الأمثل للتفاعل UGI طريق تجميع ومعالجة وبالتوازي السائل الآلي

يتضمن تفاعل واجهة المستخدم خلط أربعة مكونات ، الألدهيد والأمين ، وحمض الكربوكسيل ، ونتريل ISO. إنه رد فعل مناسب لإنشاء مكتبات متنوعة وقد استخدم في الماضي لتصنيع المركبات المضادة للملاريا. يتضمن تفاعل UGI المحدد الذي سيتم إظهاره هنا تفاعل أولي أمين ألدهيد ، و B glycine ، و T بوتيل إيزو نتريل.

ينتج عن هذا التفاعل منتج واجهة المستخدم كراسب عند تشغيله بتركيز 0.5 مولار في الميثانول. مرحبا ، أنا جان فلويد برادلي. يقع مختبري في قسم الكيمياء في جامعة دريكسل.

مرحبا ، أنا دكتور برادلي ، طالب دراسات عليا ، هاها ميزا. نقدم اليوم تحسين تفاعل يوغي باستخدام تقنيات مخطط الخرائط المصغرة والكتل الصغيرة من mettler toledo. أولا ، سنقوم ببرمجة مخطط الخرائط المصغر للقيام بمعالجة السوائل.

ثانيا ، سنقوم بعزل المنتج بالترشيح المتوازي. وأخيرا ، سنقوم بالتوصيف باستخدام تقنيات الأشعة تحت الحمراء والرنين المغناطيسي النووي. لذلك دعونا نبدأ.

الكتلة المصغرة هي أداة من صنع Metler Toledo تمكنك من أداء ردود الفعل بالتوازي. تتكون هذه الكتلة الصغيرة من مجموعة من الأنابيب ستة × ثمانية مع مرشح في القاعدة. يمكن لهذه الأنابيب التعامل مع حوالي 3.5 مل من المذيبات.

سيتم إبقاء الصمام الموجود في الجزء السفلي من الكتلة الصغيرة مغلقا أثناء إضافة الكواشف ثم فتحه لاحقا. عندما تكون جاهزا لخطوة الترشيح ، ستقوم بتغيير ثلاث معلمات لهذا التفاعل وإلقاء نظرة على التأثير على عائد المنتج المعزول. أولا. سيتم تغيير فائض واحد أو اثنين من الكاشف عبر كل صف.

ثم سيتم تغيير المذيب والتركيز بين الصفوف. عند التخطيط للتجارب، من المفيد استخدام جدول بيانات مشترك عبر الإنترنت مثل محرر مستندات Google، والذي يمكن بعد ذلك نسخه بسهولة إلى برنامج رسم الخرائط المصغر. يسمح هذا الإعداد ببعض التعهيد الجماعي للتصميم التجريبي حيث يمكن للأشخاص من جميع أنحاء العالم تخطيط أجزاء من التجربة دون الحاجة إلى معرفة كيفية تشغيل معالج السوائل.

الخطوة الأولى وزن الأنابيب الفارغة بدقة 0.1 ملليغرام. ثم يتم إغلاق الكتلة الصغيرة وإغلاقها وتركيبها على سطح معالج السوائل. هناك أربع زجاجات كاشف وأربع زجاجات مذيبات مستخدمة في هذه التجربة.

يستخدم معالج السوائل ذراعا آليا مزودا بحقنة ويمكنه توصيل أي مصدر إلى أي وجهة على الرف باستخدام مضخة الحقنة. يستخدم الإعداد الحالي حقنة سعة 10 مليلتر يمكنها توصيل ما لا يقل عن 100 ميكرولتر بدقة. للحفاظ على الكواشف ، أضف إما 100 أو 120 ميكرولتر من كل محلول كاشف محضر.

في الميثانول بتركيز اثنين من المولار، يتم التفاعل في خمس خطوات. أولا ، يضاف المذيب إلى كل أنبوب. هذه هي الطريقة التي ستختلف بها التركيز وتكوين المذيبات.

ثم يضاف المحلول المناعي إلى جميع الأنابيب متبوعا بالألدهيد والحمض ونتريل ISO أخيرا. يستغرق هذا حوالي ساعة واحدة حتى يكتمل. ثم تتم إزالة الكتلة الصغيرة من معالج السوائل.

يمكنك أن ترى بوضوح أن هناك حلولا واضحة في كل أنبوب. هذا مهم لأنك تريد التأكد من أن جميع الكواشف قابلة للذوبان في جميع المذيبات. عادة ما يستغرق حوالي 30 دقيقة حتى يتشكل الراسب الأول.

يتم تثبيت الكتلة الصغيرة على شاكر وتترك لتختلط طوال الليل. بعد حوالي 16 ساعة ، تتم إزالة الكتلة الصغيرة من شاكر ، ويمكنك أن ترى أن معظم الأنابيب قد ترسب. يتم الآن تثبيت الكتلة الصغيرة على قاعدة تجميع ، ويتم فتح الصمام لجميع أنابيب الترشيح مرة واحدة.

يتم تطبيق الفراغ ويتم التقاط الراسب على مرشح كل أنبوب. ثم يتم إغلاق الصمام ويضاف مليلتر واحد من الميثانول إلى كل أنبوب. باستخدام ماصة صغيرة ، يتم وضع الكتلة الصغيرة على الخلاط لمدة 15 دقيقة.

تتكرر خطوة الغسيل هذه مرة أخرى. بعد الغسيل الأخير ، يترك المكنسة الكهربائية لمدة 30 دقيقة. ثم يتم نقل الأنابيب إلى مجفف تحت فراغ عالي لمدة ساعة واحدة.

بعد أن تجف الأنابيب ، يصبح وزنها مرة أخرى ، ويتم تحديد كمية الراسب عن طريق طرح الوزن الفارغ. لسوء الحظ ، هناك تباين كاف في الأنابيب بحيث يجب وزن كل واحدة فارغة. يتم تحليل عينة من كل نظام مذيب بواسطة الرنين المغناطيسي النووي للتأكد من أن جميع المنتجات نقية ، ويضاف 700 ميكرولتر من الكلوروفورم المنزوع إلى أنبوب التفاعل لإذابة الرواسب.

ثم يتم نقل المحلول إلى أنبوب الرنين المغناطيسي النووي ، وهو وحدة متغيرة بقدرة 500 ميغاهيرتز. تستخدم أداة Innova NMR للحصول على طيف البروتونات NMR. بمجرد تسجيل الدخول إلى الأداة ، يتم تشغيل برنامج الرنين المغناطيسي النووي ، ويتم إخراج المعيار المرجعي في الأداة ، ويتم وضع العينة في الدوار وإدخالها في الأداة.

ثم يتم قفل العينة وتلميعها وضبطها على تدوير المعلمات للبروتون. يتم تحميل الرنين المغناطيسي النووي ، ثم يتم الحصول على الطيف كملف J Camp DX ، والذي يمكن عرضه عبر الإنترنت باستخدام متصفح قياسي. يمكن استضافة الأطياف على خادم محلي أو تحميلها على ChemSpider ، لذلك سيتمكن الباحثون الذين يبحثون عن هذا الجزيء من استخدام البيانات على الفور.

لمزيد من تحليل العينة ، يتم إجراء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء باستخدام أداة PerkinElmer FTIR Spectrum 1000. تم تسجيل الدخول إلى البرنامج. تتم إزالة اللوحة العلوية من A TR ومسحها وتنظيفها بمنديل صابون الإيثانول.

يتم وضع شريحة زجاجية نظيفة على A TR ويتم تثبيتها ، ويتم ضبط مقياس القوة على حوالي 90 وحدة. بعد جمع طيف الخلفية ، يتم الحصول على طيف العينة ومعالجته لتصحيح A TR. يتم الحصول على طيف الأشعة تحت الحمراء أيضا كملف J Camp DX للعرض عبر الإنترنت.

يتمثل الاختلاف الكبير بين تشغيل تفاعل وقارورة قاع مستديرة لتنفيذها بالتوازي في أنه يسمح للكيميائي العضوي بطرح أسئلة جديدة وتحدي الافتراضات بطريقة منهجية. تؤدي إضافة معالجة السوائل الآلية إلى المعادلة إلى تحرير الكيميائي لقضاء المزيد من الوقت في التفكير في المشروع على مستوى عال وأقل في تفاصيل كل تشغيل تجريبي. نأمل أن يمنحك هذا الفيديو بعض الأفكار حول ردود أفعالك.

شكرا للمشاهدة.