Name: 化学溶液沉积在硅外延大孔石英薄膜的制备 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: 学习利用化学溶液沉积法在硅基底上制备大孔外延石英薄膜的技术。该方法通过浸涂和热处理后实现石英与硅的纳米级集成，所得薄膜具有压电特性，适用于高频机电传感器等信息技术与传感技术领域。

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本工作部分由法国国家科学研究中心INSIS能源小组的PEPS项目（1D-RENOX）资助，资助对象为ACG，同时获得西班牙政府（MAT2012-35324和PIE-201460I004）的支持。

1. 溶胶的制备
<ol>
	<li>前一日，在通风橱内配制预水解的正硅酸乙酯（TEOS）溶液，通风橱内应放置天平和磁力搅拌器。在此步骤及整个实验过程中，均需穿戴实验服、手套和护目镜。
	<ol>
		<li>取一个含有聚四氟乙烯包覆磁力搅拌子的50 ml烧杯，称取1.68 g CTAB，加入48.13 ml乙醇和3.00 ml 35% HCl，用表面皿盖住烧杯，搅拌至CTAB完全溶解。</li>
		<li>在持续搅拌下，逐滴加入7.37 ml TEOS（滴加速率约为每秒1–2滴），用表面皿盖住烧杯，持续搅拌过夜（O/N）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>次日，配制1 M的Sr2+水溶液。由于存放过久的溶液容易导致锶盐重新沉淀，因此该步骤及后续操作应在制备凝胶薄膜前立即进行。
	<ol>
		<li>称取6.6654 g SrCl2·6H2O，置于25 ml容量瓶中。</li>
		<li>加入超纯水（例如，Milli-Q水）至25 ml刻度线（液面弯月面与刻度线相切），用塑料瓶盖密封容量瓶，轻轻振摇使氯化锶完全溶解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>取2 ml 1 M的Sr2+水溶液，加入前一晚持续搅拌的溶胶所在的50 ml玻璃烧杯中。继续搅拌25分钟。</li>
	<li>按照实验室安全与环境保护规程，妥善处理实验过程中产生的废弃物。</li>
</ol>
2. 在 Si(100) 衬底上沉积凝胶薄膜
<ol>
	<li>底物的制备
	<ol>
		<li>使用金刚石笔或锋利物体，沿2英寸p型(100)硅片（厚度200微米）的平边方向平行或垂直切割，制备约2 cm × 5 cm的硅片。此步骤应提前完成，例如在凝胶薄膜沉积前一天进行。</li>
		<li>在沉积凝胶前，立即用乙醇清洗底物，并使其自然干燥，或使用氮气流或压缩空气加速干燥。此步骤可在等待步骤1.3完成的同时进行。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>涂覆薄膜。为获得均匀的大孔结构，应在室温下相对湿度介于20%至55%的条件下进行此步骤。
	<ol>
		<li>设定浸涂程序。选择起始和终止位置时，需考虑硅片的实际长度以及烧杯中溶液的液面高度，确保硅片在起始位置时至少高于液面2 cm，在浸入结束时距烧杯底部1 cm。设定浸入和提拉速度均为150 mm/min。浸入时间（在最终位置的停留时间）设为零。</li>
		<li>在步骤1.3完成后，将盛有溶液的烧杯置于浸涂仪臂下悬挂的硅片正下方中央位置。</li>
		<li>用夹具将硅片一端固定在浸涂仪臂上，确保硅片尽可能垂直于水平面。</li>
		<li>执行浸涂程序，然后将硅片从浸涂仪臂上取下。重复步骤2.2.3和2.2.4，对其他硅片进行涂覆以制备更多薄膜，注意整个操作过程不得超过1小时，以确保溶液稳定性不受影响。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据实验室安全与环境保护规程，妥善处理实验过程中产生的废液。</li>
</ol>
3. 通过热处理进行凝胶薄膜结晶
<ol>
	<li>在 Si(100) 上对凝胶薄膜进行热处理。
	<ol>
		<li>设置马弗炉在空气气氛中执行以下热处理程序：以 3 °C/min 的速率从室温加热至 1,000 °C，于 1,000 °C 保温 5 小时，再以 3 °C/min 的速率冷却至室温。</li>
		<li>将浸涂后的 Si 基底放入氧化铝舟中，置于马弗炉内并执行上述热处理程序。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>对结晶薄膜进行清洗。
	<ol>
		<li>将结晶后的薄膜浸入浓 HNO3 中 3 小时，以去除在结晶过程中被排出至薄膜表面的 Sr2+ 沉积物，随后依次用去离子水和乙醇冲洗薄膜。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+for+the+intracellular+manipulation+of+organelles+by+conventional+electroportation%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation.</a> Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).</li>
<li>Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+fabrication+and+piezoelectric+tuning+of+micro-+and+nanopores+in+single+crystal+quartz%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz.</a> Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).</li>
<li>Varshneya, A. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVarshneya%2C+AK+%22Fundamentals+of+Inorganic+Glasses%22">Fundamentals of Inorganic Glasses</a>. , Academic Press. San Diego. (1994).</li>
<li>Christov, M., Kirov, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+ratio+of+dissolving+surface+area%2Fgrowing+surface+area+in+the+hydrothermal+growth+of+quartz%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Cryst.+Growth%22%5BJournal%5D)">The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz.</a> J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).</li>
<li>Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+quartz+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals.</a> Nano Lett. 3, 655-659 (2003).</li>
<li>Jiang, Y., Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+monodisperse+single-crystalline+alpha-quartz+nanospheres%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres.</a> Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).</li>
<li>Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Spherical+Particles+with+Quartz+Single%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation of Spherical Particles with Quartz Single.</a> Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).</li>
<li>Carretero-Genevrier, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Soft-Chemistry-Based+Routes+to+Epitaxial+%CE%B1-Quartz+Thin+Films+with+Tunable+Textures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial α-Quartz Thin Films with Tunable Textures.</a> Science. 340 (6134), 827-831 (2013).</li>
<li>Brinker, C. J., Clem, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quartz+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Quartz on Silicon.</a> Science. 340 (6134), 818-819 (2013).</li>
<li>Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaporation-Induced+Self-Assembly%3A+Nanostructures+Made+Easy%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy.</a> Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).</li>
<li>Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Zirconium+Titanium+Oxides.+Part+1%3A+Porosity+Modulation+and+Adsorption+Properties+of+Xerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels.</a> Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).</li>
<li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Continuous+formation+of+supported+cubic+and+hexagonal+mesoporous+films+by+sol-gel+dip-coating%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating.</a> Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).</li>
<li>Drisko, G. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water-Induced+Phase+Separation+Forming+Macrostructured+Epitaxial+Quartz+Films+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文介绍的方法是一种在硅基底上制备大孔二氧化硅薄膜的自下而上方法。与传统的自上而下技术（即通过切割和抛光水热生长的大块晶体来制备二氧化硅薄膜）相比，本实验方案所述方法可获得厚度在150至450 nm之间的更薄薄膜，且薄膜厚度可通过提拉速率进行调控。关于二氧化硅薄膜厚度控制及压电响应的所有实验细节见参考文献8,13。传统方法制得的二氧化硅薄膜厚度无法低于10 µm，且大多数应用中需将其键合到硅基底上。
采用本方案获得的石英薄膜未来可应用于机电设备领域。由于其厚度低于500 nm，预计可表现出更高的共振频率。获得高质量薄膜的一个关键因素是确保硅基底的长度足够长，通常需超过4 cm，以便在溶胶表面与被拉出的基底之间形成弯月面。在浸涂过程的最后阶段，弯月面（通常长度为1 cm）位于基底的底端。因此，该部分薄膜厚度不均匀，需在热处理前将其切割去除。这样做是为了确保压电响应的均匀性，因为剩余部分的薄膜具有均匀的厚度。
该方法存在一些局限性。例如，只有当相对湿度在20%至55%之间时，才会形成直径在500 nm至600...

当像α-石英这样的压电材料受到电压偏置时，会发生机械形变。如果该材料具有多孔结构，这些体积变化可导致孔隙膨胀或收缩，从而形成一种类似于生物体中活体细胞器所表现出的响应性系统1。已通过微加工技术制备出可变形的多孔α-石英2，但此类技术尚无法构建三维孔道结构，且孔径尺寸仅在数百纳米量级。结构化非晶二氧化硅的结晶过程受到高表面能引发的非均相成核以及粗化和熔融导致的结构变形所阻碍。此外，由于所有形态的二氧化硅均基于极为稳定的SiO4四面体网络，非晶二氧化硅、α-石英及其他SiO2多晶型物在较宽温度范围内的生成自由能几乎相等，这使得从非晶二氧化硅凝胶结晶获得单一α-石英相变得极为困难3。另一个使结构化非晶二氧化硅可控结晶更加困难的因素是，石英具有相对较慢的成核速率但极快的生长速率，文献报道其生长速率在10–94 nm/sec之间4,5。缓慢成核与快速生长的结合往往导致生成的晶体远大于原始的纳米多孔结构，因而原始形貌会丧失。碱金属离子如Na+和Li+已被用于促进α-石英的结晶，通常结合水热处理方法5,6。此外，Ti4+/Ca2+组合曾通过软化学途径，利用硅烷醇盐将二氧化硅球形颗粒转化为石英7。然而，将结构化非晶二氧化硅薄膜可控地转化为石英晶体仍是一项挑战。
最近发现，锶可在常压和相对较低的温度下催化结晶二氧化硅（SiO2）的成核与生长过程。8,9 由于α-石英与&#60;100&#62;硅基底之间晶格失配度较小，因而可实现外延生长，从而制备取向性压电薄膜。自1999年以来，已采用蒸发诱导自组装方法制备介孔二氧化硅薄膜。10 该技术已在多种模板剂和不同条件下被广泛研究并应用，以制备具有不同孔径尺寸和介晶相结构的孔道。研究发现，介孔尺寸在亚纳米尺度上的微小变化即可显著影响溶质在多孔体系中的扩散行为11，这证实了对孔结构进行精细调控的重要性。此外，通过调控模板剂的胶束相态，可实现对二氧化硅内部孔道系统的可及性控制。12
本文展示了一种利用新型相分离方法实现对非晶二氧化硅层厚度和孔径进行前所未有的精确控制的合成路线。13 将 Sr(II) 盐浸入这些薄膜中，并在常压空气条件下于 1,000 °C 下结晶为 α-石英。确定了该结晶过程可保留的孔径大小，并研究了孔壁厚度和薄膜厚度的影响。最后，研究了孔结构的压电性及其可变形性。

<table><tbody><tr><td>浸渍涂覆机</td><td>Nadetech&amp;nbsp;</td><td>ND-DC 11/150&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td> furnace</td><td>Nabertherm&amp;nbsp;</td><td>R 50/250/12</td><td></td></tr><tr><td>原子力显微镜</td><td>Agilent&amp;nbsp;</td><td>5500 LS</td><td></td></tr><tr><td>硅片</td><td>SHE Europe Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SrCl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;middot;6H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Aldrich</td><td>13909</td><td></td></tr><tr><td>CTAB</td><td>Aldrich</td><td>H5582</td><td></td></tr><tr><td>无水乙醇&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>161086</td><td></td></tr><tr><td>35% HCl 溶液</td><td>PanReac</td><td>721019</td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Aldrich</td><td>131903</td><td></td></tr></tbody></table>

通过化学溶液沉积法在硅上制备大孔外延石英薄膜

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

本研究详细描述了在硅(100)基底上制备压电大孔径外延石英薄膜的实验方案。该过程分为三个步骤：首先通过一锅法合成制备溶胶，随后采用浸涂技术通过蒸发诱导自组装将凝胶薄膜沉积在Si(100)基底上，最后对材料进行热处理，以促进凝胶结晶并生长出石英薄膜。二氧化硅凝胶的形成基于正硅酸四乙酯与水在盐酸催化下于乙醇中的反应。然而，溶液中还含有两种关键组分，对于从涂覆于Si基底上的二氧化硅凝胶制备介孔外延石英薄膜至关重要。碱土金属离子（如Sr2+）作为玻璃熔融助剂，可促进二氧化硅的结晶；其与两亲性模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）共同作用，引发相分离，从而形成薄膜的大孔结构。此外，石英与硅晶胞参数的良好匹配对于稳定石英相、抑制其他SiO2多晶型物的生成具有重要作用，并是实现外延生长的根本原因。

通过监测不同方面来控制材料合成的进程。在浸涂过程后，可以观察薄膜的形貌、绿色激光反射光斑中是否出现衍射结构，以及背散射电子模式下的扫描电子显微镜（SEM）图像（图1A-B）。在结晶过程后，需记录原子力显微镜（AFM）的形貌图像（图1C），以及通过X射线衍射获得的极图，该极图表明α-石英薄膜（α-Q）与Si(100)衬底之间的外延关系为：α-Q(010)//Si(010) 和 α-Q(001)//Si(001)（图1D）。薄膜的压电响应通过逆压电效应进行检测，采用带有导电针尖的原子力显微镜，在接触模式下于针尖与Si(100)衬底之间施加交流电压（图2）。
在材料制备过程中，可进行若干测量和观察，以监测合成的进展情况。这些内容如图1所示，并附有展示材料制备不同阶段的示意图。在通过浸涂法沉积...

本文介绍了一种通过溶液化学法在空气中采用浸涂和热处理工艺在硅基底上制备石英压电大孔外延薄膜的方案。

本研究详细描述了在硅(100)基底上制备压电大孔外延石英薄膜的实验方案。该过程分为三个步骤……

本合成的总体目标是在硅基底上制备薄的石英外延薄膜，这对于实现信息与传感技术中两种重要材料的纳米级自下而上集成具有重要意义。本研究的主要动机是实现两种具有技术重要性的材料的紧密集成。这是首次通过软化学方法实现石英在硅上的直接集成。该方法具有高度的通用性，因其可制备出中孔、介孔和大孔结构的薄膜材料，而薄膜形态对传感及催化应用极具优势。这些薄膜材料的压电性能优异，适用于构建机电传感器件，尤其当薄膜厚度不超过一微米时，预期可实现高共振频率。首先称取1.68克十六烷基三甲基溴化铵、48.13毫升乙醇（即37.90克）以及3毫升35%的盐酸。即在含有聚四氟乙烯涂层磁力搅拌子的100毫升烧杯中加入3.67克样品。用表面皿盖住烧杯，并搅拌直至微量的三甲基溴化铵完全溶解。然后加入7.37毫升正硅酸四乙酯。将6.88克物质逐滴加入烧杯中，然后用表面皿盖住烧瓶，让溶液搅拌过夜。第二天，取6.6654克六水合氯化锶盐溶于25毫升锥形瓶的Milli-Q水中，配制1摩尔的氯化锶六水合物溶液。轻轻摇动烧瓶，加入少量 Milli Q 水以溶解锶盐。待六水合氯化锶完全溶解后，用 Milli Q 水定容至刻度，并用塑料盖密封。随后，取 2 毫升 1 摩尔/升的水相锶离子（Sr²⁺）溶液，加入到 100 毫升玻璃烧杯中，该烧杯内含有前一晚持续搅拌的溶液。将溶液搅拌25分钟。用于制备基底。从2英寸P型硅片上切割出约2厘米×5厘米的硅片。通过沿特定方向劈裂波导，制备厚度为200微米的1 0 0晶圆。在凝胶沉积前，使晶圆的平边对齐。先用乙醇清洗基底，然后使用压缩氮气流加速干燥过程。接下来，通过选择起始和终止位置来设定浸渍涂覆程序，需考虑硅片的长度和溶液液面高度，确保硅片在起始位置时至少高于液面2厘米，并且在浸入结束时高出烧杯底部1厘米。在浸入阶段结束时，将浸入和提拉速度均设为150毫升每分钟，浸入时间设为零。溶液配制完成后，将盛有溶液的烧杯置于浸渍涂覆仪机械臂悬挂的硅片正下方，并确保烧杯位置居中。接下来，执行浸涂程序。完成后，将硅胶板从浸涂仪的机械臂上取下。此时，设定炉子在空气气氛中进行以下热处理。将浸涂硅基底放入Illumina样品舟中，并置于炉内。随后按照热处理程序进行热处理。将结晶后的薄膜浸入浓硝酸中三小时，以去除在结晶过程中暴露于薄膜表面的锶离子（二价）的沉积物。最后，在沉积完成后，先用去离子水冲洗薄膜，再用乙醇冲洗。基底呈现蓝绿色表明锶二价离子在薄膜中分布良好。如果发生了相分离且其周期接近激光波长，则可观察到衍射斑点。对材料的简单观察显示，发生了相分离，形成了大孔结构，并且在大孔边缘处存在二价锶的分布。该场发射扫描电子显微镜图像揭示了初始大孔结构在结晶过程中得以保留的程度。横截面高分辨率透射电子显微镜和X射线衍射研究证实，石英薄膜在硅100衬底上具有100取向以及高质量的外延生长。三维模型沿

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化学

化学溶液沉积在硅外延大孔石英薄膜的制备

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