2014年12月4日
本文概述了多种用于制备原子级定义模板的方法,以用于复杂氧化物薄膜的外延生长。通过对单晶 SrTiO3 (001) 和 DyScO3 (110) 衬底进行化学处理,获得原子级平整且单一终止的表面。采用 Ca2 Nb3 O10- 纳米片在任意衬底上构建原子级定义的模板。
以下实验的总体目标是为复杂氧化物薄膜的外延生长制备具有明确解剖结构的模板。实现这一目标的第一种方法是对单晶锶、钛酸锶和DYS进行化学处理,以获得原子级平整且单一终止的表面。
第二种方法是通过朗缪尔-布洛杰特(Lard Lodge)或LB沉积法在任意基底上沉积一层纳米片,以形成用于后续薄膜生长的籽晶层。结果表明,可以在所得模板上生长出外延取向的薄膜,原子力显微镜和电子背散射衍射结果可以证实这一点。当使用氧化物基底时,优选单一表面终止态以获得高质量的外延薄膜。
使用纳米片相较于其他现有方法的主要优势在于,可以使用几乎任何基底材料来替代那些相对昂贵且尺寸受限的单晶基底。首先进行浸没分散。将八片基底放入盛有丙酮的烧杯中,置于超声波清洗仪中处理10分钟。用乙醇重复此步骤后,使用氮气枪吹去表面的乙醇液滴,以干燥基底。
使用光学显微镜检查每个基底的表面。用乙醇浸湿的镜头纸轻轻擦拭基底以去除残留颗粒,并用氮气枪吹干样品。重复上述步骤,直至显微镜下不再可见任何颗粒为止。
接下来,在氧气气氛中将基底于1000摄氏度退火四小时。完成后,使用聚四氟乙烯支架将八个Ane spross扫描基底浸入盛有去离子水的烧杯中,然后将烧杯置于超声波清洗仪中处理30分钟。
将承载基底的聚四氟乙烯支架从盛有去离子水的烧杯转移至含有缓冲氢氟酸的烧杯中。将烧杯置于超声波清洗仪中处理30秒后,再将聚四氟乙烯支架转移至一个耐氢氟酸的烧杯中,该烧杯内盛有去离子水,并将支架轻轻上下移动浸泡20秒。上述步骤在另外两个装有水的烧杯中重复进行后,将带有基底的支架留在盛有乙醇的烧杯中。
待所有含缓冲氢氟酸的液体处理完毕后,使用氮气枪将基底吹干。用光学显微镜检查表面,若可见污物,则重复清洗步骤。将烧杯中加入12摩尔的氢氧化钠后,用聚四氟乙烯夹具将基底浸入其中,并将烧杯置于超声波清洗仪中处理30分钟。
将基底浸入一摩尔氢氧化钠溶液后,依次在三个盛有水的烧杯中冲洗,最后在盛有乙醇的烧杯中浸洗。然后使用氮气枪干燥基底。用光学显微镜检查表面,如有必要,按照之前所述的钙卵石纳米片制备后的清洗步骤进行清洁。
用去离子水冲洗微流控板以进行清洗。然后将微流控板置于高能氧气等离子体中,每侧至少处理三分钟。处理完成后,立即将微流控板保存在去离子水中。
接下来,用去离子水冲洗双屏障中的LB槽,并用乙醇刷洗。用去离子水冲洗后,再次用氮气将双屏障中的槽体吹干,然后将装置放入一个可在沉积过程中关闭的盒子中,以防止气流和灰尘干扰,并将装置置于防震台上。随后,用注射器从新鲜纳米片分散液的上部取出50毫升,缓慢加入槽中,同时让分散液静置。
用一种与水溶液相容的任意基底清洗15分钟。完成后,将基底固定到LB装置的样品台上,并用氮气进行最后一次吹扫。随后,将样品台置于LB装置中。
接着,将细长的平板浸入槽中,并小心地将其连接到弹簧上。用一张纸擦去平板金属丝上的液滴。缓慢降低基底,直至其接触到纳米片分散液的表面。
然后在软件中将高度设为零,进一步降低基底直至达到所需深度,确保基底夹具不接触纳米片分散液。接着,在软件中将表面压力设为零,并让分散液静置15分钟。再次将软件中的表面压力设为零后,通过以每分钟3毫米的速度移动屏障开始第一阶段沉积,缓慢压缩表面,监测表面压力和表面积的变化,直至压力上升显著减缓并接近其最大值。
将测得的数值输入为目标压力,并将提拉装置的高度设置为实际值。然后以每分钟1毫米的速率将基底从分散液中提拉出来,启动沉积的第二阶段。监测表面压力。
沉积完成后,经冲洗去除晶圆片,将其保存在去离子水中。最后,在基底完全干燥后将其取出,观察不同末端的肛门区域。优点是,可以观察到氧化钪基底以及单末端基底所预期的形貌。
与单一终止面相比,高度和相位图像中较高的表面粗糙度表明存在两种终止面。经化学处理的钛酸锶衬底具有清晰定义的台阶结构。原子力显微镜仅能测量到单个晶胞高度的差异,表明为单一终止面。
化学处理是否成功的最终检验标准是基底上薄膜质量的优劣。随后,锶化合物在单终止基底上能够良好生长。而第二终止区域中微小的不可见区域可能对薄膜质量产生显著影响。
单层纳米片的表面光滑,其相邻间隙的显著差异接近于母体化合物中草酸钙层的晶体学厚度。这种单层结构有利于后续光滑薄膜的生长。纳米片单层在面外方向完全取向,但由于纳米片在面内方向的随机排列,其面内取向呈无序状态,因此在其上方生长的薄膜也呈现织构特征。
在本视频中,您将看到两种用于制备复杂氧化物薄膜结构生长所需解剖学定义模板的方法。对于这两种操作流程,保持操作环境的洁净与精确至关重要。微小的污染就可能毁掉整个实验。
本研究概述了用于外延生长复杂氧化物薄膜的原子级定义模板的制备步骤。通过对单晶衬底进行化学处理,获得原子级平整的表面,从而促进纳米片的沉积。
原子级定义的模板能够实现对薄膜生长的精确控制,这一能力对于生物传感器和可植入器件等与生物制药相关应用中的材料发现至关重要。利用纳米片基种子层替代昂贵的单晶衬底,可拓展材料兼容性,并降低早期原型开发的成本障碍。该方法有助于对界面质量进行可预测的可靠评估,这对于将实验室规模的材料转化为可扩展、可重复的平台至关重要。
该方法适用于早期发现阶段,可支持针对表面介导的生物响应的假设验证,并通过与基底无关的薄膜生长实现可扩展的检测方法开发。