Fest-Flüssig-Extraktion

(1) Gewinnung von adsorbierten organischen Stoffen aus Böden

1. 20 g des Bodens in einer sauberen, trockenen breit-Mund Pyrex Schale im Backofen 50 ° C und mindestens 12 Stunden trocknen. Nach dem Trocknen den Boden aus Pyrex Schale zu entfernen und zu einer einheitlichen Pulver mit einem Mörser und Stößel zermahlen. Wiegen Sie 5,00 g des Bodens und legen Sie sie in einem sauberen, trockenen Rundboden Flasche (100 mL Größe). Hinzufügen der Flasche 15 mL n-Hexan. Kolben in ein Ultraschallbad und 60 min beschallen.

2. Trennung von Extrakt und Boden

1. Bereiten Sie einen Büchner-Trichter mit analytischer Filterpapier. Das Filterpapier mit 1 mL nnass-Hexanes und Vakuumfiltration beginnen. Gießen Sie der Inhalt des Kolbens Rundboden langsam über das Filterpapier. Die Büchner-Flasche enthält nun die n-Hexanes mit den organischen Stoffen aus dem Boden gewonnen. Der Filter behält die abisolierten Boden Feststoffe.

3. Reinigen Sie und Vorkonzentrierung

1. Wenn das n-Hexan Lösung ist bewölkt, es gibt Restwasser. Zum Trocknen der n-Hexan Lösung eines Spatels CaCl₂hinzufügen. Schwenken Sie die Lösung und für ein Minimum von 15 min beobachten. Wenn die Lösung immer noch bewölkt ist und/oder alle CaCl₂ verklumpt ist, gibt es noch Restwasser und Schritt 3.1 sollte wiederholt werden. Wenn die Lösung lichtdurchlässig ist und CaCl₂ ist frei fließend, wiederholen Sie Schritt 3.1 nicht ein. Sobald eine klare Lösung erreicht worden ist, trennen Sie die Hexanes von CaCl₂ mit Schwerkraft Filtration. Wenn die Extrakt-Konzentration zur Erkennung ausreicht, können die gefilterten Hexanes in einem sauberen, trockenen Kolben für Speicherung und späteren Analyse übertragen werden. Wenn Extrakt Konzentration niedrig im Vergleich zu der Nachweisgrenze liegt, übertragen Sie die gefilterte Hexanes in einem sauberen, trockenen drei-necked Rundboden Flasche, 100 mL Größe. Legen Sie einen Gummistopfen in Mitte Hals der Flasche und ein Gummiseptum über einen der anderen Hälse. Lassen Sie den dritte Hals offen. Durchbohren Sie der Gummiseptum und stellen Sie einen Stickstoff-Fluss durch den Kolben. Der Stickstoff sollte in den Raum über der Lösung, nicht sprudeln durch die Lösung fließt. Der Extrakt kann jetzt vorab durch strömende konzentriert werden Stickstoff, um überschüssiges Lösungsmittel verdunsten. Die Probe ist nun bereit für die Analyse.