环境样品的碳和氮分析

1. 土壤样品的制备

1. 将土壤样品在 60 °C 下干燥 48 小时。
2. 使土壤通过 2 mm × 2 mm 的筛网。
3. 取约 5 g 土壤放入球磨机中，研磨 2 分钟。由于样品量非常小，获得均质样品至关重要。
4. 将研磨后的土壤放入小容器中，并置于干燥器内保存，直至使用。

2. 设置仪器参数

1. 通过将背面的开关向上拨动，打开 Flash EA 1112 仪器。
2. 打开计算机。
3. 双击“Eager 300”图标，启动控制该仪器的软件程序。
4. 双击“NC Soils”图标，打开用于土壤样品分析的仪器设置方法。
5. 通过打开“Edit Elemental Analyzer Parameters”并点击“Send”按钮，对仪器进行加热。参数应设置如下（见图 1–3）：
   a. 温度：左侧 = 900 °C，右侧 = 680 °C，烘箱 = 50 °C
   b. 气体流速：载气 = 130 mL/min，氧气 = 250 mL/min，参考气 = 100 mL/min
   c. 运行周期 = 360 s
   d. 采样延迟 = 12 s
   e. 氧气注入结束时间 = 5 s
   f. 检测器 = 灯丝开启
6. 点击“Edit Sample Table”，然后点击“Fill Sample Table”以创建样品表。将文件名更改为当前日期。输入计划运行的样品数量，包括标准品和空白样品。然后点击“Replace”，用新建的样品表替换上一次创建的样品表。

3. 创建标准曲线

1. 使用镊子从包装中取出一个锡盘，并用专用封口装置将其塑造成杯状。避免用手直接接触锡盘，以防指尖油脂污染。（见图4–5）
2. 使用镊子将锡盘放置在微量天平上，并将天平归零。
3. 使用镊子将锡盘从微量天平上取下，然后用微量刮勺将约1 mg的天冬氨酸标准品放入锡盘中。
4. 在微量天平上称量装有天冬氨酸标准品的锡盘。将此重量输入计算机中Eager 300软件的数据表中。
5. 用镊子将锡盘密封，确保天冬氨酸标准品不会溢出。将密封好的锡包放入自动进样器中。（见图6）
6. 重复步骤3.1–3.5，使用约5 mg的天冬氨酸标准品。
7. 重复步骤3.1–3.5，使用约7.5 mg的天冬氨酸标准品。
8. 重复步骤3.1–3.5，使用约10 mg的天冬氨酸标准品。

4. 使用土壤样品装载自动进样器

1. 使用镊子从包装中取出一个锡盘，并用封口装置将其塑造成杯状。切勿用手直接接触锡盘，以免手指油脂污染。
2. 使用镊子将锡盘放置在微量天平上，并将天平归零。
3. 将锡盘从微量天平上取下，用微量刮勺取约 50 mg 均质土壤样品放入锡盘中。
4. 在微量天平上称量装有土壤样品的锡盘。将此重量输入计算机中 Eager 300 软件的数据表中。
5. 使用镊子将锡盘密封，确保土壤样品被完全封闭。将密封好的锡盘样品转移至自动进样器样品盘中。
6. 对所有样品重复步骤 4.1 – 4.5。建议每个样品进行三次重复实验。三次重复实验是排除实验误差的常用有效做法。

5. 样品运行

1. 当仪器达到相应温度时，绿色的“温度就绪”指示灯将亮起。在计算机屏幕底部也会显示“准备分析”。
2. 在开始样品运行之前，单击“文件”和“保存方法”以保存您刚刚输入的数据。建议您使用您的姓氏和日期命名保存该方法。
3. 要开始运行，请单击绿色箭头，然后点击“立即开始”。
4. 每个样品的运行时间约为 6 分钟。
5. 运行完成后，可通过单击“重新计算”，然后单击“汇总结果”来查看结果。

图 1. Flash EA 1112 参数设置界面 1。

图 2. Flash EA 1112 参数设置界面 2。

图3. Flash EA 1112 参数设置界面3。

图 4. 使用镊子取出锡圆盘。

图 5. 使用密封装置将锡圆片压制成杯状。

图6. 将锡封装置入自动进样器中。