August 22nd, 2015
我们展示了如何使用拉曼光谱法采用一种解析定义的多声子粒子约束模型,以确定以定量方式的半导体纳米晶体的尺寸分布。得到的结果与像透射电子显微镜和光致发光光谱的其它大小分析技术非常吻合。
该程序的总体目标是使用拉面光谱以快速、可靠和非破坏性的方式确定纳米颗粒粒度分布。这是通过首先获取感兴趣的纳米颗粒的拉面光谱来实现的。第二步是分析测量数据并使用多粒子 phon 约束模型定位其中的子分布。
接下来,确定拟合模型中子分布的平均大小和宽度因子。最后一步是使用获得的参数来确定目标纳米颗粒的实际尺寸分布。最终,拉面光谱用于表明可以以快速、可靠和非破坏性的方式确定纳米颗粒粒度分布。
与透射电子显微镜和 X 射线衍射等现有方法相比,该技术的主要优点是拉玛光谱法以非破坏性方式提供快速可靠的结果,并且大多数实验室都可以按需提供。首先合成感兴趣的纳米晶体。使用等离子体增强化学气相沉积将硅纳米晶体沉积到玻璃基板上。
在这里,合成了尺寸约为 2 至 120 纳米的硅纳米晶体,双峰分布在 2 至 10 纳米和 40 至 120 纳米的范围内。接下来,打开拉面光谱装置的激光器并让它预热约 15 分钟以使激光强度稳定,确保在打开门之前关闭激光和主动灯,以避免运行激光器的不良照明。接下来按 door。
松开并打开测量室的门。将样品放在样品架载物台上。选择 50 x 物镜并聚焦在纳米晶体粉末的表面。
然后关闭测量室的门。接下来,通过单击快门退出按钮移除快门。激光标志现在应闪烁绿色,活动标志应从实时图像中闪烁红色。好。
使用轮式纵器调整样品的焦点,直到在实时图像上观察到最小的激光点。然后从测量工具栏中选择新的光谱采集选项从弹出窗口中,将测量范围设置为 150 到 700 倒厘米之间。将测量时间设置为 30 秒,将采集总数设置为 2,并将激光功率百分比设置为 0.5%(基于 25 毫瓦激光器)。
接下来,通过单击菜单栏上的采集开始按钮开始测量。测量完成后,单击快门进入按钮放入快门,将数据保存为 WXD 文件和 TXT 文件。文本文件将用于分析实验数据。
观察激光器和主动灯是否关闭。然后按下门释放装置并打开测量室的门。然后通过重复此过程来测量纳米材料的块参考。
使用来自散装材料峰值位置的参考样品,估计相对偏移。首先,在绘制数据之前,打开纳米克里斯塔尔测量和批量参考的测量文本文件。使用立方体、样条对它们进行平滑处理,并将数据归一化为最高峰值位置的数据。
为了更好地比较相对峰值偏移,绘制硅纳米晶体和参考硅数据。确定参考硅的峰值位置并估计偏移量(如果有)与 521 倒厘米的实际峰值位置相距甚远。然后将工艺硅纳米 Krystal 数据保存为 TXT 文件。
然后开始拟合过程的拟合过程。将此处显示的拟合函数键入分析程序,例如 Mathematica。确保偏度的区间在 0.1 到 1.0 之间,平均尺寸区间在 2 纳米到 20 纳米之间对于拟合过程,首先,导入归一化和校正的数据作为非线性拟合模型的输入。
使用导入命令,按 Shift 和 Enter 键执行拟合过程。之后,将获得的平均值和偏度值插入此处显示的预定义泛型分布函数中。最后,突出显示此处显示的尺寸分布方程,并使用 plot 命令作为分布的下限和上限,绘制从 2 到 15 纳米的尺寸分布。
此处显示的样品中的颗粒是通过透射电子显微镜测量的,发现纳米颗粒具有双峰尺寸分布。小纳米颗粒在 2 到 10 纳米之间,大纳米颗粒在 40 到 120 纳米之间。对拉面光谱的分析表明,小颗粒的尺寸分布确实在 2 到 10 纳米的范围内。
发现分布为对数正态分布,平均尺寸为 4.2 纳米,偏度为 0.27。拉面光谱法是测量使用两种不同流速的硅纳米颗粒形成的微小尺寸差异的理想方法,当流速从每秒 3 标准立方厘米增加到 10 时,平均粒径下降,偏度略有增加一旦掌握。如果执行得当,这种技术可以在几分钟内完成。
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本文展示了一种使用拉曼光谱法确定半导体纳米晶体大小分布的方法。该方法利用多粒子声子限制模型,得出的结果与其他大小分析技术非常一致。