Name: Ein Protokoll für elektrochemische Auswertungen und State of Charge Diagnose eines Symmetric Organische Redox-Flow-Batterie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-13T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Erfahren Sie die elektrochemische Charakterisierung und Zustandsdiagnose von Redox-Flow-Batterien mittels FTIR-Spektroskopie. Diese kostengünstige Methode ermöglicht Echtzeitüberwachung und verbessert Sicherheit sowie Zuverlässigkeit.

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Diese Arbeit wurde von der Joint Center for Energy Storage Forschung (JCESR), ein Energy Innovation Hub gefördert durch das US Department of Energy, Office of Science, Basic Energy Sciences unterstützt. Die Autoren erkennen auch Journal of Materials Chemistry A (a Royal Society of Chemistry Zeitschrift) für ursprünglich diese Forschung zu veröffentlichen ( <a href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b</a> ). PNNL ist ein Multi-Programm national von Battelle betriebenen Labor für DOE unter Vertrag DE-AC05-76RL01830.

Hinweis: Die All Lösungszubereitungen, Cyclovoltammetrie (CV) Tests und Durchflusszelle , Montage und Tests wurden in einem mit Argon gefüllten Glove - Box mit Wasser und O 2 Ebenen weniger als 1 ppm durchgeführt. 1. Elektro Auswertungen von PTIO Durchflusszellen <ol><li> CV - Test <ol><li> Polnisch mit einem Glaskohlenstoffelektrode mit 0,05 um Gamma-Aluminiumoxidpulver, spülen Sie es mit entsalztem Wasser, steckte es in unter Vakuum bei Raumtemperatur über Nacht, und gibt sie in eine Glove-Box. </li><li> Auflösen von Silbernitrat (8,5 mg) mit MeCN (5 ml) in dem Handschuhfach, das heißt 10 mM AgNO 3. Fügen Sie die Lösung in das Glasrohr aus einer Silber / Silbernitrat-Referenzelektrode. </li><li> Montieren Sie den glasigen Kohlenstoff-Arbeitselektrode, eine Graphit Filzstreifen Gegenelektrode und der Silber / Silbernitrat-Referenzelektrode auf einem 25 ml-Dreihalsbirnenförmigen Kolben. </li><li> Auflösen PTIO (52 mg) und Tetrabutylammoniumchlorid hexafluorophosphate (TBAPF 6, 0,87 g) in MeCN (1,10 g), das heißt 0,1 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Fügen Sie die Lösung in den Kolben die Spitzen der drei Elektroden unterzutauchen. </li><li> Die Elektroden an einer elektrochemischen Workstation. Messen Sie die CV-Kurven im Spannungsbereich von -1.75-0.75 V mit einer Abtastrate von 100 mV / s. Bestimmen Sie die theoretischen Zellenspannung der PTIO-Flow-Batterie durch die mögliche Lücke zwischen den beiden Redoxpaare. HINWEIS: Es sollte beachtet werden , dass die Ag / Ag + Referenzelektrodenkonfiguration ist eine Pseudo-Referenzelektrode durch seine Natur. Als Ergebnis könnte Redoxpeaks Verschiebung bei Langzeit CV-Messungen. Dennoch hat eine solche Verschiebung normalerweise einen fahrlässigen Einfluss auf die Spannungslücke zwischen Redox-Paare, und würde nicht die Zellspannungswert beeinflussen. </li></ol></li><li> Durchflußzellenanordnung <ol><li> Schneiden die Graphitfilze auf einen Bereich von 1 x 10 cm 2 unter Verwendung einer Rasierklinge. Ähnlich schneiden, eine poröse Septemberarator auf einen Bereich von 3 x 12 cm 2. </li><li> Trocknen Sie die Flow-Batterie Teile (Zellkompartimente, Schläuche, 5 ml Glasfläschchen, Graphitfilze und einen porösen Separator) in einem Vakuumofen bei 70 ° C über Nacht, so dass sie in das Handschuhfach zu verschieben, und abkühlen auf die Umgebungstemperatur. </li><li> Montieren Sie die Durchflusszelle Teile in der Größenordnung von einer Endplatte, eine Kupferplatte Stromkollektor, eine halbe Zelle, ein Graphitfilz, eine Dichtung, eine porösen Separator, ein Graphit-Filz, eine Halbzelle, eine Kupferplatte Stromabnehmer und ein Endplatte. Befestigen Sie die Baugruppe mit acht Gewindebolzen gegen die beiden Endplatten mit einem Drehmomentschlüssel voreingestellt bei 125 Zoll Pfund. Schließen Sie die Elektrolytfluss Schläuche an der Durchflusszelle. Die Zellenanordnung ist in Abbildung 1 dargestellt. </li></ol></li><li> Demonstration von Symmetric Elektro <ol><li> Montieren Sie die Durchflusszelle gemäß Abschnitt 1.2. Auflösen PTIO (10 mg) und TBAPF 6 (3,3 g) mit MeCN (4,4 g) in der glove - Box, dh 5,0 mM PTIO / 1,0 M TBAPF 6. 4 ml der Lösung zu jeder der beiden Glasfläschchen. Pumpen Sie den Elektrolyten fließen unter Verwendung einer Schlauchpumpe mit einer Flussrate von 20 ml / min. </li><li> Verbinden die positiven und negativen Stromabnehmer der Strömungszelle zu dem Batterietester. Laden Sie die Durchflusszelle bei einer konstanten Stromdichte von 5 mA / cm 2 , bis die Spannung erreichte 1,9 V. die Lade stoppen. Pumpen Sie die Elektrolyte in die Glasfläschchen. </li><li> Mischen Sie eine 1 ml positive Elektrolyt mit einem 1 ml negativen Elektrolyten in einem separaten Fläschchen. Jetzt gibt es vier Elektrolyte: das Original, die positive, die negative und die vermischte. </li><li> Messung der Elektronenspinresonanz (ESR) Spektrum der obigen vier Elektrolyten. 25 <ol><li> Mit Rohrdichtungsmittel abzudichten, um eine kleine Menge (~ 10 &amp; mgr; l) der positiven und negativen in einen PTFE-Schlauch (1/16 &quot;OD und 1/32&quot; ID) an beiden Enden, und dann Abdichten in einem Quarz ESR Rohr (4 mm Durchmesser). </li><li> Montieren Sie den ESR Schlauch an einem ESR-Spektrometer ausgestattet mit einem SHQE Resonator mit Mikrowellenfrequenz ~ 9,85 GHz (X-Band). </li><li> Sammeln Sie das ESR-Spektrum für die vier Elektrolyten in Abschnitt 1.3.3. </li></ol></li></ol></li><li> Flow - Zelltest <ol><li> Bauen Sie eine Durchflusszelle folgenden Abschnitt 1.2. </li><li> Auflösen PTIO (1,05 g) und TBAPF 6 (3,50 g) mit MeCN (3,60 g) in das Handschuhfach, das heißt 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. 4 ml der Lösung in jedes Glasfläschchen. Fließen die Elektrolyte bei 20 ml / min. </li><li> Verbinden die positiven und negativen Stromabnehmer der Strömungszelle zu einem elektrochemischen Workstation. Messen der Impedanz der Durchflusszelle in dem Frequenzbereich von 100 kHz bis 1 Hz in der Leerlaufpotential. Berechne den flächenspezifischen Widerstand (ASR) durch den ohmschen Widerstand Multiplizieren (Hochfrequenzimpedanz) durch den aktiven Bereich der Strömungszelle. </li><li> Schließen Sie die positiven und negativen Strom colLektoren der Strömungszelle zu dem Batterietester. Stellen Sie die Spannung Cutoffs von 0,8 und 2,2 V und den konstanten Strom von 20 mA cm bis -2 im Batteriebetrieb Software. Wiederholt Lade- / Entladestrom der PTIO Flusszelle. </li></ol></li></ol> 2. FTIR-basierten SOC Bestimmung <ol><li> FTIR Machbarkeits Validation <ol><li> Bereiten Sie die folgenden drei Elektrolytlösungen im Handschuhfach: (a) MeCN (0,50 g); (b) TBAPF 6 (0,23 g) mit MeCN (0,30 g), das heißt, 1,0 M TBAPF 6; (c) PTIO (75 mg) und TBAPF 6 (0,25 g) mit MeCN (0,26 g), das heißt 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. </li><li> Messen FTIR für die drei Elektrolytlösungen. <ol><li> Fügen ein kleines Volumen (~ 0,05 ml) jeder Lösung in ein verschließbares FTIR Zelle mit KBr-Fenster und einer Pfadlänge von 0,2 mm. Seal die FTIR-Zelle. </li><li> Setzen Sie die FTIR-Zelle in einen Vorratsbehälter und übertragen sie aus dem Handschuhfach. </li><li> schnell mount die FTIR-Zelle zu einem Spektrometer und sammeln das FTIR-Spektrum. </li></ol></li><li> Bauen Sie eine Durchflusszelle folgenden Abschnitt 1.2. </li><li> Auflösen PTIO (1,05 g) und TBAPF 6 (3,50 g) mit MeCN (3,60 g) in das Handschuhfach, das heißt 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. 4 ml der Lösung in jedes Glasfläschchen. Fließen die Elektrolyte bei 20 ml / min. </li><li> Laden Sie den Durchflusszelle, bis die Spannung 2,2 V die Lade- und stoppen Sie die Pumpe erreicht. </li><li> Messen Sie die FTIR-Spektren sowohl für die positiven und negativen Elektrolyten bzw. nach dem Verfahren in Abschnitt 2.1.2. </li><li> Vorbereitung einer Reihe von PTIO Lösungen (0,05-0,5 M) in 1,0 M TBAPF 6 in MeCN in der Glove - Box mit den Zusammensetzungen in Tabelle 1. </li><li> Messung das FTIR-Spektrum für jede der Lösungen in Abschnitt 2.1.6, nach dem Verfahren in Abschnitt 2.1.2. </li></ol></li><li> FTIR Messung der SOC <ol><li> Bauen Sie eine Durchflusszelle following Abschnitt 1.2. </li><li> Auflösen PTIO (2,9 g) und TBAPF 6 (9,6 g) mit MeCN (9,8 g) in dem Handschuhfach, das heißt 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Fügen 11 mL der Lösung auf jeder der beiden Glasfläschchen. Fließen die Elektrolyte bei 20 ml / min. </li><li> Laden der Strömungszelle bei einem konstanten Strom von 10 mA / cm 2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 ml / min. </li><li> Bei der Ladezeit von 0, 18, 36, 54 und 72 min, stoppen Sie die Zellenladung und Elektrolytfluss, nehmen kleine Aliquots (0,2 ml) der Elektrolyte von Anolyt und Katholytseite Glasfläschchen, und dann die Zelle wieder aufnehmen. </li><li> Messen Sie die FTIR-Spektrum für die obigen fünf Proben Aliquots nach dem Verfahren in Abschnitt 2.1.2. </li><li> Messung der ESR-Spektrum für die obigen fünf Proben Aliquots nach dem Verfahren in Abschnitt 1.3.4. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Wie wir bereits gezeigt, ist 25 FTIR Lage , nicht-invasiv den SOC der PTIO - Flow - Batterie zu erfassen. Als Diagnosewerkzeug ist FTIR besonders vorteilhaft wegen seiner leichten Zugänglichkeit, schnelle Reaktion, niedrige Kosten, geringen Platzbedarf, Einrichtung für Online-Einbau, keine Detektorsättigung und die Fähigkeit, strukturelle Informationen zu korrelieren molekularen Entwicklungen während des Fließens Batteriebetrieb zu untersuchen. Figur 3e zeigt eine vorgeschlagene ...

Redox-Flow-Batterien speichern Energie in flüssigen Elektrolyten, die in externen Reservoirs enthalten sind und zu internen Elektroden gepumpt, um elektrochemische Reaktionen abzuschließen. Die gespeicherte Energie und Kraft kann somit hervorragende Flexibilität beim Design entkoppelt werden führenden, Skalierbarkeit und Modularität. Diese Vorteile machen Flow-Batterien gut geeignet für stationäre Energiespeicher-Anwendungen für saubere noch intermittierende erneuerbare Energien zu integrieren, die Erhöhung Grid Asset-Nutzung und Effizienz und die Verbesserung der Energieausfallsicherheit und Sicherheit. 1, 2, 3 Traditionelle wässrige Flow - Batterien leiden unter begrenzten Energiedichte, vor allem aufgrund der engen Spannungsfensters Wasserelektrolyse zu vermeiden. 4, 5, 6, 7, 8 im Gegensatz dazu nicht aqueous Elektrolyte basiert Strömungs Batterien aufgrund des Potenzials werden zur Erzielung hoher Zellspannung und eine hohe Energiedichte weit verfolgt. In diesen Bemühungen 9, 10, haben eine Vielzahl von Flow - Batterie - Chemie untersucht worden, einschließlich Metall-Koordinationskomplexe, 11, 12 all-Bio, 13, 14 redox - aktive Polymere, 15 und Lithium - Hybrid - Flow - Systeme. 16, 17, 18, 19 Allerdings hat das Potenzial der nicht-wässrigen Flow-Batterien noch nicht vollständig nachgewiesen werden, aufgrund der großen technischen Engpass der begrenzten Demonstration unter Flow-Batterie relevanten Bedingungen. Dieser Engpass ist eng mit einer Reihe von leistungsbegrenzenden Faktoren in Verbindung gebracht. Zuerst,Die geringe Löslichkeit der meisten elektroaktiven Materialien führt zu einer geringen Energiedichte liefert nichtwäßrigen Flusszellen. Zweitens ist die Ratenfähigkeit der nichtwäßrigen Flow-Batterien wird weitgehend durch den hohen Elektrolyt Viskosität und spezifischen Widerstand bei relevanten Konzentrationen redox begrenzt. Der dritte Faktor ist das Fehlen von Hochleistungsmembranen. Nafion und keramische Membranen zeigen eine geringe Ionenleitfähigkeit mit nicht-wässrigen Elektrolyten. Poröse Separatoren haben anständige Flusszelle Leistung gezeigt, aber leiden erhebliche Selbstentladung aufgrund der relativ großen Porengröße. 14, 20 Typischerweise mixed-Reaktant Elektrolyte sowohl Anolyt und Katholyt Redox - Materialien enthält (Verhältnis 1: 1) verwendet , redox Materialien Crossover zu verringern, was jedoch die effektiven Konzentrationen redox opfert, typischerweise um die Hälfte. 14, 21 , um die oben genannten Engpass zu überwinden , erfordert Verbesserungen in materrialien Entdeckung, Batteriechemie Design und Durchflusszelle Architektur Batterie relevanten Radfahren zu erreichen. Batteriestatusüberwachung ist im Wesentlichen wichtig für den zuverlässigen Betrieb. Off-normalen Bedingungen einschließlich Überladung, die Gasentwicklung und Materialabbau kann zu Schäden an der Batterieleistung und sogar Batterieausfall verursachen. Speziell für Groß-Flow-Batterien mit großen Mengen an Batteriematerialien können diese Faktoren gravierende Sicherheitsprobleme und Investitionsverlust führen. Ladezustand (SOC) beschreibt die Tiefe der Ladung oder Entladung von Flow-Batterien ist eine der wichtigsten Parameter Batteriestatus an. Rechtzeitige SOC-Überwachung können potenzielle Risiken zu erkennen, bevor sie bedrohlichen Ebenen zu erreichen. Jedoch scheint dieser Bereich so weit untergangen werden, insbesondere in nicht-wässrigen Strömungsbatterien. Spectrophotoscopic Methoden wie UV-sichtbar (UV-vis) -Spektroskopie und Elektrolytleitfähigkeitsmessungen wurden in wässrigen Strömungs Batte bewertet worden<html> ry für SOC Bestimmung. 22, 23, 24 Wir haben kürzlich eine neuartige symmetrische nichtwäßrigen Strömungsbatteriedesign eingeführt basiert auf einem neuen ambipolare Redoxmaterial, 2-Phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxid (PTIO). 25 Diese Flow - Batterie hält das Versprechen der oben genannten Herausforderungen der nicht-wässrigen Flow - Batterien zu adressieren. Erstens hat PTIO eine hohe Löslichkeit (2,6 M) in dem Batterie Lösungsmittel aus Acetonitril (MeCN), die eine hohe Energiedichte zu ermöglichen, ist vielversprechend. Zweitens zeigt PTIO zwei reversible Redox-Paare, die mäßig getrennt sind und somit eine symmetrische Batteriechemie von selbst bilden kann. Wir haben auch gezeigt, dass eine unterscheidbare PTIO peak in der FTIR-Spektren können mit der Konzentration von nicht umgesetztem PTIO in der Strömungszelle korreliert werden, die Bestimmung des SOC der spektroskopischen führt, wie kreuzvalidierte durch ESR Ergebnisse.lass = &quot;xref&quot;&gt; 26 Hier präsentieren wir eine Protokollverfahren für elektrochemische Auswertungen und FTIR-basierten SOC Diagnose des PTIO symmetrischen Flow - Batterie zu erarbeiten. Diese Arbeit wird erwartet, um mehr Erkenntnisse auslösen in die Sicherheit und Zuverlässigkeit während der Langzeit-Flow-Batterie-Operationen aufrechterhalten, vor allem in der realen Welt-Grid-Anwendungen.

<table><tbody><tr><td>PTIO</td><td>TCI America</td><td>A5440</td><td>>98,0%</td></tr> <tr><td>Tetrabutylammoniumhexafluorphosphat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879</td><td>elektrochemische Qualität, &ge; 99,0 %</td></tr><tr><td>MeCN</td><td>BASF</td><td>50325685</td><td>Silbernitrat in Batteriequalität</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td>99,9999 % Spurenmetallbasis</td></tr><tr><td>Gamma-Aluminiumoxidpulver</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Graphitfilz</td><td>SGL</td><td>GFD3</td><td>Vakuumtrocken bei 70 & Grad; C für 24 h</td></tr><tr><td>Poröser Abscheider</td><td>Daramic</td><td>AA800</td><td>Vakuumtrocken bei 70 °; C für 24 h</td></tr><tr><td>Batterietester</td><td>Wuhan LAND electronics Co., Ltd.</td><td>Lanhe</td><td>1 A Strombereich</td></tr><tr><td>Elektrochemische Workstation</td><td>Solartron Analytical</td><td>ModuLab</td><td></td></tr><tr><td>Handschuhfach</td><td>MBRAUN</td><td>Labmaster SP</td><td>Sauerstoff- und Wasserstand < 1 ppm</td></tr><tr><td>ESR-Spektrometer</td><td>Bruker&nbsp;</td><td>Elexsys 580&nbsp;</td><td>Ausgestattet mit einem SHQE-Resonator mit Mikrowellenfrequenz ~9,85 GHz (X-Band) bei 2 mW Leistung, mit 100 kHz Feldmodulation</td></tr></tbody></table>

ein protokoll für elektrochemische auswertungen und state of charge diagnose eines symmetric organische redox-flow-batterie

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox-Flow-Batterien sind als einer der vielversprechendsten stationären Energiespeicherlösungen zur Verbesserung der Zuverlässigkeit des Stromnetzes und den Einsatz von Technologien für erneuerbare Energien in Betracht gezogen worden. Unter den vielen Flussbatteriechemien, nicht-wässrige Flow-Batterien haben das Potenzial, eine hohe Energiedichte zu erreichen, weil der breiten Spannungsfenster von nicht-wässrigen Elektrolyten. Allerdings erhebliche technische Hürden bestehen derzeit nicht-wässrigen Flow - Batterien zu begrenzen , ihr volles Potenzial, wie niedrige Redox - Konzentrationen, niedrige Betriebsströme zu zeigen, untersucht Batteriestatusüberwachung usw. In einem Versuch , diese Einschränkungen zu begegnen, wir berichteten kürzlich ein nicht-wässrige Flow-Batterie basiert auf einem hochauflösenden, redox-aktive organische Nitronylnitroxid Radikalverbindung, 2-Phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxid (PTIO). Das Redox-Material weist eine ambipolar elektrochemische Eigenschaft und kann daher sowohl als Anolyt dienene und Katholyt Redox-Materialien, die eine symmetrische Strömungsbatteriechemie zu bilden. Darüber hinaus haben wir gezeigt, dass Fourier-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) verwandeln konnte die PTIO Konzentrationen während der PTIO-Flow-Batterie Radfahren und bieten hinreichend genaue Erfassung der Batterieladezustand (SOC) zu messen, als kreuzvalidierte durch Elektronenspinresonanz (ESR) Messungen . Hier stellen wir eine Video-Protokoll für die elektrochemische Auswertung und SOC Diagnose der PTIO symmetrischen Flow-Batterie. Mit einer detaillierten Beschreibung haben wir gezeigt, experimentell die Strecke solche Zwecke zu erreichen. Dieses Protokoll zielt darauf ab, mehr Interessen und Erkenntnisse über die Sicherheit und Zuverlässigkeit im Bereich der nicht-wässrigen Redox-Flow-Batterien zu funken.

Die einzigartigen Vorteile der symmetrischen PTIO-Flow-Batterie-System sind mit den elektrochemischen Eigenschaften von PTIO, einer organischen Nitroxidradikalgruppe Verbindung stark zugeschrieben. PTIO können elektrochemische Disproportionierungsreaktionen laufen PTIO + und PTIO zu bilden - (Abbildung 2a). Diese zwei Redoxpaare sind mäßig durch einen Spannungsabstand von ~ 1,7 V (2b) getrennt und können sowohl als Anolyt und Kathol...

Wir präsentieren Ihnen die Protokolle für die elektrochemisch mit einem symmetrischen nicht-wässrigen organischen Redox-Flow-Batterie zu bewerten und für seinen Ladezustand der Diagnose mittels FTIR.

Ein Protokoll für elektrochemische Auswertungen und State of Charge Diagnose eines Symmetric Organische Redox-Flow-Batterie

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Das übergeordnete Ziel dieses Video-Protokolls besteht darin, die elektrochemische Leistung und die ladungsstandsbasierte Diagnostik mittels Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie an einer symmetrischen, nicht-wässrigen, PTIO-basierten Redox-Flow-Batterie experimentell zu demonstrieren. Diese Methode kann zentrale Fragen im Bereich der Netzenergiespeicherung beantworten, beispielsweise, wie sichergestellt werden kann, dass die Redox-Flow-Batterie sicher und zuverlässig betrieben wird, insbesondere bei Langzeitbetrieb. Der entscheidende Vorteil dieser Technik liegt darin, dass der Ladezustand der Batterie mithilfe einer einfachen, kostengünstigen Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie bestimmt werden kann, die zudem für die Echtzeitüberwachung integrierbar ist.Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Technik sind, Schwierigkeiten, da in Durchflussbatterien das Lösungsmittel und die Trägerelektrolyte bei der Quantifizierung des elektroaktiven Materials starke Störungen verursachen. Wir hatten diese Idee erstmals, als wir entdeckten, dass PTIO ein Absorptionsmaximum aufweist, das sich vom Lösungsmittel und vom Salz sowie von den anderen Oxidationsstufen unterscheidet. Alle elektrochemischen Tests, einschließlich der zyklischen Voltammetrie in Durchflusszellen, werden in einer mit Argon gefüllten Handschuhbox durchgeführt, in der die Gehalte an Wasser und Sauerstoff unter einem ppm liegen.Bauen Sie die Zyklovoltammetrie-Anordnung in einem 25-Milliliter-Rundkolben mit drei Halsen und birnenförmigem Gefäß auf, ausgestattet mit einer polierten glaskohlenstoffen Arbeitselektrode, einer Gegenelektrode aus Graphitfilzstreifen und einer Silber-Silbernitrat-Referenzelektrode mit 10 Millimolar. Lösen Sie anschließend 52 Milligramm PTIO und 0,87 Gramm Hexafluorophosphat von Tetrabutylammonium in 1,1 Gramm Acetonitril. Geben Sie drei Milliliter dieser Lösung in den Kolben, um die Spitzen der drei Elektroden zu bedecken.Verbinden Sie die Elektroden mit einer elektrochemischen Arbeitsstation. Messen Sie die zyklischen Voltammogramme im Spannungsbereich von minus 1,75 bis 0,75 Volt bei einer Scanrate von 100 Millivolt pro Sekunde. Die Potentialdifferenz zwischen den beiden Redoxpaaren entspricht der theoretischen Zellspannung der PTIO-Flussbatterie.Um die Strömungszelle zusammenzubauen, schneiden Sie den Graphitschaum zunächst mit einem Rasiermesser auf eine Fläche von einem mal zehn Quadratzentimetern zu. Ebenso schneiden Sie einen porösen Separator auf eine Fläche von drei mal zwölf Quadratzentimetern und zwei Dichtungen, jeweils mit einer Öffnung von einem mal zehn Quadratzentimetern, um die Graphitschäume aufzunehmen. Trocknen Sie die Teile der Durchflussbatterie über Nacht in einem Vakuumofen bei 70 Grad Celsius.Am nächsten Tag die Teile in die Handschuhbox bringen und auf die Umgebungstemperatur abkühlen lassen. Die Durchflusszelle mit einem Drehmomentschlüssel, der auf 125 inch pounds voreingestellt ist, zusammenbauen. Anschließend die Elektrolyt-Durchflussleitungen mit der Durchflusszelle verbinden.Zur Durchführung des Durchflusszellen-Tests lösen Sie 1,05 Gramm PTIO und 3,60 Gramm TBAPF6 in 3,60 Gramm Acetonitril in der Handschuhbox auf. Geben Sie anschließend vier Milliliter der Lösung in jedes Glasfläschchen. Leiten Sie die Elektrolyte mit 20 Milliliter pro Minute durch die Zelle.Verbinden Sie die positiven und negativen Stromabnehmer der Durchflusszelle mit einer elektrochemischen Arbeitsstation. Messen Sie die elektrochemische Impedanzspektroskopie der Durchflusszelle im Frequenzbereich von 100 kiloHertz bis 1 Hertz bei offener Schaltungsspannung. Die Spannungsgrenzwerte dieser Durchflusszellen sind relativ empfindlich gegenüber zelleninternen Schwankungen der Impedanz und müssen bereits im ersten Zyklus jeder Zelle angepasst werden, um eine Überladung zu vermeiden.Verbinden Sie die positiven und negativen Stromabnehmer der Durchflusszelle mit dem Batterietester. Richten Sie in der Batteriebetriebssoftware Spannungsgrenzwerte von 0,8 und 2,2 Volt bei einem konstanten Strom von 20 Milliampere pro Quadratzentimeter ein. Laden und entladen Sie die PTIO-Durchflusszelle wiederholt.Bereiten Sie im Handschuhkasten eine Acetonitril-Lösungsmittelprobe, eine 1,0 molare TBAPF6-Elektrolytlösung und eine 0,5 molare PTIO-, 1,0 molare TBAPF6-Elektrolytlösung vor. Da die Ladung der PTIO-Spezies luftempfindlich ist, sollten dichtbare FTIR-Zellen verwendet werden, um Luftkontakt zu vermeiden. Es wird empfohlen, einen luftdichten Behälter zu verwenden, wenn die FTIR-Zelle aus dem Handschuhkasten zum FTIR-Spektrometer transportiert wird.Geben Sie eine kleine Menge jeder Lösung in eine verschließbare FTIR-Zelle mit Kaliumbromid-Fenstern und einer Weglänge von 0,2 Millimetern. Verschließen Sie die FTIR-Zelle, legen Sie sie in einen Aufbewahrungsbehälter und bringen Sie sie aus dem Handschuhkasten heraus. Befestigen Sie die FTIR-Zelle am Spektrometer und nehmen Sie das FTIR-Spektrum auf.Vergleichen Sie anschließend die aufgezeichneten FTIR-Spektren von Acetonitril, 1,0 molarem TBAPF6 und 0,5 molarem PTIO, 1,0 molarem TBAPF6-Elektrolyten. Geben Sie danach jeweils 4,0 Milliliter der 0,5 molaren PTIO-, 1,0 molaren TBAPF6-Lösung in jedes Glasfläschchen. Leiten Sie die Elektrolyte mit 20 Milliliter pro Minute durch.Laden Sie die Flusszelle vollständig auf, bis die Spannung 2,2 Volt erreicht. Stoppen Sie dann das Laden in der Pumpe und sammeln Sie den positiven und negativen Elektrolyten. Messen Sie die FTIR-Spektren für beide Elektrolyten, wie zuvor beschrieben. Vergleichen Sie ihre FTIR-Spektren mit dem des ursprünglichen PTIO-Lösung. Bereiten Sie in einer Handschuhbox eine Reihe von PTIO-Lösungen in 1,0 molarem TBAPF6 in Acetonitril vor. Messen und vergleichen Sie die FTIR-Spektren jeder der Lösungen, um die Kalibrierkurve zu erhalten.Um den Ladezustand zu messen, bauen Sie zunächst eine weitere Durchflusszelle zusammen. Geben Sie 11 Milliliter der 0,5 molarer PTIO-, 1,0 molarer TBAPF6-Lösung in jedes Glasfläschchen. Leiten Sie die Elektrolyte mit 20 Milliliter pro Minute durch.Laden Sie die Fließzelle bei einem konstanten Strom von 10 Milliampere pro Quadratzentimeter auf. Stoppen Sie nach verschiedenen Ladezeiten die Zellaufladung und den Elektrolytfluss und entnehmen Sie kleine Aliquote der Elektrolyte aus den Glasvials der Anolyt- und Katholytseite, bevor Sie die Zelle weiterbetreiben. Messen und vergleichen Sie abschließend die FTIR-Spektren der fünf Probenaliquote. Die elektrochemische Leistung der PTIO-Durchflusszelle wird hier gezeigt. Die PTIO-Zelle zeigt eine theoretische Zellspannung von 1,73 Volt aus der zyklischen Voltammetrie. Das Zyklieren bei 20 Milliampere pro Quadratzentimeter für die 0,5-molare Zelle führte zu einer durchschnittlichen coulombschen Effizienz von 90 %, einer voltmetrischen Effizienz von 67 % und einer Energiewirkungsgrad von 60 %. Die Durchflusszelle zeigte jedoch einen Kapazitätsabfall.Die Eignung der FTIR zur Bestimmung des SOC wird durch das FTIR-Peak bei 1218 inversen Zentimetern bestätigt. Hier haben die Lösungsmittel und das Salz eine geringe Interferenz mit PTIO. Die drei Oxidationszustände von PTIO können voneinander unterschieden werden.Der Logarithmus der Peakintensität zeigt eine lineare Abhängigkeit von der PTIO-Konzentration und kann als Kalibrierkurve verwendet werden. Die PTIO-Konzentration und der Ladezustand einer PTIO-Flusszelle zu mehreren Zeitpunkten während des Ladevorgangs wurden mittels FTIR-Messungen bestimmt. Die Genauigkeit der auf FTIR basierenden SOC-Bestimmung wird durch Elektronenspinresonanzmessungen überprüft.Wenn die Technik einmal beherrscht ist, kann sie bei korrekter Durchführung innerhalb von acht Stunden durchgeführt werden. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, darauf zu achten, dass die Proben nicht Sauerstoff oder Feuchtigkeit ausgesetzt werden. Nach diesem Verfahren können weitere Methoden, wie die Messung der FTIR in Abhängigkeit von der Zyklenzahl, durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, beispielsweise zum Zustand der Gesundheit und zur Materialdegradation.Nachdem Sie sich das Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man die elektrochemische Leistung einer gegebenen Redox-Flow-Batterie-Chemie bewertet, und wie man den SOC von Redox-Flow-Batterien misst, die FTIR-empfindliche redoxaktive Materialien verwenden.

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Forschung

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Chemistry

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