بروتوكول تفاعل Balz-Schiemann قابل للتطوير في مفاعل التدفق المستمر

بروتوكولنا هو استراتيجية مباشرة لإعداد فلوريد أريل من أمين أريل بطريقة التدفق المستمر. إنه آمن ويمكن التحكم فيه وفعال. يمكن أن يوفر هذا الإجراء نظرة ثاقبة على صناعة المواد الكيميائية والصيدلانية الدقيقة ، والتي يمكن أن تجعل العملية آمنة وموثوقة.

يرجى توخي الحذر واليقظة سوف تؤدي هذه التقنية. أولا ، اقرأ جميع الخطوات واكتشف تفاصيل التشغيل قبل تجربة هذه التقنية. لإجراء تفاعل Balz-Schiemann في نظام التدفق المستمر ، قم بإعداد وحدتين من مفاعل التدفق الدقيق بحجم تفاعل داخلي يبلغ تسعة ملليلتر ، ومفاعل أنبوب خلط ديناميكي واحد بحجم تفاعل داخلي يبلغ 500 ملليلتر.

أيضا ، قم بإعداد مضخة تدفق ثابت واحدة برأس مضخة PTFE ، وثلاث مضخات تدفق ثابت برأس مضخة من الفولاذ المقاوم للصدأ 316 لتر. قم بتجميع المعدات كما هو موضح في المخطوطة. تحقق من السلامة الميكانيكية لجميع التوصيلات بين المضخات وخطوط الأنابيب ومفاعلات التدفق قبل الاستخدام.

ضبط معدلات تدفق المضخات. ثم اضبط مخرج الغلاف ودرجة حرارة منطقة الخلط المسبق وتكوين ملح الديازونيوم عند خمس درجات مئوية تحت الصفر ودرجة حرارة مخرج الغلاف لمنطقة التحلل الحراري عند 60 درجة مئوية للحفاظ على تنظيم درجة الحرارة. للتحقق من سلامة المعدات وتسربها ، ضع أولا خط أنابيب الجرعات للمضخات A و B و C و D في زجاجة التغذية E.

وتفريغ خط الأنابيب في زجاجة جمع النفايات. ثم ابدأ تشغيل المضخات وقم بتنظيم الضغط الخلفي ببطء حتى ثلاثة أشرطة. راقب استقرار كل مضخة وتحقق من جميع الوصلات وخطوط الأنابيب والمفاعلات بحثا عن أي تسرب للمذيبات.

تحقق أيضا مما إذا كانت درجة حرارة مدخل ومخرج الغلاف لكل منطقة وضغط المدخل الحالي لكل مضخة ضمن النطاقات المستهدفة. ثم أوقف المضخات بعد 10 دقائق من توازن الحالة المستقرة. لبدء عملية التفاعل ، ضع خط أنابيب الجرعات A و B و C و D في الأعلاف المقابلة ، وضع خط أنابيب التفريغ في زجاجة جمع النفايات.

ابدأ تشغيل المضخات A و B في وقت واحد وسجل الوقت. ثم ابدأ المضخة C بعد 30 ثانية وضخ D بعد 8 دقائق. بعد 10 دقائق من توازن الحالة المستقرة ، ضع خط أنابيب التفريغ في وعاء تجميع المنتج.

مراقبة وتسجيل درجة حرارة كل منطقة وضغط كل مضخة. بمجرد اكتمال ضخ التغذية B ، أدخل خط أنابيب الجرعات B في التغذية E.ثم ضع خط أنابيب التفريغ في زجاجة جمع النفايات. وجرعات خط الأنابيب ، A و C و D في زجاجة التغذية E.

قم بإيقاف تشغيل المضخات A و B و C و D بعد 10 دقائق من الغسيل. تم تطبيق مفاعل التدفق المستمر بنجاح على تفاعل Balz-Schiemann على ركيزة نموذجية. تم التحكم في درجة حرارة تفاعل تجارب التدفق بنجاح عند 10 درجات مئوية مع نقاء المنتج الخام بنسبة 70٪ ، والتي كانت أعلى مما تم الحصول عليه في معالجة الدفعات.

تم الوصول إلى ما يقرب من 98٪ من التحويل في 600 ثانية من وقت المقيم. عندما كان معدل التدفق 50 ملليلتر في الدقيقة في منطقة diazotization ، و 5.4 ثانية في منطقة التحلل الحراري ، بمعدل تدفق 100 ملليلتر في الدقيقة. تؤدي زيادة معدل التدفق إلى ترك كمية كبيرة من مواد البدء في التفاعل وقد يؤدي تقليل معدل التدفق إلى استهلاك مادة البدء تماما ، ولكنه يحد من كفاءة الإنتاج.

تم تنقية المنتج الخام وتحليله باستخدام التحليل الطيفي الكتلي والبروتون-الرنين المغناطيسي النووي والفلور-الرنين المغناطيسي النووي. من المهم إظهار أن المفاعلات عبارة عن مضخات وفقا للخاصية الكيميائية وقابلية امتصاص المواد ، خاصة بالنسبة لأولئك الذين يعانون من درجة عالية أو لتلك التفاعلات ذات التكوين الصلب. يمكن إجراء التفاعلات التي لها تأثير سائل ومعدل تفاعل أسرع باستخدام نظام التدفق المستمر.

بالإضافة إلى ذلك ، يمكن أن يسبب تفاعلا قد يؤدي أو لا يؤدي إلى تكوين مادة صلبة.