执行显微镜安装的Y形切割测试

非线性连续介质力学提供了一个关键的镜头，通过它来理解导致软固体失效的能量集中^1。然而，准确预测这种破坏还需要描述有助于在裂纹^尖端2，3处产生新表面的微观结构特征。处理此类描述的一种方法是^{在失效4，5}期间对裂纹尖端进行原位可视化。然而，在典型的远场断裂测试中，裂纹钝化使得通过展开高度变形的材料（可能超出显微镜的视场⁶）来获取原位数据具有挑战性。Y形切割为微观结构可视化提供了一种独特的替代方案，因为它将大变形区域集中在刀片⁷的尖端。此外，我们小组以前的工作表明，这种独特的实验方法可以深入了解远场撕裂和接触介导的加载条件之间的失效响应差异⁷。

这里介绍的设备中使用的Y形切割方法在几十年前首次被描述为天然橡胶的切割方法⁸。该方法包括通过预加载的Y形试件推切固定刀片。在"Y"的交点处是裂纹尖端，它是在测试之前通过将矩形的一部分分成两个相等的"腿"来创建的（图1B和图2D）。这种切割方法的主要优点包括减少摩擦对测量的切削能量的贡献，可变的刀片几何形状（即，裂纹尖端几何形状的约束），故障率的控制（通过样品位移率），以及单独调整切割，C和撕裂，T，能量贡献对总能量G_切割（即 改变超过切割阈值的失效能量）⁸.后一种贡献以切削能量的简单闭式表达式表示⁹

等式 （1）

它使用实验选择的参数，包括样品厚度、t、平均腿应变、预紧力、f_pre 以及腿与切割轴之间的角度 θ。切割力f切割是用Zhang等人⁹中详述的仪器测量的。值得注意的是，这里介绍的装置包括一种新的、简单而准确的机制，用于调整支腿角度θ，并确保样品居中。虽然这两个功能对于显微镜安装的设置都至关重要，但该机制也可能通过提高易用性而有利于Y形切割测试的未来垂直实施。

自Rivlin和Thomas¹⁰引入的独立于样品的断裂几何形状的早期成功以来，在确定软固体的适当失效标准方面一直在取得进展。已经使用了临界能量释放率¹⁰，内聚区定律¹¹以及各种形式的压力或远距离能量方法12，^13，14。最近，Zhang和Hutchens利用后一种方法，证明具有足够小半径刀片的Y形切割可以产生软断裂⁷的阈值失效条件:阈值失效能量和阈值长度尺度，在均匀，高弹性聚二甲基硅氧烷（PDMS）中从数十到数百纳米不等。这些结果与连续介质建模和缩放理论相结合，以发展这些材料中切割和撕裂之间的关系，从而证明了Y形切割在提供对所有软失效模式的见解方面的实用性。然而，许多材料类别的行为，包括耗散和复合材料，仍未被探索。预计其中许多将在高于可见光波长的长度尺度上表现出微观结构控制效应。因此，本研究设计了一种装置，该装置允许首次在Y形切割期间对这些影响进行近距离的视觉表征（例如，在复合材料中，包括软组织，或耗散过程，预计在微米到毫米长度尺度上¹⁵）。

1. 可改装和易损件的调整和制造

1. 使用激光切割机或 3D 打印机制造适合样品腿 B1 和 B2 宽度的一次性 ABS 或亚克力片（1.5 cm x 7 cm x 3 mm 样品为 7.5 mm x 7.5 mm）（图 1B 和 图 2D）。每个测试需要两个选项卡，每个腿一个。
2. 剃须刀片夹
   注意:所需剃须刀片夹的确切尺寸取决于所用剃须刀片的深度。
   1. 修改 CAD 设计（参见材料表）文件刀片剪辑。SLDPRT（补充编码文件 1），通过改变夹子底座的宽度，使从所选剃须刀片的尖端到夹子背面的距离为 30.35 毫米（图 1D）。这种调整使刀片的尖端直接位于用于调整腿之间角度的角度调整机构（图1A和图2A）的枢轴点（图1E）下方。
      注意: 该设备可以容纳深度为 8-20 毫米的刀片。
   2. 使用精细设置，3D打印剃须刀片夹（图1D）。由于 3D 打印错误，剃须刀片夹燕尾榫可能不适合打印。要解决此问题，请使用砂纸或精细锉刀从剃须刀片夹的背面去除材料，直到可以手动将其插入刀片夹支架上的插槽并从中取出，但在切割过程中仍然很紧。
3. 使用 CAD 设计文件修改样品架尺寸（图 1C）。SLDPRT（补充编码文件2）以适应特定显微镜载物台的开口（图2B）。为了确保设备能够使用其全范围的运动，重要的是支架的内腔保持尽可能大。
4. 称重传感器支架
   注意: 弯曲式称重传感器有多种几何形状。安装负载传感器的位置（内部滑块， 图1E）需要根据所选的称重传感器进行调整。
   1. 调整内滑块上的以下尺寸（图1E）以适应特定的称重传感器:1）安装孔的位置（目前有两个M3孔，中心到中心距离为6 mm）;2） 称重传感器梁和内部滑动平面之间的距离，取决于称重传感器梁的最大挠度（目前为 3 mm）;3）容纳称重传感器几何形状的高度和宽度（目前分别为35毫米和12.1毫米）。
      注意:可以在不干扰垂直调节系统的情况下使用的称重传感器长度范围（图 1E 和 图 2A）为 10-63 mm。如果称重传感器尺寸超出此范围，另一种方法是拆除高度调节系统或重新设计/加长滑轮臂（图 1A）。
5. 使用适当的CAD文件重新设计安装平台和框架臂（图1A），以适应所使用的特定显微镜/显微镜载物台。具体来说，框架臂（框架臂。SLDPRT， 补充编码文件 3） 可能需要修改以方便附件。滑轮臂的高度（图1A）（滑轮臂。SLDPRT， 补充编码文件4和滑轮arm_Mirror.SLDPRT， 补充编码文件5）可能还需要根据显微镜安装孔平面的高度和显微镜XY载物台的顶部平面进行修改。

2. 机械装配

1. 一旦所有显微镜，称重传感器，剃须刀片和样品组件都经过适当修改，制造所有组件并构建设备（图2A）。这些组件包括3D打印，激光切割和商业现成零件。 材料表中给出了详细的零件列表。所有零件和设备装配的计算机装配图可在 补充编码文件 1-17 中找到。
2. 要安装称重传感器，首先将刀片夹安装座连接到称重传感器（图 1E）。将此组件连接到垂直调节系统的内滑块（图1E和图2A）。将垂直调节系统的刀片夹安装座、称重传感器和内部滑块的组合系统连接到安装在角度调节机构底部的垂直调节系统的外部滑块（图 1E）（图 1A 和图 2A）。
   注意:微型称重传感器易碎。处理称重传感器时要小心，以尽量减少在测试之外施加在其上的任何力，尤其是负载测量方向上的力。

3. 电气装配

1. 设置称重传感器和数据采集系统。按照原理图构建放大电路（图1F，放大电路原理图。SchDoc [补充编码文件 18]，以及放大电路 PCB。PcbDoc [补充编码文件 19]）。将输出信号直接连接到输入范围为0-5 V的数据采集系统。根据 图1G连接电路元件。
2. 通过在偏转梁上放置已知量的砝码并在校准代码（calibrate_ni_daq.mlapp， 补充编码文件 20）中记录电压输出来校准称重传感器。对于已知数量的不同重量，重复此过程至少 5 倍。
3. 通过将已知重量与电压数据拟合到一条线上来计算称重传感器校准常数。将此校准值输入到数据收集代码（collect_data.mlapp， 补充编码文件 21）中。
   注意: 数据采集方法将取决于所选称重传感器的类型。在本研究中，使用了最大额定容量为0.5 N、最大重复精度为0.05%、R.O.滞后为0.03%的偏转称重传感器。~10 mV输出信号经过放大，以便使用商用数据采集（DAQ）系统（−5至5 V输入范围，16位分辨率）。结果，在应用滚动中值滤波器后以20 Hz的速率收集数据时，获得了小于1 mN的力分辨率。

4. 设备安装

1. 在构建设备并设置称重传感器和数据采集系统后，将原来安装在载物台上的载玻片支架更换为定制的样品架。
2. 将组件连接到显微镜上。如果可用，请在显微镜的上表面使用安装孔。
3. 通过松开角度调整指旋螺钉，然后移动线性滑块来设置切割角度（图1A）。用量角器测量后设置角度（图2A）并拧紧角度调节指旋螺钉。支腿与样品中平面之间的角度θ可以在8°-45°范围内调节（图1B）。
4. 在设备后面设置两个垂直滑轮。

5. 样品制备

1. 样品尺寸:通过从较大的板材上切割或使用正确尺寸的模具来制备 PDMS 的薄矩形样品（例如，1.5 cm x 7 cm x 3 mm）（参见 材料表）。尺寸可能会有所不同，但对于厚度为 3 mm 或更小的样品，建议从 1.5 cm 或更小的宽度开始。
2. 切割腿:使用剃须刀片沿中心线纵向切割样品 3 厘米以创建 Y 形样品（图 1B）。这个长度可能会有所不同，但支腿应该足够长以容纳标签，但又足够短，以留下未切割的样品进行测量。
3. 应变测量标记:使用记号笔或墨水，在每个细腿（图 2D）和样品主体（总共六个）上放置两个标记，居中并相隔约 1 厘米，以便能够测量施加的拉伸在负载下三个样品腿中的每一个。
4. 连接标签:使用类似粘合剂的氰基丙烯酸酯胶将 3D 打印或激光切割的标签（步骤 1.1）连接到每条腿的末端（图 1B 和 图 2D）。
5. 准备张力线:测量并切割两段细鱼线。通过该机构的内部布线需要大约 30 厘米的线;根据需要添加更多，将管线布线到外部滑轮组（步骤 4.4）。将 5 g 称重板连接到通过外部滑轮的线的末端，并将另一端绑在每条腿上的卡舌上。

6. 样品安装

注意:在此步骤中要小心，以确保样品不会接触显微镜物镜，以免损坏它。调整物镜和显微镜载物台可能有助于为样品安装创造尽可能多的空间。

1. 使用样品架指旋螺钉夹紧样品的底座（图1C）。
2. 将每条支腿的管线穿过滑轮系统的每一侧（图 1A 和图 2A）。当样品处于可忽略不计的重量时，通过将相机靠在角度调节机构的底部，从顶部拍摄样品的照片。确保相机与样本平面平行，以最大程度地减少透视效应。
3. 将所需的预载重量 75 g 添加到钓鱼线两端靠近外部滑轮的位置。如果需要，将此数量增加到 150 g 或将其减少到 50 g，以更改此示例材料和几何体的撕裂贡献。添加重量后拍摄样品的第二张照片，再次确保相机与样品平面平行。
   注意:此处提供的示例权重专门适用于本研究中使用的PDMS样品。
4. 使用三向微调台的 Z 分量将最低滑轮的钓鱼线与样品腿的 Z 平面对齐（图 1A）。将预期的叶片尖端大约放置在物镜视场附近（图2B）。

7. 刀片安装

1. 将剃须刀片放入相应的刀片夹中（步骤 1.2），并用固定螺钉将刀片固定到位。将刀片式服务器牢固地插入刀片夹（图1D 和 图2C），以确保它是方形的。将此夹紧的剃须刀片滑入连接到称重传感器的刀片夹支架（图1E）。
   注意:刀片应始终在安装样品后放置。如果刀片在样品之前就位，则会给用户带来安全风险。

8. 设备对准

1. 选择2.5倍显微镜物镜，如果需要更近的图像，请选择高达20倍的物镜。
2. 使用透射光设置，如果需要，增加样品后面的光。
3. 刀片就位后，将显微镜聚焦在其底部，必要时使用刀片的垂直调节系统将尖端带到物镜的适当工作距离（图1E 和 图2A）。仅使用三向微调台的X和Y方向，小心地将剃须刀片对准显微镜视场内（图1A）。
4. 接下来，将显微镜聚焦在样品上。通过平移显微镜XY载物台（图1A）将裂纹尖端与剃须刀片对齐（图2B），以确保样品的中平面与角度调整机构的中平面对齐。

9. 测试

1. 打开用于称重传感器数据收集的代码（collect_data.mlapp， 补充编码文件 21）。
2. 通过单击开始 记录 按钮开始记录称重传感器数据。
3. 使用显微镜载物台控制，将样品以恒定速度通过剃须刀片平移1厘米或更多。使用显微镜的成像界面同时收集图像。
4. 当显微镜XY载物台停止（图1A）时，单击停止记录按钮 停止记录 数据并自动保存负载和时间响应的*.txt文件。

步骤 4 和步骤 6 中使用的参数与步骤 6 和步骤 9 中收集的数据相结合，产生样品的切削能量。根据公式1，切削能量的测定需要以下参数:样品厚度t、预紧力、fpre以及支腿与切削轴之间的角度θ。还需要以下数据:切削力、f切口和平均腿部应变。 前者来自通过计算机代码收集的强制时间数据。来自典型测试的力-时间数据（图3A）显示了高初始力，这是切割起始通常需要的，然后是恒定的力，表明稳态切割。切削力f切割是该稳态状态9内力的最大值。腿部的平均应变 由下式给出

方程 （2）

其中，切割前（步骤6.2和步骤6.3）的预加载和后加载样品的图像用作光学应变计来测量λ B 1，λB2和λ A。最后，将这些值组合起来，使用公式1计算切削能量。

对于此处报告的代表性结果:超锋利刀片（129 nm 半径）、32° 腿角和 75 g 预载荷 （ = 1.04），我们测量了 PDMS 的切削能量为 132.96 J/m2。该值与先前在 132.9 J/m 2 ± 3.4 J/m2 条件下获得的切削能量非常吻合，从而验证了此处演示的测试设置的机械部分9.如果需要，可以使用显微镜载物台运动协议（例如，恒定速度）将力-时间数据近似转换为力-位移数据。

同时收集显微镜图像的设置的可行性如图 3B所示。这些图像使用2.5倍物镜收集:1）从测试开始，2）超过切割起始，3）在散斑图案的PDMS样品中以制造商10:1的比例混合。我们在整个测试过程中保持专注，并展示了机械和光学数据之间的一对一对应关系。我们注意到，获得的显微镜图像的质量和放大倍率将取决于所使用的系统/物镜/载物台/程序组合。

图 1:安装在显微镜上的 Y 形切割装置的 CAD 图像。 （A） 安装在带有自动XY载物台的倒置显微镜上方的完整切割设备。未显示的是系统后面的垂直滑轮，自重悬挂在滑轮上以在样品上产生预紧力。（B）样品由一条腿"A"组成，从中切割两条相等的腿"B1"和"B2"，以形成腿角为θ的"Y"形。 （C）样品架将样品固定在显微镜载物台的槽内。（D） 可定制的刀片夹的顶视图显示了它们的重新设计如何适应不同高度的刀片，同时保持 30.35 mm 的间距，使顶部与角度调整机构的枢轴点对齐。（E） 垂直调节系统、称重传感器和刀片夹安装部件的特写侧视图。（F） 来自称重传感器的信号由放大电路介导，该放大电路用于将称重传感器输出（0-10 mV）转换为数据采集系统的0-5 V范围。（G） 本电路通过使用印刷电路板将其连接到电源、称重传感器和数据采集系统来实现。请点击此处查看此图的大图。

图 2:安装在显微镜上的 Y 形切割装置的照片。 （A）可操作的Y形切割装置的照片，并添加了假色区域以指示主要设计特征。（B） 设备的前视图，说明称重传感器和样品中平面的近似对齐，并指示落在显微镜物镜视场内的要切割的区域。（刀片式服务器和刀片夹未安装。（C） 总高度相等的 30.35 毫米安装刀片和夹子示例。 （D） 安装前的 PDMS Y 形样品，附有鱼片和钓鱼线。在支腿"B1"和"B2"上添加了基准标记，以测量预载荷应用时的平均拉伸。 请点击此处查看此图的大图。

图 3:具有代表性 的原位 切割结果。 （A） PDMS （10:1） 的受力-时间曲线，使用超锋刀片（半径 129 nm）、32° 腿角和 75 g 预载荷 （ = 1.04）。标记曲线的弹性加载、切割起始、稳态切割和卸载区域。（B）显示与显微镜获得的图像相对应的红色圆圈。添加了黄色圆圈以方便观察斑点图案运动。比例尺 = 1 毫米。时间戳（以秒为单位）包含在每个图像的左上角。 请点击此处查看此图的大图。

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作者没有什么可透露的。