانبي إلى قمة عند عمق صفر باللون الأسود وهضبة باللون الأزرق. توفر مساحة الذروة معلومات عن كثافة سطح الهيدروجين.

في هذه الحالة ، تكون التغطية 1 1/2 هيدروجين لكل ذرة البلاديوم السطحية. تكشف الهضبة أن الهيدروجين قد تم امتصاصه على عمق لا يقل عن 20 نانومتر. الرمزان الرمادي والأسود مخصصان للتجارب التي لا تحتوي على جرعة مسبقة من الهيدروجين.

تم أخذ هذه البيانات في 170 كلفن. تمثل هذه المخططات بيانات من سلسلة من التجارب مع ثاني أكسيد السيليكون على السيليكون التي تم إجراؤها في خط الحزمة 2C. كما كان من قبل ، تظهر الطاقة الأيونية على المحور السفلي.

العمق على طول الأعلى. يشار إلى مواضع الواجهة بين المواد بخط متقطع عمودي. تظهر جميع الملفات الشخصية قمتين تشير إلى توزيع غير منتظم للهيدروجين بما في ذلك الهيدروجين على بعد بضعة نانومترات فقط أمام واجهة أكسيد السيليكون والسيليكون

توضح التجارب في هذا الفيديو أن تقنية NRA يمكنها التمييز بين الهيدروجين الممتص على السطح والحجم أو الواجهة في الأهداف الصلبة. علاوة على ذلك ، تقوم NRA بقياس محتوى الهيدروجين في مواقع العمق الخاصة بها دون تدمير مادة العينة. يرجى العلم أن درجة الحرارة والضغط بشكل خاص أثناء التعرض للهيدروجين ، يؤثران بشكل حاسم للغاية على توزيع عمق الهيدروجين الممتص بالبلاديوم.

إذا تم تغيير هذه المعلمات التجريبية ، فمن المحتمل أن ينتج عن ذلك ملف تعريف الهيدروجين مختلف عن تلك الموضحة في هذا الفيديو. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك انطباع جيد عن كيفية إجراء قياس تحليل التفاعل النووي في منشأة MALT لتحديد كثافة الهيدروجين كميا على الأسطح وفي المناطق الداخلية من المواد الصلبة من خلال ملف تعريف العمق النانوي.