Name: 具有嵌入式金属网的高性能，灵活，透明电极的可扩展解决方案处理制造策略 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-23T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 9 s
Description: 学习基于溶液的制备策略，用于制造高性能柔性透明电极，该电极采用全嵌入式厚金属网结构。此方法结合光刻、电沉积和压印转移技术，实现超低薄层电阻和高光学透过率，适用于柔性电子器件的大规模生产。

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本工作部分得到了中国香港特别行政区研究资助局一般研究基金（资助编号：17246116）、国家自然科学基金委员会青年学者项目（61306123）、深圳市科技创新委员会基础研究计划—一般项目（JCYJ20140903112959959）以及浙江省科学技术厅重点研发计划（2017C01058）的支持。作者谨此感谢 Y.-T. Huang 和 S. P. Feng 在光学测量方面的协助。

警告：请注意电子束安全。请佩戴正确的防护眼镜和防护服。同时，小心操作所有易燃溶剂和溶液。
1. 基于光刻技术的EMTE制造
<ol>
	<li>用于制造网状图案的光刻技术。
	<ol>
		<li>使用棉签蘸取液体洗涤剂清洁 FTO 玻璃基底（3 cm × 3 cm），然后用洁净的棉签以去离子水（DI 水）彻底冲洗。接着在异丙醇（IPA）中进行超声清洗（频率 = 40 kHz，温度 = 25 °C）30 秒，随后用压缩空气吹干。 
		警告：小心操作压缩空气。</li>
		<li>在清洁的FTO玻璃上旋涂100 µL光刻胶，转速为4,000 rpm，持续60秒（对于半径为2 cm的样品，离心力约为350 × g），以获得厚度为1.8 µm的均匀薄膜。</li>
		<li>在100 °C的热板上烘烤光刻胶薄膜50秒。</li>
		<li>使用紫外光刻对准仪，通过带有网格图案（线宽 3 µm，节距 50 µm）的光刻掩模对光刻胶薄膜进行曝光，曝光剂量为 20 mJ/cm²2.</li>
		<li>将样品浸入显影液中 50 秒以显影光刻胶。</li>
		<li>用去离子水冲洗样品，并用压缩空气吹干。 
		警告：小心操作压缩空气。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>金属的电沉积
	<ol>
		<li>将100 mL铜水溶液电镀液倒入250 mL烧杯中。 
		注意：其他水性电镀溶液（例如， 银、金、镍和锌可用于制备相应金属的电磁透明电极（EMTEs）。 
		注意：请注意化学品安全。</li>
		<li>将涂有光刻胶的FTO玻璃连接至双电极电沉积装置的负极，并浸入镀液中作为工作电极。</li>
		<li>将铜金属棒连接到双电极电沉积装置的正极端，作为对电极。</li>
		<li>施加恒定的 5 mA 电流（电流密度：约 3 mA/cm2) 使用电压/电流源测量仪器（例如 源表）持续15分钟，使金属沉积厚度达到约1.5 µm。</li>
		<li>用去离子水彻底冲洗涂有光刻胶的FTO玻璃样品，并用压缩空气吹干。 
		警告：小心操作压缩空气。</li>
		<li>将涂有光刻胶的FTO玻璃样品放入丙酮中5分钟，以溶解光刻胶薄膜，此时裸露的金属网位于FTO玻璃上方。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>金属网热压转移至柔性基底
	<ol>
		<li>将覆盖有金属网的 FTO 玻璃样品置于热压印仪的电加热平板上，然后将一片厚度为 100 µm 的柔性环烯烃共聚物（COC）薄膜放置在样品上方，使薄膜面向金属网一侧。</li>
		<li>将热压机的加热板加热至 100 °C。</li>
		<li>施加15 MPa的压印压力并保持5分钟。 
		注意：使用加热压片机时请注意安全。 
		注意：印记转移可在较低压力下进行；此处报告的压力值（15 MPa）相对较高。采用该高压是为了确保金属网完全嵌入COC薄膜中。</li>
		<li>将加热的压板冷却至40 °C的脱模温度。</li>
		<li>释放印模压力。</li>
		<li>从FTO玻璃上剥离COC薄膜，使金属网格完全嵌入COC薄膜中。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 亚微米EMTE的制备
<ol>
	<li>使用电子束光刻技术制备亚微米EMTEs
	<ol>
		<li>在洁净的FTO玻璃上旋涂100 µL聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶液（分子量15k，4 wt. %溶于苯甲醚），转速2,500 rpm，时间60 s（对于半径为2 cm的样品，离心力约为140 × g），以获得厚度为150 nm的均匀薄膜。</li>
		<li>在170 °C的加热板上烘烤PMMA薄膜30分钟。</li>
		<li>打开电子束光刻系统，使用图形发生器设计网格图案（线宽 400 nm，节距 5 µm）29.</li>
		<li>将样品放入与图形发生器相连的扫描电子显微镜中，并执行写入过程29.</li>
		<li>使用甲基异丙基酮与异丙醇按1:3比例配制的混合溶液显影60秒。</li>
		<li>用去离子水冲洗样品，并用压缩空气吹干。 
		警告：小心操作压缩空气。</li>
		<li>将100 mL铜水溶液电镀液置于中等大小的烧杯中。 
		注意：其他水性电镀溶液（例如， 应使用相应的金属镀液（如银、金、镍和锌镀液）来制备含这些金属的电磁透明电极（EMTEs）。</li>
		<li>将PMMA包被的FTO玻璃连接至双电极电沉积装置的负极，浸入镀液中作为工作电极，再将铜金属棒连接至正极以完成电路。 
		注意：其他金属条（即， 银、金、镍和锌应分别用于相应的金属电沉积。</li>
		<li>施加适当的电流，使电流密度约为 3 mA/cm2，到网格图案区域镀金属约2分钟，使金属厚度约为200 nm（实际厚度需通过SEM或AFM测定）。</li>
		<li>用去离子水小心清洗样品，然后将其放入丙酮中5分钟，以溶解PMMA薄膜。</li>
		<li>将覆盖有金属网的FTO玻璃样品置于热压印机的电加热平板上，并在样品上方放置一片COC薄膜（100 µm厚）。</li>
		<li>将平板加热至100 °C，施加15 MPa的压印压力，并保持5分钟。</li>
		<li>将加热的压板冷却至40 °C的脱模温度，并释放压印压力。</li>
		<li>从FTO玻璃上剥离COC薄膜，使完全嵌入COC薄膜中的亚微米金属网格一同剥离。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. EMTE 的性能测量
<ol>
	<li>薄层电阻测量
	<ol>
		<li>在方形样品的两个对边涂抹银浆，待其干燥。</li>
		<li>根据设备说明书，将电阻测量装置的四个探针小心地放置在银质焊盘上。</li>
		<li>切换至电源/测量仪器的电阻测量模式，并记录显示屏上的数值。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>光学透射率测量
	<ol>
		<li>打开紫外-可见光测量装置并校准光谱仪（即， 将读数与标准样品进行比对，以检查仪器的准确性。</li>
		<li>将EMTE样品放置在光谱仪样品架上，并正确对准光学方向。</li>
		<li>将分光光度计调至100%透光率。 
		注意：此处所示的所有透射率值均已归一化为纯环烯烃共聚物（COC）薄膜基底的绝对透射率。</li>
		<li>测量样品的透光率。</li>
		<li>保存测量结果并退出设置。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

我们的制备方法可进一步改进，以实现样品特征尺寸和面积的可扩展性，并适用于多种材料。利用电子束光刻技术成功制备出亚微米线宽（图3a-3c）的铜质电磁透明电极（EMTE），证明了EMTE结构及LEIT制备中的关键步骤（包括电镀和压印转移）均可可靠地缩小至亚微米尺度。类似地，其他大面积光刻工艺，如移相光刻30、纳米压印光刻31和带电粒子束光刻32，也可用于在抗蚀剂薄膜中形成高分辨率图案。我们演示中所用的电沉积过程基于实验室规模的装置。然而，该方法可轻易调整为工业级、高通量的电镀槽用于生产。演示中我们采用热压印转移，但也可使用可通过紫外光或其他方式固化的其他材料进行转移工艺。
在实施本方法时，可能会出现一些问题。金属网的厚度及其几何形貌对于EMTE的稳定LEIT制备至关重要。图2d所示曲线表明，仅在较厚的网格（即厚度大于500 nm）情况下转移才成功。转移失败的原...

目前，全球正在开展研究，寻找可替代刚性透明导电氧化物（TCO）的新材料，例如氧化铟锡和氟掺杂氧化锡（FTO）薄膜，以制备可用于未来柔性/可拉伸光电子器件中的柔性/可拉伸透明电极1。这需要开发具有新型制备方法的创新材料。
纳米材料，如石墨烯2、导电聚合物3,4、碳纳米管5以及随机金属纳米线网络6,7,8,9,10,11，已被广泛研究，并展现出在柔性透明电极（TEs）中的应用潜力，可克服现有基于透明导电氧化物（TCO）的透明电极所存在的薄膜易碎12、红外透射率低13以及原料储量有限14等缺点。尽管具有上述优势，但在持续弯折条件下，仍难以在不发生性能退化的情况下实现高的电导率和光透过率。
在此框架下，常规金属网格15,16,17,18,19,20 正逐步发展为一种极具前景的候选材料，并已实现极高的光学透明度和低方块电阻，且可根据需求进行调节。然而，金属网格型透明电极（TE）的广泛应用仍受到诸多挑战的限制。首先，其制备通常涉及昂贵的、基于真空的金属沉积工艺16,17,18,21。其次，金属层的厚度容易在薄膜有机光电子器件中引发电短路22,23,24,25。第三，金属网格与基底表面之间的粘附性较弱，导致柔韧性差26,27。上述局限性促使人们迫切需要开发新型的金属网格基透明电极结构以及可扩展的制备方法。
本研究报道了一种新型柔性透明电极（TE）结构，该结构包含完全嵌入聚合物薄膜中的金属网格。我们还描述了一种创新的、基于溶液的低成本制备方法，该方法结合了光刻、电沉积和压印转移技术。在所制备的嵌入式金属网格透明电极（EMTE）样品上，品质因数（FoM）值高达15000。由于EMTE具有嵌入式结构，表现出优异的化学、机械和环境稳定性。此外，本研究建立的溶液法加工技术有望用于所提出EMTE的大规模、低成本、高通量生产。该制备技术可扩展应用于更精细的金属网格线宽、更大面积以及多种金属材料。

<table><tbody><tr><td>丙酮</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>W332615</td><td>高度易燃</td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>190764</td><td>高度易燃</td></tr><tr><td>FTO 玻璃基底</td><td>中国华南湘S&amp;中国</td><td></td><td></td></tr><tr><td>光刻胶</td><td>科莱恩，瑞士</td><td>54611L11</td><td>AZ 1500 正性光刻胶（20cP）</td></tr><tr><td>紫外光刻掩模对准仪</td><td>中国科学院，中国</td><td>URE-2000/35</td><td></td></tr><tr><td>光刻胶显影液</td><td>科莱恩，瑞士</td><td>184411</td><td>AZ 300 MIF 显影液</td></tr><tr><td>铜、银、金、镍和锌电镀溶液</td><td>卡斯韦尔，美国</td><td></td><td>即用型溶液（PLUG N' PLATE）</td></tr><tr><td>Keithley 2400 源表</td><td>Keithley，美国</td><td>41J2103</td><td></td></tr><tr><td>COC塑料薄膜</td><td>TOPAS，德国</td><td>F13-19-1</td><td>8007 型（玻璃化转变温度：78 &amp;deg;C)</td></tr><tr><td>液压机</td><td>Specac Ltd.，英国</td><td>GS15011</td><td>使用小吨位套件（0-1 吨量程）</td></tr><tr><td>温度控制器</td><td>Specac Ltd.，英国</td><td>GS15515</td><td>水冷加热压板及控制器</td></tr><tr><td>冷凝器</td><td>英国Grant Instruments公司</td><td>T100-ST5</td><td></td></tr><tr><td>聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>200336</td><td></td></tr><tr><td>苯甲醚</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96109</td><td>高度易燃</td></tr><tr><td>EBL 设置</td><td>荷兰飞利浦公司</td><td>FEI XL30</td><td>配备 JC Nabity 图案发生器的扫描电子显微镜&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>异丙基甲基酮</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>108-10-1</td><td></td></tr><tr><td>银浆</td><td>Ted Pella, Inc, 美国</td><td>16031</td><td></td></tr><tr><td>UV&amp;ndash;可见光分光光度计</td><td>Perkin Elmer，美国</td><td>L950</td><td></td></tr></tbody></table>

可扩展的溶液法加工嵌入式金属网格高性能柔性透明电极制备策略

Scalable Solution-processed Fabrication Strategy for High-performance, Flexible, Transparent Electrodes with Embedded Metal Mesh

在此，作者报道了一种嵌入式金属网格透明电极（EMTE），这是一种新型透明电极（TE），其金属网格完全嵌入聚合物薄膜中。本文还介绍了一种低成本、无需真空条件的该新型透明电极的制备方法；该方法结合了光刻、电镀和压印转移（LEIT）工艺。EMTE的嵌入式结构具有多种优势，例如高表面平整度，这对于有机电子器件的制备至关重要；在弯曲过程中表现出优异的机械稳定性；对化学物质和湿气具有良好的耐受性；以及与塑料薄膜之间具有强附着力。LEIT制备工艺采用电镀实现无需真空的金属沉积，有利于工业大规模生产。此外，LEIT能够制备高宽厚比（即 厚度与线宽之比）的金属网格，在不显著降低光学透过率的前提下显著提高其电导率。我们展示了多种柔性EMTE原型，其方阻低于1 Ω/□，透过率高于90%，获得了极高的品质因数（FoM）——最高达1.5 × 104——该数值在已发表的文献中属于最优水平之列。

图1展示了EMTE样品的示意图及制备流程图。图1a显示，EMTE由完全嵌入聚合物薄膜中的金属网格构成，网格的上表面与基底齐平，为后续器件制备提供了整体平整的平台。图1b-e以示意图形式说明了制备工艺：首先在FTO玻璃基底上旋涂一层光刻胶薄膜，然后通过紫外曝光和显影进行光刻，在光刻胶中形成网格图案（图1b），从而暴露出玻璃基底沟槽中的导电表面；随后通过电沉积在沟槽内生长相应的金属，填充沟槽形成规则的金属网格（图1c）；接着在丙酮中小心去除光刻胶，使金属网格以较弱附着力留在FTO玻璃表面（图1d）；然后将聚合物薄膜置于样品上，并加热至高于其玻璃化转变温度，通过施加均匀压力将金属网格压入软化...

本方案描述了一种基于溶液法的高性能柔性透明电极制备策略，该电极具有完全嵌入式厚金属网格结构。通过该工艺制备的柔性透明电极表现出目前已报道中最高的性能之一，包括极低的方块电阻、高光学透过率、弯曲条件下的机械稳定性、强基底附着力、表面平滑性以及环境稳定性。

在此，作者报道了一种嵌入式金属网格透明电极（EMTE），这是一种新型透明电极（TE），其金属网格完全嵌入于……

本实验的总体目标是采用一种基于溶液的制备工艺，结合光刻、电沉积和压印转移技术，制备出具有自锚定、全嵌入式微米级金属网格的高性能、柔性、透明导电薄膜。该金属网格有助于解决未来基于金属网格的柔性电子器件所面临的关键挑战，例如非平面表面形貌、制备通量低以及制造成本高等问题。嵌入式金属网格具有多项优势，包括关键的自平整性、机械稳定性、高耐热应力、与柔性基底之间的强附着力，以及对湿气、氧气和化学物质的良好耐受性。我们的工艺采用基于溶液的电沉积方法进行金属沉积，该方法简单，易于实现高通量、大规模及低成本生产。我们课题组协助Wendy Lee博士课题组，利用自行搭建的电子束光刻系统，对金属网格的微纳加工工艺进行尺寸稳定性测试，图案化特征尺寸为400纳米的金属网格。接下来，我的助手Xiong Ze将演示电子束光刻图案化工艺过程。开始制备EMTE时，使用液体洗涤剂和棉签清洁一块3厘米×3厘米的氟掺杂氧化锡镀膜玻璃。用去离子水彻底冲洗玻璃基底，并用另一根棉签去除残留的洗涤剂。将FTO玻璃在异丙醇中超声处理30秒，频率为40千赫兹。然后用压缩空气将洁净的玻璃吹干。接着，将洁净且干燥的 FTO 玻璃放入旋涂仪中，滴加 100 微升正性光刻胶。以 4,000 转/分钟旋涂 60 秒，形成厚度为 1.8 微米的薄膜。将涂覆的玻璃在100摄氏度下烘烤50秒。用网状掩模覆盖涂覆的玻璃，并使光刻胶暴露于足够的紫外光下，以达到20毫焦耳/平方厘米的辐射通量。然后，将涂覆的玻璃浸入适当的显影液中50秒，以去除曝光的光刻胶。用去离子水冲洗样品，并在压缩空气流下干燥。接着，将100 mL的常温铜电镀液加入250 mL烧杯中。将样品浸入电镀液中。将其连接到双电极电沉积装置的负极。然后，将一根铜金属棒连接到该装置的正极。施加5毫安的恒定电流，电流密度为每平方厘米3毫安，持续15分钟，以在样品上沉积一层1.5微米厚的铜层。电沉积是制备过程中的关键步骤。电流密度和电镀时间会影响金属网的形貌及其最终性能，应使用您自己的样品进行测试和优化。用电去离子水彻底冲洗电镀后的样品，并用压缩空气流吹干。将样品浸入丙酮中5分钟，以溶解残留的光刻胶，从而在FTO玻璃表面留下裸露的金属网。用去离子水冲洗样品，并用压缩空气吹干。接着，将样品放置于液压机的压板上，使金属网面朝上。使用厚度为100微米、玻璃化转变温度为78摄氏度的环烯烃共聚物薄膜覆盖样品。将压板加热至100摄氏度，然后对样品施加15毫帕的压印压力，持续5分钟。在释放压印压力前，将压板冷却至40摄氏度。在压印转移步骤中，压力和温度是两个关键的关注因素。确保压印压力均匀且足够高，以实现完全转移。温度应比基底材料的玻璃化转变温度高出约20摄氏度。小心地将带有嵌入式网格的聚合物薄膜从 FTO 玻璃表面剥离，以获得 EMTE。开始制备亚微米级 EMTE 时，先用液体洗涤剂和去离子水清洗一块 3 厘米 × 3 厘米的 FTO 玻璃，随后在异丙醇中进行超声处理。将清洁干燥的 FTO 玻璃放入旋涂仪中，滴加 100 微升浓度为 4%（质量分数）的 PMMA 安士妥溶液。以 2500 RPM 的转速旋涂玻璃 60 秒，形成厚度为 150 纳米的薄膜。在 170 摄氏度下烘烤薄膜 30 分钟，然后启动电子束光刻系统，并使用图形发生器设计网格图案。将样品放入电子束光刻系统中，运行图形化过程。将PMMA浸入甲基异丙基酮与异丙醇按1:3比例配制的混合溶液中显影60秒。用去离子水冲洗图案化样品，并在压缩空气流下吹干。随后，将图案化样品置于铜电镀液中，并将其连接至双电极电沉积装置的负极。将正极连接到铜金属棒上。施加恒定电流，使电流密度达到每平方厘米三毫安，持续两分钟，以便在样品上沉积200纳米厚的铜层。用去离子水冲洗样品，并将样品浸入丙酮中五分钟，以溶解PMMA。接下来，将样品置于液压机的压板上。用一层厚度为100微米、玻璃化转变温度为78摄氏度的环烯烃共聚物薄膜覆盖样品。将压板加热至100摄氏度，并施加15毫帕的压印压力，持续5分钟。在释放压力前，将压板冷却至40摄氏度。小心地从FTO玻璃上剥离薄膜，以获得亚微米级EMTE。开始测量方阻时，首先在EMTE的对边涂布银浆，并让银浆干燥。根据片阻测量设备制造商的说明，将设备的四个探针放置在银浆线条上。测量并记录片阻值。进行光学透过率测量时，首先将EMTE置于已校准的紫外-可见分光光度计的样品架上，并将透射率设置为100%。将样品垂直于光束方向对齐。采集EMTE的透射光谱以评估其电致透明性能。采用不同网格图案制备铜质EMTE，以研究网格几何结构对电极性能的影响。在550纳米处，铜质EMTE的电导与光导之比超过1.5×10⁴。较厚的网格对应较低的光学透过率和方块电阻，较大的节距对应较高的方块电阻和透过率。采用50微米节距的网状结构，用不同金属制备了EMTE，所有样品均显示出平坦且无特征的透射光谱。在网状结构厚度与透射率关系相同的情况下，可通过调节网状结构的几何形状和组成来首先调控透射率和方块电阻。对铜制EMTE的方块电阻在压缩和拉伸弯曲测试条件下的性能进行了评估。在四毫米和五毫米的压缩弯曲测试中未观察到显著变化。在拉伸弯曲测试中，方阻逐渐增加。在水中、异丙醇中或高温高湿环境下暴露24小时后，未观察到材料降解或方阻变化。新学生可在数天内掌握该技术。一旦熟练，整个制备过程可在两到三小时内完成，设备即可就绪。该技术为采用可扩展的溶液工艺制备方法来开发新型微米和纳米结构器件铺平了道路，例如我们所研发的自锚定高长径比微米金属网格，其嵌入于柔性基底中。许多应用（如触摸面板、位移传感器和太阳能电池）均可受益于我们高性能的嵌入式金属网格透明电极。观看本视频后，您应能充分了解如何利用这种基于溶液的制备工艺来生产金属网格透明电极。感谢观看，我们欢迎合作。

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具有嵌入式金属网的高性能，灵活，透明电极的可扩展解决方案处理制造策略

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可扩展的溶液法加工嵌入式金属网格高性能柔性透明电极制备策略

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