Name: 破碎非常规储层微尺度超临界CO泡沫运输的高压 试验微流体制造技术 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-02T13:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 6 s
Description: 学习高压微流体制造技术，用于直接观察复杂多孔介质和裂缝系统中的流体流动行为。本方法结合光刻与选择性激光诱导刻蚀技术，可在储层条件下研究超临界二氧化碳泡沫的输运特性。

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来自怀俄明大学的作者们谨此感谢美国能源部科学办公室（能源基础研究中心项目）资助的“非常规和致密油藏中水-碳氢化合物-岩石相互作用的机理控制中心”（CMC-UF，项目编号：DE-SC0019165）对本研究的支持。来自堪萨斯大学的作者们感谢美国国家科学基金会EPSCoR研究基础设施改进计划：第二类聚焦EPSCoR合作项目（OIA-1632892）对本项目的资助。作者们还衷心感谢怀俄明大学化学工程系的Jindi Sun在仪器培训方面提供的大力支持。SAA感谢怀俄明大学的Kyle Winkelman在搭建成像系统和紫外光装置方面提供的帮助。最后但同样重要的是，作者们衷心感谢microGlass有限责任公司的John Wasserbauer就SLE技术所进行的有益讨论。

警告：本实验方案涉及高压装置、高温炉、危险化学品和紫外光操作。请仔细阅读所有相关的材料安全数据表，并遵守化学品安全操作规范。在开始注射过程之前，须查阅压力测试（液压和气动）的安全操作指南，包括必要的培训、所有设备的安全操作、相关危害、紧急联系人等事项。
1. 设计几何图案
<ol>
	<li>设计包含目标几何特征和流动路径的光刻掩模（图1，补充文件1：图S1）。</li>
	<li>定义边界框（装置的表面积），以确定基底区域，并将设计限定在目标介质的尺寸范围内。</li>
	<li>设计进样口/出样口。选择端口尺寸（例如，本例中直径为4 mm），以在介质入口前实现泡沫的相对均匀分布（图1）。</li>
	<li>通过将设计图案打印到透明薄膜或玻璃基底上，制备所设计几何图形的光刻掩模。
	<ol>
		<li>将二维设计延伸至第三维度，并整合进样口和出样口（用于SLE）。 
		注意：SLE技术需要三维绘图（图2）。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 使用光刻技术将几何图案转移至玻璃基底
注意：蚀刻剂和 piranha 溶液必须极其小心地操作。建议使用个人防护装备，包括可重复使用的面罩式呼吸器、护目镜、手套，以及耐酸/耐腐蚀镊子（材料表）。
<ol>
	<li>按照以下步骤准备湿法刻蚀过程中所需的溶液（另请参见作为补充文件1提供的电子版支持信息）。
	<ol>
		<li>将适量的铬刻蚀液倒入烧杯中，使基底能够完全浸没在刻蚀液中。将液体加热至约 40 °C。</li>
		<li>将显影剂（材料表）按 1:8 的体积比溶于去离子水（DI 水）中，配制成溶液，确保基底可完全浸入该混合液中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>利用紫外光照射，在涂有铬层和光刻胶层的硼硅酸盐基底上压印几何图案。
	<ol>
		<li>戴上手套，将掩模（带有几何图案的玻璃基底或透明薄膜）直接放置在硼硅酸盐基底的铬/光刻胶一侧。</li>
		<li>将光刻掩模与基底的组合置于紫外光源下，使掩模面向光源。 
		注：本实验采用波长为 365 nm 的紫外光（以匹配光刻胶的峰值灵敏度），平均强度为 4.95 mW/cm2。</li>
		<li>通过将基底与掩模的叠层暴露于紫外光下，将几何图案转移至光刻胶层。 
		注：最佳曝光时间取决于光刻胶层的厚度和紫外辐射的强度。光刻胶对光敏感，整个图案压印过程必须在配备黄色照明的暗室中进行。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>显影光刻胶。
	<ol>
		<li>戴上手套，将光刻掩模与基底的叠层从紫外曝光台取出。</li>
		<li>取下光刻掩模，将基底浸入显影液中约 40 秒，从而将图案转移至光刻胶上。</li>
		<li>用去离子水自上而下冲洗基底表面，至少冲洗三次，然后让基底自然干燥。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在铬层中刻蚀图案。
	<ol>
		<li>将基底浸入加热至约 40 °C 的铬刻蚀液中约 40 秒，从而将图案从光刻胶转移至铬层。</li>
		<li>将基底从溶液中取出，用去离子水进行多级冲洗，并使其干燥。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在硼硅酸盐基底上刻蚀图案。 
	注：使用缓冲刻蚀液（材料表）将几何图案转移至玻璃基底。在使用缓冲刻蚀液前，需在基底背面涂覆一层光刻胶以保护其免受刻蚀。该保护层的厚度对整体制造过程无影响。
	<ol>
		<li>使用刷子在基底的未覆盖面上涂布数层六甲基二硅氮烷（HMDS），并使其干燥。 
		注：HMDS 有助于增强光刻胶在硼硅酸盐基底表面的附着力。</li>
		<li>在底涂上涂覆一层光刻胶，然后将基底置于 60‒90 °C 的烘箱中烘烤 30–40 分钟。</li>
		<li>将适量的刻蚀液倒入塑料容器中，使基底完全浸没于刻蚀液中。 
		注：刻蚀速率受刻蚀液浓度、温度和暴露时间的影响。本实验所用缓冲刻蚀液的平均刻蚀速率为 1‒10 nm/min。</li>
		<li>根据所需微通道深度，将已图案化的基底在刻蚀液中浸泡预定时间。 
		注：可通过间歇性超声处理溶液来缩短刻蚀时间。</li>
		<li>使用耐溶剂镊子将基底从刻蚀液中取出，并用去离子水进行多级冲洗。</li>
		<li>对基底上的刻蚀特征进行表征，以确认是否达到预期深度。 
		注：该表征可使用激光共聚焦显微镜完成（图3）。本实验中采用 10 倍物镜进行数据采集。当微通道深度满足要求后，进入清洗与键合阶段。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 清洁与粘接
<ol>
	<li>去除光刻胶和铬层。
	<ol>
		<li>将基底置于有机溶剂（如N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶液）中，在通风橱内用加热板将溶液加热至约65 °C，持续约30分钟，以去除基底上的光刻胶。</li>
		<li>依次用丙酮（ACS级）、乙醇（ACS级）和去离子水对基底进行逐级冲洗。</li>
		<li>将清洗后的基底放入铬蚀刻液中，在通风橱内用加热板加热至约40 °C，处理约1分钟，从而去除基底上的铬层。</li>
		<li>当基底上已无铬和光刻胶残留后，使用激光共聚焦显微镜表征微通道深度。 
		注：本研究采用10倍物镜进行数据采集（图4）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>准备盖板和刻蚀基底以进行键合。
	<ol>
		<li>将盖板与刻蚀后的基底对齐，在空白的硼硅酸盐玻璃基底（盖板）上标记进/出液孔的位置。</li>
		<li>使用微喷砂设备及50 µm氧化铝微喷砂介质，在标记位置喷出通孔。 
		注：也可使用机械钻头加工端口。</li>
		<li>用去离子水对刻蚀基底和盖板进行逐级冲洗。</li>
		<li>在键合前采用标准RCA晶圆清洗工艺去除污染物。由于所用溶液具有挥发性，清洗步骤应在通风橱内进行。</li>
		<li>将体积比为1:4的H2O2:H2SO4的“piranha”溶液加热至沸腾，在通风橱内将基底和盖板浸入该溶液中10分钟。</li>
		<li>用去离子水对基底和盖板进行逐级冲洗。</li>
		<li>将基底和盖板浸入缓冲蚀刻液中30–40秒。</li>
		<li>用去离子水对基底和盖板进行逐级冲洗。</li>
		<li>将基底和盖板浸入体积比为6:1:1的去离子水:H2O2:HCl溶液中，加热至约75 °C，处理10分钟。 
		注：蚀刻与键合步骤最好在洁净室中进行。若无洁净室，建议在无尘环境中操作。本研究中，步骤3.2.9–3.2.12在手套箱中完成，以最大限度减少基底污染。</li>
		<li>在溶液中将基底与盖板紧密压合。</li>
		<li>将基底和盖板从去离子水:H2O2:HCl溶液中取出，用去离子水逐级冲洗后浸入去离子水中。</li>
		<li>确认基底与盖板已牢固粘合，并在保持压合状态下小心地从去离子水中取出。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>对基底进行热键合。
	<ol>
		<li>将堆叠的基底（即刻蚀基底与盖板）置于两块光滑、厚度为1.52 cm的玻璃陶瓷板之间，用于键合。</li>
		<li>将玻璃陶瓷板置于由合金X（材料表）制成的两块金属板之间，该合金可在不发生显著形变的前提下耐受所需高温。</li>
		<li>将玻璃晶片居中放置于陶瓷-金属夹具中。 
		注：本研究使用的玻璃陶瓷板尺寸为10 cm × 10 cm × 1.52 cm。堆叠结构使用1/4英寸螺栓和螺母固定（图5）。</li>
		<li>手动拧紧螺母，并将夹具置于真空腔中，在约100 °C下处理60分钟。</li>
		<li>从腔体中取出夹具，使用约10 lb-in的扭矩小心拧紧螺母。</li>
		<li>将夹具放入炉中，执行以下加热程序：以1 °C/min的速率升温至660 °C；在660 °C下恒温6小时，随后以约1 °C/min的速率冷却至室温。</li>
		<li>取出热键合完成的微流控器件，用去离子水冲洗后，浸入HCl（12.1 M）溶液中，在40 kHz频率和100 W功率下超声清洗1小时（图6）。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 制备激光蚀刻玻璃微流控器件
注意：器件制备由第三方玻璃3D打印服务（材料表）通过SLE工艺完成，使用熔融石英基底作为前驱材料。
<ol>
	<li>使用飞秒激光器产生的线性偏振激光束，在熔融石英基底上写入所需的图案，激光束方向垂直于载物台，激光参数为脉冲持续时间0.5 ns、重复频率50 kHz、脉冲能量400 nJ、波长1.06 μm。</li>
	<li>将熔融石英基底中已写入图案区域的玻璃部分，用32 wt%的KOH溶液在85 °C条件下结合超声处理去除（图7）。</li>
</ol>
5. 进行高压测试
<ol>
	<li>使用注射泵将微流控装置用驻留流体（例如去离子水、表面活性剂溶液、油等，根据实验类型而定）充分饱和。</li>
	<li>准备发泡流体及相关仪器。
	<ol>
		<li>配制所需矿化度的盐水溶液（驻留流体），并将表面活性剂（如月桂酰胺丙基甜菜碱和α-烯烃磺酸盐）以所需浓度溶解于该盐水中（根据表面活性剂的临界胶束浓度确定浓度）。</li>
		<li>在室温下，向 CO2 和水泵的储液罐中加入足量的相应流体。</li>
		<li>使用注射器将表面活性剂溶液注入盐水蓄积器及流路中。本研究使用容量为 40 mL 的蓄积器。</li>
		<li>用盐水溶液冲洗盐水流路。</li>
		<li>用驻留流体（本实验中为盐水溶液）冲洗连接蓄积器与装置的管路以及出口管路。</li>
		<li>将已饱和的微流控装置放入耐压支架中，并使用内径为 0.010 英寸的管路将入口/出口端口连接至相应管线（图8，补充文件1：图S5）。</li>
		<li>升高循环浴的温度，以控制盐水和 CO2 管线的温度至目标温度（例如本实验为 40 °C（图9））。</li>
		<li>在注入前检查所有管路，确保系统连接完整无误。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>生成泡沫。
	<ol>
		<li>以 0.5 mL/min 的流速开始注入盐水，并观察表面活性剂溶液流入装置及背压管线的流动情况。</li>
		<li>逐步同时升高背压和盐水泵的压力（约 0.006 MPa/s），同时保持背压调节器（BPR）出口处的连续流动。将压力升至约 7.38 MPa（超临界 CO2 所需最低压力）后停止泵运行。</li>
		<li>将 CO2 管线压力升至高于 7.38 MPa（超临界 CO2 的最低压力）。</li>
		<li>打开 CO2 阀门，使超临界 CO2 与高压表面活性剂溶液混合后通过在线混合器，以生成泡沫。</li>
		<li>等待装置内部流动完全发展且通道充分饱和。通过监测出口处判断泡沫生成的起始时间。 
		注：可使用辅助端口帮助介质在实验前被驻留流体完全预饱和（图1）。压力上升速率不一致或背压调节器（BPR）压力突然升高可能导致装置破裂（图10）。必须逐步升高流体压力和背压，以最大限度降低装置损坏风险。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行实时成像与数据分析。
	<ol>
		<li>开启相机以捕获通道内流动的详细图像。本研究使用的相机配备 60 兆像素、单色、全画幅传感器。</li>
		<li>启动专用快门控制软件（材料表）。选择快门速度为 1/60，光圈值（f值）为 f/8.0，并选择合适的镜头。</li>
		<li>启动专用相机软件（材料表）。在软件“CAMERA”设置下的下拉菜单中选择相机、所需格式（例如 IIQL）以及 ISO 值为 200。</li>
		<li>根据需要调整相机与介质之间的工作距离，以对焦于介质。通过点击软件中的 capture 按钮，按预定时间间隔采集图像。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将系统逐步减压至常压条件。
	<ol>
		<li>停止注入（关闭气体和液体泵），关闭 CO2 和盐水泵的入口，打开其余管路阀门，并关闭加热器。</li>
		<li>逐步降低背压（例如以 0.007 MPa/s 的速率），直至系统恢复至常压状态。分别降低盐水和 CO2 泵的压力。 
		注：降低超临界 CO2 压力可能导致背压调节器出流不稳定或湍流，因此必须谨慎执行降压操作。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>每次实验后，根据需要通过介质依次通入以下溶液，彻底清洗微流控装置：异丙醇/乙醇/水（1:1:1）、2 M HCl 溶液、去离子水、碱性溶液（去离子水/NH4OH/H2O2 比例为 5:5:1）以及去离子水。</li>
	<li>对采集的图像进行后处理。
	<ol>
		<li>通过从图像中去除背景来分离孔隙结构。</li>
		<li>根据需要进行透视变换，并采用局部阈值化策略校正轻微错位，以补偿非均匀照明的影响28。</li>
		<li>计算与实验相关的几何和统计参数，例如通道中每张泡沫微观结构图像的平均气泡尺寸、气泡尺寸分布和气泡形状。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+3D-printed+microfluidic+chip+interconnects+with+integrated+O-rings%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+Actuators+A%3A+Physical%22%5BJournal%5D)">Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings.</a> Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).</li>
<li>Jiménez-Martínez, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pore-scale+mechanisms+for+the+enhancement+of+mixing+in+unsaturated+porous+media+and+implications+for+chemical+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Geophysical+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions.</a> Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).</li>
<li>Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixing+in+a+three-phase+system%3A+Enhanced+production+of+oil-wet+reservoirs+by+CO2+injection%5BTitle%5D)+AND+%22Geophysical+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection.</a> Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).</li>
<li>Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pore-to-Core+EOR+Upscaling+for+CO2+Foam+for+CCUS%5BTitle%5D)+AND+%22SPE+Journal%22%5BJournal%5D)">Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS.</a> SPE Journal. 24, 1-11 (2019).</li>
<li>Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-cost+low-maintenance+ultraviolet+lithography+light+source+based+on+light-emitting+diodes%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+a+Chip%22%5BJournal%5D)">A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes.</a> Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).</li>
<li>Guo, F., Aryana, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Experimental+Investigation+of+Flow+Regimes+in+Imbibition+and+Drainage+Using+a+Microfluidic+Platform%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform.</a> Energies. 12 (7), 1-13 (2019).</li>
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<li>Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective%2C+Laser-Induced+Etching+of+Fused+Silica+at+High+Scan-Speeds+Using+KOH%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Laser+Micro%2FNanoengineering%22%5BJournal%5D)">Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH.</a> Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).</li>
<li>Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+masking+layers+for+deep+wet+etching+of+glass+in+an+improved+HF%2FHCl+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+%26+Coatings+Technology%22%5BJournal%5D)">Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution.</a> Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).</li>
</ol>

作者声明无利益冲突和披露事项。

本研究介绍了一种用于制备坚固、耐高压玻璃微流控器件的制造平台相关方案。本文所述方案通过在手套箱内完成多个最终加工步骤，避免了对洁净室的依赖。若有条件，建议使用洁净室以最大限度降低污染风险。此外，刻蚀剂的选择应基于目标表面粗糙度。使用氢氟酸（HF）与盐酸（HCl）混合液作为刻蚀剂通常可降低表面粗糙度30。本研究关注的是能够实现复杂多孔介质中复杂流体输运过程直接、原位可视化的微流控平台，此类介质可真实反映目标地下多孔介质的复杂结构。因此，本研究采用缓冲刻蚀剂，以实现对类似地质多孔介质的替代材料中传质与输运过程的研究。
图案设计 
使用计算机辅助设计软件（材料表）创建图案，其结构用于模拟裂缝和微裂纹，以研究泡沫的传输行为与稳定性（见图1）。这些图案可打印在高对比度的聚酯基透明胶片上，或硼硅酸盐玻璃（borofloat）或石英片（即光掩模）上。光刻所用的图案包含一条主通道，宽度为127 μm，长度为2.2 ...

水力压裂已长期被用作刺激流体流动的一种手段，尤其适用于致密储层1。然而，水力压裂需要大量用水，同时伴随着环境因素、水资源可获得性问题2、储层伤害3、成本高昂4以及诱发地震效应5等挑战。因此，人们对替代性压裂方法（如无水压裂和泡沫压裂）的兴趣日益增加。这些替代方法可能带来诸多重要优势，包括减少用水量6、与水敏性储层具有良好的相容性7、对储层几乎无堵塞或完全不堵塞8、压裂液具有较高的表观黏度9、可循环利用10、易于返排清理以及良好的支撑剂携带能力6。CO2泡沫是一种潜在的无水压裂液，与传统压裂技术相比，不仅有助于更高效地开采石油流体并提高地下CO2封存能力，还可能显著降低环境影响6,7,11。
在最佳条件下，超临界CO2泡沫（scCO2泡沫）在超过特定储层最小混相压力（MMP）的压力下，可形成多接触混相体系，能够将流体导向地层中渗透率较低的区域，从而提高波及效率和资源采收率12,13。scCO2兼具气体般的扩散性和液体般的密度14，非常适用于地下应用，如石油开采以及碳捕集、利用与封存（CCUS）13。地下环境中泡沫组分的存在有助于降低CO2长期封存过程中的泄漏风险15。此外，scCO2泡沫体系的耦合压缩性-热冲击效应可能成为有效的压裂系统11。针对地下应用的CO2泡沫体系特性已在不同尺度上进行了广泛研究，例如在砂填系统中对其稳定性与黏度的表征，以及在驱替过程中的有效性评估3,6,12,15,16,17。然而，裂缝尺度上的泡沫动力学行为及其与多孔介质的相互作用研究相对较少，而这恰恰是泡沫在致密和裂缝性地层中应用的关键环节。
微流控平台能够直接观察和量化相关的微观尺度过程。这些平台可实时控制流体动力学和化学反应，从而在研究孔隙尺度现象的同时兼顾采收率相关因素1。在模拟裂缝系统以及与致密储层油气采收相关的裂缝-微裂隙-基质导流通道的微流控装置中，可实现对泡沫生成、传播、输运及动态行为的可视化。裂缝与基质之间的流体交换可依据几何结构直接呈现18，从而凸显了简化且真实表征的重要性。多年来，已有多种相关微流控平台被开发用于研究各类过程。例如，Tigglaar 及其同事讨论了通过平面内连接光纤对玻璃微反应器装置进行制造和高压测试的方法，以检测流体在与微反应器相连的玻璃毛细管中的流动情况19。他们展示了与键合检测、压力测试以及通过1H NMR 波谱法进行原位反应监测相关的研究成果。因此，该平台可能并不适用于相对较高的注入速率，或用于多相流体系统的预生成，以实现对渗透介质中复杂流体的原位可视化。Marre 及其同事讨论了使用玻璃微反应器研究高压化学和超临界流体过程的方法20。他们包括了关于应力分布的有限元模拟结果，以探究模块化装置在载荷下的力学行为。他们采用非永久性模块化连接方式实现可互换微反应器的制造，而硅/派热克斯（Pyrex）微流控装置不具备透明性；这些装置适用于化学反应工程中的运动学研究、合成与生产，其中可视化并非主要关注点。由于缺乏透明性，该平台不适用于在模拟介质中对复杂流体进行直接的原位观察。Paydar 及其同事提出了一种利用 3D 打印技术快速原型化模块化微流控系统的新方法21。该方法似乎不太适用于高压应用，因其使用光固化聚合物，且装置仅能承受最高 0.4 MPa 的压力。文献中报道的大多数与裂缝系统中输运相关的微流控实验研究集中在常温及相对低压条件下1。已有若干研究专注于直接观察模拟地下条件的微流控系统。例如，Jimenez-Martinez 及其同事介绍了两项关于裂缝与基质复杂网络中关键孔隙尺度流动与输运机制的研究22,23。作者在储层条件（8.3 MPa 和 45 °C）下利用微流控技术研究三相系统，以评估生产效率；他们评估了利用 scCO2 进行再增产的效果，其中前次压裂残留的盐水与 CO2 和残余烃类互不相溶23。油湿性硅基微流控装置与提高采收率（EOR）应用中油-盐水-scCO2 的混合相关；然而，该研究并未直接涉及裂缝中孔隙尺度的动态过程。另一个例子是 Rognmo 等人的工作，他们研究了一种用于高压原位 CO2 泡沫生成的放大方法24。文献中大多数利用微加工技术的研究都集中于 CO2-EOR，但通常未包含重要的制造细节。据作者所知，目前文献中尚缺乏针对裂缝性地层、具备高压耐受能力的装置系统性制造方案。
本研究展示了一种微流控平台，可用于研究超临界二氧化碳（scCO2）泡沫结构、气泡形态、尺寸与分布，以及在提高采收率（EOR）、水力压裂和含水层修复应用中含油条件下液膜的稳定性。文中讨论了采用光学光刻和选择性激光诱导刻蚀29（SLE）技术设计与制备微流控器件的方法。此外，本研究还描述了旨在模拟流体在致密裂缝性地层中运移的裂缝模式。所模拟的流道可从简单图案到基于断层扫描数据或其他提供真实裂缝几何信息的方法生成的复杂微裂纹不等。该实验方案详细描述了利用光刻、湿法刻蚀和热键合技术逐步制备玻璃微流控器件的操作步骤。采用自主研发的准直紫外（UV）光源，将目标几何图案转移至光刻胶薄层，再通过湿法刻蚀工艺最终将图案转移至玻璃基底。作为质量控制的一部分，使用共聚焦显微镜对刻蚀后的图案进行表征。作为光刻/湿法刻蚀的替代方案，本文还采用了SLE技术制备微流控器件，并对两种平台进行了对比分析。流动实验装置包括气体钢瓶和泵、压力控制器与传感器、流体混合器与蓄能器、微流控器件、耐高压不锈钢夹具，以及高分辨率相机和照明系统。最后，展示了流动实验中获得的典型观测结果样本。

<table><tbody><tr><td>1/4&amp;rdquo; 螺栓和螺母</td><td></td><td></td><td>用于制造金属板，以夹紧玻璃芯片并进行热键合</td></tr><tr><td>3.45 x 3.45 mm 紫外 LED</td><td>Kingbright</td><td></td><td>用于发射 LED 光</td></tr><tr><td>3D 测量激光显微镜</td><td>OLYMPUS</td><td>LEXT OLS4000</td><td>用于测量通道深度</td></tr><tr><td>40 mm x 40 mm x 10 mm 12V 直流冷却风扇</td><td>Uxcell</td><td></td><td>用于冷却紫外 LED 灯</td></tr><tr><td>120 mm x 38 mm 24V 直流冷却风扇</td><td>Uxcell</td><td></td><td>用于冷却紫外 LED 灯</td></tr><tr><td>5 ml (6 ml) NORM-JECT 注射器</td><td>HENKE SASS WOLF</td><td>批次号 #16M14CB</td><td>用于每次实验前冲洗芯片</td></tr><tr><td>丙酮（ACS 认证级）</td><td>Fisher Chemical</td><td>批次号 #177121</td><td>用于清洗</td></tr><tr><td>耐酸/耐腐蚀镊子</td><td>TED PELLA</td><td></td><td>用于在腐蚀性溶液中操作玻璃片</td></tr><tr><td>耐酸/耐溶剂镊子</td><td>TED PELLA, INC</td><td>#53009 和 #53010</td><td>用于在腐蚀性溶液中操作玻璃</td></tr><tr><td>合金 X</td><td>AMERICAN SPECIAL METALS</td><td>炉号：ZZ7571XG11</td><td>用于热键合</td></tr><tr><td>氢氧化铵（ACS 试剂）</td><td>Sigma Aldrich</td><td>批次号 #SHBG9007V</td><td>用于工艺结束时清洗芯片</td></tr><tr><td>AutoCAD</td><td>Autodesk, San Rafael, CA</td><td></td><td>用于设计二维图案和三维芯片</td></tr><tr><td>PSG-SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 系统专用 BD 蚀刻剂</td><td>TRANSENE</td><td>批次号 #028934</td><td>一种改进的缓冲蚀刻配方，用于界定磷硅酸盐玻璃–SiO&amp;ndash;SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;（PSG）和硼硅酸盐玻璃–SiO&amp;ndash;SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;（BSG）系统</td></tr><tr><td>空白硼硅酸盐浮法玻璃基板</td><td>TELIC</td><td>CG-HF</td><td>紫外蚀刻的上层基板</td></tr><tr><td>带金属化的硼硅酸盐浮法玻璃基板</td><td>TELIC</td><td>PG-HF-LRC-Az1500</td><td>紫外蚀刻的下层基板</td></tr><tr><td>Capture One 图像编辑软件</td><td>Phase One</td><td></td><td>用于拍摄、编辑和转换 Phase One 相机所摄图片</td></tr><tr><td>成像采集站</td><td>DT Scientific</td><td>DT Versa</td><td>用于将芯片置于相机视野中</td></tr><tr><td>二氧化碳气体（E 级）</td><td>PRAXAIR</td><td>UN 1013，CAS 编号 124-38-9</td><td>泡沫中的非水相部分</td></tr><tr><td>铬蚀刻液 1020</td><td>TRANSENE</td><td>批次号 #025433</td><td>高纯度硝酸铈铵体系，用于精确、清洁地蚀刻铬和氧化铬薄膜</td></tr><tr><td>带数字温度控制器的循环浴槽</td><td>PolyScience</td><td></td><td>用于控制盐水和 CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 的温度</td></tr><tr><td>计算机</td><td></td><td>NVIDIA Tesla K20 图形卡 - 706 MHz 核心 - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16</td><td>用于处理和可视化 Phase One 相机获取的图像</td></tr><tr><td>定制高压玻璃芯片夹具</td><td></td><td></td><td>用于在高压测试中牢固固定芯片及其连接</td></tr><tr><td>Cutrain（定制）</td><td></td><td></td><td>用于防护紫外/红外辐射</td></tr><tr><td>去离子水（DI）</td><td></td><td></td><td>用于清洗</td></tr><tr><td>带单色 60 MP 传感器的数码相机</td><td>Phase One</td><td>IQ260</td><td>成像系统</td></tr><tr><td>乙醇，无水，符合 USP 规格</td><td>DECON LABORATORIES, INC.</td><td>批次号 #A12291505J，CAS# 64-17-5</td><td>用于清洗</td></tr><tr><td>可重复使用面罩式呼吸器</td><td>3M</td><td>6502QL，适用于气体、蒸气、粉尘，中等防护</td><td>用于防止吸入挥发性溶液</td></tr><tr><td>熔融石英（紫外级）晶圆</td><td>SIEGERT WAFER</td><td>紫外级</td><td>用于 SLE 打印的玻璃前体</td></tr><tr><td>GIMP</td><td>开源图像处理软件</td><td></td><td>用于表征图像纹理和性质</td></tr><tr><td>手套箱（乙烯基厌氧室）</td><td>Coy</td><td></td><td>用于提供洁净、无尘的环境</td></tr><tr><td>加热式超声波清洗浴</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td>用于加速蚀刻过程</td></tr><tr><td>六甲基二硅氮烷（HMDS）Cleanroom&amp;reg; MB</td><td>KMG</td><td>62115</td><td>光刻胶涂覆的底涂剂</td></tr><tr><td>软管（PEEK 管）</td><td>IDEX HEALTH &amp; SCIENCE</td><td>天然 1/16&quot; 外径 × 0.010&quot; 内径 × 5 英尺，部件号 #1531</td><td>流体连接</td></tr><tr><td>盐酸，ACS 认证加级</td><td>Fisher Chemical</td><td>批次号 #187244</td><td>RCA 半导体清洗工艺中的溶剂</td></tr><tr><td>过氧化氢</td><td>Fisher Chemical</td><td>H325-500</td><td>RCA 半导体清洗工艺中的溶剂</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>NIH</td><td></td><td>用于表征图像纹理和性质</td></tr><tr><td>ISCO 注射泵</td><td>TELEDYNE ISCO</td><td>D 系列（100DM，500D）</td><td>用于泵送流体</td></tr><tr><td>Kaiser LED 光源箱</td><td>Kaiser</td><td></td><td>用于照亮芯片</td></tr><tr><td>激光打印设备</td><td>LightFab GmbH, 德国</td><td>FILL</td><td>用于玻璃-SLE 芯片的制造</td></tr><tr><td>激光防护眼镜</td><td>FreeMascot</td><td>B07PPZHNX4</td><td>用于防护紫外/红外辐射</td></tr><tr><td>LED Engin 5W 紫外透镜</td><td>LEDiL</td><td></td><td>用于发射 LED 光</td></tr><tr><td>Light Fab 3D 打印机（飞秒激光）</td><td>LightFab</td><td></td><td>用于选择性激光蚀刻熔融石英</td></tr><tr><td>LightFab 3D 打印机</td><td>LightFab GmbH, 德国</td><td></td><td>用于 SLE 打印熔融石英芯片</td></tr><tr><td>MATLAB</td><td>MathWorks, Inc., Natick, MA</td><td></td><td>图像处理</td></tr><tr><td>金属板</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>微型喷砂机（Problast 2）</td><td>VANIMAN</td><td>Problast 2 &amp;ndash; 80007</td><td>用于在盖板上钻孔</td></tr><tr><td>MICROPOSIT 351 显影液</td><td>Dow</td><td>10016652</td><td>光刻胶显影液</td></tr><tr><td>马弗炉</td><td>Thermo Scientific</td><td>Thermolyne 型号 1500</td><td>用于热键合</td></tr><tr><td>N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 高纯研究级</td><td>Airgas</td><td>Research Plus - NI RP300</td><td>用于每步操作后干燥芯片</td></tr><tr><td>NMP 半导体级 - 0.1&amp;mu;m 过滤</td><td>Ultra Pure Solutions, Inc</td><td>批次号 #02191502T</td><td>有机溶剂</td></tr><tr><td>烘箱</td><td>重力对流烘箱</td><td>18EG</td><td></td></tr><tr><td>带消色差传感器的 Phase One IQ260</td><td>Phase One</td><td>IQ260</td><td>用于在 ISO 200 设置和 f/8 光圈下，可视化微流控器件中的传输过程</td></tr><tr><td>光掩模</td><td>Fine Line Imaging</td><td>20,320 DPI 胶片</td><td>通道图案</td></tr><tr><td>光刻胶（SU-8）</td><td>MICRO CHEM</td><td>产品编号：Y0201004000L1PE，批次号：18110975</td><td>光刻胶</td></tr><tr><td>偏光显微镜</td><td>OLYMPUS</td><td>BX51</td><td>用于微通道的目视检查</td></tr><tr><td>接口（NanoPort 组件）</td><td>IDEX HEALTH &amp; SCIENCE</td><td>NanoPort 无头组件，10-32 锥形，适用于 1/16&quot; 外径，部件号 #N-333</td><td>与芯片的连接</td></tr><tr><td>Python</td><td>Python Software Foundation</td><td></td><td>图像处理</td></tr><tr><td>安全面罩</td><td>Sellstrom</td><td>S32251</td><td>用于防护紫外/红外辐射</td></tr><tr><td>密封膜（Parafilm）</td><td>Bemis Company, Inc</td><td></td><td>用于容器的隔离</td></tr><tr><td>快门控制软件</td><td>Schneider-Kreuznach</td><td></td><td>用于调节快门设置</td></tr><tr><td>光滑陶瓷板</td><td></td><td></td><td>用于热键合</td></tr><tr><td>搅拌加热板</td><td>Corning&amp;reg;</td><td>PC-620D</td><td>用于加热溶液</td></tr><tr><td>硫酸，ACS 试剂，95.0-98.0%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>批次号 #SHBK0108</td><td>RCA 半导体清洗工艺中的溶剂</td></tr><tr><td>注射泵（标准推注/抽取 PHD ULTRA）</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-3006</td><td>用于每次实验前使芯片饱和</td></tr><tr><td>扭矩扳手</td><td>Snap-on</td><td>TE25A-34190</td><td>用于拧紧螺丝</td></tr><tr><td>紫外功率计</td><td>Optical Associates, Incorporated</td><td>型号 308</td><td>用于测量紫外光强度</td></tr><tr><td>紫外功率计</td><td>Optical Associates, Incorporated</td><td>型号 308</td><td>用于量化紫外光强度</td></tr><tr><td>紫外辐射支架（LED 灯）</td><td></td><td></td><td>用于将图案转移到玻璃（光刻胶层）</td></tr><tr><td>真空泵</td><td>WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC</td><td>1380</td><td>用于干燥芯片</td></tr><tr><td>可调直流电源</td><td>Eventek</td><td>KPS305D</td><td>用于为紫外 LED 灯供电</td></tr></tbody></table>

用于非常规裂缝储层中微尺度超临界co2泡沫输运高压测试的微流控器件制备技术

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

许多微流控平台的压力限制一直是裂隙介质微流控实验研究中的重大挑战。因此，这些平台尚未被充分用于裂隙中高压输运过程的直接观测。本研究介绍了可实现多相流直接观测的微流控平台，其装置包含模拟渗透性介质和裂隙系统。此类平台为解决诸如二氧化碳（CO2）捕集、利用与封存等重要且紧迫的科学问题提供了途径。本文详细描述了器件的制备技术及实验装置，可用于分析超临界CO2（scCO2）泡沫的行为、结构与稳定性。此类研究为提高原油采收率过程以及水力压裂在非常规储层资源开采中的作用提供了重要见解。本文对采用两种不同技术制备的微流控器件进行了对比研究：光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀技术。两种技术均可制得化学和物理性质稳定、耐受高压高温条件的器件，适用于目标地下系统的环境条件。两种方法均可实现高精度刻蚀的微通道，并制备出功能完善的芯片实验室装置。然而，光刻/湿法刻蚀技术能够制造具有复杂几何结构的复杂通道网络，而激光刻蚀技术实现此类结构则面临较大挑战。本文总结了一套光刻、湿法刻蚀与玻璃热键合的逐步操作流程，并展示了与非常规致密岩层和页岩储层原油开采相关的泡沫输运的典型观测结果。最后，本文描述了采用高分辨率单色传感器对scCO2泡沫行为进行观测的方法，可同时观察整个渗透介质区域，同时保持分辨低至10 µm微小特征所需的分辨率。

本节展示了来自超临界二氧化碳（scCO₂）的物理观测实例2 主裂缝与微裂隙群相连时的泡沫流动。通过光刻或SLE技术制备的玻璃微流控装置被置于样品 holder 内，并位于配备60百万像素、单色、全画幅传感器相机的视野范围内。 图11 展示了微流控器件的制备过程及其在实验装置中的安装。 图12 是一氧化碳的示意图2 在生成/分离的前20分钟内，于紫外光刻微流控装置中（4 MPa和40 ˚C条件下）观察泡沫的运移与稳定性。多相流体穿过裂缝/微裂纹，泡沫在微裂缝中形成。 图13 显示超临界二氧化碳（scCO₂）2 SLE微流控装置中的泡沫生成（7.72 MPa 和 40 °C从常温常压无流动状态开始，直至形成充分发展的超临界二氧化碳（scCO₂）流动2 高流速和低流速下的泡沫 图14 在储层条件（7.72 MPa 和 4...

本文介绍了一种实验方案，并对两种适用于高压条件的微流控器件制备技术进行了比较研究，这两种技术分别为光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀（SLE）技术。这些技术为在储层条件下直接观察多孔介质和裂缝系统中流体流动提供了关键平台。

用于非常规裂缝储层中微尺度超临界CO2泡沫输运高压测试的微流控器件制备技术

许多微流控平台的压力限制一直是裂隙介质微流控实验研究中的重大挑战。

本方案是堪萨斯大学与怀俄明大学之间的一项多学科合作成果。我们此前需要利用高压微流控技术对已获专利的聚电解质复合纳米颗粒进行测试，这一需求促成了我们研究团队与Aryana博士研究团队之间的合作，以充分利用其实验室先进的设备设施。我们感谢美国国家科学基金会（NSF）对本项目部分经费的支持，并感谢三级处理或恢复计划项目提供本研究所必需的设施与支持。此外，本工作部分得到了CMCUF以及美国能源部（DOE）资助的能源前沿研究中心的支持。该实验方案及其在替代性复杂渗透介质及其高压条件下的应用，是怀俄明大学与堪萨斯大学两个研究团队合作的成果。本方案详细介绍了在无洁净室条件下制备坚固微流控平台的加工流程。该平台能够在高压条件下直接观察复杂几何结构中的流动现象。所述技术可用于在玻璃基底上制备模拟地下介质结构的复杂通道网络，并可承受二氧化碳利用与封存过程中所经历的高压环境。该方法可用于研究在碳捕集、利用与封存（CCUS）背景下，复杂流体在不透性介质中的交汇与传输行为。在执行本方案时，必须对人员采取严密防护措施并保持极度谨慎，以最大限度降低人身伤害风险以及制备过程失败的可能性。对该方法进行可视化演示，有助于有效传达其成功实施所依赖的关键步骤。首先，将适量的铬刻蚀液倒入烧杯中，并加热至约 40 摄氏度。然后将掩模直接放置在覆盖有铬层和光刻胶的硼硅酸盐基底的一侧。通过将基底与掩模的叠层暴露于紫外光下，将几何图案转移至光刻胶层中。从紫外光刻机上取下光掩模和基底堆叠，然后移除光掩模，并将基底浸入显影液中约40秒。通过在基底表面及其所有表面上流动去离子水，至少冲洗三次，对基底进行级联冲洗。待基底干燥后，将其浸入预热的铬刻蚀液中约40秒，从而将光刻胶上的图形转移到铬层上。将基底从溶液中取出，用去离子水冲洗，然后使其干燥。使用刷子在基底未覆盖的一面涂覆多层 HMDS，并使其干燥。在底漆上涂覆一层光刻胶，然后将基底置于 60 至 90 摄氏度的烘箱中加热 30 至 40 分钟。随后，根据所需的通道深度，将图案化基底在刻蚀液中放置预定的时间。使用耐溶剂的镊子将基底从刻蚀液中取出，并用去离子水进行逐级冲洗。将基底浸入预热至65摄氏度的NMP溶液中约30分钟，以去除光刻胶。依次用丙酮、乙醇和去离子水冲洗。将洁净的基底放入铬刻蚀液中，加热至约40摄氏度，持续约一分钟。然后使用激光扫描共聚焦显微镜表征通道深度。将盖板与刻蚀过的基板对齐，在空白的硼硅酸盐基板上标记进样口和出样口的位置。使用微 abrasive 喷砂仪及粒径为 50 µm 的氧化铝微喷砂介质，在已标记的位置喷穿通孔。用去离子水对刻蚀过的基板和盖板进行连续冲洗。然后将一份浓硫酸与四份过氧化氢组成的piranha溶液加热至沸腾，将基底和盖板浸入该溶液中10分钟。用去离子水冲洗基底和盖板后，将其浸入缓冲蚀刻液中30至40秒，再进行一次冲洗。接着，将基底和盖板浸入已加热至约75摄氏度的六份水、一份过氧化氢、一份盐酸的混合溶液中，持续10分钟。将基底和盖板在液体中紧密贴合压紧，然后从溶液中取出，依次用去离子水冲洗，并浸入去离子水中。确保基底与盖板牢固地粘合在一起，将其相互压紧后小心地从水中取出。在去离子水中仔细对齐基底和盖板，并重复此操作，直至两者之间无任何气泡出现为止。将基底堆叠置于两块光滑的1.5厘米厚玻璃陶瓷板之间进行键合。将玻璃陶瓷板放置在由合金x制成的两块金属板之间。确保玻璃晶片与陶瓷金属支架居中对齐。用手拧紧螺母，并将样品台置于约100摄氏度的真空腔室中60分钟。随后从腔室中取出样品台，小心地进一步拧紧螺母。将样品台放入炉膛中，并根据文稿说明执行加热程序。从炉中取出热键合的微流控装置，并用水冲洗。然后在盐酸中进行超声波清洗一小时。为二氧化碳和水泵的储液罐加入足量液体以供实验使用，并使用注射器将表面活性剂溶液注入盐水蓄液器和流道中。将饱和的微流控装置放入耐压支架中，并使用内径为0.01英寸的管路将入口和出口端口连接至相应的管路。逐步升高循环浴的温度，使盐水和二氧化碳管路的温度达到目标温度。逐步同时增加背压和盐水泵的压力，同时保持背压调节器出口处的连续流动。将压力升高至7.38兆帕并停止泵送。将二氧化碳管路压力升至高于7.38兆帕，然后打开二氧化碳阀门，使超临界二氧化碳与高压表面活性剂溶液混合后流经在线混合器，生成泡沫。等待装置内流动充分发展且通道完全饱和，通过观察出口监测泡沫生成的起始情况。打开相机以捕获通道内流动的详细图像。此处展示了在紫外光刻微流控装置中，二氧化碳泡沫在生成和分离最初20分钟内的运输过程与稳定性。多相流通过微裂纹移动，并在微裂隙中生成泡沫。泡沫在选择性激光诱导刻蚀的微流控装置中生成，起始于无流动的常温常压条件，最终形成在高流速和低流速下完全发育的超临界二氧化碳泡沫。在生成和隔离的最初20分钟内，于储层条件下对泡沫的分布和稳定性进行了成像。使用ImageJ确定了气泡直径的分布。通过对原始图像、后处理图像及其二值化图像进行分析，实现了对泡沫微观结构的定量表征。在进行该实验操作时，需在黄光下仔细检查铬层上的图形，以确保目标图形被正确转移。这些方法的变体包括高压注入油、聚合物溶液以及低矿化度盐水，通过直接可视化手段加深对复杂流体在多孔介质中流动物理机制的理解。

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多步变高光刻法制备带阀多层微流控器件

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结合微流控与微流变学技术测定软物质在多次相变过程中的流变特性

本方案描述了一种可用于高效浓缩微粒的气动微流控平台。...

气动驱动的微流控平台用于微粒浓缩

学习高压微流体制造技术，用于直接观察复杂多孔介质和裂缝系统中的流体流动行为。本方法结合光刻与选择性激光诱导刻蚀技术，可在储层条件下研究超临界二氧化碳泡沫的输运特性。

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