进行显微镜载物台安装的Y形切割测试

摘要

Y形切割法用于测量软材料中与断裂相关的长度尺度和能量。以往的装置设计用于台式测量。本方案描述了一种将实验装置水平取向、并提供精细定位能力的设备的制备与使用方法 原位 观察及失效量化 通过 光学显微镜

摘要

Y形切割最近被证明是一种有前景的方法，可用于理解材料的临界长度尺度和断裂能，以及在存在过量变形能情况下的断裂响应。以往研究中使用的实验装置为垂直取向，且需要繁琐的步骤来调节Y形支腿之间的角度。这种垂直取向限制了在标准光学显微镜下的可视化观察。本方案介绍了一种可水平安装在现有倒置显微镜载物台上的Y形切割装置，该装置可在三维（X-Y-Z）方向上进行调节，以使其落入物镜的视野范围内，并可方便地调节支腿之间的角度。后两项特性为此实验技术的新特征。所介绍的装置可将切割力的测量精度控制在1 mN以内。在测试该技术的参考材料聚二甲基硅氧烷（PDMS）时，测得切割能为132.96 J/m²（支腿角度32°，预加载荷75 g），该结果落在此前使用垂直装置测得的数据误差范围内（132.9 J/m² ± 3.4 J/m²）。该方法适用于软合成材料、组织或生物膜，可能为理解这些材料在断裂过程中的行为提供新的见解。本文提供的零件清单、CAD文件及详细操作说明，为该强大技术的便捷实施提供了清晰的路线图。

引言

非线性连续介质力学为理解导致软固体材料失效的能量集中现象提供了一个关键视角¹。然而，准确预测此类失效还需描述有助于裂纹尖端新表面形成的微观结构特征^2,3。实现此类描述的一种方法是在材料失效过程中对裂纹尖端进行原位（in situ）可视化观察^4,5。然而，在典型的远场断裂试验中，裂纹钝化会将高度变形的材料区域扩散开来，可能超出显微镜的视场范围，从而使得获取原位（in situ）数据变得困难⁶。Y形切割为此类微观结构的可视化提供了一种独特的替代方案，因为它能将大变形区域集中在刀尖处⁷。此外，我们课题组此前的研究表明，这种独特的实验方法能够揭示远场撕裂与接触介导加载条件下失效响应之间的差异⁷。

本文所介绍装置中采用的 Y 形切割方法几十年前首次被描述为一种天然橡胶的切割方法⁸该方法包括使用固定刀片推切一个预加载的Y形试样。在“Y”形交叉处为裂纹尖端，该裂纹尖端在测试前通过将矩形试样的一部分劈裂成两条相等的“支腿”而形成图1B 和 图 2D）。该切割方法的主要优势包括减少摩擦对所测切割能量的贡献、可变的刀片几何形状（即对裂纹尖端几何形状的控制）以及对失效速率的控制（通过 样品位移速率），以及分别调节切割， C，以及撕裂 T，对总能量的能量贡献 G_切割 （即改变断裂能，使其超过切割阈值）⁸后者对切割能的贡献以一个简单的闭式表达式表示⁹

公式 (1)

该方法采用实验选定的参数，包括样品厚度 t、平均支腿应变 、预加载力 f_pre，以及支腿与切割轴之间的夹角 θ。切割力 f_cut 通过仪器测量，具体方法详见 Zhang 等人⁹ 的研究。值得注意的是，本文所展示的装置包含一种新型的、简单且精确的调节支腿角度 θ 的机制，并可确保样品居中。尽管这两项功能对于显微镜安装装置至关重要，但该机制也可提升未来 Y 形切割试验垂直实施方案的易用性。

自Rivlin和Thomas提出与样品无关的断裂几何构型并取得早期成功以来，关于确定软固体合适失效准则的研究一直在持续进展¹⁰。研究人员已采用临界能量释放率¹⁰、内聚区定律¹¹，以及多种形式的远场应力或能量方法^12,13,14。最近，Zhang和Hutchens利用后一种方法，证明了使用曲率半径足够小的刀具进行Y形切割，可获得软材料断裂的阈值失效条件⁷：即一个阈值失效能量，以及一个在均质高弹性聚二甲基硅氧烷（PDMS）中范围为数十至数百纳米的失效特征长度尺度。这些结果结合连续介质建模和标度理论，建立了此类材料中切割与撕裂之间的关联关系，从而证明Y形切割在揭示各种软失效模式方面的实用性。然而，许多材料体系（包括耗散性材料和复合材料）的行为仍尚未被探索。预计其中许多材料将在可见光波长以上的尺度上表现出由微观结构主导的效应。因此，本研究设计了一种装置，首次实现了在Y形切割过程中对这些效应进行近距离可视化表征（例如在复合材料，包括软组织中，或在微米至毫米尺度上预期出现的耗散过程）¹⁵。

方案

1. 可调节和消耗部件的调整与制造

1. 使用激光切割机或3D打印机制造可弃用的ABS或亚克力夹片，其尺寸需适配样品腿B1和B2的宽度（对于1.5 cm × 7 cm × 3 mm的样品，夹片尺寸为7.5 mm × 7.5 mm）（图1B 和 图2D）。每次测试需要两个夹片，每条样品腿各一个。
2. 剃须刀片夹具
   注意：所需剃须刀片夹具的具体尺寸取决于所用剃须刀片的深度。
   1. 修改CAD设计文件（参见材料表）Blade clip.SLDPRT（补充编码文件1），调整夹具底座的宽度，使所选剃须刀片尖端至夹具后端的距离为30.35 mm（图1D）。此调整可确保刀片尖端正好位于角度调节机构（图1A 和 图2A）的支点正下方（图1E），该机构用于调节两腿之间的角度。
      注意：该装置可容纳深度为8–20 mm的刀片。
   2. 使用精细设置3D打印剃须刀片夹具（图1D）。由于3D打印误差，剃须刀片夹具的燕尾结构可能无法直接装配。为解决此问题，使用砂纸或细锉刀从夹具背面去除少量材料，直至夹具可手动插入和拔出刀片夹安装槽，但在切割过程中仍保持紧密固定。
3. 使用CAD设计文件Sample holder.SLDPRT（补充编码文件2）修改样品 holder 的尺寸（图1C），以适配特定显微镜载物台的开口（图2B）。为确保装置能够实现其全部运动范围，必须尽可能保持 holder 内腔尺寸最大化。
4. 测力传感器安装座
   注意：弯曲型测力传感器有多种几何结构。测力传感器（内滑块，图1E）的安装位置需根据所选测力传感器的型号进行调整。
   1. 调整内滑块（图1E）的以下尺寸以适配特定测力传感器：1）安装孔的位置（目前为两个M3螺孔，中心间距6 mm）；2）测力传感器梁与内滑块平面之间的距离，取决于测力传感器梁的最大挠度（当前设定为3 mm）；3）高度和宽度以适配测力传感器的几何形状（当前分别为35 mm和12.1 mm）。
      注意：可在不干扰垂直调节系统（图1E 和 图2A）的前提下使用的测力传感器长度范围为10–63 mm。若测力传感器尺寸超出此范围，可选择移除高度调节系统，或重新设计/加长滑轮臂（图1A）。
5. 根据所用的特定显微镜/显微镜载物台，使用相应的CAD文件重新设计安装平台和框架臂（图1A）。具体而言，框架臂（frame arm.SLDPRT，补充编码文件3）可能需要修改以方便安装。滑轮臂的高度（图1A）（pulley arm.SLDPRT，补充编码文件4，以及pulley arm_Mirror.SLDPRT，补充编码文件5）也可能需要根据显微镜安装孔所在平面与显微镜XY载物台顶部平面的高度进行调整。

2. 机械组装

1. 在对显微镜、载荷传感器、剃刀刀片和样品组件进行适当改装后，制造所有组件并组装装置（图2A）。这些组件包括3D打印件、激光切割件以及市售标准件。详细的部件清单见材料表。所有部件及装置组装的计算机设计图纸详见补充代码文件1-17。
2. 安装载荷传感器时，首先将刀片夹具安装座连接到载荷传感器上（图1E）。将此组件固定在垂直调节系统的内滑块上（图1E 和 图2A）。然后将刀片夹具安装座、载荷传感器与垂直调节系统内滑块的组合体装入垂直调节系统的外滑块中（图1E），而外滑块则安装在角度调节机构底部（图1A 和 图2A）。
   ​注意：微型载荷传感器较为脆弱。操作时应小心谨慎，尽量避免在测试之外对其施加任何外力，尤其应避免沿载荷测量方向施加力。

3. 电气组装

1. 设置载荷传感器和数据采集系统。根据示意图（图1F，放大电路原理图.SchDoc [补充代码文件18]，以及放大电路PCB.PcbDoc [Supplemental Coding File 19]）搭建放大电路。将输出信号直接连接至输入范围为0-5 V的数据采集系统。按照图1G连接电路各元件。
2. 通过在偏转梁上放置已知质量的重物并记录校准代码中的电压输出（calibrate_ni_daq.mlapp，补充代码文件20），对载荷传感器进行校准。对多个不同已知质量重复此过程至少5次。
3. 通过将已知质量与电压数据拟合为一条直线，计算载荷传感器的校准常数。将该校准值输入数据采集代码（collect_data.mlapp，补充代码文件21）。
   ​注意：数据采集方法取决于所选载荷传感器的类型。本研究中使用了一种最大额定容量为0.5 N、额定输出（R.O.）最大重复性为0.05%、滞后为0.03% R.O.的偏转载荷传感器。约10 mV的输出信号被放大，以便使用商用数据采集（DAQ）系统（输入范围−5至5 V，16位分辨率）。应用滑动中值滤波后，以20 Hz的采样速率采集数据，获得优于1 mN的力分辨率。

4. 仪器安装

1. 在完成装置的组装并设置好载荷传感器和数据采集系统后，将原有的载物台式载玻片 holder 替换为定制的样品 holder。
2. 将组件连接至显微镜。如有，可使用显微镜顶部表面的安装孔进行固定。
3. 通过松开角度调节手拧螺钉，然后移动线性滑块来设定切割角度（图 1A）。使用量角器测量角度后（图 2A），将角度固定，并拧紧角度调节手拧螺钉。腿部与样品中平面之间的角度 θ 可在 8°–45° 范围内调节（图 1B）。
4. 在装置后方安装两个垂直的滑轮。

5. 样品制备

1. 样品尺寸：通过从大块材料上切割或使用合适尺寸的模具，制备一块薄的矩形PDMS样品（例如1.5 cm × 7 cm × 3 mm）（参见材料表）。尺寸可有所变化，但建议初始样品的宽度为1.5 cm或更小，厚度为3 mm或更薄。
2. 切割支腿：使用剃刀刀片沿样品中心线纵向切割3 cm，形成Y形样品（图1B）。该长度可以调整，但支腿应足够长以安装标签，同时又足够短，以保留未切割部分用于测量。
3. 应变测量标记：使用记号笔或墨水，在每个细长支腿（图2D）和样品主体上居中位置分别标记两个相距约1 cm的标记点（共六个），以便在加载时测量三个样品支腿各自的拉伸程度。
4. 安装标签：使用氰基丙烯酸酯类胶水将3D打印或激光切割的标签（步骤1.1）粘接到每个支腿的末端（图1B和图2D）。
5. 准备张力线：测量并剪下两段细鱼线。机构内部走线约需30 cm；根据需要额外增加长度，以便将线引导至外部滑轮组（步骤4.4）。将5 g的砝码盘连接到穿过外部滑轮的线末端，并将另一端系在每个支腿的标签上。

6. 样品安装

注意：在此步骤中需格外小心，确保样品不要接触到显微镜物镜，以免造成损坏。可适当调整物镜和显微镜载物台，以尽可能为样品安装留出充足空间。

1. 使用样品架拇指螺丝夹紧样品底部（图1C）。
2. 将每条支腿的线缆穿过滑轮系统两侧（图1A 和 图2A）。在样品承受可忽略重量时，将相机紧贴角度调节机构的底面，从上方拍摄样品照片。确保相机与样品平面平行，以最小化透视效应。
3. 在靠近外部滑轮的鱼线两端各添加75 g的预加载重量。根据本示例材料和几何形状的需要，可将此重量增加至150 g或减少至50 g，以调整撕裂贡献。加载重量后，再次拍摄样品的第二张照片，并确保相机仍与样品平面平行。
   注意：此处提供的示例重量专门适用于本研究中使用的PDMS样品。
4. 使用三向微调平台的Z方向组件，将最低滑轮的鱼线与样品支腿的Z 平面对齐（图1A）。将预期的刀尖位置大致置于物镜视场附近（图2B）。

7. 刀片安装

1. 将刀片放入对应的刀片夹（步骤 1.2），并用固定螺丝将刀片固定。将刀片牢固地嵌入刀片夹中（图 1D 和 图 2C），确保其位置垂直。将装有刀片的刀片夹滑入连接在载荷传感器上的刀片夹座中（图 1E）。
   ​注意：刀片应在样品安装完成后才进行放置。若在样品安装前即已装入刀片，将对使用者造成安全风险。

8. 仪器校准

1. 选择 2.5 倍显微镜物镜，若需要更近的图像，可选用高达 20 倍的物镜。
2. 使用透射光设置，必要时增强样品后方的光照。
3. 将刀片安装到位后，利用刀片的垂直调节系统（如需要），将刀尖调整至与物镜相匹配的工作距离，并将显微镜焦点对准刀片底部（图 1E 和 图 2A）。仅通过三维微调载物台的 X 和 Y 方向，仔细调整剃刀刀片在显微镜视野中的位置（图 1A）。
4. 随后，将显微镜焦点对准样品。通过移动显微镜的 XY 载物台（图 1A），使裂纹尖端与剃刀刀片对齐（图 2B），以确保样品的中平面与角度调节机构的中平面一致。

9. 测试

1. 打开用于力传感器数据采集的代码（collect_data.mlapp，补充编码文件 21）。
2. 通过点击开始记录按钮，启动力传感器数据的记录。
3. 使用显微镜载物台控制系统，以恒定速度将样品穿过剃刀刀片至少 1 cm。同时，通过显微镜成像界面采集图像。
4. 当显微镜 XY 载物台停止时（图 1A），点击停止记录按钮以停止数据记录，并自动保存一份包含载荷与时间响应的 *.txt 文件。

结果

步骤4和步骤6中使用的参数，以及步骤6和步骤9中采集的数据，共同用于计算样品的切割能。根据公式1，确定切割能需要以下参数：样品厚度， t预载力， f_预，以及腿部与切割轴之间的角度 θ。还需要以下数据：切割力， f_切割以及腿部平均应变， 前者来自采集的力-时间数据 通过 计算机代码。来自一次典型测试的力-时间数据（图3A) 显示出较高的初始力，这通常是切割起始所必需的，随后为恒定的力，表明进入稳态切割。切割力， <...

讨论

本文报道的水平Y形切割装置能够 原位 成像能力，同时提高了该失效技术的操作便捷性。该装置采用模块化/便携式设计，可快速安装或拆卸于显微镜，并实现连续的、预对准的支腿角度调节。所有必要的CAD文件、材料清单及操作步骤均已提供，以促进该方法的实施。在许多情况下（如刀片夹具、样品夹具、载荷传感器安装座、安装框架），3D打印部件可根据特定材料/刀片或特定载荷传感器/显微镜进行便捷修改。然而，以下提示适用于该装置的所有参数和使用场景。

用于使每条腿保持张力的砝码重量对于成功测量至关重要。足够小的重量可确保测试不会立即失败（逐步缓慢增加重量可能会有所帮助）。然而，若施加在腿上的力过小，则会导致样品发生屈曲，使样品在切割过程中或切割前在刀片下方或前方折叠。在这种情况下可能测得一个“表观”切割力，但这并非材料的真实切割力。

样品支腿的长度必须适合样品 holder 及所需的行程。支腿过长会在切割尚未完成时就与滑轮系统发生碰撞。支腿必须足够长以容纳标签部分。对于本文所报道的样品 holder 几何结构，总样品长度为 7 cm...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
购买零件
1" 外径滑轮	McMaster Carr	3434T75	钢丝绳用滑轮（较大）
100 g 微型载荷传感器	RobotShop	RB-Phi-203
1K 电阻	Digi-Key	CMF1.00KFGCT-ND	1 kOhms ±1% 1 W 穿孔电阻 轴向 阻燃涂层，防潮，安全金属膜
1M 电阻	Digi-Key	RNF14FAD1M00	1 MOhms ±1% 0.25 W, 1/4 W 穿孔电阻 轴向 阻燃涂层，安全金属膜
3/8" 外径滑轮	McMaster Carr	3434T31	钢丝绳用滑轮
4" 带易读刻度的透明量角器	S&S Worldwide	LR3023
面包板	ECEB	N/A
IC 运算放大器 零漂移 2 通道 8DIP	Digi-Key	LTC1051CN8#PBF-ND
M2 x 0.4 mm 螺母	McMaster Carr	90592A075	钢制六角螺母
M2 x 0.4 mm x 25 mm	McMaster Carr	91292A032	18-8 不锈钢内六角圆柱头螺钉
M2 x 0.4 mm x 8 mm	McMaster Carr	91292A832	18-8 不锈钢内六角圆柱头螺钉
M3 x 0.5 mm x 15 mm	McMaster Carr	91290A572	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M3 x 0.5 mm x 16 mm	McMaster Carr	91294A134	黑氧化合金钢六角驱动平头螺钉
M3 x 0.5 mm, 4 mm 高	McMaster Carr	90576A102	中强度钢尼龙嵌件锁紧螺母
M4 x 0.7 mm 螺母	McMaster Carr	90592A090	钢制六角螺母
M4 x 0.7 mm x 15 mm	McMaster Carr	91290A306	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M4 x 0.7 mm x 16 mm	McMaster Carr	91294A194	黑氧化合金钢六角驱动平头螺钉
M4 x 0.7 mm x 18 mm	McMaster Carr	91290A164	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M4 x 0.7 mm x 20 mm	McMaster Carr	91290A168	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M4 x 0.7 mm x 20 mm	McMaster Carr	92581A270	钢制带凸纹头手拧螺钉
M4 x 0.7 mm x 30 mm	McMaster Carr	91290A172	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M4 x 0.7 mm x 50 mm	McMaster Carr	91290A193	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M4 x 0.7 mm, 5 mm 高	McMaster Carr	94645A101	高强度钢尼龙嵌件锁紧螺母
M5 x 0.8 mm 螺母	McMaster Carr	90592A095	钢制六角螺母
M5 x 0.8 mm x 16 mm	McMaster Carr	91310A123	高强度 10.9 级钢六角头螺钉
M5 x 0.8 mm x 35 mm	McMaster Carr	91290A195	黑氧化合金钢内六角圆柱头螺钉
M5 x 0.8 mm, 13 mm 头部直径	McMaster Carr	96445A360	带法兰凸纹头手拧螺母
M5 x 0.8 mm, 5 mm 高	McMaster Carr	90576A104	中强度钢尼龙嵌件锁紧螺母
Solidworks	Dassault Systemes		CAD 软件
接线套件	ECEB	N/A
XYZ 轴手动精密线性平台 60 mm x 60 mm 调整轴承调谐平台 滑动台	OpticsFocus	N/A
制作零件
角度调节系统- 臂	3D 打印		solidworks: arms_arm_single.SLDPRT 数量：2 设置：快速/0.2 mm 层高
角度调节系统- 固定臂	3D 打印		solidworks: arms_stationary.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
角度调节系统- 连杆	3D 打印		solidworks: arms_arm_link.SLDPRT 数量：2 设置：快速/0.2 mm 层高
角度调节系统- 滑块	3D 打印		solidworks: arms_slider.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
角度调节系统- 间隔件	3D 打印		solidworks: arms_front_spacer.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
夹具- 刀片夹	3D 打印		solidworks: Blade clip.SLDPRT 数量：1 设置：精细/0.1 mm 层高
夹具- 刀片夹安装座	3D 打印		solidworks: Blade clip mount.SLDPRT 数量：1 设置：精细/0.1 mm 层高
框架臂	3D 打印		solidworks: frame arm.SLDPRT 数量：2 设置：快速/0.2 mm 层高
安装平台	激光切割亚克力		solidworks: mounting platform.SLDPRT 数量：1
滑轮臂（左）	3D 打印		solidworks: pulley arm_Mirror.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
滑轮臂（右）	3D 打印		solidworks: pulley arm.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
样品夹持器和标签- 夹具	3D 打印		solidworks: Clamp.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
样品夹持器和标签- 样品夹持器	3D 打印		solidworks: Sample holder.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
样品夹持器和标签- 标签	3D 打印		solidworks: Tab.SLDPRT 每次测试数量：2 设置：精细/0.1 mm 层高，无边缘
垂直调节系统- 内滑块	3D 打印		solidworks: Inner slide.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高
垂直调节系统- 外滑块	3D 打印		solidworks: Outer slide.SLDPRT 数量：1 设置：快速/0.2 mm 层高