Studieren weicher Materie und biologischer Systeme über eine Breite Länge-Skala von Nanometer- und Mikrometer Größen im Kleinwinkel Neutronendiffraktometer KWS-2

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, die Größe und Anordnung verschiedener polymerer Morphologien in wässriger Lösung über Längenskalen zwischen Dutzenden von Ångström und einem Mikrometer zu untersuchen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in den Bereichen weiche Materie und Biophysik zu beantworten, wie z. B. Polymerschmelzen und -lösungen, amphiphile Blockcopolymer-Anordnungen, Gele, Kolloide, Proteindenaturierung, Liposomen und Wirkstoffträger. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die strukturelle und morphologische Charakterisierung über einen weiten Längenbereich mit einstellbarer Auflösung auf einem einzigen Neutronenstreuinstrument durchgeführt wird.

Diese Demonstration findet am KWS-2 Diffraktometer des Jülich Center for Neutron Science, Maier-Leibnitz Zentrum, statt. Das Diffraktometer verfügt über drei Arbeitsmodi, darunter einen konventionellen Lochkamera-Modus. Neutronen passieren zunächst einen Geschwindigkeitswähler, optional einen Strahlhacker, und Kollimatoröffnungen am Eingang und an der Probe, bevor sie von der Probe gestreut werden.

Ein positionsempfindlicher Detektor registriert die gestreuten Partikel. Ein Beam-Stop verhindert, dass der direkte Strahl den Detektor sättigt, und definiert den minimalen Streuwinkel, der für eine bestimmte Instrumentenkonfiguration erreicht werden kann. Der zweite Modus ist ein Fokussierungsmodus mit hoher Intensität.

Darin befinden sich Linsen vor der Probe und eine größere Kollimator-Probenöffnung. Diese ermöglichen die Messung größerer Proben mit der gleichen Auflösung wie der Lochkamera-Modus. Der dritte Modus kann eine niedrigere minimale Wellenvektorübertragung erreichen als der Lochkamera-Modus.

Dies geschieht mit einem kleineren Kollimator, einer kleineren Eingangsblende und Objektiven. Es verwendet auch einen kleineren, hochauflösenden, positionsempfindlichen Detektor und einen kleineren Strahlstopp. Platzieren Sie den kleinen hochauflösenden Detektorturm am Ende des Geräts.

Beginnen Sie mit der Probenphase des Diffraktometers, um die vorbereiteten Proben zu positionieren. Hier werden die Proben auf dem Probentisch und in der Strahllinie platziert. Zu den Proben gehören Polystyrolpartikel in Wasser und schwerem Wasser, ein Diblock-Copolymer in schwerem Wasser und Referenzproben.

Wenn die Proben in Position gebracht sind, verlassen Sie den Probenbereich und schließen Sie die Bleiklappe, um fortzufahren. Gehen Sie im Kontrollraum zum Steuerrechner, um die Messsoftware zu starten. Dies ist der Hauptbildschirm der Steuerungssoftware.

In den nächsten Schritten liegt der Fokus auf den Funktionen am linken Bildschirmrand. Wählen Sie zunächst die Funktion Konfiguration aus, um zum Konfigurationsfenster zu gelangen. Wählen Sie dort die Menüoption Benutzerdaten aus.

Dies führt zu Identifikations- und Kommentarfeldern, die ausgefüllt werden sollten. Wenn Sie fertig sind, verlassen Sie den Vorgang, indem Sie auf Speichern klicken. Wählen Sie als Nächstes die Funktion Sample aus.

In dem sich öffnenden Fenster befindet sich auf der linken Seite eine Liste mit Samples und Positionen. Wählen Sie eine dieser Optionen aus und beginnen Sie mit der Eingabe der angeforderten Informationen. Zu den eingegebenen Informationen gehören der Probentitel, das Fenster des Probenträgers, Informationen zur Probendicke und ein Kommentar.

Verschieben Sie den Cursor in den Schließen-Modus, und klicken Sie darauf, um die Informationen zu speichern. Geben Sie die Informationen für jede Probe im Experiment ein. Wenn Sie mit allen Beispielen fertig sind, verlassen Sie das Beispielfenster, indem Sie auf Schließen klicken.

Speichern Sie im Konfigurationsfenster alle Konfigurationen über die Menüoptionen Datei. Schließen Sie dann das Konfigurationsfenster. Wählen Sie im Hauptbildschirm die Funktion Definition aus.

Das Definitionsfenster wird verwendet, um den Versuchsaufbau und das Messprogramm zu definieren. Wählen Sie die Funktion Sample, um das Fenster Select Samples zu öffnen. Wählen Sie in der Spalte Bekannte Stichproben des Fensters Select Samples die 12 Samples aus, die gemessen werden müssen.

Verwenden Sie den blauen Pfeil, um diese in das ausgewählte Sample-Feld zu verschieben. Um einen Eintrag in den ausgewählten Samples neu anzuordnen, wählen Sie ihn aus und verwenden Sie die vertikalen blauen Pfeile. Ändern Sie ggf. die Informationsfelder für die Proben.

Verlassen Sie das Fenster, indem Sie auf Speichern/Schließen klicken. Wählen Sie nun die Funktion Detektor aus dem Definitionsfenster. Daraufhin wird das Fenster Definition der Messungen geöffnet.

Wechseln Sie zum Feld "Selektor" und wählen Sie die entsprechenden Werte für die Wellenlänge aus. Gehen Sie zum Bereich Messung und wählen Sie Standard, um eine statische Messung auszuwählen. Gehen Sie zum Bereich Endbedingungen, um die richtige Zeiteinheit für die Messzeit auszuwählen.

Fahren Sie fort, indem Sie zum Bereich Detektor- und Kollimatorabstände auswählen wechseln. Hier werden die Felder für die Zeit der Experimentmessung, die Objektiv- und Polarisationseinstellungen sowie die Kollimationsentfernung ausgefüllt. Wenn Sie diese Konfiguration vollständig definiert haben, klicken Sie auf die Schaltfläche Neu.

Dadurch wird die Konfiguration korrigiert und in der folgenden Tabelle gespeichert. Nachdem Sie alle Konfigurationen definiert haben, klicken Sie auf Speichern/Schließen. Das Programm erstellt eine Liste von Messungen.

Diese können mithilfe der Sortierbedingungen am unteren Rand des Menüs sortiert werden. Entfernen Sie Messungen oder passen Sie die Messzeit nach Bedarf an. Verlassen Sie diesen Bildschirm, indem Sie auf Speichern/Schließen klicken.

Klicken Sie dann im Definitionsfenster auf Schließen, um zum Hauptbildschirm zurückzukehren. Wählen Sie dazu die Funktion Steuerung. Melden Sie sich auf dem neuen Bildschirm an, um die Sitzung für die Generierung des Steuerungsskripts zu sperren.

Wählen Sie Schleifendefinition, um das hochgeladene Messprogramm zu überprüfen. Wählen Sie die Registerkarte Aktuelle Werte, um die Visualisierung der Geräteparameter während der Messungen anzuzeigen. Wenn Sie bereit sind, drücken Sie die Start-Taste und beantworten Sie die sicherheitsrelevanten Fragen, um die Messungen zu starten.

Am oberen Rand des Bildschirms befinden sich Informationen über die Position des Kollimators, die Position des Detektors und aktive Geräte. Im mittleren Teil des Bildschirms befinden sich Informationen über die aktuelle Probe und den Status des Beam-Shutters und der Objektive. Am unteren Rand des Bildschirms befinden sich Informationen zum Timing der Messungen, Berichte über die Intensität des Detektors und Monitors, Geflechte zur Ereigniszählung sowie Details zum Geschwindigkeitswähler und den Chopper-Parametern.

Öffnen Sie nach Abschluss der Messungen die Datenverarbeitungssoftware. Wählen Sie auf dem Startbildschirm die Option Neue Sitzung starten auf der rechten Seite des Fensters. Klicken Sie dann auf die Registerkarte Datenverarbeitung.

Oben im rechten Bereich befindet sich ein horizontaler Schieberegler. Verwenden Sie diese Option, um die Anzahl der Bedingungen zu definieren, die im Experiment verwendet werden. Identifizieren Sie als Nächstes die gelben Stiftsymbole, die Zeilen anzeigen, die eine Eingabe erfordern.

Für die leere Zelle, EC, den blockierten Strahl, BC und die Kalibrierproben sollten Laufnummern angegeben werden. Die mittleren Felder sind für die Laufzahlen von Messungen mit starker Vorwärtsstreuung. Die EB-Felder beziehen sich auf die Laufnummern leerer Träger.

Aktivieren Sie die Kontrollkästchen unten, um die Übertragung von Proben zu berechnen. Geben Sie in jedem Experiment die entsprechenden Werte für diese Felder ein. Sobald die Tabelle ausgefüllt ist, markieren Sie alle Zeilen mit Schaltflächen mit grünen Pfeilen und klicken Sie auf jede von ihnen.

Dadurch werden Informationen geladen, die für die Datenverarbeitung notwendig sind. Benennen Sie als Nächstes jede der gelben Spalten, indem Sie auf den Kopf der Spalte klicken und eine Beschriftung angeben. Wenn Sie mit dem Benennen der Spalten fertig sind, wechseln Sie zur Schaltfläche "Neu" und klicken Sie darauf.

Dadurch wird die Liste der zu verarbeitenden Dateien generiert. Benennen Sie die Liste, bevor Sie fortfahren. Klicken Sie dann auf die Schaltfläche Hinzufügen, um die Datendateien zu laden.

Bewegen Sie sich zur Schaltfläche Übertragung und klicken Sie darauf, um die Übertragung jeder Probe zu finden. Die Ergebnisse werden in einer generierten Tabelle angezeigt. Wählen Sie Projekt aus, um die Ergebnisse im aktuellen Projekt zu speichern.

Klicken Sie anschließend auf die Schaltfläche I(x, y), um die Korrektur und Kalibrierung der 2D-Daten durchzuführen. Klicken Sie anschließend auf die I(q)-Taste zur Korrektur, Kalibrierung und radialen Mittelung der Daten. Die Daten aus diesen Aktionen sind über die Ordner im Fenster am unteren Bildschirmrand zugänglich.

Dies ist das Streumuster für Polystyrolpartikel mit einem Radius von 500 Ångström bei einem Detektorabstand von acht Metern und einer Wellenlänge von fünf Ångström. Dieses Muster gilt für Polystyrolpartikel mit einem Radius von 1000 Ångström, der Detektor bei 20 Metern und einer Wellenlänge von 20 Ångström. Dieses endgültige Muster ist für Teilchen mit einem Radius von 4000 Ångström, einem Detektorabstand von 17 Metern mit Linsen im sekundären hochauflösenden Detektor und einer Wellenlänge von sieben Ångström.

In allen Fällen ist das Streumuster isotrop um den Strahlanschlag verteilt, wodurch der übertragene Strahl blockiert wird. Hier ist der korrigierte und kalibrierte Querschnitt für Styroporpartikel in schwerem Wasser mit einem Radius von 500 Angström. Das Diffraktometer kann im herkömmlichen Lochblendenmodus einen weiten Q-Bereich abdecken, indem es die Detektionsposition variiert und eine oder mehrere Wellenlängen verwendet.

Die Daten zeigten die Formvektoreigenschaften von kugelförmigen Partikeln. Bei hoher Güte wird das Profil vom Lösungsmittel dominiert und ist flach. Diese Querschnitte für Polystyrolpartikel mit unterschiedlichen Radien sind um den Lösungsmitteleintrag korrigiert.

Bei hoher Q beträgt die Steigung minus vier, was typisch für sphärische Objekte ist. Messungen von Mizellen in schwerem Wasser führen zu diesem zweidimensionalen und radial durchschnittlichen Streumuster im Lochkamera-Modus. Die Verwendung des abstimmbaren Auflösungsmodus mit höherer Auflösung zeigt die Feinstruktur der Peaks.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in 24 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Wenn Sie dieses Verfahren ausprobieren, ist es wichtig, daran zu denken, das Experiment auf der Grundlage der wissenschaftlichen Ziele zu planen. Im Anschluss an dieses Verfahren können andere Methoden wie optische Mikroskopie und Kryo-TEM durchgeführt werden, um die Gesamt- und die lokale Morphologie des Untersuchungssystems zu bestimmen und so die Interpretation der komplexen Streudaten zu unterstützen.

Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der weichen Materie und der Biophysik zur Erforschung von Polymer- und Blockcopolymer-Morphologien, Proteinen und supramolekularen Partikeln, Gelen und kolloidalen Systemen in Gesundheits- und Technologieanwendungen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Neutronen äußerst gefährlich sein kann und bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen, wie z. B. traditionelle Schutzmaßnahmen, getroffen werden sollten.