裂纹扩展的机械发光可视化用于联合评估

机械发光（ML）传感材料是在机械刺激下反复发出强光的功能性陶瓷粉末。即使在弹性变形¹，^2，3，4的区域内也观察到这种现象。当分散到结构表面时，单个ML颗粒充当灵敏的机械传感器，二维（2D）ML图案反映了动态应变分布。ML 发射模式显示了应变分布²，³，⁴，⁵，⁶，⁷，^8，9，10，^11，12 的机械模拟（图 1A）。

如图 1B 所示，ML 传感器已应用于可视化弹性、塑性和破坏过程中的二维 （2D） 和三维 （3D） 动态机械行为，使用包括最新先进轻质结构材料（例如，高拉伸强度钢^5，6、铝、碳纤维增强塑料 [CFRP]⁷）、用于损伤容限设计的粘合接头^8、9、^10、11 和产品组件（例如，可折叠手机的齿轮和柔性电子文件 12，以及用于验证实验室级测试中计算机辅助工程 [CAE] 结果的复杂粘合剂和/或焊接接头²，⁸，⁹，^10，11).此外，ML传感器已成功用于实际应用，例如建筑物和桥梁的结构健康监测（SHM），用于检测裂缝扩展或应变浓度导致结构退化的可能性²，⁶，^13，监测层间层7，⁹中的内部裂缝扩展^，预测高压氢气容器^{的使用寿命9}、冲击试验的移动性，用于可视化冲击波在振动模式下的传播或激励¹⁴，以及运动工具的视觉传感，以确定适当的物理设置以增加获胜的机会。在该协议中，选择ML可视化来监测裂纹扩展以及粘合剂接头评估测试期间机械行为的后续变化。

选择此主题有几个原因。第一个原因是近年来粘接接头的重要性显着增加。最近，由于需要显着减少CO₂和节能，已经开发并应用了各种类型的轻质材料，用于汽车，飞机和火车等移动和运输行业。作为这一趋势的一部分，粘合剂技术作为在多材料策略中自由连接不同轻质材料（不同材料接头）的关键技术而变得越来越重要¹⁵.此外，各种国际标准¹⁶，¹⁷，^18，19，20提出了用于确定粘合强度的ML可视化方法，特别是在异种材料中。粘接强度的评价本质上是破坏性试验，得到的粘接强度主要可分为两类:（1）断裂韧性能（Gc），利用载荷施加过程中裂纹扩展的位置确定，以及（2）粘合强度，利用粘接接头断裂处的载荷确定。虽然双悬臂梁（DCB）测试和单搭接剪切（LS）测试分别是断裂韧性和粘合强度的代表性评估方法，并且代表了全球最常用的粘合剂测试方法¹⁵，¹⁶，¹⁷，¹⁸，^19，20，裂纹尖端太小，无法区分应力/应变分布。因此，断裂韧性能量（Gc）值高度分散。根据检查粘合剂的研究人员和业内其他人员的建议，已经研究了机械发光 （ML） 可视化，以监测裂纹扩展以及粘合剂接头评估测试期间机械行为的后续变化⁸，^9，10，^11，21.在此协议中选择此主题的第二个原因是应力/应变高度集中在裂纹尖端，这在裂纹扩展过程中在ML点产生强烈的机械发光，这可能是各种ML测试应用中最用户友好的方法。此外，该方法无需样品制备和高效ML材料方面的高级经验即可使用。

因此，在本研究中，解释了ML可视化的协议，以监测胶粘剂接头评估测试期间裂纹扩展和随后的机械行为变化，如图 2所示。

本研究是使用DCB标本进行的。DCB是一种标准试样，通常用于研究裂纹扩展和断裂力学¹⁶，^17，18。

1. 试样的准备

1. 在涂覆ML涂料之前进行表面预处理（见 材料表）。用异丙醇（IPA）或乙醇等溶剂擦拭试样表面（用户要在其上喷涂ML油漆）以进行表面脱脂。
2. 按照以下步骤准备并应用 ML 绘画。
   1. 称取20克ML涂料主环氧试剂（见 材料表），包括SrAl₂O₄:Eu²⁺ ML材料，以及3.1g固化试剂，在量杯中与甲苯和乙酸乙酯等有机溶剂混合，得到粘度为100 mPa·s。
   2. 通过使用空气喷雾或喷雾罐喷涂，将ML涂料涂在DCB试样的表面上（图3）。
   3. 在室温下逐渐干燥试样过夜。
      注意:ML涂料是通过混合ML和聚合物树脂制备的。可以使用ML材料¹，²，^3，4和聚合物材料，而不是商业ML涂料。然而，本研究中的方案是使用商业ML涂料或喷雾罐（如图3所示）来描述的，以确保良好的性能。尽管ML材料的含量率取决于效率，但ML材料的含量率被选择为25重量%或超过50重量%的ML材料作为ML涂料²²中的含量率。使用粘度计^8，9评估步骤1.2.1中描述的粘度（参见材料表）。
3. 处理后，通过将喷涂在试样上的ML涂料在80°C下加热1小时来固化试样。
   注意:后处理的条件必须在适合固化ML涂料树脂的条件范围内，并且不影响试件和粘合性能。
4. 执行质量确认。
   1. 确认喷涂的ML涂料在表面上大致均匀。
   2. 使用显微镜或涂层测厚仪⁸ 确保厚度约为50-100μm（图4）。
      注意:低厚度适用于防止ML环氧试剂中的负载分布。喷涂ML涂料的均匀性对于利用ML可视化进行粘合剂测试是必要的，因为由于高应力集中，可以在裂缝尖端观察到强烈的机械发光。因此，喷涂的ML涂料在步骤1.4.1中表示为"大致均匀"。

2. DCB 测试的 ML 测量

1. 对于 ML 测量的实验设置，请执行以下步骤。
   1. 使用用于DCB测试¹⁶，¹⁷，¹⁸的特殊锯齿形（参见材料表）将ML喷漆试样安装到机械试验机上^，如图5A所示。
      注意:DCB测试样品必须符合DCB测试的国际标准¹⁶，^17，18。
   2. 将相机（CCD，电荷耦合器件或CMOS，互补金属氧化物半导体;参见材料表）放在试样的每个表面前面，使它们面向^要监测的裂纹尖端的位置8，^9，10，^11，12（图5B ).检查相机状况，确保在机械测试的估计测量时间内可以记录余辉（AG）。
      注意:虽然四向相机系统对于标本的所有方向不是强制性的，但相机的数量取决于用户想要聚焦和记录的标本的面部。
2. 在 DCB 测试中执行 ML 观察。
   1. 设置周围环境以确保黑暗条件。
   2. 设置摄像机录制条件:录制速率 = 1 或 2 帧/秒 （fps）;曝光时间 = 0.5 秒或 1 秒;和增益 = 最大值。
   3. 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用蓝色 LED（参见 材料表）从每个相机方向激发 1 分钟。
   4. 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。
   5. 在黑暗条件下等待1分钟，以确保余辉稳定下来。
      注意:稳定时间可以根据ML感应材料和相机的类型而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。
   6. 使用加载速率为1 mm / min的机械试验机施加机械载荷¹⁶，^17，18以获得ML图像（图5C和视频1）。
   7. 使用裂纹尖端位置的信息计算裂纹长度（a），该信息是根据ML喷漆试样（视频1）中裂纹扩展过程中的ML点确定的，以获得断裂韧性G1c（kJ^{/ m 2}），使用公式1⁸，⁹，^16，17，18的值。
      注: （公式1）
      其中 2H 表示 DCB 试样的厚度 （mm），B 表示试样的宽度，λ 表示裂纹开口位移 （COD） 顺应性 （mm/N），Pc 表示载荷 （N），α 1 表示 （a/2h） 和 （B/λ）^1/3 的斜率。

3. 搭接剪切 （LS） 测试的 ML 测量

1. 对于ML测量的实验设置，将ML喷漆LS试样安装在机械试验机¹⁹，²⁰上^，如图6A所示。
2. 将相机（CCD或CMOS相机）放在试样的每个表面前面，使其面向要监测的裂纹尖端的位置（图6A）。
   注意:LS测试样品必须符合LS测试^19，20的国际标准。对于不同材料接头，LS试样的四个表面上将出现不同的应变分布。因此，建议在四个表面上使用四向相机系统或至少一个双向相机系统，如图 6A所示，以捕获每个相机与每个表面成45°角的两个表面。
3. 在搭接剪切 （LS） 测试中执行 ML 观察。
   1. 保持黑暗条件。
   2. 设置摄像机录制条件:录制速率=10-50 fps;曝光时间 = 0.02 秒或 0.1 秒;增益 = 最大值。
   3. 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用来自每个相机方向的蓝色 LED 激发 1 分钟。
   4. 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。
   5. 在黑暗条件下等待30秒，让余晖稳定下来。
      注意:稳定时间可以根据所使用的ML传感材料和相机而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。
   6. 使用加载速率为^1-5 mm / min的机械试验机施加机械负载19^，20以获得ML图像（图6B和视频2）。

4. 用于 ML 测量和数据分析的信息

1. 在 ML 测试之前执行激励。
   1. 尽管ML强度与应变能成正比，但ML强度根据载荷循环²，³，⁶，¹²逐渐降低^，如图7A所示。因此，在 ML 测试之前执行激励以生成可重现的 ML 结果，如步骤 2.2.3 和步骤 3.2.3 中所述。
2. 选择高 ML/AG 比率的等待时间。
   注意:ML传感器将激发后的余辉（AG）显示为长持久性荧光粉，并显示负载施加时刻的机械发光，如图 7B所示。
   1. 选择激励后的等待时间和相机条件，以确保ML/AG（所谓的ML指数）的比率足够高（如步骤2.2.4和步骤3.2.4中所述），因为余辉作为ML模式（即测量信号）的基本噪声2，^3，4。
3. 确定最高 ML 点。
   1. 通过识别具有最高ML点的位置作为裂纹尖端^8，9来确定裂纹尖端的位置。
      注意:最高ML点可以通过目视检查，图像处理软件，自动监控系统和ML视频 来确定 ，如 补充图1所示。
4. 创建 ML 轮廓图像。
   1. 如果 ML 点和图案难以区分，则创建 ML 轮廓图像并使用 ML 模式，方法是使用图像处理软件（如 ImageJ）转换 ML 原始图像（参见 材料表），如图 8 所示。

DCB和LS测试期间的ML图像和动画分别使用双向和四向相机收集。

图5C 显示了侧视图中的ML图像和动画，可用于识别裂纹尖端。此外，显示的俯视图反映了DCB测试期间裂纹扩展时间的失效前沿。在这种情况下，粘附物是喷砂铝（A5052，见 材料表），粘合剂由环氧粘合剂的两种组分组成，几何形状符合国际标准。关于侧视图中的ML行为，由于此时的应变集中，在初始裂纹的位置观察到强烈的机械发光。随后，在裂纹扩展时，在粘结层上观察到反射裂纹尖端的ML点的移动。在DCB测试中使用ML图像，定义裂纹扩展过程中裂纹尖端的位置，并用于计算裂纹扩展长度（a）和相关断裂韧性G1c值，如步骤2.2.7中所述。

图6B 显示了LS测试期间的ML轮廓图像和动画。图像和短片使用四向摄像系统记录。在这种情况下，粘附物是喷砂铝（A5052），粘合剂是双组分环氧粘合剂。 图6B 清楚地提供了有关单搭接粘合接头破坏过程中的机械行为的信息。简而言之，首先在粘合和搭接区域的边缘观察到强烈的机械发光。其次，ML 点沿着粘合剂层从粘合边缘移动到中心，以一起出现在 ML 图像的左右视图中。最后，将中心的两个ML点组合后，在粘合层的中心点观察到强烈的机械发光。LS测试中的ML图像可用于了解粘合接头在破坏过程中的机械行为，这是难以模拟的。

图 1:ML 传感器的属性。 （A）带孔不锈钢板在拉伸载荷下的机械发光和米塞斯应变分布的数值分析（模拟）。（B）ML视觉传感示例，用于可视化产品，结构材料和3D打印材料在机械载荷，振动和冲击下的动态2D / 3D机械行为。带有"F"的箭头表示机械载荷下的力方向。 请点击此处查看此图的大图。

图 2:用于各种国际标准粘合剂评估测试的 ML 视觉传感。 这些标准描述了获得各种粘合强度指标的方法，例如断裂韧性能量（Gc），拉伸剪切强度（TSS），剥离强度和交叉拉伸强度（CTS）。箭头表示机械载荷下的力的方向。 请点击此处查看此图的大图。

图 3:涂覆 ML 传感器涂料 。 （A） ML 油漆和喷雾罐的示例，以及 （B） 喷涂照片。 请点击此处查看此图的大图。

图 4:ML 喷漆试样的示意图 。 （A） DCB 试样和 （B） LS 试样。 请点击此处查看此图的大图。

图 5:DCB 测试期间的 ML 测量 。 （A） 实验设置的照片和 （B） 相机位置的示意图。（C） DCB 测试期间的 ML 测量。CAM 1和CAM 2表示步骤2.1.2中描述的CCD相机。箭头表示机械载荷下的力的方向。 请点击此处查看此图的大图。

图 6:LS 测试期间的 ML 测量。 （A） 实验设置和 （B） 使用四向相机系统进行 LS 测试期间的 ML 测量。箭头表示机械载荷下的力的方向。请点击此处查看此图的大图。

图 7:所采用的 ML 传感器的基本特性 。 （A） 负载循环中的 ML 强度，以及 （B） ML 和 AG 强度与使用蓝色 LED 激励后的等待时间之间的关系。插图说明了时间-亮度曲线中 ML 和 AG 强度的定义。 请点击此处查看此图的大图。

图 8:ML 图像中 ML 表达式的比较。 （A） 12 位灰度的原始图像和 （B） 轮廓图像。带"F"的箭头表示机械载荷下的力方向。请点击此处查看此图的大图。

影片 1:DCB 测试期间的 ML 影片。录制速率:1 帧/秒。 请点击这里下载此影片。

电影 2:LS 测试期间的 ML 电影。录制速率:25 帧/秒。请点击这里下载此影片。

补充图1:区分ML强度最高点位置的方法。（A）目视检查，（B）图像处理软件，（C）自动监控系统。 请点击此处下载此文件。

作者没有什么可透露的。