تشتت من المواد النانوية في الوسط المائي: نحو التحسين البروتوكول

الهدف العام من هذا الإجراء هو استخدام التوصيف في الوقت الفعلي لتحديد ظروف الصوتنة المثلى ، والكثافة ، والمدة للحصول على تشتت المواد النانوية مستقرة وموحدة في الوسائط المائية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في علوم النانو ، لا سيما في مجال علم السموم النانوية ، حول كيفية تحسين تشتت الجسيمات النانوية دون التأثير على سلامة العينة. تتمثل الميزة الرئيسية لاستراتيجية التحسين هذه في أنها تحسن التحكم في جودة التشتت النهائي ، وهو أمر فعال في ضمان قابلية التكرار.

لبدء الإجراء ، قم بمعايرة جهاز صوتي المسبار المزود بسونيتروب كتلة قارورة. ثم استخدم ملعقة معدنية نظيفة لقياس ملليغرامين من مسحوق النانو المختار في كل من ثلاث قوارير زجاجية نظيفة سعة 10 أو 20 مليلتر ، مرقمة من واحد إلى ثلاثة. ماصة ملليلتر واحد من الماء منزوع الأيونات على طول الجدران الداخلية لكل قارورة.

بالنسبة للعينات الكارهة للماء ، استخدم بدلا من ذلك ملليلتر واحد من الإيثانول بنسبة 0.5 في المائة من حيث الحجم في الماء منزوع الأيونات. امزج كل عينة في عجينة سميكة. ثم أضف كمية كافية من الماء منزوع الأيونات إلى المعجون لتحقيق تركيز عينة نهائي يبلغ 0.2 ملليغرام لكل ملليلتر.

بتدوير القوارير أفقيا لإخراج أي مسحوق نانوي ملتصق بالجدران الداخلية. انقل 1.5 مل من كل تشتت مسحوق نانوي لتنظيف أنابيب الطرد المركزي الدقيقة المسمى بالأرقام المقابلة. أغلق الأنابيب بإحكام وقم بتدويرها لإخراج المسحوق النانوي من الجدران الداخلية.

ثم ضع العينات في السونيتروب. قم بتشغيل العينات عند 1.1 واط ، والنبض لمدة ثانية واحدة وإيقاف لمدة دقيقتين. ثم قم بإزالة العينة الأولى من الكتلة.

انقل ملليلتر واحد من أعلى التشتت إلى أنبوب طرد مركزي دقيق نظيف آخر. أضف الماء منزوع الأيونات إلى الأنبوب للحصول على تركيز عينة يبلغ 0.02 ملليغرام لكل ملليلتر. ابدأ على الفور في توصيف العينة.

بعد 10 دقائق من نهاية العلاج بالصوتنة الأول ، صوتنة العينات المتبقية لمدة أربع دقائق ، باستخدام نفس إعدادات السعة والنبض. تمييع العينة من اثنين إلى 0.02 ملليغرام لكل مليلتر بالماء منزوع الأيونات والبدء في التوصيف. بعد 10 دقائق من نهاية العلاج بالصوتنة الثانية ، عينة صوتنة ثلاث دقائق أخرى في نفس الإعدادات.

خفف العينة من ثلاثة إلى 0.02 ملليغرام لكل مليلتر وابدأ التوصيف. أولا ، قم باستدعاء حمام بالموجات فوق الصوتية فيما يتعلق بمستشعر الحمام. بعد ذلك ، استخدم ملعقة نظيفة لوضع ملليغرامين من مسحوق النانو المختار في كل من أربع قوارير زجاجية نظيفة ، مرقمة من أربعة إلى سبعة.

ماصة ملليلتر واحد من الماء منزوع الأيونات على طول جدران كل قارورة وخلط المساحيق في معاجين سميكة. أضف الماء منزوع الأيونات لتحقيق تركيز عينة يبلغ 0.2 ملليغرام لكل مليلتر في كل قارورة. قم بتغطية القوارير ولفها لإخراج أي مسحوق نانوي ملتصق بالأسطح الداخلية.

ضع القوارير في وسط الحمام بالموجات فوق الصوتية المعايرة. تأكد من أن مستوى الماء في منتصف الطريق إلى أعلى القوارير. قم بتقطيع العينة عند 80 واط لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.

ثم انقل كمية من العينة أربعة إلى قارورة نظيفة. خفف الكمية بالماء منزوع الأيونات إلى 0.02 ملليغرام لكل مليلتر وابدأ في التوصيف. استبدل ماء الاستحمام بالموجات فوق الصوتية بماء عذب بدرجة حرارة الغرفة لتجنب تراكم الحرارة التي يمكن أن تؤثر على التشتت.

لبدء تقييم حجم الجسيمات باستخدام تشتت الضوء الديناميكي ، افتح برنامج الجهاز وأنشئ ملف قياس الحجم. املأ وقت التوازن ودرجة الحرارة ونوع الكوفيت ووضع التجربة. احفظ ملف قياس الحجم.

بعد ذلك ، قم بإجراء قياس التحقق من DLS على عينة من حبات اللاتكس القياسية بحجم اسمي يبلغ 100 نانومتر. تأكد من أن أداء الجهاز يفي بالمعايير المناسبة. بعد ذلك، قم ببسط ماصة ملليلتر واحد من تشتت مسحوق النانو المخفف ببطء في كوفيت نظيف ومنخفض الحجم يمكن التخلص منه، مع الحرص على تجنب تكوين فقاعات الهواء.

أدخل الكوفيت في الجهاز وابدأ في جمع البيانات. خذ خمسة قياسات على الأقل لكل عينة. ثم حدد جميع القياسات واحسب المتوسط لكل عينة.

تصدير بيانات القياس إلى برنامج جداول البيانات لمزيد من التحليل. بعد ذلك ، لبدء توصيف العينة باستخدام التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية ، افتح برنامج الأداة وقم بإعداد جلد جديد. ماصة من ملليلترين إلى ثلاثة ملليلترات من تشتت مسحوق النانو المخفف في كوفيت كوارتز قياسي نظيف.

بعد ذلك ، اضبط نطاق الطول الموجي للأداة ليكون من 700 نانومتر إلى 200 نانومتر. احصل على مذيب فارغ لطرح الخلفية. احصل على ثلاثة أطياف على الأقل لكل عينة وتصدير البيانات لمزيد من التحليل.

بعد ذلك ، لبدء توصيف العينة باستخدام المجهر الإلكتروني الانتقالي ، ضع قطرة من تشتت مسحوق النانو المخفف على فيلم كربوني نظيف 300 شبكة. اترك العينة تجف في الهواء في ظل الظروف المحيطة مع حمايتها من التلوث المحمول جوا. ثم اغسل الشبكة بالماء النقي للغاية لإزالة التأثيرات الناتجة عن التجفيف غير المتكافئ.

احصل على صور TEM وقم بتصديرها لمزيد من التحليل. قبل التشتت ، أظهرت المواد النانوية لأكسيد الزنك ذات الملامح السطحية المحبة للماء أو الكارهة للماء أحجام متوسطة للجسيمات وتعدد تشتت عالي. انخفض حجم الجسيمات وتعدد التشتت لأكسيد الزنك المحب للماء بعد 15 دقيقة من صوتنة في حمام بالموجات فوق الصوتية ، ولكن زاد مع استمرار الصوتنة.

تؤكد صور TEM أن الجسيمات تتراكمت مع استمرار الصوتنة. أدت معالجة الحمام بالموجات فوق الصوتية لجزيئات أكسيد الزنك الكارهة للماء إلى انخفاض في حجم الجسيمات في التشتت المتعدد ، والذي استقر في 30 دقيقة. لوحظت تأثيرات التجفيف في صور TEM لأكاسيد الزنك الكارهة للماء ، مما يشير إلى أن الترطيب المسبق بالإيثانول أدى إلى صعوبة في تثبيت المسحوق على شبكة الكربون.

أدت معالجة المسبار بالموجات فوق الصوتية للمسحوق المحب للماء إلى تشتت متجانس ومستقر بعد دقيقتين. أدى استمرار الصوتنة إلى إعادة التكتل السريع. لوحظ سلوك مماثل مع المسحوق الكارهة للماء.

بناء على قيم التشتت المتعدد ، تم العثور على ظروف التشتت المثلى لمساحيق أكسيد الزنك المحبة للماء والكارهة للماء هي معالجة الحمام غير الصوتي لمدة 60 و 30 دقيقة على التوالي. يستخدم صوتنة بشكل شائع في تكتل وتشتيت المواد النانوية في الوسائط المائية. ومع ذلك ، يجب إعادة تحسين استراتيجية التحسين لأي تغيير في نوع المادة النانوية أو وسط التشتت.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر معايرة أجهزة الصوتنة لتحديد طاقتها الصوتية الفعالة التي يتم توصيلها إلى التعليق. تأكد من تسجيل جميع معلمات صوتنة والنقاط الزمنية التي تم تقييمها. بمجرد إتقانها ، يمكن استخدام هذه التقنية لتشتت المواد النانوية في الماء ، أو غيرها من الوسائط ، عن طريق ضبط نوع الصوتنة والوقت والطاقة بشكل فردي ، مع مراعاة ارتفاع درجة الحرارة أثناء العملية.