Introduction
Detaljerad karakterisering av kristallina defekter och mikro är en mycket viktig aspekt av halvledarmaterial och enheten forskning eftersom sådana brister kan ha en betydande negativ inverkan på enhetens prestanda. För närvarande är transmissionselektronmikroskop (TEM) den mest accepterade och använda tekniken för detaljerad karakterisering av utökade defekter - dislokationer, stapla fel, tvillingar, antifas domäner, etc. - eftersom det gör det möjligt att direkt avbildning av ett brett utbud av defekter med gott rymdupplösning. Tyvärr är TEM ett fundamentalt låg genomströmning tillvägagångssätt på grund av långa provberedningstider, vilket kan leda till betydande förseningar och flaskhalsar i forskning och utvecklingscykler. Dessutom integriteten av provet, såsom i fråga om den som odlade stammen tillstånd kan ändras under provberedning, som lämnar en möjlighet för adulterated resultat.
Elektronkanalise contrast imaging (EKKI) är en kompletterande, och i vissa fall en potentiellt överlägsen, teknik för att TEM eftersom det ger ett alternativ, hög genomströmning metod för att avbilda samma utökade fel. När det gäller epitaxiella material, prover behöver liten eller ingen förberedelse, vilket gör EKKI mycket mer tidseffektivt. Dessutom fördelaktig är det faktum att EKKI kräver endast en fältemissionssvepelektronmikroskop (SEM) utrustad med en standard ringformig polkärna monterad backscatter elektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan också användas, men kräver något mer specialiserad utrustning och diskuteras inte här. EKKI signalen består av elektroner som har oelastiskt spridda av 1 Liknande den i pågående kanalförsedda stråle (elektron vågfronten), och genom flera ytterligare oelastiska spridnings händelser, kan fly provet tillbaka genom ytan. Två- balk TEM, är det möjligt att utföra EKKI vid specifika diffraktion betingelser i SEM av orienting provet så att de infallande elektronstråle uppfyller en kristallo Bragg tillstånd (dvs, kanalisering), som bestämts med hjälp av lågförstorande elektron kanalisera mönster (ECP), 1,2 se figur 1 för ett exempel. Enkelt, ECP ge en orientering utrymme representation av infall elektronstrålediffraktion / kanalisering. 3 Mörka linjer till följd av låg bakåtspridningssignal indikerar balkprovoriente där Bragg villkor är uppfyllda (det vill säga., Kikuchi linjer), vilket ger en stark kanalisering, medan ljusa områden indikerar hög backscatter, icke-diffraktiva förhållanden. I motsats till Kikuchi mönster producerade genom elektron backscatter diffraktion (EBSD) eller TEM, som bildas via utgående elektrondiffraktion, ECP är ett resultat av infallande elektrondiffraktion / kanalisering.
I praktiken styrs diffraktion villkor för EKKI uppnås genom att justera provets orientering, via tilt och / eller rotation under låg förstoring, så att ECP funktionen representerar väldefinierade Bragg skick intresse - till exempel en [400] eller [220] Kikuchi bandet / linje - sammanfaller med den optiska axeln av SEM . Övergång till hög förstoring då, på grund av den resulterande begränsningen av vinkelområdet för den infallande elektronstrålen, väljer effektivt för en BSE-signal som idealt motsvarar endast spridning från den valda diffraktion tillstånd. På detta sätt är det möjligt att observera defekter som ger diffraktion kontrast, såsom dislokationer. Precis som i TEM, är kontrasten avbildning presenteras av sådana defekter bestäms av standard osynlighet kriterierna g · (b x u) = 0 och g · b = 0, där g representerar diffraktion vektor, b hamburgare vektor, och u linjeriktningen. 4 Dennafenomen beror endast brutna elektroner från plan förvrängda av felet kommer att innehålla information om nämnda fel.
Hittills har EKKI huvudsakligen använts för att bilden funktioner och defekter nära eller vid provytan för sådana funktionella material som GaSb, 5 SrTiOa 3, 5 GaN, 6-9 och SiC. 10,11 Denna begränsning är ett resultat av ytan -känsliga karaktär EKKI själva signalen, varvid BSE som utgör signalen kommer från ett djup området ca 10-100 nm. Den mest betydande bidrag till detta djup upplösningsgränsen är att bredda och dämpning av den i pågående elektron vågfront (kanaliseras elektroner), som en funktion av djupet in i kristallen, på grund av förlusten av elektroner till spridningshändelser, vilket minskar maximala potentiella BSE signal. 1 Icke desto mindre har en viss grad av djup resolution rapporterats i tidigare arbete på Si 1-x Ge x / Si ochI x Ga 1-x Som / GaAs hetero, 12,13 samt på senare tid (och häri) av författarna på GaP / Si hetero, 14 där EKKI användes bilden misslyckad dislokationer begravda på galler inkompatibla heteroepitaxiell gränssnitt på djup på upp till 100 nm (med högre djup sannolikt möjliga).
För det arbete som beskrivs här är EKKI för att studera GaP epitaxiellt odlas på Si (001), ett komplext material systemintegration med tillämpning mot sådana områden som solceller och optoelektronik. GaP / Si är av särskilt intresse som en potentiell väg för integration av metamorphic (gitter-inkompatibla) III-V halvledare på kostnadseffektiva Si-substrat. För många år ansträngningar i denna riktning har plågats av okontrollerad generationen av ett stort antal heterovalent kärnrelaterade defekter, inklusive antifas domäner, stapling fel och microtwins. Sådana defekter är skadliga för enhetens prestanda, ESPEciellt solceller, på grund av det faktum att de kan vara elektriskt aktiv, i egenskap av bärare rekombinationscentra, och kan också hindra gräns luxation glid, vilket leder till högre störningen täthet. 15 Den senaste tidens insatser från författare och andra har lett till en framgångsrik utveckling av epitaxiella processer som kan producera GaP-on-Si filmer fria från dessa kärnrelaterade defekter, 16-19 därigenom bana väg för fortsatta framsteg.
Icke desto mindre, på grund av den lilla, men icke försumbar, galler obalans mellan Gap och Si (0,37% vid RT), är bildandet av missanpassade dislokationer oundviklig, och faktiskt nödvändigt för att producera helt avslappnad epilayers. GAP, med FCC-baserade zinkblände struktur, tenderar att ge 60 ° typ dislokationer (blandad kanten och skruva) på slip-systemet, som är glissile och kan lindra stora mängder av stam genom långa nettoglidlängder. Ytterligare komplexitet också införts av obalans iGaP och Si värmeutvidgningskoefficienter, vilket resulterar i en ökande gitterfelanpassnings med ökande temperatur (dvs., ≥ 0,5% missanpassad vid typiska tillväxttemperaturer). 20 På grund av att gäng störningen segment som utgör återstoden av missanpassad dislokation slingan (tillsammans med gräns misfit och kristallytan) är väl kända för sina associerade icke-strålnings bärare rekombination egenskaper, och därmed försämrad enhetsprestanda, är det 21 viktigt att till fullo förstå deras natur och utveckling så att deras nummer kan minimeras. Detaljerad karakterisering av gränsmissanpassad dislokationer kan därmed ge en avsevärd mängd information om störningen dynamiken i systemet.
Här beskriver vi protokoll för att använda en SEM att utföra EKKI och ge exempel på dess möjligheter och styrkor. En viktig distinktion här är användningen av EKKI att utföra mikrokännesering av det slag som vanligen utförs via TEM, medan EKKI ger motsvarande uppgifter, men i en betydligt kortare tid på grund av de kraftigt minskade behov provberedning; i fallet för epitaxiella prover med relativt släta ytor, det finns effektivt ingen provberedning krävs alls. Användningen av EKKI för allmän karakterisering av defekter och missanpassade dislokationer beskrivs med några exempel på observerade kristallina defekter som. Effekterna av osynlighet kriterier på den observerade avbildning kontrasten i en matris med gränsmissanpassade dislokationer därefter beskrivits. Detta följs av en demonstration av hur EKKI kan användas för att utföra viktiga lägen av karakterisering - i det här fallet en undersökning för att fastställa GAP-on-Si kritiska tjockleken för luxation kärn - tillhandahåller TEM-liknande uppgifter, men från bekvämligheten av en SEM och i betydligt mindre tid.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Detta protokoll skrevs med ett antagande om att läsaren kommer att ha en fungerande förståelse för standard SEM drift. Beroende på tillverkare, modell, och även programversion, kan varje SEM har väsentligt olika hårdvara och / eller programvara gränssnitt. Detsamma kan sägas med avseende på den inre konfigurationen av instrumentet; Operatören måste vara försiktig och uppmärksam när man följer detta protokoll, eftersom även relativt små förändringar i provstorlek / geometri, prov orientering (lutning, rotation), och arbetsavstånd, kan utgöra en risk för att ta kontakt med polkärnan, särskilt om inte vid eucentric höjd. Instruktionerna som ges här är för det instrument som används för att utföra detta arbete, en FEI Sirion SEM utrustad med en fältemissions pistol och en standard monterad polkärna, ringformig Si backscatter detektor. Därför är det viktigt att läsaren förstår hur man utför motsvarande åtgärder på sina egna specifika utrustning. 1. Provframställning
- Klyver prov, GaP / Si-för denna studie, i en lämplig storlek beroende på storleken på SEM-provhållaren som skall användas. Anmärkning: Provet kan vara så liten som 5 mm x 5 mm eller så stor som en full wafer (4 inches lång), beroende på den inre geometrin hos SEM som används och den tillgängliga kammaren space.The provytan bör vara mycket rena och fri från föroreningar som kan störa kanalisering (t.ex.., kristallina eller amorfa infödda oxider).
- Placera provet på SEM-provhållare. Obs: Den monteringsmetod kan ändras beroende på typen av SEM-stub används, typiskt antingen en klämma stil eller via någon adhesiv (t.ex. kol tejp, silverfärg.). Metoden för placering måste se till att provet inte kommer att röra sig och att det är jordade för att förhindra provladdning.
2. Fyll på prov
- Vent SEM genom att klicka på "Vent" knappen iprogramvara gränssnitt och sätt in provet efter att ha nått atmosfärstryck.
- Innan du stänger SEM dörren, se till att provet är på lämplig höjd, så att inte träffa BSE detektorn vid flyttning till SEM.
- Pumpa ner SEM genom att klicka på "Pump" -knappen i programvaran gränssnitt. Vänta tills systemet visar att trycket är tillräckligt lågt för att starta mätningarna.
3. fastställa lämpliga arbetsvillkor
- Slå på elektronstrålen via kontrollknappen i "Beam" kontrollområde och ställ in accelererande spänning via "Beam" rullgardinsmenyn i programvaran gränssnitt. För det arbete som presenteras här, var 25 kV används.
- Ställ strålströmmen till ett lämpligt värde via "Beam" rullgardinsmenyn. Detta bestäms inom det system som används här i form av punktstorlek inställningen, som var inställd på 5 (cirka 2,4 nA). Obs: Högt strålströmmen är typiskt nödvändigt because EKKI signalen är allmänt svag och större ström möjliggör en mer urskiljbar bild.
- Använda den sekundära elektrondetektor, justera bildens fokus och stigmation via mjukvarugränssnitt. Obs! Detta sker här genom att högerklicka och dra med musen på programvaran gränssnitt; vertikal för fokus, horisontella för stigmation. Dessutom är det oftast bra att hitta en liten partikel eller ytsärdrag på provet för att ge en tydlig ämne för fokus / stigmation justering.
- Flytta provet i det vertikala arbetsavståndet genom stegvis förändra läget Z på scenen och justera fokus och stigmation som behövs. Z läget ändras genom "Z" -menyn rullgardins i "Stage" kontrollområde för programgränssnitt. För det arbete som beskrivs här, en arbetsgrupp avstånd av 5 mm placerade densamma vid eucentric höjd och föreskrivs en stark EKKI signal.
4. Visualisera Prov ECP
<ol>5. Bild anm / Funktioner
- Justera prov lutning och rotation, som beskrivs i steg 4,5, för att ställa in önskad diffraktion skick. Uppnå detta genom att översätta och / eller rotera ECP att anpassa målet Kikuchi bandkanten (dvs brytpunkt mellan den ljusa Kikuchi bandet och dess tillhörande mörk Kikuchi linje) med SEM optiska axeln. Medan maximal kanalisering faktiskt sker på Kikuchi linje, inriktning i den här beskrivna metoden ger visualisering kontrast för fel med både mörka och ljusa kontrastnivåer (se diagram 4 och 5).
- När den önskade brytningstillstånd uppnås, öka förstoringen, gjort här via tangentbordet plus (+) knappen.
- Omfokusera bilden och justera för stigmation, som beskrivs i steg 3.2. Obs: Här är focus och stigmation är bäst justerad med avseende på den specifika defekten / funktionen som avbildas.
- Eftersom små avvikelser från kanten av bandet kan göra stora skillnader i utseende målet defekt eller funktion, optimera diffraktion tillstånd genom att göra små (inte mer än justeringar av prov tilt ortogonalt till Kikuchi bandet / linje av intresse, medan tittar på en specifik funktion för maximal kontrast. Lägg märke till att röra sig mot insidan av Kikuchi bandet typiskt kommer att minska den relativa kontrast "ljusa" funktioner, medan du flyttar mot utsidan av bandet (mot Kikuchi linje) kommer typiskt att minska den relativa kontrast av "mörka" funktioner.
- När väl den önskade kontrasten erhålls, minska förstoringen för att verifiera att samma band är fortfarande på eller mycket nära den optiska axeln; för mycket lutning kan ändra brytningstillstånd helt och hållet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
GAP / Si prover för denna studie odlades av metall-organisk kemisk ångavsättning (MOCVD) i en Aixtron 3 × 2 nära kopplad Dusch reaktor efter författarnas tidigare rapporterade heteroepitaxiell process. 17 Samtliga utväxter utfördes på 4 tum Si ( 001) substrat med avsiktlig felorientering (offcut) 6 ° mot [110]. Alla EKKI avbildning utfördes på som odlade prover utan ytterligare provberedning som helst (bortsett från att klyva att ge cirka 1 cm x 1 cm bitar för laddning i SEM).
Bilder av misfit nätet i gapet / Si prov fångas under olika brytnings förhållanden visas i Figur 4. Som visas i figur 4A, positionen på ECP kartan kommer att avgöra den observerade kontrast defekterna, som bestäms av de kriterier osynlighet.
Figur 5 visar bilder tagna från olika GaP / Si prover med olika GaP tjocklekar för att fastställa den kritiska tjockleken. Dessa prov var alla växa vid 550 ° C, vilket ger en gittermissanpassning av ungefär 0,47%. Med användning av en g = avbildningstillstånd, är missanpassade dislokationer inte observerats vid 30 nm, men observerades vid 50 nm, vilket indikerar att den kritiska tjockleken är någonstans i området av 30 till 50 nm.
Slutligen EKKI för att avbilda linjedislokationer och en stapling fel (se figur 6) g = diffraktion villkoret att demonstrera tillämpligheten av EKKI till andra typer av fel karakterisering.
Figur 1. Experimentell och Illustration av Electron Channeling Mönster (ECP). (A) Montage av tagna ECP bilder (tagen vid 27x förstoring) från ett gap / Si prov, enlång med (B) en indexerad illustration beskriver observer Kikuchi linjer. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2. Rotation av Electron Channeling Mönster (ECP). Skildring av effekten av i planet prov rotation (dvs., Om [001] ytnormal) på utseendet av gapet / Si ECP. Rotationer av (A) -20 °, (B) 0 °, och (C) 20 ° visas. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3. Tilt Electron Channeling Mönster (ECP). Skildring av effekten av out-of-planet prov lutning (dvs om i planet [110]) på utseendet av gapet / Si ECP. Lutningar (A) -4 ° (B) 0 °, och (C) 4 ° visas. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4. Annotated Electron Kanalise Mönster (ECP) med Relativa Bildresultat. (A) Montage av infångade ECP bilder (27x förstoring) och (B) indexeras illustration indikerar de relativa positionerna för den optiska axeln används för att producera avbildningsförhållanden EKKI bilder som visas i (C) - (F ong>), vilka visar misslyckad dislokationer vid galler inkompatibla gränssnittet av en 50 nm tjockt GaP / Si-prov. Respektive g vektorer anges för varje bild. Anpassad med tillstånd från [14]. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5. GaP / Si Tjocklek serien. EKKI mikrofotografier från ett gap / Si tjocklek serien, inklusive (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, och (D) 250 nm GaP episkiktet tjocklekar. Misfit dislokationer kan observeras begynnelsen hos 50 nm provet, vilket indikerar att den kritiska tjockleken är någonstans mellan 30 nm och 50 nm. Anpassad med tillstånd från [14].e.jpg "target =" _ blank "> Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6. Ytterligare Defekter Fotad med Electron Kana Contrast Imaging (EKKI). EKKI bilder av ytterligare defekttyper i olika gap / Si prover, inklusive (A) yta penetrerande linjedislokationer och (B) en staplingsfel. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
En accelererande spänning av 25 kV användes för denna studie. Den accelererande spänning kommer att avgöra elektronstrålen inträngningsdjupet; med högre accelererande spänning, kommer det att finnas BSE signal som kommer från större djup i provet. Den höga accelererande spänning valdes för detta system eftersom det möjliggör synlighet dislokationer som är långt från ytan av provet, begravd vid gränsytan. Andra typer av defekter / funktioner kan vara mer eller mindre synliga på olika accelererande spänning beroende på vilken typ av prov.
Som tidigare diskuterats, kommer de kriterier osynlighets avgöra vilka funktioner har stark kontrast till den specifika diffraktion tillstånd vid användning och den resulterande avbildning kontrast av dessa funktioner. Precis som i TEM, kan detta användas för att ge vägledning till operatören om vad avbildningsförhållandena kommer att vara nödvändigt att beakta de särskilda brister av intresse, eller i fråga om någon okänd defekt, en sprangge olika brytningstillstånd kan användas för att ge ytterligare information för att hjälpa belysa vilken typ av fel. Till exempel, att tydligt bild en grupp av missanpassade dislokationer (MDS) som är ortogonala mot varandra, ett antal olika diffraktion betingelser kan användas, beroende på målet för operatören. Detta har tidigare visats av författarna för EKKI karakterisering av minidiskar i GaP / Si, 14 och visas här i fig 4, där fyra bilder av samma MD-nätverk, som tas från en 50 nm tjockt GaP / Si-prov, fångades med användning av olika diffraktion villkor.
Figur 4A visar en ECP karta som visar brytningstillstånd, g, som används i var och en av de bilder som visas i figur 4B-E. Figur 4B är en bild av MD nätverk som avbildas under g = [̅220] tillstånd. Såsom tidigare diskuterats, är störningen kontrasten bestäms av invisibility kriterier, g · b = 0 och g · (BXU) = 0. (001) -orienterad zinkblände kristaller, tryckpåkänning är lättad av dislokationer med u = [̅110] och [̅1̅10] linje riktningar - vertikala och horisontella, respektive, i koordinaterna för fig 4 - med fyra distinkta Burgers vektorer möjliga för varje. För g = [̅220] diffraktion skick alla fyra möjliga Burgers vektorer i samband med den horisontella u = [1̅1̅0] linje riktning ge icke-nollvärden för både osynlighet kriterier och därmed ge stark kontrast. De på den vertikala u = [̅110] riktning utbyte g · (b × u) = 0, men även g · b ≠ 0, och bör därför ger endast svag kontrast, som kan ses i figur 4B. Observera att den asymmetriska lutning av dislokationer i horisontell riktning är ett resultat av användningen av en avsiktligt misoriented (001) substrat Si (dvs.., Offcut 6 ° mot [110]). 22 </ Sup> De motsatta kontrastnivåer som visas av de horisontella MD (dvs.., Mörk och ljus) är relaterade till tecken på g · (b × u), varigenom en ytterligare nivå av åtskillnad mellan de olika dislokationer. Tidigare arbete av författarna jämföra experimentella och simulerade offcut GaP / Si EKKI data indikerade att av de fyra möjliga Burgers vektorer för u = [1̅1̅0] (horisontell) linje riktning, bara två faktiskt observeras, eventuellt på grund av att en förmåns förskjutning kärnbildning och glida mekanismen och resultatet av den offcut substratet; 23 om samma inträffar i u = [̅110] (vertikal) riktning är svårt att fastställa på grund av bristen av offcut inducerade störningen skev.
Figur 4C visar samma MD-nätverk med diffraktion villkoret antiparallellt till den i fig 4B, g = [2̅20]. Eftersom dislokationer som är vinkelräta mot g = [&# 773; 220] är också vinkelrätt mot g = [2̅20], de fortfarande har hög kontrast, men med motsatt polaritet på grund av förändringen i tecknet av diffraktion tillstånd. Detta innebär att kontrast återföring kan användas i kombination med de vanliga osynlighet kriterier med en uppsättning kända g-vektorer för att bestämma tecknet för Burgers vektor av en given defekt. I själva verket var den figur 4B och 4C bilder tagna med samma Kikuchi bandet, men på motsatta kanter. I Fig. 4 (d), den vertikala orienterade MD, vilka är ortogonala mot de som belyses i fig 4B-C nu uppvisar stark kontrast på grund av användningen av en ortogonal diffraktion vektor, g = [220], medan de horisontella dislokationer uppvisar mycket svag kontrast. Slutligen, i figur 4E, båda uppsättningarna av MD syns när du använder diffraktion skick g = [400], som är icke-parallell med antingen ställa in och därmed ger icke-noll osynlighet kriterier värden för alla möjliga Burgers vektorer som ena raden vägbeskrivningar.
Förutom att ge TEM-liknande uppgifter inom en SEM, är en särskild styrka EKKI förmågan att utföra vissa sådana analyser på ett snabbt sätt, betydligt snabbare och enklare än vad som normalt är möjligt via TEM. Ett exempel på detta visas i fig 5, där EKKI användes för att utföra en multi-provanalys av missanpassad dislokation utvecklingen över ett intervall av GaP-on-Si-filmtjocklekar (30 nm till 250 nm), med målet att korrekt bestämma den kritiska tjockleken (tjockleken som krävs för att inducerade stam avkoppling via bildandet av dislokationer) för luxation kärn, hc, samt att utveckla en bättre förståelse av störningen glid dynamik. Figur 5A visar en EKKI bild av en 30 nm tjockt prov, som uppvisar några observer MD funktioner. Denna tjocklek är alltså troligen tillräckligt under h c så att inga kärn händelser har ännu inträffat. Detta är däribltält med tidigare TEM baserade studier tyder på att gapet-on-Si h c är någonstans i intervallet 45nm -. 90nm 24,25 Det är dock möjligt att vissa kärn händelser faktiskt har inträffat, men har ännu inte lagt fram något observer misfit längd. I detta fall bör de just kärn dislokationer fortfarande vara observer - ja, det finns ett antal kontrast funktioner i bilden som kan ha samband med detta, eller till en liten yta grovhet - men kan vara svårt att på ett adekvat lösa på grund av en brist på stam driven expansion slinga.
När filmtjockleken ökar, som presenteras i Figur 5B (50 nm) och figur 5C (100 nm), är gräns misslyckad segment sett ska visas och förlänga, lindra överskott misfit stam via glid; ju tjockare episkiktet de längre de resulterande missanpassad längder och ju större antalet MD synlig. Utseendet på observerbara missanpassade dislokationer i 50 nmprov, figur 5B visar att den kritiska tjockleken har uppnåtts (åtminstone vid tillväxttemperaturen), vilket ger en kritisk tjocklek uppskattning av någonstans i området av omkring 30 nm - 50 nm, vilket representerar en betydande minskning, och kanske en lätt flytta, av den tidigare rapporterade intervallet. Ytterligare hög temperatur (725 ° C) härdningsexperiment (ej visade här) visade sig ge observerbara, men kort, miss längder i 30 nm kärn, 14 vilket tyder på att den kritiska tjockleken värdet kan faktiskt närmare den nedre gränsen eller mitten smältområde. Vid betydligt högre GaP tjocklek, såsom 250 nm prov som visas i figur 5D, MDS själva är inte längre direkt observerbar på grund av den tidigare nämnda djupberoende breddning / dämpning av den ingående elektron vågfronten. Istället tillhörande ytnära gängsegmenten är synliga, liksom bred kontrast funktioner sannolikt relaterade till misfitdislokation inducerad heterogena spänningsfält. Denna förmåga att icke-destruktivt observera och räkna linjedislokationer i sådana filmer vid TEM-liknande spatiala upplösningar, vilka typiskt kräver tidsödande planen-vy TEM folie förberedelse och utbytena jämförelsevis små områden av analys, är en annan viktig styrka EKKI teknik.
Även om huvudfokus i detta dokument är användningen av EKKI att karakterisera misslyckad dislokationer i Gap / Si, är det viktigt att notera att det även kan tillämpas på karakterisering av andra kristallina material och andra typer av defekter. Figur 6 visar exempel på den senare. Figur 5A visar en EKKI mikrofotografi av ytan penetrerande linjedislokationer i en 250 nm tjockt GaP-on-Si (001) prov som tas på högre upplösning än den i figur 5D. Notera här är att även fransar svans av tråd kan ses, en funktion regelbundet observeras via planen-view geometriTEM (PV-TEM). På samma sätt visar figur 6B en EKKI mikroskopbild av en staplingsfel i samma prov - en viktig kontrollampa tecken på icke-optimal GaP kärn för just denna teststruktur - vilket också visar observer utrotning fransar. Denna plym har också observerats via EKKI i metaller prover av andra forskare. 1,26 Dessa typer av mikrofotografier kan erhållas via EKKI mycket snabbare än via TEM sedan provet kräver ingen förberedelse eller behandling. Hela tiden, är den potentiella upplösning uppnås med EKKI jämförbar med den hos konventionella PV-TEM, vilket gör EKKI ett effektivt verktyg för snabb karaktärisering av densitet och distribution av utökade defekter, såsom dislokationer och stapling fel, vilket framgår ovan.
I detta arbete förfarandet för EKKI beskrevs. Eftersom EKKI signalen diffraktion-baserade, kan den utföras under olika specifika brytningsförhållandena mycket ithan samma sätt TEM fungerar, vilket gör det möjligt att avbilda olika typer av defekter. Detta gör EKKI ett utmärkt alternativ till TEM för detaljerad mikro karakterisering i de fall där snabb turn-around och / eller ett stort antal prover behövs, eller när icke-förstörande, stort område karakterisering önskas. Här var EKKI visats genom karakterisering av missanpassade dislokationer vid galler inkompatibla gränssnittet i heteroepitaxiell GaP-on-Si proverna, men det har ett stort utbud av tillämpbarhet och kan användas för andra typer av defekter och kristallina strukturer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
