استخدام فولتاميتري دوري، والأشعة فوق البنفسجية-Vis-قوائم الجرد الوطنية، والجيش الشعبي الثوري سبيكترويليكتروكهيميستري لتحليل المركبات العضوية

يمكن لهذه الطرق المساعدة في تحديد تأثير البنية الجزيئية للجزيئات العضوية النشطة الكهربائية على الأجيال الحاملة المشحونة والديناميات وإمكانات التحديد والتقارب الإلكتروني وقيم الرسم البياني للسندات. هذه الطرق هي وسيلة رخيصة وسريعة لتحديد المعلمات الأكثر قيمة للعديد من المواد الكهربائية النشطة، دون الحاجة إلى بناء أجهزة خاصة. ويمكن استخدام الطريقة المعروضة لتحليل جميع أنواع المركبات النشطة للإلكترونات، مثل تلك التي بها إلكترونات ثنائية ذات موقع بما في ذلك الجزيئات الصغيرة وسلاسل البوليمرية الكبيرة.

لبدء إجراء السيرة الذاتية، ملء خلية كهروكيميائية نظيفة مع 1.5 ملليلتر من محلول المنحل بالكهرباء وغطاء الخلية مع حامل القطب متعددtetrafluoroethylene. إدراج أقطاب مساعدة ومرجعية عاملة في الغطاء مع أقطاب العمل والمراجع على مقربة من بعضها البعض قدر الإمكان دون لمس. تأكد من أن الأقطاب مغمورة في المنحل بالكهرباء.

ثم قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية إلى قويوستات، مع الحرص على عدم السماح للموصلات بلمس بعضها البعض. لتحليل الحد، الغاز الخامل فقاعة من خلال الحل لمدة خمس دقائق على الأقل لإزالة الأكسجين المذاب. ثم رفع خط الغاز الخامل فوق الحل وترك الغاز المتدفقة طوال التجربة.

مرة واحدة في الخلية الكهروكيميائية على استعداد فتح برنامج قوي أوستات وحدد إجراء السيرة الذاتية. تعيين إمكانية البدء إلى فولت صفر وتعيين إمكانات القمة العليا والسفلى إلى اثنين فولت و فولت صفر لتحليل الأكسدة، أو إلى فولت صفر و 2.5 فولت سالبة لتحليل التخفيض. تعيين إمكانية التوقف إلى فولت صفر.

وعدد المعابر إلى ستة. ومعدل المسح الضوئي إلى 0.05 فولت في الثانية. اسم ملف البيانات والحصول على صورة فولتامموجرام.

تأكد من أن الأقطاب الكهربائية نظيفة وأكسجين مذاب تمت إزالته إذا كان ذلك ممكنا. ثم إضافة 10 ميكرولترات من حل فرواسين ميليمولار واحد إلى المنحل بالكهرباء والحصول على مسح مرجعي. بعد ذلك، فارغة وتنظيف الخلية والأقطاب الكهربائية.

ملء الخلية مع 1.5 ملليلتر من محلول ميليمولار واحد من المجمع لتحليلها في المنحل بالكهرباء. أعد توصيل الخلية إلى التقوية و اغ الحل إذا لزم الأمر. ثم تعيين إمكانية البدء إلى فولت صفر.

ال [ا علويّةو وبوورإكسيد 0.5 فولتس و[ا فّتر صفر لأكسدة. أو صفر فولت و -0.5 فولت للحد. احتمالية التوقف إلى فولت صفر.

وعدد المعابر التوقف إلى 10. ومعدل المسح الضوئي إلى 0.05 فولت في الثانية. اسم ملف البيانات والحصول على هذا votammogram الأولي.

ثم قم بزيادة إمكانية القمة العليا بمقدار 0.1 فولت لتحليل الأكسدة أو تقليل إمكانات القمة السفلية بمقدار 0.1 فولت لإجراء تحليل للتخفيض. و افحص الفحص مرة أخرى كرر هذه العملية حتى يتم ملاحظة ذروة الفائدة الكاملة.

إذا تحولت عمليات المسح المتتالية إمكانات تنظيف القطب المرجعي، والسماح لها نقع في حل المنحل بالكهرباء لمدة ساعة واحدة. ثم كرر القياس. بعد الانتهاء من قياسات الأكسدة، قم بإجراء قياسات الخفض أو العكس.

ثم تعيين إمكانية البدء إلى فولت صفر، والرؤوس العليا إلى فولت واحد، والرؤوس السفلي إلى السلبية 2.7 فولت، ووقف المحتملة إلى الصفر فولت. قم بتشغيل المسح الضوئي وضبط النافذة المحتملة حسب الحاجة لضمان رؤية القمم الكاملة. كرر هذه العملية بمعدلات مسح مختلفة وفي وجود فوراسين.

لبدء الأشعة فوق البنفسجية فيس بالقرب من إجراء الأشعة تحت الحمراء ملء خلية نظيفة الطيفيectrochemical مع 0.5 ملليلتر من محلول المنحل بالكهرباء. أدخل الأقطاب الكهربائية المساعدة والمرجعية ووضع الخلية المجمعة في مطياف. توصيل الأقطاب الكهربائية إلى قويوستات وفتح برنامج قويوسيوستات والمطياف.

اتخاذ قياسات الامتصاص على كل كاشف كما فارغة المذيبات. ثم قطع الاتصال، وإفراغها، وتنظيفها. إعادة تعبئتها إما مرة واحدة 10 إلى محلول الضرس الخامس السلبية من مجمع في المنحل بالكهرباء، أو مع المنحل بالكهرباء وحده إذا اختبار المواد المودعة على القطب العامل.

من المهم جداً إنشاء الخلية الطيفية الكهروكيميائية بشكل صحيح وفي الطريق مماثلة قدر الإمكان للخلية الطيفية الكهركروكيميائية المستخدمة لتسجيل الطيف الفارغ، وهذا فقط سيضمن تسجيل نتائج جيدة. ضع الخلية في المطياف وأعد توصيل الأقطاب الكهربائية إلى التقوية. تطبيق قدرة محايدة على الخلية والحصول على الطيف البداية.

زيادة إمكانات 0.1 فولت والانتظار حوالي 10 ثانية لعملية لتحقيق الاستقرار. ثم الحصول على طيف آخر. مواصلة هذه العملية حتى يتم ملاحظة التغيير الأول في الطيف.

ثم احفظ هذا الطيف. بعد ذلك، زيادة الإمكانات بمقدار 0.05 فولت. انتظر 10 ثوانٍ.

والحصول على طيف. كرر هذه العملية حتى يتم التوصل إلى إمكانية الأكسدة الأولى أو الثانية، التي تحدد من قياس السيرة الذاتية. ثم de dope الفيلم من خلال تطبيق إمكانات محايدة.

في النهاية، قارن أطياف الفيلم قبل الأكسدة وبعد تناول المنشطات. لبدء إجراء الطيف الكهربائي للمواد البوليمرية المودعة على قطب كهربائي عامل، تعبئة الخلية الكهروكيميائية الطيفية بالكهرباء ووضعها في مطياف EPR. إعداد معيار المنغنيز وضبط معايير الصك لتغطية خطوط المنغنيز الثالثة والرابعة فقط.

الحصول على الطيف الخلفية، والتحقق من الملوثات، ومن ثم إزالة وتنظيف الخلية. بعد ذلك، أعد ملء الخلية بالكهرباء. وضع الأقطاب الكهربائية في الخلية مع المرجعية والأقطاب العاملة داخل دوامة سلك القطب المساعد، مع الحرص على عدم تلف طبقة البوليمر على القطب العامل.

ضع قطباً كهربائياً عاملاً بالقرب من أسفل الخلية والالكترود المرجعي بالقرب من الجزء العلوي من القسم النشط من القطب العامل. قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية إلى قوي أوستات ووضع الخلية في الأداة. من المهم إنشاء خلية طيفية بشكل صحيح وعدم تدمير الإيجابيات النهائية على سطح القطب العامل.

وضع الأقطاب الكهربائية تعمل بشكل غير صحيح يجعل من المستحيل تسجيل أي نتائج. تطبيق إمكانات محايدة والحصول على الطيف الأولي. ثم زيادة الإمكانات بمقدار 0.1 فولت، والانتظار 10 ثوان للعينة لتكسير، والحصول على طيف آخر.

كرر هذه العملية حتى تظهر إشارة EPR. ثم زيادة الإمكانات بمقدار 0.05 فولت، والانتظار 10 ثوان، والحصول على طيف آخر. مواصلة هذه العملية حتى يتم التوصل إلى إمكانية الأكسدة الأولى أو الثانية ومن ثم عكس الخطوات المحتملة والعودة إلى إمكانية البدء بنفس الطريقة.

ثم تطبيق الإمكانات التي ظهرت بها إشارة EPR. تمكين مرجع المنغنيز، وتسجيل طيف للحصول على قياس مع الخطين الطيفي الثالث والرابع من المنغنيز. يمكن تقدير الإمكانات الناشئة لكل من العمليات القابلة للعكس ولا رجعة فيها من الحسابات المستندة إلى تقاطع الخطوط المماسة مع ذروة السيرة الذاتية مع الخلفية، مع تعديل للمواد المرجعية.

الأشعة فوق البنفسجية فيس بالقرب من الطيف الأشعة تحت الحمراء من هذا مشتق البوليthiophene تظهر الفرقة امتصاص البوليمر محايدة تتضاءل ونطاقات امتصاص القطبية القطبية وثنائي القطب تشكل أثناء المنشطات التأسد، مع نقطة متساوي البزاخ في 604 نانومتر. وعُزيت الفرقة القطبية الجديدة من 550 إلى 950 نانومتر إلى الكاتيونات الجذرية للبيوثيوفين والبارافينيين فينيلين. لوحظت ثنائية القطب جديدة بين 950 و 1700 نانومتر.

أظهر التحليل الطيفي EPR أثناء الحد من مشتقة S-tetrazine نمط تقسيم فائقة الدقيقة التي تطابق محاكاة تتفق مع تفاعل إلكترون غير مُزوَّد مع ذرات النيتروجين الأربع من S-tetrazine. وغالبا ما لوحظ إشارة EPR واسعة واحدة من البوليمرات مترافق، مما يدل على دي توطين كبيرة من أيون جذرية ولدتها عملية redux من الفائدة. أثناء إجراء تحليل الحد خلال هذا الإجراء تأكد من أن صحيح دي مخدر الحل قبل القياس لتجنب أي تدخل من الأوكسجين الذاتي.

وبعد هذا الإجراء، يمكن تقدير إمكانات التآين القرابة الإلكترونية وغطاء النطاق للمادة التي تم التحقيق فيها من البيانات. باستخدام هذا الإجراء يمكنك تحديد تأثير التركيب الكيميائي على الخصائص التي تم التحقيق فيها لمجموعة من المواد.