Dependência da induzida por laser Resultados Breakdown Spectroscopy sobre Energias de pulso e parâmetros de tempo utilizando simuladores de solo

O objetivo geral do experimento a seguir é determinar os efeitos da energia de pulso e dos parâmetros de tempo para detecção de elementos em materiais não condutores, como simuladores de solo, usando espectroscopia de ruptura induzida por laser ou lábios. Isso é conseguido focalizando um pulso de laser no estimulante do solo para criar um plasma. A luz do plasma é espectralmente resolvida e detectada para fornecer informações sobre os elementos da amostra.

Como um segundo passo. Linhas de emissão atômica dos espectros nas amostras de silicato sintético, que têm concentrações variadas de oligoelementos, são usadas para criar curvas de calibração em várias energias e parâmetros de tempo. Em seguida, as curvas de calibração são usadas para determinar sensibilidades e limites de detecção para diferentes energias de pulso e parâmetros de tempo.

São obtidos resultados que mostram que energias de pulso mais baixas fornecem limites de detecção semelhantes aos alcançados usando energias de pulso mais altas e que haverá uma ligeira perda nas capacidades de detecção ao usar a detecção de modo não fechado. Feito. As vantagens da técnica da lib incluem a capacidade de analisar sólidos, líquidos ou gases com pouca ou nenhuma preparação de amostra, fornecendo análises quantitativas e qualitativas, detectando multielementos e precisando apenas de acesso óptico à superfície. Isso o torna ideal para análises que não podem ser realizadas em laboratório.

Atualmente, libs está sendo usado para muitas aplicações diferentes, especialmente aquelas que exigem medições baseadas em campo. O sistema neste vídeo usa um laser Q-D-Y-A-G operando a 1064 nanômetros com uma taxa de repetição de frequência de pulso de 10 hertz. Espelhos. Direcione o feixe de laser para uma lente de distância focal de 75 milímetros que focaliza os pulsos de laser na amostra, que é colocada em um estágio de tradução.

Colete a luz de plasma gerada pela amostra com uma fibra óptica colocada perto do ponto de formação de plasma para resolver e registrar o espectro usando um espectrógrafo de concha com um CCD intensificado. Use um gerador de atraso digital para controlar o tempo entre o laser e o detector ICCD. Verifique a temporização no osciloscópio.

Em seguida, prepare amostras para o experimento para imitar amostras de solo comuns. Use materiais de referência certificados de silicato sintético com concentrações de elementos conhecidos. Use discos de alumínio, um conjunto de fundição D e uma prensa hidráulica para fazer pellets lisos de 31 milímetros de diâmetro para consistência na análise.

Como primeiro passo, use as amostras para criar curvas de calibração. Para coletar dados libs. Coloque uma amostra no ponto focal da lente de foco no computador.

Verifique as configurações do ICCD e se há trabalhos não fechados. Defina o atraso de tempo para zero microssegundos. Altere a energia do pulso do laser para uma das energias usadas e inicie a coleta de dados.

Depois que cada espectro for registrado, escolha um novo ponto na amostra para análise. Quando todas as gravações não fechadas estiverem concluídas, altere o atraso de tempo do ICCD para um microssegundo para detecção fechada e registre cinco novos espectros Com esta configuração, repita as medições não fechadas e fechadas para cada uma das amostras e energias a serem testadas. Gere as curvas de calibração plotando a área média do pico no espectro para um elemento no eixo Y e a concentração do elemento ao longo do eixo x.

Alternativamente, plote a razão entre a área do pico e a área do pico de ferro em 406 nanômetros. Ao longo do eixo Y, use uma linha de tendência linear para ajustar as curvas de calibração e encontre limites de detecção usando a detecção de três sigma para encontrar a temperatura do plasma, identifique linhas de ferro nos dados com comprimentos de onda entre 371 e 408 nanômetros e com degeneração de energias superiores conhecidas e probabilidades de transição. Essas quantidades e a intensidade da transição devem satisfazer essa equação e produzir uma linha reta em função da energia superior da transição.

A magnitude da inclinação é menos um sobre kt, onde K é a constante de boltzmann e T é a temperatura. Plote os dados e ajuste a curva a uma linha reta. Em seguida, resolva a temperatura aqui, 8.400 kelvin, para encontrar a densidade eletrônica de uma amostra no foco do sistema de laser.

Defina a largura da porta ICCD para 4,5 microssegundos e o atraso de tempo para 0,5 microssegundos. Meça a largura total que metade do máximo da linha de hidrogênio em 656 nanômetros. Calcule a densidade de elétrons usando o comprimento de onda reduzido e uma temperatura de 10.000 kelvin.

Este gráfico gerado para detecção de bário mostra como as duas maneiras de criar curvas de calibração para calcular os limites de detecção se comparam usando dados fechados com um atraso de um microssegundo. Os limites de detecção calculados usando a área do pico espectral são mostrados em azul e são chamados de não rácidos mostrados em preto são os limites de detecção calculados tomando a razão entre a área sob o pico espectral e a área do pico sob a linha de ferro de 406 nanômetros e são referidos como racionados. Os dados de proporção produzem limites de detecção mais baixos sobre as energias de pulso usadas no experimento.

Isso também é encontrado com dados não fechados coletados sem atraso usando dados racionados. Este gráfico compara os limites de detecção entre a detecção fechada em preto e a detecção não fechada em azul na faixa de energias para o bário. Pode-se ver que o modo de detecção fechado produz limites de detecção mais baixos.

Isso geralmente se aplica a toda a comparação de dados do espectro de uma amostra usando detecção fechada versus um espectro da mesma amostra. O uso da detecção de portão não G mostra a linha de base mais baixa esperada da detecção de bloqueio. Esses espectros foram obtidos com pulsos de 10 milijoules para detecção não G.

A área do pico sob os picos espectrais dos elementos na amostra de silicato sintético aumenta em função da energia do pulso do laser. O mesmo é visto para a detecção fechada. Esse aumento é provavelmente devido a uma maior massa de amostra sendo ablada, produzindo um plasma maior e um sinal de excitação mais forte.

Observe o aumento no plano de fundo à medida que a energia do pulso do laser aumentou nesta medição não G. Isso sugere auto-absorção e que um aumento do fundo do continuum plasmático pode afetar as capacidades de detecção em energias mais altas. No entanto, os resultados gerais mostram que não houve uma redução significativa nas capacidades de detecção usando energias de pulso mais baixas e detecção não fechada.

A temperatura média em função da energia do laser é considerada relativamente constante na faixa de energias testadas para ambos os modos de detecção. No entanto, a temperatura do modo não fechado está na faixa de 10.000 a 11.000 kelvin, enquanto a temperatura do modo fechado está na faixa de 8.100 a 8.700 kelvin. Isso é razoável, uma vez que a primeira parte da formação de plasma é monitorada no modo fechado não-G, a medição da densidade eletrônica mostra um pequeno aumento na densidade à medida que a energia do pulso do laser aumenta por um fator de 10.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar com sucesso uma measurement.It lábios.