Dean-Stark 装置

1. 准备

1. 取一个装有磁力搅拌子的250 mL圆底烧瓶。
2. 将圆底烧瓶置于磁力搅拌器上的油浴中。
3. 向圆底烧瓶中加入7.5 g（0.05 mol）m-硝基苯甲醛，并加入75 mL甲苯。
4. 加入3.1 mL（3.45 g，0.055 mol）乙二醇。
5. 将迪安-斯塔克装置（Dean-Stark trap）连接到圆底烧瓶上。
6. 在迪安-斯塔克装置上方安装回流冷凝管。

2. 运行反应

1. 将油浴温度设定为 170 °C，加热反应混合物至回流。
2. 通过测量 Dean-Stark 水分离器中收集的水量来监测反应进程。
3. 当 Dean-Stark 水分离器的侧臂中不再有水分聚集时，反应完成。
4. 反应约 2 小时后，收集到的水总量约为 0.8 mL。

3. 后处理

1. 释放水分，并在减压条件下使用旋转蒸发仪除去反应混合物中的有机溶剂。
2. 将黄色残留物溶于8 mL乙醇中，回流溶解。
3. 将溶液冷却。
4. 目标缩醛将结晶析出。
5. 过滤固体，并在减压条件下干燥。