为了实现贵金属基纳米复合材料的连续化和可规模化合成，开发了一种新型光催化反应器，并描述了其结构、工作原理及产物质量优化策略。
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摘要
摘要
本研究开发了一种新型光催化反应器，可实现光催化剂的脉冲式可控激发以及金属纳米颗粒的精确沉积。文中详细提供了该反应器的复制方法及其操作指南。利用该反应器制备了三种不同的复合体系（Pt/石墨烯、Pt/TiO2 和 Au/TiO2），所得颗粒单分散且分布均匀，并讨论了光沉积机理及合成优化策略。本文全面描述了合成方法及其技术细节，研究了每次激发脉冲中紫外（UV）剂量对光沉积过程的影响，并给出了每种复合体系的最优参数值。
引言
金属纳米颗粒，尤其是贵金属（如 Pt、Au、Pd）在催化领域具有广泛的应用1。通常，在保持成本（质量）不变的前提下，减小纳米颗粒（NPs）的尺寸可提高其催化活性，但同时也增加了其应用难度。NPs（通常小于10 nm）极易发生团聚，从而导致催化活性下降；然而，通过将其固定在合适的基底上，可在很大程度上解决这一问题。此外，根据具体应用类型（如电催化），有时需要将NPs固定在导电基底上2,3。NPs还可与半导体材料复合，形成肖特基势垒，以抑制（或延缓）电子-空穴复合（充当电子陷阱）4,5。因此，在大多数应用中，贵金属纳米颗粒（NNPs）通常被负载在导电基底（如石墨烯）或半导体基底（如 TiO2）上。在这两种情况下，金属阳离子通常在基底存在下被还原，而具体的还原方法则因制备工艺不同而有所差异。
通过阳离子还原沉积纳米颗粒（NNPs）时，需要提供具有适当电势的电子。这可以通过两种方式实现：由其他化学物质（还原剂）发生氧化反应提供电子6,7，或由外部电源提供电子8。无论采用哪种方法，若要实现单分散纳米颗粒的均匀沉积，都必须对（还原性）电子的生成与转移进行严格控制。当使用化学还原剂时，一旦反应物（阳离子与还原剂）混合，还原过程实际上无法控制，因此实现这一控制极为困难。此外，纳米颗粒可能在任意位置形成，而不一定沉积在目标基底上。而使用外部电源时，虽然对所提供电子数量的控制更为精确，但纳米颗粒只能沉积在电极表面。
光催化沉积（PD）是一种替代性方法，由于光生电子数量与照射光子剂量（具有合适波长）直接相关，因此该方法对（光）生电子数量具有更高的可控性。在此方法中，基底材料具有双重作用；它既提供还原所需的电子，9 并稳定所形成的纳米颗粒（NPs）10此外，由于电子由基底产生，纳米颗粒仅在基底上形成。通过光催化还原法制备的复合组分之间也能确保形成良好的电连接。11然而，在传统的光催化沉积方法中，反应物（光催化剂和金属阳离子）整体同时受到光照，无法控制纳米粒子的成核过程。事实上，一旦形成少量颗粒（晶核），它们便会成为光生电子优先转移的位点。5 并作为优先的生长位点。这种更高效的电子转移会促进已有颗粒的生长，同时抑制新晶核的形成，从而导致生成较大的纳米颗粒（NNPs）。该问题可通过在特殊设计的连续流反应器中采用脉冲紫外光照来解决。图1我们课题组近期开发的）12该反应器的独特之处在于，它使研究人员能够同时控制决定纳米颗粒尺寸的两个关键因素，即成核与生长。在此反应器中，仅有一小部分反应物被极短时间的光照照射，从而促进成核（形成更多晶核）并抑制生长（获得更小的颗粒）。在该方法中，通过控制光照剂量（即调节曝光时间[改变反应管未遮蔽部分的长度]） 图1C] 或入射光强度 [光源数量]，可精确控制光生电子的数量，从而精确调控纳米粒子沉积的还原过程。
图1：制备的光催化沉积反应器。（A）反应器整体结构。（B）光照室内部。（C）一根曝光长度为5 cm × 1 cm的石英管。请点击此处查看该图的放大版本。
尽管光沉积法（PD法）在纳米粒子（NNPs）的可控沉积方面具有巨大潜力，但其应用目前仅限于半导体材料。幸运的是，通过简单的化学功能化，可以在石墨烯（导电性最佳的基底之一13）中打开一个较宽的带隙。随后，这些功能基团（FGs）可被大部分去除，而所得石墨烯仍具有足够的导电性，适用于大多数应用场景。在众多石墨烯功能化衍生物中，氧化石墨烯（GO）因其表现出显著的半导体特性14，成为实现该目标最有前景的候选材料。这主要归因于GO的制备具有最高的产率。然而，由于GO包含多种类型的功能基团，其化学组成在紫外光照射下会持续发生变化。我们最近的研究表明，通过选择性去除弱键合的功能基团（部分还原；PRGO），可以稳定GO的化学结构和电子性质，这是实现NNPs均匀沉积的关键前提条件12。本报告中，我们描述了反应器的结构，并提供了其复制与操作的详细信息。同时深入讨论了沉积机理（反应器的工作机制）以及可能的优化策略。为验证所开发的PD反应器对两类常见基底（导体和半导体）及不同NNPs的适用性，我们展示了铂在PRGO和TiO2上的沉积，以及金在TiO2上的沉积。值得注意的是，通过合理选择金属、光催化剂和前驱体材料（如盐类、空穴捕获剂）以及分散介质，还可沉积其他多种金属颗粒（如Ag和Pd15）。原则上，在NNPs的光沉积过程中，金属阳离子由光激发电子还原，因此半导体导带底（CBM）的能级应与目标阳离子的还原电位相匹配（即更负于该还原电位）。由于涉及广泛的制备技术细节，本文也详细描述了PRGO的合成方法。有关PRGO化学结构和电子性质的更多信息，请参阅先前的研究工作12。
反应器的详细结构如图2所示。该反应器由两个主要部分组成：紫外光照射区和储液区。照射区包含一根石英管，该石英管沿带有抛光铝衬里的圆柱形管的中心轴精确固定。储液区由一个1 L带密封盖的玻璃瓶构成，配有气体和液体（反应物）的进出口。使用带开口顶盖的螺旋盖和硅胶隔垫来插入管道。为在反应过程中取样时防止氧气进入反应器，还安装了一个带阀门的出口。需要说明的是，在特定时间间隔取样并非纳米复合材料制备过程的一部分，仅需进行一次取样即可获得每组合成参数下的浓度-时间曲线（这些曲线的应用将在讨论部分中阐述）。储液瓶置于冰水浴中，并在磁力搅拌器上剧烈搅拌。磁力泵将反应物从储液区循环至反应室（照射区），再返回储液区。此处选用磁力泵是因为需要较高的流速（本研究中的流速 = 16 L·min-1），而蠕动泵（或其他类似类型的泵）难以提供如此高的流量。使用磁力泵时，应注意完全用反应液充满叶轮壳体（泵体），并排除任何滞留的空气（氧气来源）。滞留空气还可能降低泵的实际流速。
对于光催化剂材料的脉冲激发，石英管的特定区段被厚铝箔覆盖，仅留出等长的未覆盖区段（图2）。通过改变未覆盖区段的长度（曝光长度），可调节脉冲激发的持续时间。最佳曝光长度由多种参数决定，例如光催化剂的量子产率和目标纳米颗粒负载量（前驱体浓度；见讨论部分）。
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方案
1. 光催化沉积反应器的制备与操作
警告：开启紫外灯时，请使用紫外-C防护眼镜。
- 光催化沉积反应器的制备
- 用厚实、抛光且带粘合背衬的铝箔覆盖聚氯乙烯（PVC）管（直径 × 长度 = 15 cm × 55 cm；也可使用其他材料）的内表面。在管内表面等间距安装五根55 W的紫外C波段（UV-C）灯（见材料表）。
- 沿PVC管的中心轴固定一根石英管（直径 × 长度 = 0.5 cm × 55 cm），呈同轴配置。为实现光催化剂的脉冲激发，用相同的带粘合背衬的铝箔覆盖石英管上所需等长的区段（本研究中，对于Pt/石墨烯复合材料：5 cm × 0.4 cm、5 cm × 2 cm 和 1 cm × 50 cm；对于Pt/TiO2 和 Au/TiO2 复合材料：5 cm × 1 cm）。注意石英管两端各预留2.5 cm用于连接塑料管。
- 在PVC管的一端安装一台大功率风扇（用于冷却整个照明室）。
图2：光催化沉积反应器的示意图。 T1 为通向鼓泡器的 N2 气体出口。T2 为取样管，Ps 为注射器连接点（用于取样）。V0 为初始进料阀，V1 和 V2 分别为取样阀和取样后管路抽空阀。请点击此处查看此图的放大版本。
- 向反应器中加入反应物
- 使用如图2所示的装置。将分液漏斗置于比泵和储液罐更高的垂直位置（泵的位置也应高于储液罐底部），并将反应物加入分液漏斗中。
- 打开阀门 V0，使反应物进入反应器；当漏斗中反应物排空时，立即关闭阀门（V0），否则空气也会进入泵内。
注意：磁力泵的流速受液体所受重力的影响，这意味着反应器各部件位置的任何改变（垂直位移）都会改变流速（因此，一旦装置设置完毕，切勿移动反应器部件）。
2. 部分还原氧化石墨烯的合成
警告：以下所有实验均应在通风橱内进行。
- 氧化石墨烯（GO）的合成
- 将100 mL 98%的浓硫酸和2 g石墨加入500 mL锥形瓶中。将锥形瓶置于冰水浴中冷却至约0 °C，同时在磁力搅拌器上搅拌其内容物。
注意：使用较大的磁力搅拌子，因为反应结束时悬浮液将变得非常黏稠。 - 在30分钟内逐步加入6 g高锰酸钾（KMnO₄），该反应为强放热反应。移除冰水浴，继续搅拌6小时。
- 将锥形瓶重新置于冰水浴中，继续搅拌15分钟。使用分液漏斗逐滴加入250 mL去离子水。移除冰水浴，逐渐加入30 mL过氧化氢（H₂O₂），并继续搅拌30分钟。
- 将悬浮液在3,500 × g条件下离心15分钟，弃去上清液。用去离子水洗涤沉淀物。重复此洗涤-离心过程，直至pH达到5。
注意：若条件允许，更高的转速效果更佳；若转速较低，则应延长离心时间予以补偿。还需注意，当pH升至3–4以上时，即使长时间离心（或使用更高转速）也无法使所有颗粒完全沉淀16，部分悬浮液将损失（最终约剩余1 g）。反应可在此阶段暂停（将反应物储存于棕色瓶中，或用铝箔包裹普通瓶子）。 - 将上一步产物加入0.5 L的1 M盐酸（HCl）溶液中，搅拌1小时。按照步骤2.1.3所述方法洗涤产物，直至pH达到5。将产物转移至1 L去离子水中，在水浴超声仪中进行超声处理3小时（超声过程中向水浴中添加冰块，以避免温度升高）。
- 将产物在3,500 × g条件下离心3次，每次20分钟，每次均弃去沉淀物。将所得GO悬浮液储存于带盖玻璃瓶中（建议使用棕色瓶，或用铝箔包裹普通瓶子）。
注意：如有必要，可将离心时间分割为多个较短时间段（中间加入冷却间隔），以避免悬浮液温度升高（超过室温[RT]），否则不希望的沉淀物将无法充分沉降。 - 使用分析级天平（读数精度0.01 mg）准确称量三个干燥的结晶皿（容积100–200 mL），每个重复称量3次。充分摇匀GO悬浮液，静置1分钟后，精确量取100 mL悬浮液分别加入三个结晶皿中。将结晶皿置于70–80 °C烘箱中完全干燥。
- 根据最终干燥后的总质量（使用同一分析天平对每个结晶皿重复称量3次）与空皿质量，通过三个结晶皿所得数据的平均值计算GO悬浮液的固含量。通过加入适量去离子水，将浓度调节至0.2 g/L。
注意：为判断干燥是否完全，可连续两天监测重量变化。称量应在取出结晶皿后立即进行（温度尚未降至50 °C以下），否则将观察到明显的重量增加。尽管该过程耗时较长，但由于固含量较低，此方法比其他固含量测定方法更为准确。
- 将100 mL 98%的浓硫酸和2 g石墨加入500 mL锥形瓶中。将锥形瓶置于冰水浴中冷却至约0 °C，同时在磁力搅拌器上搅拌其内容物。
- GO的部分还原（PRGO的合成）
- 在圆底烧瓶中，将稀释后的GO悬浮液（步骤2.1.5的产物）缓慢加入等体积的4 M氢氧化钠（NaOH）溶液中。连接冷凝管，使用加热套在90 °C下回流搅拌8小时。
- 冷却后，用去离子水对沉淀物进行“洗涤-离心”处理（方法同步骤2.1.4），直至pH接近中性（~7–8）。
注意：由于PRGO的亲水性远低于GO，离心过程中所有沉淀物均应完全沉降，上清液应为完全澄清的溶液。若因任何原因未达到此状态（例如转速不足），则应在本阶段同时进行固含量测定（参见步骤2.1.8）。
3. 纳米颗粒的光催化沉积
- Pt/石墨烯复合材料的合成
- 将第2.2节产物的浓度调整至50 mg·L⁻¹-1 将悬浮液置于冰水浴中，使用探头式超声仪超声处理1小时。取540 mL产物，加入60 mL乙醇（空穴捕获剂），继续在冰浴中超声处理1小时。对于20 wt% Pt/石墨烯复合材料，向产物中加入169 μL 8 wt%氯铂酸水溶液（商品化），室温下搅拌15分钟（对于其他铂负载量，相应计算所需用量）。
注意：建议使用贵金属盐的水溶液（若可商购），或先用粉末状盐配制高浓度的储备液。这些盐类具有吸湿性，由于会大量吸收水分，精确称量和获得可重复的实验结果将变得困难甚至不可能。 - 将冰水浴中装满冰，并按照第1.2节所述，将上一步的产物通入反应器中。启动磁力泵并打开N2 高流量气体入口阀。安装并固定气体出口管（T1 在 图2) 放入一个 1 L 的锥形瓶中，加入约 0.7 L 水，使气体逸出。
- 为了冲洗出溶解的 O2 排出系统中的气体并冷却悬浮液，使用磁力搅拌器剧烈搅拌悬浮液30分钟。降低N2 调节气体流量并打开五个紫外灯。
注意：N2 气体流速对合成过程本身没有影响，因此没有特定的数值要求。然而，需持续通入气体以维持系统内的正压，防止 O2 穿透。在T终点处形成气泡。1 调整流速仅需将导管置于盛水的锥形瓶内即可。
- 将第2.2节产物的浓度调整至50 mg·L⁻¹-1 将悬浮液置于冰水浴中，使用探头式超声仪超声处理1小时。取540 mL产物，加入60 mL乙醇（空穴捕获剂），继续在冰浴中超声处理1小时。对于20 wt% Pt/石墨烯复合材料，向产物中加入169 μL 8 wt%氯铂酸水溶液（商品化），室温下搅拌15分钟（对于其他铂负载量，相应计算所需用量）。
- 采样 Pt/石墨烯沉积（以及 PRGO 还原为 RGO）
警告：尽管在化学实验室中佩戴护目镜始终是强制性要求，但鉴于本实验存在较高的溅洒风险，再次强调此安全措施尤为重要。- 增加 N2 开启紫外灯5分钟后开始通气。将注射器连接至P点S (图2）。在握住注射器活塞以防其脱出的同时，打开阀门 V1，用20 mL悬浮液填充注射器，并关闭阀门（V1。取下注射器并打开阀门V2 排出管T内残留的悬液2，并关闭（V2）之后。降低 N2 将气体流量调至先前水平。
- 将上一步的产物在10,000 x g 10分钟。将上清液保留用于电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）分析。用蒸馏水洗涤沉淀物，并在10,000 x g 10 分钟（此次弃去上清液）。再重复洗涤 1 次。
- 将上一步骤的产物分散于50 mL蒸馏水中，在水浴超声仪中温和超声处理1小时。加入30 mg抗坏血酸，加热搅拌使其溶解。 90 °C 1小时。将产物在10,000 x g 10分钟，收集沉淀，弃去上清液。
- 重复洗涤过程2次，并将沉淀物保存用于表征分析。
- 重复步骤 3.2.1 和 3.2.2，分别在开启紫外灯后 10、15、20、30、45、60、75、90、105 和 120 分钟进行取样。
- Pt/TiO₂的合成2 复合材料
- 加入200 mg TiO2 将纳米颗粒（市售，粒径约100–150 nm）加入570 mL蒸馏水和30 mL乙醇中，并在冰水浴中使用探头式超声仪超声处理1小时。
- 对于5 wt.% Pt/TiO₂催化剂2 复合材料，向制备好的悬浮液中加入21 mg的8 wt.%氯铂酸水溶液，在室温下搅拌15分钟（对于其他铂负载量，需相应计算加入量）。对制备好的混合物重复步骤3.1.2，分别使用四盏和两盏紫外灯。
- 采样 Pt/TiO 2 沉积
- 重复步骤 3.2，对步骤 3.3 所得产物在 2.5、5、7.5、10、20 和 40 分钟的时间点进行处理。
- Au/TiO₂的合成 2 复合材料
- 对于5 wt.% Au/TiO₂催化剂2 复合材料，添加 345 µL 50 g·L-1 将氯金酸（III）水溶液加入至步骤 3.3.1 的产物中，室温下搅拌 15 分钟（对于其他金负载量或其他金源，需相应计算用量）。对所制备的混合物重复步骤 3.1.2，分别使用四盏和两盏紫外灯。
注意：由于此处使用的金盐为粉末形式，我们首先配制了 50 g·L⁻¹ 的溶液。-1 三氯金酸(III)水溶液
- 对于5 wt.% Au/TiO₂催化剂2 复合材料，添加 345 µL 50 g·L-1 将氯金酸（III）水溶液加入至步骤 3.3.1 的产物中，室温下搅拌 15 分钟（对于其他金负载量或其他金源，需相应计算用量）。对所制备的混合物重复步骤 3.1.2，分别使用四盏和两盏紫外灯。
- 采样 Au/TiO₂ 2 沉积
- 重复步骤 3.2，对步骤 3.5 产物在 2.5、5、7.5、10、20 和 40 分钟的时间点进行处理。
4. 表征样品的制备
- 对于上清液的ICP-OES分析，只需使用孔径为0.2 µm的聚四氟乙烯（PTFE）注射器滤膜过滤液体即可。关于固体样品ICP-OES分析的更多信息，请参见Ma和Wei17。
注意：当样品为溶液状态时，ICP-OES是一种非常简单且快速的技术；但对于固体样品，尤其是贵金属样品，需要使用王水、过氧化氢和盐酸进行多次微波消解，过程十分耗时（每个样品制备至少需要12小时）。因此，在监测光沉积速率和优化工艺过程中，可通过监测上清液中金属阳离子浓度的变化来进行。 - 对于透射电子显微镜（TEM）成像，将收集到的沉淀物分散于蒸馏水中（形成极稀的悬浮液），然后滴加到TEM载网上（或将载网浸入悬浮液中进行涂覆）。对于X射线光电子能谱（XPS）分析，只需将浓缩的沉淀物分散液滴加到经氧等离子体处理的玻璃基底上，并在加热板上烘干即可。
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结果
XPS 是确认金属纳米颗粒形成及其化学状态的最强大技术之一。为此，记录了全谱图和高分辨率谱图（Pt4f 和 Au4f），结果证实金属阳离子已完全还原，并成功沉积了纳米颗粒（图3）。对于 Pt4f 和 Au4f 谱图的解卷积，首先进行 Shirley 背景扣除。随后，使用 XPSPEAK 4.1 软件，通过非线性最小二乘曲线拟合方法，将内层电子能级谱图分解为若干组分峰，峰形采用混合高斯/洛伦兹函数（70% 高斯和 30% 洛伦兹）。所有拟合的约化卡方值均保持在 0.01 以下。Pt4f7/2 与 Pt4f5/2 峰的结合能差值设定为 3.33 eV，Pt4f7/2 与 Pt4f5/2 峰的强度比设定为 0.75。Au4f7/2 与 Au4f5/2 的对应值分别为 3.71 eV 和 0.78。
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讨论
纳米颗粒是基于贵金属催化剂中最广泛使用的形式。在几乎所有情况下，纳米颗粒都会被负载在导电或半导体支撑材料上。这种杂化通常通过在目标基底（材料）存在下还原贵金属阳离子来实现。因此，一种成功的纳米颗粒基纳米复合材料的合成方法至少应满足两个主要要求：1）阳离子的还原应高效且完全；2）沉积的速率、位置和数量应可控。在本研究中，我们证明了所开发的反应器（及合成方法）能够成功满足上述两项要求。
XPS 全谱（图3）清楚地表明 Pt 和 Au 已成功沉积在 RGO 和 TiO2 上（分别为导电材料和半导体材料）。高分辨率 Pt4f 和 Au4f 峰的解卷积结果显示不存在非金属组分，这证实了利用 PRGO 和 TiO2 的光催化还原方法能够将 Pt4+ 和 Au3+ 分别完全还原为 Pt0 和 Au0。结合沉积产率及所需时间（
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者谨此感谢萨班哲大学和瑞士联邦材料科学与技术研究所（Empa）提供的所有支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 氯铂酸溶液 | Sigma Aldrich | 262587-50ML | |
| 四氯金酸(III)水合物 | Alfa Aesar | 12325.03 | |
| 二氧化钛纳米粉末（TiO2，锐钛矿型，99.9%，100 nm） | US research nanomaterials | US3411 | |
| 石墨粉 | Alfa Aesar | 10129 | |
| 硫酸 | Sigma Aldrich | 1120802500 | |
| 过氧化氢 | Sigma Aldrich | H1009-100ML | |
| L-抗坏血酸 | Sigma Aldrich | A92902-500G | |
| 盐酸 | Sigma Aldrich | 320331-2.5L | |
| 氢氧化钠 | Sigma Aldrich | S5881-1KG | |
| 高锰酸钾 | Merck | 1050821000 | |
| Corning® GL45螺口盖用硅胶隔垫 | Sigma Aldrich (Corning) | CLS139545SS | |
| 聚氯乙烯管 | Koctas | 紫外反应器外壳 | |
| 熔融石英（石英）管 | Technical Glass Products | ||
| UV−C 灯管 | Philips | TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25 |
参考文献
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