1. Setup der Schlenk-Linie
Lesen Sie für eine detailliertere Verfahren bitte die "Schlenk Linien übertragen von Lösungsmittel" und "Entgasung Flüssigkeiten" Videos in der Serie Essentials of Organic Chemistry . Schlenk Linie Sicherheit sollte überprüft werden, vor der Durchführung dieses Experiments. Gläser sollten für Sterne Risse vor Gebrauch überprüft werden. Darauf sollte geachtet werden, um sicherzustellen, dass O2 ist nicht in der Schlenk Linie Falle kondensiert, wenn Flüssigkeit N2verwenden. Bei N2 Flüssigkeitstemperatur O2 kondensiert und explosiv in Anwesenheit von organischen Lösungsmitteln. Wenn der Verdacht besteht, dass O2 verdichtet wurde, oder eine blaue Flüssigkeit in die Kühlfalle eingehalten wird, lassen Sie die Falle unter dynamischen Vakuum kalt. Entfernen Sie die Flüssigkeit N2 Falle nicht oder schalten Sie die Vakuumpumpe. Im Laufe der Zeit, die die Flüssigkeit O2 wird in der Pumpe - erhaben ist es nur sicher, die Flüssigkeit N2 Falle zu entfernen, sobald alle O2 hat sublimiert.
- Schließen Sie das Überdruckventil.
- Aktivieren Sie das N2 Gas und die Vakuumpumpe.
- Bereiten Sie das Schlenk-Linie-Vakuum gestalten, die Kühlfalle mit Flüssigkeit N2 oder Trockeneis/Aceton.
- Montieren Sie die Kühlfalle.
2. Fügen Sie 500 mg (2,7 Mmol) von Ferrocen an der Basis der Sublimation Kammer.
3. Montage der Sublimation Kammer
- Platzieren Sie den o-Ring in die Nut der Kammer Basis.
- Sanft legen Sie den kalten Finger in die Kammer-Basis und stellen Sie sicher, dass der o-Ring in die Nut der Glaswaren passt.
- Sichern Sie die beiden Teile der Sublimation Kammer mit einer Schelle.
4. Schließen Sie die Sublimation Kammer an der Schlenk-Linie und öffnen Sie die Kammer für 1 min. in der Nähe das Vakuumventil auf der Sublimation Kammer Vakuum. Die Sublimation wird unter statischen Vakuum durchgeführt werden.
5. Füllen Sie die kalten Finger mit einem Eisbad.
6. Legen Sie die Basis der Sublimation Kammer in einem Wasserbad auf 80° c erhitzt
(7) nach Abschluss der Sublimation, entfernen Sie die Sublimation-Kammer aus dem Bad.
8. Schließen Sie den Absperrhahn in der Schlenk-Zeile.
9. Entfernen Sie die Schlenk Linie Rohr aus der Sublimation Kammer und Startanlage Sublimation Kammer durch langsames Öffnen des Ventils. Sei vorsichtig! Wenn die Kammer zu schnell Raptors ist stört es die gereinigten Kristalle auf dem cold Finger.
10. muss die Sublimation Kammer und entfernen Sie das Wasser aus dem kalten Finger mit einer Pipette.
11. Heben Sie den cold Finger vorsichtig aus der Sublimation-Kammer.
12. der gereinigten Ferrocen vom kalten Finger und Transfer zu einem Fläschchen zu kratzen. Nehmen Sie das Gewicht des gereinigten Produktes. Wenn die Verbindung wird sublimiert luftempfindlichen ist, sollte den gesamten Apparat in einer Glovebox inerter Atmosphäre vor dem Öffnen der Sublimation Kammer gebracht werden.
