Atomar Traceable Nanostrukturen

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments besteht darin, Silizium-Nanostrukturen mit Rückverfolgbarkeit zum atomaren Gitter mithilfe des direkten Wachstums von Metalloxid-Ätzmasken und reaktiver Ionenätzung herzustellen. Die endgültige Präzision dieses Verfahrens umfasst das gezielte Entfernen bestimmter Bereiche einer Wasserstoffpassivierungsschicht auf einem Siliziumchip unter Verwendung einer Spitze eines Rastertunnelmikroskops. Im zweiten Schritt wird die strukturierte Oberfläche mittels eines Atomlagenabscheideverfahrens freigelegt, das selektiv Titandioxid ablagert und als Maske gegen die reaktive Ionenätzung wirkt. Anschließend erfolgt eine reaktive Ionenätzung, um Silizium von der Oberfläche in allen Bereichen zu entfernen, die zuvor nicht strukturiert wurden.

Die Ergebnisse zeigen die Fähigkeit, Strukturen mit einer Höhe von bis zu 20 Nanometern und kritischen Abmessungen deutlich unter 10 Nanometern herzustellen. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber konventionelleren Methoden wie Elektronenstrahl- oder optischer Lithographie liegt darin, dass die anfänglichen Messtechnikschritte im Rastertunnelmikroskop (STM) Informationen auf atomarer Skala liefern. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in der Nanotechnologie zu beantworten, beispielsweise welche präzisen Wechselwirkungen zwischen Nanostrukturen auftreten, die relativ zueinander sehr genau definierte Positionen einnehmen.

Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten, da es viele Schritte gibt und die Probe leicht beschädigt werden kann. Wir entwickelten diese Methode ursprünglich, als wir versuchten, die Dicke von Siliziumdioxid-Ätzmasken, die wir mittels eines AFM- und eines STM-Spitzen in oxidierender Atmosphäre auf Silizium schrieben, zu maximieren. Stattdessen erzielten wir durch die Kombination der Wasserstoff-Lithographie mit der atomlagenweisen Abscheidung eine vergleichbare laterale Kontrolle, gewannen dabei jedoch tatsächlich ein höheres Maß an Freiheit in der Wachstumsrichtung.

Die visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend, da die Schritte zum Übertragen und zur Platzierung des Musters schwer zu erlernen sind, weil jede Person ihre Schritte korrekt ausführen und Positionsanweisungen verstehen können muss. Zunächst bereiten Sie einen Silizium-1-0-0-Chip mit Referenzmarkierungen vor, montieren Sie ihn in der Probenhalterung eines Rastertunnelmikroskops und führen Sie einen Flash-Zyklus sowie eine Passivierung wie in der begleitenden Textanleitung beschrieben durch. Danach übertragen Sie die Probe in das Rastertunnelmikroskop und bringen Probe und Spitze in den Tunnelbereich.

Verwenden Sie eine Kamera mit einer Auflösung von besser als 20 Mikrometer Spotgröße, um ein hochauflösendes optisches Bild der Spitzenproben-Übergangszone aufzunehmen, korrigieren Sie Verzerrungen und skalieren Sie das optische Bild so, dass es eine verzerrungsfreie Wiedergabe der Referenzmarkierungen mit der beobachteten Position der Spitze darstellt. Entwerfen Sie anschließend die herzustellenden HDL-Muster, einschließlich experimenteller Muster und schlangenförmiger Identifikationsmuster. Zerlegen Sie die Gesamtmuster in grundlegende Formen, um die Basisvektoren zu definieren, denen die Spitze folgen wird.

Verwenden Sie bei Anwendung der AP-Modus- und FE-Modus-HDL-Bedingungen die Gitterinformationen von der Siliziumoberfläche. Zur Bestimmung des endgültigen Schrittpfades verwenden Sie die atomar präzise HDL, auch bekannt als AP-Modus-Lithographie, für kleine Bereiche oder solche Bereiche, die atomar präzise Kanten erfordern, unter Verwendung der Vektorausgaben aus dem vorherigen Schritt. Führen Sie die HDL mittels Feldemissionsmodus-Lithographie für große Bereiche mit einer Probenvorspannung von sieben bis neun Volt, einem Strom von einem Nanoampere und 0,2 Milliklos pro Zentimeter durch.

Führen Sie anschließend die Rastertunnelmikroskopie-Metrologie an den gewünschten, mit HDL strukturierten Bereichen durch, indem Sie mit einer Probenspannung von minus 2,25 Volt und einem Tunnelstrom von 0,2 Nanoampere abbilden. Danach ziehen Sie die Spitze vom Probenträger zurück und bewegen die Probe zurück in die Ladeschleuse. Schützen Sie die Probe, indem Sie sie mit einem inerten, flachen Substrat wie sauberem Saphir in Kontakt bringen; sobald der Schutz erfolgt ist, schließen Sie die Ventile zu eventuellen Pumpen und führen anschließend so schnell wie möglich Stickstoffgas in die Kammer ein.

Wenn die Kammer entlüftet ist, entfernen Sie die Probe aus dem System. Hier sehen Sie eine Nahaufnahme der Abschirmvorrichtung der Probe mit Polytetrafluoroethylen- oder Titanpinzette. Bringen Sie die Probe schnell zum Transportbehälter, wobei die Vorderseite der Probe geschützt bleiben muss.

Befestigen Sie die Abdeckung über der Probe und setzen Sie den druckbeaufschlagten Probenbehälter locker zusammen. Spülen Sie den Behälter eine Minute lang mit ultrareinem Argon aus und verschließen Sie ihn anschließend, wobei ein geringer Überdruck von Argon aufrechterhalten wird. Führen Sie diese Schritte durch, um die Probe zwischen den einzelnen Verfahrensschritten unter diesen Bedingungen zu schützen.

Die Probe bleibt bis zu einem Monat stabil. Heizen Sie die Atomlagenabscheidungskammer auf 100 Grad Celsius vor. Öffnen Sie dann den Probenbeförderer und verwenden Sie kraftfreie Edelstahlspitzen, um die Probe schnell in die Abscheidungskammer zu überführen.

Notieren Sie sich die Position und Ausrichtung des Proben- und Kontrollchips. Schließen Sie die Kammer und spülen Sie sie eine Stunde lang mit einem Argonstrom und einem Druck von weniger als 0,2 Millibar aus. Führen Sie anschließend 80 wiederholte Zyklen der Atomlagenabscheidung durch, um gemäß dem im begleitenden Textprotokoll beschriebenen Verfahren eine 2,8 Nanometer dicke Schicht amorphes Titandioxid auf der Probe abzuscheiden.

Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, bringen Sie die Probe schnell wieder in den Transportbehälter und spülen Sie diesen mit Argon. Nachdem die Probe sicher aus dem Transportbehälter entfernt wurde, installieren Sie sie mithilfe einer mechanischen Befestigungsmethode, wie beispielsweise einem Klemmsystem oder Vakuumspannfutter, in das AFM-System. Richten Sie die AFM-Kamera auf die Probe aus und lokalisieren Sie die Referenzmarkierungen auf der Probenoberfläche, um die AFM-Spitze mit dem Bereich auszurichten, in dem die Nanostrukturen erwartet werden.

Unter Verwendung der Höhen- und Phaseninformationen mit der höchsten Auflösung wird die Probe abgetastet, bis die Locator-Musterbereiche identifiziert sind. Anschließend wird ein Bild der gewünschten Bereiche mit der bestmöglichen Bildqualität und Auflösung aufgenommen. Nach der Abbildung des interessierenden Bereichs wird die Probe entfernt und unter Argongas wieder in den Transportbehälter zurückgelegt.

Während der Vorbereitung auf die reaktive Ionenätzung kühlen Sie den kapazitiv gekoppelten Reaktor für die reaktive Ionenätzung auf minus 110 Grad Celsius ab. Entfernen Sie dann die Probe aus dem Transporter und laden Sie die Probe sowie alle Kontrollchips in die Induktionskammer ein. Verwenden Sie leitfähige Paste und pumpen Sie die Kammer auf 7,5 × 10⁻⁶ Millibar herunter.

Stabilisieren Sie das System für drei Minuten, anschließend leiten Sie Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von acht Standardkubikzentimetern pro Minute ein. Argon mit 40 Standardkubikzentimetern pro Minute und Schwefelhexafluorid mit 20 Standardkubikzentimetern pro Minute. Erzeugen Sie das Plasma mittels einer 150-Watt-HF-Entladung.

Danach modifizieren Sie den Gasfluss und ätzen eine Minute lang mit Durchflussraten von 52 Standardkubikzentimetern pro Minute für Schwefelhexafluorid und 8 Standardkubikzentimetern pro Minute für Sauerstoff nach der reaktiven Ionenätzung. Legen Sie die Probe erneut in den Transportbehälter unter Argongas. Öffnen Sie den Proben-Transporter und installieren Sie die Probe, die SEM-Halterung, sicher darin.

Danach die Probenanordnung in das REM einbringen, die Kammer evakuieren und anschließend die Fiduzialmarker lokalisieren und darauf fokussieren. Den Arbeitsabstand nach Bedarf einstellen und Fokus, Helligkeit und Kontrast optimieren, um die Kohlenstoffablagerung auf den Mustern zu minimieren. Den Fokus mithilfe nahegelegener nicht essenzieller Strukturen optimieren.

Wenn die Optimierung abgeschlossen ist, identifizieren Sie die ungefähre Position des Musters auf der Probe. Wechseln Sie anschließend zu den Mustern und nehmen Sie Aufnahmen und Messungen in Planansicht vor. Führen Sie danach eine typische Schließroutine des REM-Systems durch und demontieren Sie die Probe gemäß den Vorgaben des REM-Herstellers.

Befestigen Sie die Probe erneut im Transportbehälter unter Argon. Zu diesem Zeitpunkt sind die Proben robust und können unbegrenzt lange gelagert werden. Hier sind repräsentative Rastertunnelmikroskop-Aufnahmen von HDL-Mustern dargestellt, die ausschließlich im AP-Modus erstellt wurden.

Eine Kombination aus AP- und Feldemissionsmodi, bei der der AP-Modus zum Schreiben jeder Kante verwendet wurde und allein der Feldemissionsmodus, um die beste Maskenherstellung zu erreichen. Mithilfe von AP-HDL-Mustern muss eine hohe Selektivität mittels Rasterkraftmikroskopie möglich sein. Die Höhe des Titansuboxids, das auf den strukturierten Bereichen abgeschieden wurde, wurde mit der Abscheidung auf den Hintergrundbereichen verglichen.

Dieses Beispiel zeigte eine Inkubation von etwa 20 Zyklen für das höchste Hintergrundwachstum. Hier werden zwei serpentinförmige Muster mit einer Teilung von 10 Nanometern im FE-Modus-HDL geschrieben. Durch Drehung der Muster um 90 Grad relativ zueinander entsteht ein Raster.

Dasselbe Muster wird hier mit einem KM dargestellt, nachdem eine 2,8 Nanometer dicke Schicht aus Titanoxid abgeschieden wurde. Aufgrund von Tip-Konvolutions-Effekten sind die Öffnungen im Muster schwer aufzulösen. Nach dem reaktiven Ionenätzen wurden etwa 60 % der gewünschten Öffnungen in das Substrat übertragen, was darauf hinweist, dass diese Mustergröße und -dichte ungefähr die Grenze für die effektive Herstellung von Nanostrukturen mittels ausschließlich im FE-Modus betriebenem HDL darstellt, sobald dieser beherrscht ist.

Diese Technik kann in etwa drei Tagen durchgeführt werden, sofern sie korrekt angewendet wird, wobei der größte Teil der Zeit der ultrahochvakuumbasierten Probenvorbereitung und gegebenenfalls dem Transport zwischen verschiedenen Orten gewidmet ist. Während des Verfahrens ist es wichtig, die Proben sauber zu halten und die Hintergrundatmosphäre nach dem Verfahren zu schützen. Andere Techniken wie die Nanoimprint-Lithografie können verwendet werden, um die nanofabrikatorischen Produktionskapazitäten dieser Technik zu erweitern.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Proben sorgfältig behandelt werden müssen, um einzelne nanostrukturierte Gebilde im Nanometerbereich herzustellen. Vorsichtsmaßnahmen wie die Verdünnung von Gasen sollten stets beachtet werden, wenn dieser Prozess durchgeführt wird. Andernfalls können Schäden an den LD-Pumpsystemen verursacht werden.