الكمي لتركيز الهيدروجين في المياه السطحية واجهة الطبقات والمواد السائبة من خلال التنميط العمق مع تحليل التفاعلات النووية

يتمثل الهدف العام لتحليل التفاعل النووي باستخدام التفاعل النووي الرنيني 15 nH في قياس كثافة ذرات الهيدروجين الممتصة على الأسطح الصلبة، وتحديد توزيع التركيز مقابل العمق للهيدروجين الممتص في حجم المواد. ويُعد توضيح محتوى الهيدروجين على الأسطح، وفي المنطقة القريبة من السطح، وعند الواجهات الضحلة للمواد الصلبة سؤالاً محورياً في العديد من مجالات علوم المواد الأساسية والهندسة. وتكمن الميزة الرئيسية لتحليل التفاعل النووي في أنه يكشف عن تركيز الهيدروجين وموقعه العمقي بشكل كمي وغير إتلافي، وبدقة عمق تصل إلى النانومتر.

يدعم تحديد توزيع الهيدروجين باستخدام تحليل التفاعلات النووية (NRA) الأبحاث المتعلقة بمواد تخزين وتنقية الهيدروجين، ومحفزات خلايا الوقود والهدرجة، واحتجاز الهيدروجين والتقصف الهيدروجيني، وتصنيع الأجهزة والمخاوف المتعلقة بالموثوقية المرتبطة بالهيدروجين في تقنية أشباه الموصلات. في هذا الفيديو، نعرض مزيجاً فريداً من تحليل NRA مع أجهزة علوم السطوح لتقدير كثافة طبقات الهيدروجين على أسطح أهداف محكومة ذرياً وعند الواجهات الضحلة.

تُجرى تجارب تحليل التفاعلات النووية هذه في مرفق مسرع MALT التابع لجامعة طوكيو. وتتم قياسات الهيدروجين السطحي على خط الحزمة 1E في غرفة الفراغ الفائق هذه. وقد تم تزويد هذه الغرفة بعينة من بلورة مفردة من Palladium 110، مع الحفاظ على ضغط أقل من 10 nanopascals في درجة حرارة الغرفة.

يعطي هذا المخطط للمسقط العلوي لغرفة العينة نظرة عامة على توزيع المعدات. يدخل خط حزمة أيونات النيتروجين، والذي يتضمن عاكسًا وكأس فاراداي، من جهة اليسار. بالإضافة إلى ذلك، يوجد مدفع أيوني للترذيذ وكذلك مدخل للهيدروجين.

تم تجهيز الغرفة لإجراء حيود الإلكترونات منخفضة الطاقة ومطيافية إلكترونات أوجر من أجل تحضير الأهداف لـ INC2. أما الجهازان الأخيران فهما مطياف الكتلة رباعي الأقطاب الموضح في أسفل المخطط، ونظام كشف وميضي على اليمين. يتم تثبيت العينة بواسطة حامل عينات على منصة XYZ بالقرب من مركز الغرفة، ويمكن رؤيتها من خلال نافذة رؤية.

توضح هذه الصورة مثالاً لحامل العينة مع وجود عينة داخل الغرفة حالياً. وتدعم أسلاك التانتالوم عينة بلورة أحادية. كما يسهل الحامل إجراء القياسات الكهربائية والحرارية.

ابدأ بتنظيف السطح المستهدف في الغرفة عن طريق الترذيذ والتخمير. قم بتشغيل منصة XYZ لوضع العينة في مركز الغرفة. بالإضافة إلى ذلك، قم بتدوير العينة لمحاذاتها بشكل صحيح.

يجب أن تكون العينة مواجهة لموزع الغاز الموجود بين مدفع الأيونات ونافذة الرؤية. ولضبط الزاوية بدقة، قم بتشغيل وحدة تزويد الطاقة الخاصة بمدفع الأيونات، ثم اضبط التحكم في الانبعاث على 20 milliamps.

راقب العينة من خلال نافذة العرض أثناء الضبط الدقيق لزاويتها. الهدف هو جعل الصورة المرآتية لفتيلة مدفع الأيونات مرئية على سطح العينة. بمجرد اكتمال الضبط الدقيق، قم بتغيير إعداد مزود الطاقة لمدفع الأيونات لضبط طاقة الحزمة على 800 electron volts.

بعد ذلك، قم بإغلاق صمام بوابة مضخة NEG الموجودة في أسفل الغرفة. استخدم صمام تسريب متغير لإدخال غاز الأرغون بضغط 9 millipascal إلى الغرفة. لقراءة تيار أيونات الرش، راجع جهاز الاختبار الرقمي المتصل بين العينة والأرضي.

تأكد من أن التيار يبلغ حوالي 2 µA طوال مدة عملية الرش التي تستغرق 10 دقائق. أوقف عملية الرش عن طريق إغلاق صمام التسريب المتغير وإيقاف تشغيل وحدة تزويد الطاقة بمدفع الأيونات. تابع التحضيرات بنقل النيتروجين السائل إلى وحدة التحكم وإضافة حوالي 100 mL إلى الكرايوستات.

ابقَ عند أداة التحكم لإجراء التوصيلات الكهربائية اللازمة لعملية التلدين. قم بتوصيل أغطية سخان الفتيلة بمصدر طاقة السخان. كما يجب توصيل منفذ المزدوجة الحرارية بجهاز اختبار رقمي لمراقبة درجة الحرارة.

قم بتأريض الفتيلة عن طريق توصيلها بجسم الغرفة. وأخيرًا، قم بتوصيل ملامس العينة بمصدر طاقة جهد الانحياز. عند هذه النقطة، قم بإعداد مصدر طاقة الجهد العالي.

قم بتطبيق جهد انحياز للعينة بمقدار 1 kV. ثم ابدأ بتخمير العينة عند 1,000 Kelvin وأكسدتها عند 750 Kelvin. بعد عملية التخمير والأكسدة، استعد لإجراء حيود الإلكترونات منخفضة الطاقة على العينة.

لاحظ نمط الحيود وابحث عن بنية واضحة ذات بقع ساطعة وضوضاء خلفية منخفضة كما هو موضح في هذا المثال. كن مستعداً لتكرار خطوات الرش واللدن والأكسدة والاختزال حسب الضرورة. الخطوة التالية هي محاذاة حزمة أيونات النيتروجين مع هدف البلورة الأحادية لإجراء تحليل التفاعل النووي.

قم بتوسيط العينة في المستوى XY واضبط الموضع Z ليكون عند مستوى ارتفاع الفتحة الأمامية لمطياف الكتلة. أدر العينة لتعود في مواجهة خط الحزمة. بعد ذلك، اخفض حامل العينة لوضع مراقب ملف الحزمة في الموضع المناسب لتحليل التفاعلات النووية.

ضع كاميرا على شفة النافذة لنقل صور ملف الشعاع إلى غرفة التحكم. عُد إلى الملاعب وقم بإزالة جميع التوصيلات الكهربائية عن العينة. بعد ذلك، قم بتوصيل خط تيار العينة.

الآن، استعد لإدخال الحزمة الأيونية. اضبط جهد العاكس الإلكتروستاتيكي في خط الحزمة على 8, 500 فولت. ادخل إلى غرفة التحكم للمتابعة.

هناك، قم بتحويل مكامل التيار من وضع الاستعداد إلى وضع التشغيل. يمثل هذا المخطط جزءاً من خط حزمة المسرع قبل توجيه حزمة الأيونات إلى خطوط حزمة التجارب المختلفة. كما تم تمثيل خطوط حزمة التجارب أيضاً.

هناك أربعة مكونات مهمة لهذا البروتوكول. BM03 هو مغناطيس قطاعي بزاوية 90 درجة، ويقوم باختيار طاقة شعاع الأيونات أثناء تحليل التوصيف العمقي.

FC04 هو كوب فاراداي يمكن إدخاله في المسار لقياس تيار الحزمة الأيونية ومنع الحزمة من الوصول إلى العينة. أما MQ04 فهو عدسة رباعية الأقطاب مغناطيسية تُستخدم لتركيز الحزمة على العينة. وBM04 هو مغناطيس ثني يقوم بتوجيه الحزمة إلى خطوط الحزمة.

اتخذ الخطوات اللازمة لضبط طاقة الحزمة الأيونية وتوجيه الحزمة نحو الهدف في غرفة التفريغ. اضبط معلمات عدسة الرباعي المغناطيسي MQ04، وعدسة XCC وعدسة YCC لتركيز الحزمة تقريبياً. افتح صمامات البوابة بين المُسرع وخط الحزمة، ثم افتح كوب فاراداي FC04.

استخدم الشاشة لمراقبة مظهر الحزمة الأيونية على لوحة الكوارتز في غرفة الهدف. وبناءً على هذه التغذية الراجعة، قم بضبط المغناطيس الثاني BM04 وإعدادات عدسة الرباعي المغناطيسي بدقة. الهدف هو الحصول على حزمة أيونية مركزة جيداً في منتصف لوحة شاشة المظهر.

أغلق كوب فاراداي وسجل المعاملات قبل العودة إلى خط الحزمة. وعند العودة إلى خط الحزمة 1E، استخدم سخان الفتيل للتسخين الومضي لعينة Palladium حتى 600 Kelvin، ثم اضبط سخان الفتيل على حوالي 3.6 amps للحفاظ على درجة حرارة العينة عند 145 Kelvin. قم بعزل الغرفة عن المسرع ومضخة NEG قبل تعريض العينة إلى 2, 000 langmuirs من الهيدروجين عند 145 Kelvin.

قم بإيقاف تشغيل سخان الفتيلة، وعندما تصل درجة الحرارة إلى 80 Kelvin، اضبط ضغط خلفية الهيدروجين ليكون 1 micropascal. وبالعودة إلى غرفة التحكم، قم بضبط شعاع أيونات النيتروجين ليكون بالطاقة الابتدائية المطلوبة. وفي هذه التجربة، تأكد من أن كأس فاراداي 04 يسجل تيار شعاع يتراوح بين 10 إلى 20 nanoamps.

بعد ذلك، أدخل معاملات مسح الطاقة ووقت الحصول على البيانات في برنامج التحكم قبل بدء عملية الحصول الآلي على البيانات. هذه قيم معاملات نموذجية لـ BM03 للتحكم في مسح الطاقة. يتم تقديم القيم لتحديد الطاقة الأولية، والطاقة النهائية، والتغير في الطاقة مع كل خطوة.

زمن الاستحواذ هو 50 ثانية. تُجرى قياسات الهيدروجين في الكتلة والواجهة على خط الحزمة 2C. تم إخراج هذا المُنقّل من خط الحزمة وهو جاهز بعينة جديدة في حامل العينات.

بالنسبة لهذه القياسات، تكون العينة عبارة عن غشاء رقيق من ثاني أكسيد السيليكون على سطح سيليكون 100. ومع محاذاة العينة بشكل موازٍ لمدخل أنبوب النقل، أحكم ربط براغي التثبيت لتأمينها في مكانها. ثم اسحب العينة إلى داخل أنبوب النقل وثبتها باستخدام برغي القفل.

انقل المناور إلى موضعه على خط الحزمة وأعد تركيبه على صمام البوابة. عندما يصبح النظام جاهزاً، اخفض العينة إلى الموضع المخصص لقياس NRA. كما هو موضح في هذا المخطط، قم بمحاذاة سطح العينة ليكون عمودياً على الحزمة الساقطة.

استخدم كاميرا وشاشة خط الحزمة لهذا الغرض. عند رأس الملاعب، قم بتوصيل خط تيار العينة بمكامل التيار في غرفة التحكم. انتقل إلى غرفة التحكم للمتابعة.

قم بمحاذاة الحزمة بشكل تقريبي عن طريق ضبط مغناطيس الانحناء ومعايير عدسة الرباعي القطبية المغناطيسية. راقب شكل الحزمة على شاشة مراقبة المقطع العرضي مع الاستمرار في تحسين المعايير لضمان نفاذية الحزمة وبقاء المقطع العرضي على الهدف. بعد ذلك، قم بضبط معيار BM03 لتحديد طاقة الحزمة الابتدائية لعملية المسح.

أدخل المعلمات المطلوبة للمسح الطاقي عبر جهاز الكمبيوتر، وابدأ المسح الآلي للطاقة للحصول على ملف تعريف العمق. تم الحصول على ملف تعريف العمق القريب من السطح هذا من بلورة مفردة من Palladium تم تعريض سطحها 110 لغاز الهيدروجين. أُجريت التجربة في خط الحزمة 1E مع ضغط خلفية هيدروجين قدره 1.3 micropascals.

يوضح المحور الأفقي السفلي طاقة حزمة أيونات النيتروجين. ويوفر المحور العلوي مقياساً للعمق بناءً على قدرة إيقاف البالاديوم. تشير الرموز المفتوحة إلى تجربة باستخدام البالاديوم الذي تعرض مسبقاً لمدة 100 ثوانٍ لـ 2,000 langmuirs من غاز الهيدروجين عند 145 Kelvin.

تم أخذ البيانات عند 90 Kelvin. يمكن تحليل المقطع العرضي إلى قمة عند العمق صفر باللون الأسود وهضبة باللون الأزرق. وتوفر مساحة القمة معلومات حول كثافة الهيدروجين السطحية.

في هذه الحالة، تبلغ التغطية 1 1/2 من ذرات الهيدروجين لكل ذرة بالاديوم سطحية. ويكشف المستوى الثابت أن الهيدروجين قد امتُص إلى عمق 20 nanometers على الأقل. وتشير الرموز الرمادية والسوداء إلى التجارب التي لم يتم فيها إعطاء جرعة مسبقة من الهيدروجين.

تم أخذ هذه البيانات عند 170 Kelvin. تمثل هذه المخططات بيانات من سلسلة من التجارب التي أجريت على ثاني أكسيد السيليكون فوق السيليكون في خط الحزمة 2C. وكما سبق، تظهر طاقة الأيونات على المحور السفلي.

العمق على طول الجزء العلوي. يُشار إلى مواقع الواجهة بين المواد بخط عمودي متقطع. تُظهر جميع المخططات البيانية قمتين تشيران إلى توزيع غير منتظم للهيدروجين، بما في ذلك وجود الهيدروجين على بعد بضعة نانومترات فقط أمام الواجهة بين أكسيد السيليكون والسيليكون.

توضح التجارب الواردة في هذا الفيديو أن تقنية NRA يمكنها التمييز بين الهيدروجين الممتص سطحيًا والهيدروجين الممتص في الحجم أو الواجهة في الأهداف الصلبة. علاوة على ذلك، تقوم تقنية NRA بقياس محتوى الهيدروجين عند مواقع العمق الخاصة بها دون تدمير مادة العينة. يرجى العلم أن درجة الحرارة والضغط أثناء التعرض للهيدروجين، على وجه الخصوص، يؤثران بشكل حاسم على توزيع عمق الهيدروجين الممتص في Palladium.

إذا تم تغيير هذه المعلمات التجريبية، فمن المرجح أن ينتج عن ذلك ملف تعريف للهيدروجين يختلف عما تم عرضه في هذا الفيديو. بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن يتكون لديك تصور جيد عن كيفية إجراء قياس تحليل التفاعل النووي في منشأة MALT لتحديد كثافات الهيدروجين كمياً على الأسطح وفي داخل المواد الصلبة من خلال ملف تعريف العمق على مقياس النانومتر.