Summary
En metod för permanent bindning av två kiselplattor för att realisera ett enhetligt hölje beskrivs. Detta inkluderar wafer förberedelse, rengöring, RT-bindning och glödgningsprocesser. De resulterande bundna wafersna (celler) har enhetlighet i höljet ~ 1%1,2. Den resulterande geometrin möjliggör mätningar av begränsade vätskor och gaser.
Abstract
Mätningar av värmekapaciteten och överflödig fraktion av instängda 4Han har utförts nära lambdaövergången med litografiska mönstrade och bundna kiselplattor. Till skillnad från inneslutningar i porösa material som ofta används för dessa typer av experiment3,ger bundna plattor fördesignade enhetliga utrymmen för inneslutning. Geometrin för varje cell är välkänd, vilket tar bort en stor källa till tvetydighet i tolkningen av data.
Exceptionellt platt, 5 cm diameter, 375 μm tjocka Si-wafers med ca 1 μm variation över hela skivan kan erhållas kommersiellt (till exempel från Semiconductor Processing Company). Termisk oxid odlas på plattor för att definiera inneslutningsdimensionen i z-riktningen. Ett mönster etsas sedan in i oxiden med hjälp av litografiska tekniker för att skapa en önskad inneslutning vid bindning. Ett hål borras i en av plattor (toppen) för att möjliggöra införandet av vätskan att mätas. Plattor rengörs2 i RCA-lösningar och läggs sedan i en mikrokleankammare där de sköljs med avjoniserat vatten4. Wafers binds vid RT och glödgas sedan vid ~ 1,100 °C. Detta utgör ett starkt och permanent band. Denna process kan användas för att göra enhetliga inneslutningar för mätning av termiska och hydrodynamiska egenskaper hos begränsade vätskor från nanometern till mikrometerskalan.
Introduction
När rena kiselplattor tas i intim kontakt på RT lockas de till varandra via van der Waals krafter och bildar svaga lokala band. Denna bindning kan göras mycket starkare genom glödgning vid högre temperaturer5,6. Bindning kan göras framgångsrikt med ytor på antingen SiO2 till Si eller SiO2 till SiO2. Bindning av Si-plattor används oftast för kisel på isolatorenheter, kiselbaserade sensorer och ställdon och optiska enheter7. Det arbete som beskrivs här tar wafer direktbindning i en annan riktning genom att använda den för att uppnå väldefinierade enhetligt förrymda kapslingar över hela waferområdet8,9. Att ha en väldefinierad geometri där vätska kan föras in gör det möjligt att utföra mätningar för att bestämma inneslutningens effekt på vätskans egenskaper. Hydrodynamiska flöden kan studeras där den lilla dimensionen kan styras från tiotals nanometer till flera mikrometer.
SiO2 kan odlas på Si-plattor med en våt eller torr termisk oxidprocess i en ugn. SiO2 kan sedan mönstras och etsas som önskat med hjälp av litografiska tekniker. Mönster som har använts i vårt arbete inkluderar ett mönster av brett förmörade stödposter som resulterar vid bindning i en plan- eller filmgeometri (se figur 1). Vi har också mönstrade kanaler för endimensionella egenskaper och matriser av lådor, antingen av (1 μm)3 eller (2 μm)3 dimension1 (se figur 2). När du utformar en inneslutning med lådor, vanligtvis 10-60 miljoner på en skiva, måste det finnas ett sätt att fylla alla enskilda lådor. En separat mönstring av toppskivan med en design som står av de två wafersna med 30 nm eller mer möjliggör detta. Eller, på motsvarande sätt, kan grunda kanaler utformas på den övre skivan så att alla lådor är länkade. Tjockleken på den oxid som odlas på den övre skivan skiljer sig från den på bottenskivan. Detta lägger till ytterligare en grad av flexibilitet och komplexitet till designen. Att kunna mönstra båda plattor gör det möjligt att realiserat en större variation av inneslutningsgeometrier.
Storleken på de geometriska egenskaperna i dessa bundna plattor, eller celler, kan variera. Celler med planarfilmer så små som 30 nm har framgångsrikt gjorts10,11. Vid tjocklekar under detta kan överbonding ske varigenom plattor böjer sig runt stödstolparna och därmed "förseglar" cellen. Nyligen en serie mätningar på vätska 4Han har utförts med en rad (2 μm)3 lådor med varierande separationsavstånd mellan dem10,12. Funktioner som är mycket större på djupet än 2 μm är inte särskilt praktiska på grund av den ökande tid som krävs för att odla oxiden. Mätningar har dock gjorts med en oxid så tjock som 3,9 μm9. Gränserna för den laterala dimensionens litenhet härrör från gränserna för litografikapaciteten. Gränsen för den laterala dimensionens storhet bestäms av skivans storlek. Vi har framgångsrikt skapat planceller där den laterala dimensionen sträckte sig över nästan hela waferdiametern, men man kan lika gärna föreställa sig att mönstra flera mindre strukturer i storleksordningen tiotals nanometer i bredd. Sådana strukturer skulle dock kräva e-balk litografi. Vi har inte gjort det just nu.
I allt vårt arbete bildade de bundna wafersna ett vakuum tätt hölje. Detta uppnås genom att i mönstrad oxid behålla en fast ring av SiO2 med en bredd av 3-4 mm vid waferns omkrets, se figur 1. Detta, vid bindning, bildar en tät tätning. Denna konstruktion skulle lätt kunna ändras om man var intresserad av hydrodynamiska studier som kräver en insats och en effekt.
Det spruckna trycket från de bundna cellerna har också testats. Vi fann att med 375 μm tjocka wafers kunde tryck upp till cirka nio atmosfärer appliceras. Vi har dock inte studerat hur detta skulle kunna förbättras genom att binda över större oxidområden eller kanske för tjockare plattor.
Förfarandet för att interfacing kiselcellerna till en fyllning linje och teknikerna för att mäta egenskaperna hos det begränsade helium vid låg temperatur ges i Mehta et al. 2 och Gasparini et al. 13 Vi noterar att förändringar i linjär dimension för kisel endast är 0,02% vid kylning av cellerna14. Detta är försumbart för de mönster som bildas på RT.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Före bindning, Wafer Förberedelse
Detta steg förutom 1,8 görs i Cornell Nanoscale Facility rent rum.
- Odla oxiderna i en vanlig termisk oxidationsugn med hjälp av en våtoxidprocess för tjocka oxider och, för att uppnå bättre tjocklekskontroll, en torr oxidprocess för mycket tunna oxider. Kontrollera tjockleken för enhetlighet över hela skivan med ellipsometry.
- Skapa en mask för den geometri du vill etsa.
- Snurra fotoresisten på wafers som etsas.
- Exponera, utveckla och baka en testskiva och undersök med lämpligt mikroskop.
- Om testskivan exponeras efter önskemål, etsa testskivan. Förhållandet mellan oxidtjocklek och sidofunktionsdimension avgör om en våt eller torr etsning är lämplig. Eftersom de våta etchesna är isotropiska kommer de inte att producera vertikala väggar i oxiden. I många fall spelar detta ingen roll. Om vertikala väggar önskas kan man använda reaktionsjonetsning. Om etsningen lyckas, fortsätt med de andra wafersna. Ofta kan de hydrofoba/hydrofila egenskaperna hos Si och SiO2 användas för att se om etsningsprocessen har lyckats.
- Ta bort fotoresisten från plattor. För de flesta fotoresister kan detta göras initialt med isopropylalkohol och aceton. En del av motståndet kommer dock fortfarande att finnas kvar på plattor. Detta motstånd måste tas bort helt för att uppnå god bindning.
- Använd en kort 20 min syredescumming process i en reaktiv jon etcher. Detta tar bort alla fotoner som finns kvar på plattor. Detta kommer dock också att lägga till några oxidskikt till det exponerade kisel. Detta är vanligtvis 1-4 nm15.
- Borra påfyllningshålet i den övre skivan. Detta kan göras med diamantspetsade borrbitar och smartslipad smörjning (se Material för tillverkarens uppgifter). Skölj av den smartskurna omedelbart efter borrning med avjoniserat vatten. Borrning kan också göras med en diamantpasta med 3-9 μm grus för att fylla hål större än ~ 0,124 cm i diameter. Smartskuren kan återigen användas för smörjning. Vi använder en liten precisionsborrpress vid 1 000-2 000 varv/min.
2. Bindningsberedning
- För att binda wafers är renlighet av största vikt. Det finns några steg som bör vidtas för att rengöra plattor. Rengör först med RCA-bad.
- Skölj plattor i avjoniserat (DI) vatten.
- Rengör i "RCA" syrabad. RCA syrabad är H2O:H2O2:HCl med förhållandet 5:1:1. Placera plattor i 80 °C RCA-syra i 15 minuter med de mönstrade sidorna uppåt. Detta steg kommer att eliminera all metallisk förorening.
- Ta bort plattor från syran och skölj i DI-vattenbad i 5 minuter.
- Rengör i "RCA"-basen härnäst. RCA-basen är H2O:H2O2:NH4OH med förhållandet 10:2:1. Placera plattor i 80 °C RCA-bas i 15 minuter med de mönstrade sidorna uppåt. Detta steg kommer att eliminera all organisk förorening.
- Skölj plattor i DI vattenbad i ~ 15 min.
- Plattor måste avlägsnas från DI-vattenbadet och förbli rena för att korrekt bindning ska uppstå. Detta görs i två steg:
- Placera först plattorna med sina mönstrade etsade sidor vända mot varandra på en Teflon-chuck i en ren mikrokammare som visas i figur 3B. De separeras med ~ 1 mm Teflon-flikar. Spraya avjoniserat vatten mellan plattor medan de snurrar långsamt (~ 10-60 rpm) i ~ 2 min för att avlägsna eventuell partikelförorening. En film av vatten kommer att lämnas mellan wafers vid denna tidpunkt. Detta förhindrar dammförorening före nästa steg.
- Täck plattor med det klara akryllocket och snurra wafersna torra i ~ 30 min vid 3000 rpm. Använd en infraröd värmelampa på 250 W för att underlätta torkningsprocessen. Den snabba spinnningen kommer att omskola eventuella partikelföroreningar med utstötningen av vattenfilmen, som i figur 3C.
- Innan du tar bort locket över plattor, ta bort flikarna som skiljer plattor genom att rotera locket. Detta kommer att föra wafers i lätt lokal kontakt medan de fortfarande är i mikroclean kammaren. Nu kan plattor säkert avlägsnas från den mikrokleära kammaren på deras bärare. Det mycket lilla gapet på cirka 1 μm mellan plattor kommer att minimera dammföroreningen under detta steg. Plocka inte heller upp wafers med pincett vid denna tidpunkt eftersom detta skulle initiera asymmetrisk bindning. Transportera istället plattorna med hjälp av den avtagbara bäraren till arborpressen.
3. Wafer Bonding
- Tryck ihop de två plattorna med en arborpress och en ganska styv och slät (Nerf) boll. Nerf-bollen används för att utöva tryck på plattor från mitten utåt. Tryck som appliceras på detta sätt gör att instängd luft kan skjutas ut när bindningsvågen sprider sig från mitten ut. Att starta bindningen i mitten minimerar de påfrestningar som byggs upp när plattorna konturerar till varandra. Wafersna har en fri-state flatness av omkring 1 μm, stunder mellanrummen som uppnås i bondingen är enhetlig inom några nm. Således måste wafersna förvränga från deras fria statligt för att uppnå detta.
- Kontrollera bindningen genom att leta efter interferensfransar med hjälp av en infraröd ljuskälla och detektor med ett 1 μm högt passfilter. Exempelbilder visas i figurerna 4 och 5. Interferensfransar (Newton-ringar) visas om det finns dålig bindning. Om bindning är bra kan man gå vidare till steg 3.3. Om bindningen är dålig och det finns icke-uniformiteter, gör så här.
- Placera cellen på en optisk plan, täck med filterpapper för att skydda och dämpa den övre skivan och tryck ihop plattorna med skivartänger. Tryck debonded "bubblor" till antingen mitten (där det finns påfyllningshålet) eller till kanterna. Var försiktig när du applicerar kraft nära kanterna eftersom plattorna kan vara något förskjutna från mitten till mitten. Tryck nära kanterna kan därför orsaka att den övre wafern spricker om den överhänger den nedre skivan.
- Om bindningsfelen kvarstår eller en dammpartikel är uppenbar, dela plattor genom att vika ett rakblad mellan dem. Upprepa processen från början (steg 2.1.1). Fram tills nu är bindningen vändbar. Wafers kan återbonded på RT många gånger samtidigt som man försöker få acceptabel bindning.
- Efter att ha fått acceptabel RT-bindning fortsätter man att glöda wafersna. Temperaturer över 900 °C måste uppnås för att vara säker på korrekt glödgning5,6.
- Stega cellen på en kvarts vakuumchuck så att påfyllningshålet är centrerat över pumphålet i chucken. Chucken är ansluten till ett kvartspumprör som används för att evakuera cellen före och under glödgningsprocessen. Detta rör sträcker sig utanför ugnen. Evakuering av cellen gör att ett tryck av en atmosfär appliceras på cellen. Detta kommer att hjälpa till med bandet. Pumpning är också nödvändigt för att förhindra att trycket byggs upp om ugnstemperaturen ökar för snabbt. Den tid det tar att avsevärt sänka trycket i cellen beror på geometrin i cellen.
- För att undvika tillväxten av oxid på utsidan av cellen, rensa ugnskammaren med en icke-reagerande gas, vanligtvis 4Han, så att ingen oxid odlas.
- För att stammar ska lyra är det viktigt att rampa temperaturer från 250-1 200 °C under ~4 timmar. Stäng av ugnen efter att ha vistats på 1 200 °C i minst 4 timmar.
- Låt systemet svalna till RT.
- Analysera cellen igen med hjälp av den infraröda ljuskällan och detektorn enligt figur 6. Om glödgning gick bra kommer cellen att se lika bra ut som, eller ofta bättre än, när den ursprungligen sattes i ugnen. Om det finns oacceptabla fransar som indikerar dålig bindning måste hela processen upprepas från början. Detta måste dock göras med nya plattor. När den glödgats är bindningen mellan plattor permanent och det finns ingen delning möjlig.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Korrekt bundna wafers kommer inte att ha några obonded regioner. Försök att dela wafers efter glödgning kommer att orsaka cellen att bryta i bitar på grund av bindningens styrka. Infraröda bilder av korrekt bundna rån visas i figurerna 5 och 6. Ofta förbättrar glödgning cellens enhetlighet, särskilt om lokala obonded regioner beror på brist på platthet i plattor. I figur 5 är ljuspunkterna och gränsen bundna områden. Den ljusa mittpunkten är hålet för att fylla cellen. I de mörka områdena är skivan på en 0.321 μm separation. Den enda obonded regionen i figur 5 ligger nära gränsen längst upp till vänster i bilden. Eftersom den ligger utanför kanten av oxidgränsen, och därmed inte kunde fyllas med vätska, skulle detta inte påverka användningen av denna cell.
Det finns flera symtom på dålig bindning som kan manifesteras, men det vanligaste är att ha en fångad partikel mellan plattor. Detta kommer att orsaka lokaliserad brist på bindning och är synlig via utseendet på störningar Newton ringar i den infraröda bilden, som i figur 4A. Denna cell har en bred oxidring på utsidan och inom denna region kan vi se flera små ringar som indikerar obonded regioner. Också nära centrera, var ett kvadrerar mönstrar av kanaliserar bildas (inte synligt), finns det ett mönstrar av flera Newton ringer. Dessa celler skulle inte vara lämpliga för användning. I figur 4B har vi försökt stänga den obonded regionen genom att utöva påtryckningar lokalt. Detta är delvis effektivt, och det finns färre ringar, men det finns fortfarande små inhomogeniteter. Dessa plattor delades sedan och bindningsprocessen startades om.
Ett annat möjligt scenario med dålig bindning är överbelåning. Detta inträffar när det inte finns tillräckligt med stödstolpar mellan plattor för att upprätthålla enhetlig separation, eller om stolparna inte är tillräckligt stora, vilket gör attcellen kollapsar, 16dvs. Böjning av wafersna sker mellan stolparna till den punkt där det inte längre finns något mellanrum mellan plattor. Detta observeras inte lätt via den infraröda avbildningen och upptäcks i allmänhet endast när cellen inte kan fyllas. Överbonding är ett betydande problem främst när man hanterar mycket små luckor (tiotals nanometer) där van der Waals-styrkorna är som störst.
Ett tredje potentiellt problem med bindningsplattor är att ibland wafers, oavsett hur rena, helt enkelt inte är tillräckligt platta för att binda. Även om det är sällsynt, på grund av de exceptionellt platta wafers som används, kommer ibland dålig bindning mellan plattor att kvarstå. Bindningsprocessen innebär att två wafers övervinner sin fritillståndsplatta och konturerar med varandra vid en enhetlig separation. Detta kräver en betydande påfrestning på båda plattor och kan leda till brist på bindning på grund av överdriven stress. Desto tjockare skiva, desto svårare bindning är eftersom wafers förlorar flexibilitet6. När ihållande brist på bindning uppstår bör man använda en ny skiva och försöka binda igen. Om bindningen återigen är dålig på samma allmänna platser i skivan, är den återanvända skivan inte tillräckligt platt för bindning och måste bytas ut.
För att uppnå enhetliga cellstrukturer studeras plattor vid RT både före och efter bindning. Före bindning mäts tjockleken på den oxid som odlas på kiselen före mönstring med hjälp av ellipsometry. Efter mönstring kan ett atomkraftmikroskop användas för att bekräfta dimensioner. Mer komplicerade eller mindre mönster kräver att man använder ett elektronmikroskop för att analysera mönstret. Efter att ha bundit plattor vid en önskad separation kan Fabry-Perot interferometri användas för att bestämma den lokala separationen av den bundna strukturen. Med flera mätningar längs de bundna plattornas fram- och fram kan separationen mellan dem kartläggas enligt figur 7. Fabry-Perot-metoden använder interferensen av överfört ljus eftersom det multipliceras med de parallella ytorna i cellen. Detta kan dock endast användas om avståndet är större än hälften av cutoff absorptionsvåglängden för Si. Den nedre gränsen för att verifiera bindning med Fabry-Perot interferometri är således ca 0,57 μm9. Dessa metoder, i kombination med infraröd avbildning av cellen, bekräftar cellstrukturens enhetlighet.
Figur 1. Schematisk ritning av två plattor redo att bindas ihop (övre). Den blå representerar Si medan röd representerar SiO2. Den vänstra wafern har mönstrats lithographically med stödstolpar. Rätt wafer har inte mönstrats i det här exemplet, även om det ofta kommer att mönstras. Genom att kombinera de två plattor som anges skapas en plangeometri för enhetlig separation som avbryts av stödstolparna. Plattor binds ihop vid RT (lägre). Detta band är svagt, och plattor måste glödgas för att stärka bandet. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 2. En tvärsnittsritning av två mönstrade plattor bundna tillsammans. Bottenskivan har lådor som har etsats i oxiden med jonstrålelitografi (det här är de mörklila rutorna). Den övre wafern har stödstolpar, som visas av de röda rutorna, som håller den övre vågen 33 nm ovanför den nedre skivan. Dessa funktioner ska inte skalas i den här ritningen. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 3. Schematiskt diagram över RT-sköljning och torkning i den mikrorengöringskammaren. A) visar de två wafersna. B) plattor har placerats på spinnaren och separeras ett avstånd på cirka 1 mm med tre distansflikar. En stråle av avjoniserat vatten sprutas mellan plattor när de snurrar långsamt. C) plattor har täckts och snurras vid 3 000 varv/min för att torka dem under en infraröd värmelampa. Efter denna process flyttas avgränsande flikar ur vägen genom att vrida locket före exponering för laboratoriemiljön. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 4. A) Infraröda bilder av en cell efter inledande RT-bindning. Det finns några tydligt obonded områden (ljusringar) i kantlinjen som inte är tillräckligt stora för att äventyra användningen av cellen. Men nära mitten indikerar de flera ringarna att det finns ett obonded område där separationen är ~ 3 μm. B) Efter att ha försökt tvinga bindning i denna region genom att applicera ett tryck lokalt är det uppenbart att det finns en partikel fångad mellan plattor nära mitten som orsakar bristen på bindning. Dessa plattor måste delas upp och processen startas om. Observera att det genom bilderna finns en svag vågighet som ses tydligast längs den bundna mörka breda gränsen. Detta beror på variationerna av tjockleken på kiselplattorna själva och inte deras separation. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 5. En närbilds infraröd bild av en del av en cell. På grund av tjockleken på den oxid som odlas för denna cell, 0,321 μm, kan stödstolparna tydligt ses i denna bild som de vanliga ljusfläckarna i hela cellen. Den ljusa punkten i mitten är påfyllningshålet. En liten brist på bindning kan ses vid bildens kanter på vänster sida. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 6. Infraröd bild av en cell omedelbart före (A) och efter (B) glödgning. Det finns två platser där det saknas band, vilket framgår av ljusringarna. Glödgning gjorde att platsen och storleken på de obonded områdena ändrades. Den "squarish" patter som täcker det mesta av wafer är det aktiva området för experimentell användning. Det här är helt enhetligt. Det mörka området runt det ljusa mitthålet är sannolikt en kemisk reaktion på grund av bakåtströms från den mekaniska pumpen. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 7. Typisk jämnhet i avståndet för väl bundna plattor. Denna tomt erhölls med Fabry-Perot interferometry i en serie mätningar över ett område ~20 mm x 20 mm på de bundna wafers. Cellen var utformad för en separation på 0,989 μm. Mätt håller den bundna wafern väl med om detta till bättre än en procent. Klicka här om du vill visa större bild.
Figur 8. En tvärsnittsritning av plattor mönstrade med en Corbino17-ringgeometri. Två regioner isoleras från varandra av en ring. En tunn film på 30 nm kommer att bildas ovanpå denna ring av mönstret på den övre skivan. Den resulterande geometrin kommer att ha två relativt stora kammare åtskilda av en nanofilm. Klicka här om du vill visa större bild.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Utvecklingen av lämplig kisellitografi i kombination med direkt waferbindning har gjort det möjligt för oss att göra vakuumtäta kapslingar med mycket enhetliga små dimensioner över hela området med en kiselskiva med diametern 5 cm. Dessa inneslutningar har gjort det möjligt för oss att studera beteendet hos flytande 4Han i närheten av dess fasövergångar från en normal vätska till en överflödig. Dessa studier har verifierat förutsägelser om finit storlek skalning, samt påpekat misslyckanden som återstår att utforska. Verket har också för första gången identifierat en mycket stark koppling som finns mellan två vätskeregioner när den separeras av en mycket tunn, ~ 30 nm film. Studierna längs dessa linjer fortsätter med celler som är konstruerade i Corbino-geometrin, vilket visas i figur 8. Denna geometri har två regioner isolerade från varandra med en ring och endast ansluten med en film 30 nm tjock.
Vår metod för cellkonstruktion är begränsad eftersom SiO2-tjocklek mycket större än 2 μm är svår att uppnå. Detta beror på den långa ugnstillväxttiden. I den andra gränsen är stora plana strukturer med separation mindre än ~ 30 nm svåra att uppnå samtidigt som man undviker överbonding. Överbonding sker när de två wafersna böjer sig över stödstolparna och rör vid. Ett sätt att undvika detta är att använda tjockare plattor och/eller mellanslagsutrymmet närmare varandra. Vi har inte utforskat alla dessa variabler fullt ut. En tjockare skiva kan i synnerhet förhindra överbonding, men det kan också vara för styvt och inte binda för att ge en enhetlig separation. Vi har uppnått separation så liten som 10 nm i en struktur där studier gjordes i breddkanal från 2-20 μm18. I denna gräns måste man oroa sig för kortdistansvariationerna i kiselytan som kan kartläggas med ett Atomic Force Microscope18.
Det finns andra bindningsmetoder som kan övervägas. Elektrostatisk bindning kan användas för glasbindning till kisel. Denna process är mer lämplig för bindning över ett litet område eftersom man initierar bindning med en elektrod vid hög spänning och bindningsvågen startar där ytorna är närmast varandra. Således är bindningsvågen inte symmetrisk över wafersytan. En annan bindningsteknik som vi experimenterade med hade ett liknande problem. I våra tidigare bindningsförfaranden initierade vi bindning genom att använda pincett för att plocka upp plattor från mikrocleankammaren. Detta var inte tillfredsställande. Således, som beskrivits, gick vi till användning av en hållare och initiering av bindning med hjälp av en bollpress. Detta steg skulle också kunna förbättras eftersom vi inte har utforskat parametrarna för optimal bollstelhet och pressarrangemang.
Övergripande framgångsrik bindning av kisel måste börja med exceptionellt platta wafers. Våra är specificerade för att vara platta med 1 μm över hela 5 cm storleken. Eftersom vi har rymdt två wafers så nära som 30 nm, kan man se att det måste finnas betydande deformation av plattor när de böjer sig för att uppnå denna separation. Detta tyder på att wafers inte kan vara för tjocka. Vi har inte utforskat variationer i wafertjocklek eftersom vi har lyckats med 375 μm.
Små hålrum kan också uppnås med hjälp av en process av anodisk bindning, med antingen glas på glas19 eller glas på kisel20. Dessa tekniker har gett plana håligheter i intervallet 30 nm till 11 μm. Dessa strukturer har ett mindre tvärsnitt än de celler vi gör med mer än en storleksordning, 0,2-0,7 cm2 vs 12 cm2 för våra celler. De kan också tillverkas utan stödstolpar eftersom mycket tjockare glas och kisel används. Således, medan deras tekniker representerar ett annat livskraftigt sätt att uppnå mikro- till nanofluidiska kammare, verkar det för oss att direkt waferbindning med möjligheten att mönstra båda plattor är en mer variabel teknik som har tillåtit bildandet av tvådimensionella, endimensionella och nolldimensionella strukturer. Cellerna från Dimov et al. 19 och Duh et al. 20 skulle inte vara lämpligt för våra egna mätningar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Vi har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete finansierades av NSF-bidrag DMR-0605716 och DMR-1101189. Cornell NanoScale Science and Technology Center användes också för att odla och mönstra oxiderna. Vi tackar dem för deras hjälp. En av oss FMG är tacksam för stödet från Moti Lal Rustgi-professuren.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
